气相色谱法测定甲基异丁基酮的纯度及杂质含量

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GBZT 160系列国家标准-检测方法详表

GBZT 160系列国家标准-检测方法详表
四、叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法
GBZ/T 160.30—2004
工作场所空气有毒物质测定
无机含磷(Phosphorus)化合物
一、磷酸的钼酸铵分光光度法
二、磷化氢的气相色谱法
三、磷化氢的钼酸铵分光光度法
四、五氧化二磷和三氯化磷的钼酸铵分光光度法
五、五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法
酚类(Phenols)化合物
一、苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法
二、苯酚的4-氨基安替比林分光光度法
三、间苯二酚的碳酸钠分光光度法
四、β-萘酚和三硝基苯酚的高效液相色谱法
GBZ/T 160.52—2004
工作场所空气有毒物质测定
脂肪族醚类(Aliphatic ethers)化合物
一、乙醚、异丙醚的热解吸-气相色谱法
氧(Oxygen)化物
一、臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
二、过氧化氢的四氯化钛分光光度法
三、臭氧的硼酸碘化钾分光光度法
GBZ/T 160.33—2004
工作场所空气有毒物质测定
硫(Sulfur)化物
一、二氧化硫的四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
二、二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
GBZ/T 160.56—2004
工作场所空气有毒物质测定
脂环酮和芳香族酮类化合物
(Cyclic and Aromatic ketones)
环己酮的溶剂解吸-气相色谱法
GBZ/T 160.57—2004
工作场所空气有毒物质测定
醌类(Quinones)化合物
氢醌的高效液相色谱法
GBZ/T 160.58—2004
六、黄磷的吸收液采集-气相色谱法

GBZ160工作场所空气有毒物质测定方法汇总

GBZ160工作场所空气有毒物质测定方法汇总

戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷等
相色谱法、壬烷的溶剂解吸气相色谱法、戊烷、己烷和庚
烷的溶剂解吸-气相色谱法;
丁烯、丁二烯和二聚环戊二烯等
丁二烯的溶剂解吸-气相色谱法、丁烯的直接进样-气相色谱 法、二聚环戊二烯的溶剂解吸-气相色谱法;
液化石油气、溶剂汽油、抽余油、非甲烷总烃和 溶剂汽油、液化石油气和抽余油的直接进样-气相色谱法、
二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二氧化硫的甲醛缓冲液盐酸副玫瑰苯胺分光光度法三氧化硫和硫酸的离子色谱法三氧化硫和硫酸的氯化钡比浊法硫160222004锡及其化合物金属锡二氧化锡和二月桂酸二丁基锡等160232004160242004160252004160262004160272004钨及其化合物钒及其化合物锌及其化合物锆及其化合物硼及其化合物金属钨和碳化钨等钒铁合金和五氧化二钒等金属锌氧化锌和氯化锌等金属锆和氧化锆等三氟化硼等160282004无机含碳化合物一氧化碳和二氧化碳等160292004无机含氮化合物一氧化氮二氧化氮氨氰化氢氢氰酸氰化物叠氮酸叠氮化钠等160302004无机含磷化合物五氧化二磷五硫化二磷黄磷磷化氢三氯化磷三氯硫磷和三氯氧磷等160312004砷及其化合物三氧化二砷五氧化二砷砷化氢等160322004氧化物臭氧和过氧化氢等160332004硫化物二氧化硫三氧化硫硫酸硫化氢二硫化碳硫酰氟六氟化硫和氯化亚砜等3续表gbzt物质类别物质类别代表化学物代表化学物测定方法测定方法160332004硫化物二氧化硫三氧化硫硫酸硫化氢二硫化碳硫酰氟六氟化硫和氯化亚砜等化氢的硝酸银比色法二硫化碳的二乙胺分光光度法二硫化碳的溶剂解吸气相色谱法六氟化硫和硫酰氟的直接进样气相色谱法氯化亚砜的硫氰酸汞分光光度法
甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸、氯乙酸和草酸等

