基于SDEGC-MS制备的藏酥油香精及其应用
离子淌度-飞行时间质谱测定减压蜡油芳香分及胶质中的碱性氮化物
石油炼制与化工PETROLEUM PROCESSING AND PETROCHEMICALS2021年1月第52卷第1期分析与评定离子淌度-飞行时间质谱测定减压蜡油芳香分及胶质中的碱性氮化物窦民娜12,喻昊】，刘为民3,曹青】，陈菲】，余颖龙】，张占全】，王延飞1（1.中国石油石油化工研究院,北京102206；2.中国石油大学（北京）；3.中国石油大庆石化分公司质量检验中心）摘要：采用柱层析法将减压蜡油（VGO）分离为饱和分、芳香分和胶质，然后用电喷雾电离源（ESI）离子淌度-飞行时间质谱（IMS-TOF MS）对其芳香分与胶质中的碱性氮化物进行了表征，对不同来源的VGO中碱性氮化物的结构差异进行了分析。
结果表明：对于不同来源的VGO样品，即使碱性氮化物不饱和程度接近，其芳环的连接方式也存在明显差异；而对于同一样品的芳香分和胶质，则存在碳数相近，但胶质中等效双键数稍低的现象。
以核磁共振波谱仪异核单量子相干试验和加氢脱氮反应评价作为辅证，进一步推测了VGO中碱性氮化物的芳环侧链长度与其脱除难度之间的关联。
将柱层析分离技术与ESI IMS-TOF MS联用，可以解决高蜡含量样品难以溶解的问题，并减弱强极性组分的离子化抑制作用，得到比直接进样更为全面的质谱信息。
关键词：减压蜡油氮化物离子淌度飞行时间质谱柱层析核磁共振波谱近年来，随着油品质量的升级，对成品油中硫、芳烃等化合物的含量要求日益严格，催化加氢成为了减压蜡油（VGO）加工的重要工艺。
由于VGO中的含氮化合物对于催化剂活性位点具有毒害作用，往往还需要用加氢脱氮（HDN）工艺对其进行前处理［14］。
而为了更好地优化HDN工艺的催化剂及工艺条件,需要对VGO中的氮化物，尤其是容易引起催化剂失活的碱性氮化物进行表征。
用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）［6］与溶剂萃取、固相萃取等富集方式结合［79］，可以对石油馏分中的含氮化合物进行表征。
但当氮化物相对分子质量大于300时，仅用GC-MS很难实现准确识别［10］。
清香型三乙酸甘油酯制备及其在卷烟滤棒中的应用
当代化工研究Modern Chemical Research78技术应用与研究2020•18清香型三乙酸甘油酯制备及其在卷烟滤棒中的应用*蒋海明潘光亮赖正波杜云忠陈艳琼李春红普江涛（云南省玉溪市溶剂厂有限公司云南653100）摘耍：为强化卷烟风格特征，改善或者提高卷烟产品餉香气质、香气量，去除杂气、刺激性，增强余味，通过将植物精油、增香剂、定香剂等味香物质融合到三乙酸甘油酯中，制备了清香型三乙酸甘油酯，并将其应用于卷烟滤棒生产，通过对卷烟滤棒效果对比、感官对比试验，结果表明：①清香型三乙酸甘油酯具有与三乙酸甘油酯一致曲属性、性能，针对对卷烟滤棒固化率、固化时间、硬度指标，其作用与三乙酸甘油酯一致；②添加清香型三乙酸甘油酯时滤棒与添加三乙酸甘油酯的滤棒相比，在烟气香气、谐调、杂气、刺激性、余味方面均有了改善，对烟气香气、刺激性影响较为明显，且在清香型三乙酸甘油酯增香物质添加量约为0.8%时整体感官效果达到最佳，提高了烟气香气，降低了刺激性，改善了余味，提升了卷烟抽吸品质；③清香型三乙酸甘油酯在为期一年的留样观察、检测过程中，各项指标均较为稳定，且携香稳定，持久”关键词：清香；三乙酸甘油酯；精油；卷烟滤棒中图分类号：T文献标识码：APreparation of Fragrant Glycerol Triacetate and Its Application in Cigarette Filter Rod Jiang Haiming,Pan Guangliang,Lai Zhengbo,Du Yunzhong,Chen Yanqiong,Li Chunhong,Pu Jiangtao(Yunnan Yiixi Solvent Factory Co.s Ltd.,Yunnan,653100)Abstracts In order to strengthen the style characteristics ofcigarettes,improve or enhance the aroma quality and quantity ofcigarette p roducts, remove f oreign gas and irritation,and enhance the aftertaste,the f ragrant glycerol triacetate was prepared by blending p lant essential oil,flavoring agent andfixative into glycerol triacetin.It is applied to the p roduction of c igarette f ilter rods.Through the effect comparison and sensory comparison test of c igarette f ilter rods,the results show that:①Fragrant glycerol triacetin has the same properties and p erformances as glycerol triacetin,and its effect is consistent with triacetin in terms of c uring rate,curing time and hardness index of c igarette f ilter rods;②Compared-with the f ilter rod added with glycerol triacetin,the f ilter rod added with f ragrant glycerol triacetate has improved smoke aroma,harmony,miscellaneous gas,irritation and aftertaste,and has obvious influence on smoke aroma and irritation.The overall sensory effect is the best-when the addition amount offragrance-enhancing substance of t riacetin is about0.8%,which improves smoke aroma,reduces irritation,improves aftertaste and improves cigarette smoking quality;©During one year's observation and detection,all indicators of f ragrant glycerol triacetate were stable,and the f ragrance was1stable and lasting.Key WOfdSx fragrances glyceryl triacetate^essential oilsi cigarette f ilter rod随着科技的发展及消费升级，单纯、单一的卷烟滤棒已满足不了卷烟市场的多元化需求，必须赋予其更多性能，而要赋予卷烟滤棒更多性能，必须在基础材料中添加一些其它功能性物质，强化卷烟香味风格特征，改善或者提高卷烟产品的香气质、香气量，去除杂气、刺激性，使得卷烟燃吸时产生的烟气香味纯正、清新、悠长，更加满足消费者对产品的品质要求和个性化特征的诉求。
烃源岩的定性评价
烃源岩的定性评价烃源岩评价主要回答研究区能否生烃、生成了多少烃类？即一个探区是否值得勘探、有利区在哪？烃源岩定性评价在第三～五篇中，已经分别介绍了有机质的产生、沉积及组成，有机质的演化和油气的生成及成烃模式，油气的组成、分类及蚀变。
这些内容构成了油气地球化学的理论基础。
不过，作为一门应用性学科，油气地球化学必需落实到应用上，其生命力也将与应用效果密切相关。
因此，本篇将集中讨论油气地球化学在油气勘探开发中的应用。
经典的油气地球化学以烃源岩为核心，它主要服务于油气勘探，其应用主要体现在两方面，一是烃源岩评价，二是油源对比。
烃源岩评价主要回答研究区能否生烃、生成了多少烃类？即一个探区是否值得勘探、有利区在哪？油源对比则主要回答源岩所生成的烃类到哪里去了？或者，所发现的油气来自哪里？从而为明确有利勘探方向服务。
现代油气地球化学的研究重心已逐渐向油气藏转移，需要回答油气藏形成的机理、历史、过程和组分的非均质性及其在油田开发过程中的变化。
它既可以服务于油气勘探，也可以服务于油气藏评价和油气田开发。
烃源岩对应的英文为Source rock，从本意上讲，它应该既包括能生油的油源岩，也包括能生气的气源岩，但过去多将它译为生油岩。
其中的重要原因可能在于国内早期的油气勘探主要瞄准着对油的勘探。
因此，油气地球化学所关注和研究的对象主要是油而不是气。
这可能是早期的有关专著和教材也多冠以“石油”而不是“油气”的原因所在。
相应地，生油岩这一术语在地化文献中得到了相当广泛的沿用。
随着我国对天然气重视程度的逐步、大幅提高，有关天然气的勘探和地球化学研究也越来越多，很多时候，需要区分油、气源岩。
因此，本教材中以烃源岩替代早期的生油岩来涵盖油源岩和气源岩。
由于这样便于“顾名思义”，目前已有不少学者都在这样使用术语，但不少文章、专著、科研报告广泛存在沿用和混用的情况。
关于烃源岩，不同学者的定义并不完全一致。
Hunt（1979）认为，烃源岩指自然环境下，曾经生成并排出过足以形成商业性油气聚集数量烃类的任一种细粒沉积物。
乙基己基甘油复配应用研究
乙基己基甘油复配应用研究张壮;朱永瑞;张东燕【摘要】通过乙基己基甘油与甲基异噻唑啉酮(MIT)复配研究,确定复配新型防腐剂的最优比例关系;通过最小抑菌浓度实验初步了解复合防腐剂的杀、抑菌性能和特点;通过微生物挑战试验检验了复合防腐剂时在某些类型日化品中的抑菌性能并确定了有效使用剂量范围.【期刊名称】《工业微生物》【年(卷),期】2018(048)005【总页数】4页(P66-69)【关键词】乙基己基甘油;复配;最优比例;杀、抑菌性能;有效使用范围【作者】张壮;朱永瑞;张东燕【作者单位】陕西省石油化工研究设计院,陕西西安710054;陕西省石油化工研究设计院,陕西西安710054;陕西省石油化工研究设计院,陕西西安710054【正文语种】中文乙基己基甘油(Ethylhexylglycerin)，化学名3-[2-(乙基己基)氧]-1,2-丙二醇分子式: C11H24O3，分子量:204.31，密度0.962，沸点325 ℃，CAS:70445-33-9。
乙基己基甘油是一种新型多功能日化产品添加剂。
它具有一定杀菌能力可以用作腋部除臭剂，也作为一种保湿剂及润湿剂可用于各种乳化体系的皮肤护理品，可以添加到以洗涤为目的表面活性剂体系产品中，还可以用于具备调理、保湿、滋润等功效的美发护发产品。
由于它不在传统的防腐目录内，可以称为“无添加防腐剂”。
在各类高档皮肤护理品中添加乙基己基甘油有很高的安全性和良好的配伍性。
可充分利用它的抑菌性能，特别是乙基己基甘油与其它常用防腐剂组合使用时表现出优异的协同增效作用，这类新型的复合防腐剂增强了日化产品防腐体系的防腐作用，还可以通过降低常用防腐剂的加入量，从而增强安全性。
本文通过对乙基己基甘油与甲基异噻唑啉酮(MIT)的复配研究方案，为今后乙基己基甘油与其它传统防腐剂的复配研究和使用工作储备一定的技术和经验[1-7]。