4-甲基-2-戊酮

4-甲基-2-戊酮

1、物质的理化常数2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:本品具有麻醉和刺激作用。

人吸入4.1g/m3时引起中枢神经系统的抑制和麻醉;吸0.41~2.05g/m3时,可引起胃肠道反应,如恶心、呕吐、食欲不振、腹泻,以及呼吸道刺激症状;低于84mg/m3时没有不适感。

二、毒理学资料及环境行为毒性:属低毒类。

急性毒性:LD502080mg/kg(大鼠经口);LC5032720mg/kg(大鼠吸入);人吸入410mg/m3,头痛、恶心和呼吸道刺激;人吸入0.82~1.64g/m3,1/2人有眼鼻刺激感。

亚急性和慢性毒性:小鼠吸入82g/m3×20分钟/日×15日,4/9死亡;大鼠吸入4000ppm×15月,致死。

刺激性:家兔经眼:40mg,重度刺激。

家兔经皮:500mg(24小时),中度刺激。

危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。

遇明火、高热、氧化剂有引起燃烧有危险。

其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。

燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。

3.现场应急监测方法:便携式气相色谱法4.实验室监测方法:热解吸气相色谱法(WS/T140-1999,作业场所空气)气相色谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译色谱/质谱法《固体废弃物试验与分析评价手册》中国环境监测总站等译5.环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3嗅觉阈浓度 8ppm6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。

尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏:用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。

用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

GC法分离丁醇异构体及其含量测定

GC法分离丁醇异构体及其含量测定

气相色谱实验・01GC法分离丁醇异构体及其含量测定一、实验目的1.掌握气相色谱仪的基本构成及基本操作2.掌握色谱柱分离化学物质的原理,以及影响分离度的因素3.掌握分离度的计算方法4.掌握气相色谱中保留值左性与内标法左量的分析方法。

二、实验原理:不同化合物之所以能够色谱分离是因为在色谱柱中停留时间的不同,停留时间取决于化合物与固左相的亲和能力。

当样品通过进样口汽化进入色谱柱,化合物分子会溶解在固左相,随后在温度、气流作用下再次汽化到流动相,这个过程不断反复,微弱的性质差别被不断放大,直至流出色谱柱。

与固左相亲和力强的化合物,汽化到流动相比较难,流出色谱柱的时间(保留时间Retention time, Rt)也就比较长,根据相似相溶的原理,不同极性的色谱柱适合分离相应极性的化合物:保留时间还取决于蒸汽压和汽化焰,即与沸点密切相关;保留时间受环境温度、流动相速度的影响也很明显。

色谱柱的分离能力是决泄色谱分析成败的关键,现代气相色谱广泛采用髙效率的毛细管色谱柱。

毛细管色谱柱种类众多,按固左相的不同可分为非极性柱、弱极性柱、中等极性柱、极性柱等。

本实验采用的色谱柱Rtx-1是一种非极性柱,固左相是髙分子虽:聚二甲基硅氧烷,最高使用温度340°C。

在气液色谱中,有两种力同时影响组分的分离。

即(1)建立在拉乌尔泄律基础上的蒸汽压平衡力和(2)组分分子与固左相分子间的作用力。

组分最终从柱后流出的次序就是这两种力相互“竞争“的结果。

柱温严重影响分配系数,进而影响组分的分离度。

一般地说,柱温降低,分配系数增大,分禽改进。

图1是典型的气相色谱图,Y轴表示检测器电压,X轴是从样品进样到某个组分流出的时间,即该组分的保留时间。

如果色谱il金分离不理想,如图2的第二、第三峰,虽然可以简单地在峰谷画一条垂直线将两峰分离,但是在第三d犀起始处仍然有第二峰分子的存在,无法准确标左峰而积与分子数之间的关系,因此有必要调整色谱条件,使各色谱峰得到良好分离(基线分离)。

残留溶剂测定法操作规程

残留溶剂测定法操作规程

目的:为了规范残留溶剂检查操作,确保实验的准确性,依据《中国药典》2020年版四部,特制定本规程。

适用范围:适用于原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂残留量的检测。

依据:《中国药典》2020年版四部116页0861“残留溶剂测定法”责任:检验员负责本规程的实施。

内容:1.简述:药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。

药品中常见的残留溶剂及限度见附表1,除另有规定外,第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合附表1中的规定;对其他溶剂,应根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品规范、药品生产质量管理规范(GMP)或其他基本的质量要求。

本法照气相色谱法(通则0521)测定本法依据《气相色谱法测定操作规程》测定。

2.色谱柱:2.1毛细管柱:除另有规定外,极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。

非极性色谱柱:固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。

极性色谱柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱。

中极性色谱柱:固定液为(35%)二苯基-(65%)甲基聚硅氧烷、(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷、(35%)二苯基-(65%)二甲基聚硅氧烷、(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷、(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。

弱极性色谱柱:固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷、(5%)二苯基-(95%)二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。

2.2填充柱:以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它适宜的填料作为固定相。

3.系统适用性试验:3.1用待测物的色谱峰计算,毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000;填充柱的理论板数一般不低于1000。

3.2色谱图中,待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

3.3以内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%;若以外标法测定,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。

二异丁基酮 检测标准

二异丁基酮 检测标准

二异丁基酮检测标准
二异丁基酮是一种重要的有机溶剂,广泛应用于化工、印刷、涂料等行业。

但是,由于其具有毒性和挥发性,对人体和环境造成潜在威胁。

为了保障劳动者的健康和环境的安全,制定了二异丁基酮的检测标准。

根据《有机化学品职业接触限值(GBZ/T 189.1-2007)》,二异丁基酮的职业接触限值为5mg/m。

用于检测的方法主要有气相色谱法、质谱法、红外光谱法等,其中气相色谱法是最常用的方法之一。

在气相色谱法中,通常使用毛细管色谱柱,流动相为氢气或氮气,检测器为火焰离子化检测器或质谱检测器。

检测时,需要严格控制样品的采集、处理和分析过程,避免误差的产生。

此外,在实际工作中,还应严格遵守有关安全和防护措施,减少二异丁基酮的接触和泄漏,保护工作人员和环境的安全。

通过制定和执行严格的检测标准,可以更好地控制和管理二异丁基酮的使用和排放,促进产业的可持续发展。

- 1 -。

甲基叔丁基醚纯度分析(老方法)

甲基叔丁基醚纯度分析(老方法)

注:出现其余的峰校正因子以 1.00 计。 5.注意事项 5.1 采样容器及进样器要专用,采样及进样前一定要用被测试的试样 置换容器及注射器三至四次。 5.2 每一试样一定要做二次平行分析,MTBE 纯度相对差值<0.08. 5.3 分析结果达标与不达标的边缘,一定要重新取样进行复查。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
定量试样注入色谱仪进样口中,立即启动数据采集,待分析结束后,
通过工作站处理谱图, 得到甲基叔丁基醚的纯度及各杂质组分的含量。 3.3 甲基叔丁基醚的纯度分析各组份分别是 C4, 二聚物, MTBE, TBA, 甲醇。 4.计算 Ci % = Ai ∙ fi × 100 Ai − fi
式中:Ci(%)—某组分的质量百分含量;Ai—某组分的峰面积; fi —某组分的质量校正因子。 各组份质量校正因子如下表: 组分名称 质量校正因子 C4 1.1 二聚物 1.22 MTBE 1.5 TBA 1.33 CH3OH 1.0
甲基叔丁基醚(MTBE)纯度分析
本方法适用于异丁烯与甲醇反应生成的甲基叔丁基醚的纯度分析, 也 适用于反应器出口物料的总碳四及其余各物料的全组成分析。 、 1. 方法概述
本方法采用气相色谱法,试样经β β ’—氧二丙腈为固定液的色谱 柱分离,经热导鉴定器检测,采用校正面积归一化法计算,得出 甲基叔丁基醚的纯度及各杂质组分的含量。 2.设备仪器 2.1 色谱仪:气相色谱仪,TCD 检测器 2.2 99.999%氢气钢瓶 2.3 10μ L 注射器 2.4 色谱柱:固定相为β β ’—氧二丙腈:6201 釉化担体(60-80 目) =25:100 的不锈钢填充柱,长 4 米,内径 3mm。 2.5 分析条件: 柱温: 85℃, 气化室温度: 120℃, 检测器温度: 130℃, 进样量 2μ L。 2.6 色谱柱老化:老化温度 70℃以下,老化 1-2h,然后在 100℃下 老化 4-6h。 3.分析步骤 3.1 用采样器到装置采集有代表性的 MTBE 试样或反应器出口物料 试样。 3.2 待色谱操作条件稳定后,用试样置换专用进样器三次以上,取

轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定 多维气相色谱法-最新国标

轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定 多维气相色谱法-最新国标

轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的测定多维气相色谱法1范围本文件描述了用多维气相色谱技术测定轻质石油馏分和产品中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的试验方法。

本文件适用于终馏点不高于215℃的轻质石油馏分和产品(如汽油、汽油调合组分、溶剂油等)中烯烃、芳烃等烃族组成和苯含量的测定。

测定浓度范围烯烃体积分数(或质量分数)为0.5%~70%、芳烃体积分数(或质量分数)为1%~80%,苯体积分数(或质量分数)为0.2%~10%。

超出含量范围的样品也可测定,但尚未确定精密度。

本文件适用终馏点不高于215℃、由其它非常规原油如页岩或油砂加工得到的汽油产品或由非石油矿物燃料合成加工的烃类燃料如费托合成油等,但尚未确定精密度。

车用汽油常含有醚类或醇类含氧化合物组分,也可能有多种含氧化合物组分共存,此时样品中的醚类化合物会随烯烃组分一起出峰,醇类化合物则随C7+芳烃组分一起出峰。

对于含有含氧化合物的汽油样品,可用其他试验方法(如SH/T0663)测定其中的含氧化合物类型和含量,并按本方法附录A的步骤对烃族组成结果进行必要校正。

本文件不适用于测定除苯以外的各烃族中的单体组分含量。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB1922油漆及清洗用溶剂油GB/T4756石油液体手工取样法GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T17930车用汽油NB/SH/T0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法ASTM D6839火花点火式发动机燃料中烃组成、苯和含氧化合物测定法(气相色谱法)(Standard test method for hydrocarbon types,oxygenated compounds and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

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1 实 验部 分 1.1 仪 器
Agilent 7890B 一 5977 气 相 色 谱 一 质 谱 联 用 仪 , MassHunter质 谱 工 作 站 ,Agilent 7890B气 相 色 谱 ,Openlab Chemstation色 谱工作 站 ,7693A 自动进样 器 ,HP—INNOWax 色 谱 柱 (30m ×0.32mm×0.5um)。
Abstract:The use of qualitative GC ——MS im purities of methyl isobutyl ketone in products. The analysis of m ethyl isobutyl ketone purity and impurity content using polyethylene glycol column gas chromatography determination. The analysis was repeated 5 times of m ethyl isobutyl ketone samples,complete separation of the components,components of relative standard deviation iS less than 1.31% . Key words:methyl isobutyl ketone;gas chromatography;mass spectrometry
目前 我国没 有 甲基异 丁基 酮测定 的 国家 标准 和相关 的 行业标准 ,为此 ,建 立一个快速 、准确 的甲基 异丁基 酮分析 方 法对 甲基异丁基酮 的生 产有 着重要 的意 义 。梁 力等 人采 用 装有 HP一5毛细管柱 的气 质联 用定性 了 甲基 异 丁基 酮 中的 6种杂质 ,但其 中丙酮 和异 丙 醇两个 组 分无 法分 离 ,不 适 用于一般 的定 量分 析。本文 采用 气质 联用对 甲基 异 丁基 酮 产 品中的常见 杂质进行 了定性分析 ,确定 了气相色谱 分析 的 目标组分 ,采用毛细管气相 色谱 测定 甲基异 丁基酮 的纯度及 杂质含量 ,取得较好 的效果 。
文 献 标 识 码 :A
文 章 编 号 :1008—021X(2016)14—0061—02
Analysis of M ethyl Isobutyl ketone by GasChrom atography
W ang Yah ,Chen Lele ,
(1.Taizhou Donglian Chemical Co.,Ltd.,Jiangsu Taizhou 225321; 2.Taizhou Petroleum & Chemical Co.,Ltd.,Jiangsu Taizhou 225300)
甲基异 丁基 酮是 一种 用途 广泛 的有机 原料 和溶 剂 。作 为原料 ,甲基 异丁基酮可 以合成表面 活性剂 和一些高档 的化 工原料 ,另外 甲基异丁基酮还用来合成 一些农药 和 医药 的萃 取剂和稀释剂 ,甲基异丁基酮为原料生产 的橡胶 防老 剂… 广 泛的用于轮胎 、胶带 及一 般 工业橡 胶制 品 中。作 为溶 剂 ,甲 基异 丁基 酮可 以代替苯 和甲苯等溶 剂广泛 应用在油 墨 、涂料 和胶 粘剂 中,比传统 的苯 系溶剂挥发度 小 ,毒性低 。另外 ,甲 基异 丁基酮还可用 作金 属萃取 剂 ,应用 在有 色金 属冶 炼 、核 废料 中回收金属铀等 。
1.3 气质联 用 条件
HP—INNOWax色谱柱 ,载气 为氦气 (99.999% 以上),载 气流量 1mL/min,初始温度 60 ̄C保持 7min,以 lO ̄C/min的速 率升温至 180℃ ,保 持 15min,进 样 口温度 250 ̄C,分 流进 样 , 分流 比 100:1,进样量 0.5IxL ,5977MS检 测器 ,EI源 ,离 子源 温度 250 ̄C,四极 杆温度 150 ̄C,电子倍 增 电压 :Atune值 ;扫 描 方 式 SC—INNOWax色谱柱 ,载气为氮气 (99.999% 以上 ),载 气流量 2.3mL/min,初 始温度 60 ̄C保 持 3min,以 20 ̄C/min的 速率升 温至 180 ̄C,保 持 6分钟 ,进样 口温 度 250 ̄C,分 流进 样 ,分 流 比 80:1,进 样 量 1IxL ,FID检 测 器 ,检 测 器 温 度 280 ̄C,检测 器空气流 量 400mL/min,燃烧 气流 量 40mL/min, 尾吹气 (氮气 )流量 22mL/min。
摘要 :采用气质联用对 甲基异丁基酮产品 中的杂质进行定性 ,确定 了使用聚 乙二醇色谱柱分析 甲基异 丁基 酮纯度及 杂质 含量 的气
相色谱条件 。重复 5次分析 甲基异丁基酮样品 ,各组分分离 良好 ,各组分相对标准偏差不大于 1.31% 。
关键词 :甲基异丁基酮 ;气相色谱 ;气质联用
中 图分 类 号 :TQ207 .4;0657.7
第 14期
王 彦 ,等 :气相色谱法测定 甲基异 丁基酮 的纯度及杂质含量
·61·
气 相 色谱 法 测 定 甲基 异 丁 基 酮 的纯 度 及 杂质 含 量
王 彦 ,陈 乐 乐 ,
(1.泰州东联 化工有限公司 ,江苏 泰州 225321;2.泰州石油化工有限责任公司 ,江苏 泰州 225300)
2.1 色 谱柱 的选 择
5%苯基 一95% 甲基 聚硅 氧烷 固定 相 的 HP一5ms色谱 柱 是常见的通用型色谱柱 ,本文首先考察 了该 色谱 柱的分离 效果 ,结果发现使用 HP一5ms色谱 柱进行 分析 时 ,通 过改变 载气 流速和升温程序均不能使丙酮和异丙醇实 现完 全分离 。
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