1 实验部分1.1 乙基己基甘油与甲基异噻唑啉酮复配1.1.1 试剂与设备实验中所用主要试剂与材料如表1所示，所用主要仪器如表2所示。
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现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2014, Vol.30, No.2 255 基于SDE/GC-MS制备的藏酥油香精及其应用
鲁玉侠，李香莉，卢六美 （广州市名花香料有限公司，广东广州 510440） 摘要：为开发藏酥油风味香精，采用同时蒸馏萃取方法制备样品，利用GC-MS技术对天然藏酥油中的风味物质进行了分离、鉴定，经NIST谱图库比对，共确定了32个相似度在90以上的化合物，采用面积归一化法确定了各组分的相对含量，其中羧酸类12个，占71.81%；酮类6个，占9.33%；酯类5个，占1.49%；醇类3个，占4.44%；烯类2个，占1.46%；内酯类、醛类、醚类和酚类化合物各1个，分别占0.71%、0.24%、3.53%和13.75%。以GC-MS鉴定结果为依据，结合调香技术制备藏酥油香精，并将其应用于植物性藏酥油的开发。将植物性藏酥油与天然藏酥油在酥油茶中的应用进行感官评定，结果显示：植物性藏酥油在奶香、茶感和协调性方面优于天然藏酥油；滑口度和脂肪感稍逊于天然藏酥油。本文为开发藏酥油风味系列产品提供数据依据。 关键词：藏酥油；SDE；GC -MS；挥发性物质；香精 文章篇号：1673-9078(2014)2-255-258
Preparation and Application of Tibet Butter Flavor Based on SDE/GC-MS
Analysis LU Yu-xia, LI Xiang-li, LU Liu-mei (GuangZhou Flower Flavours & Fragrances Co., Ltd, Guangzhou 510440, China) Abstract: For the development of Tibet butter flavor, simultaneous distillation and solvent extraction (SDE) was used to prepare the sample. Thirty-two components were identified by GC-MS, and their relative contents in percentage were calculated with area normalization method. Twelve acids were detected, and their relative content was 71.81%. Six ketones were observed, with relative content of 9.33%. In addition, there were five esters, three alcohols and two alkenes, with their relative contents being of 1.49%, 4.44%, and 1.46%, respectively. Lactone, aldehyde, ether and phenol were also found, and their relative contents were 0.71%, 0.24%, 3.53% and 13.75%, respectively. The Tibet butter flavor was prepared based on the identified result. Artificial butter with Tibet flavor was tested in Tibet butter tea. Compared with natural Tibet butter, the artificial Tibet butter was superior in terms of milk flavor, tea feel and harmony, but slightly inferior in mouth feel and fattiness. Key words: Tibet butter; simultaneous distillation and solvent extraction; gas chromatograph-mass spectrometry; volatile compound; flavor
藏酥油是由牦牛奶中提炼出来的乳脂肪，经发酵而成，是集风味、营养于一体的具有浓厚藏族文化的产品，在我国藏族地区的饮食和文化中占有极其重要的地位。藏酥油具有丰富的营养成分，与牛乳脂肪相比，其脂肪酸组成中饱和脂肪酸差别较小，不饱和脂肪酸高于牛乳脂肪40%，其中人体必需的不饱和脂肪酸占总脂肪酸的1/3以上，多不饱和脂肪酸如共轭亚麻酸（LNA）是牛乳脂肪的3倍，二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）仅存在于藏酥油中，藏酥 收稿日期：2013-09-28 基金项目：国家科技型中小企业技术创新基金项目（12C26214405364）；广东省部产学研结合项目（2012B091000036） 作者简介：鲁玉侠(1981-)，女，博士，高级工程师，研究方向：主要从事天然风味化学方面的研究。 油中含有18种氨基酸，尤其是亚麻酸高达5.2%，营养价值非常高，被该地区少数民族人民视为营养滋品[1~2]。由于天然藏酥油的资源有限，且易腐败、变质，
对贮存条件要求高，仿制天然藏酥油特性及风味的植物源酥油产品，不仅受到藏民的欢迎，由于其独特的风味，在烘焙领域也受到格外的青睐。为了满足市场的需求，制备风味纯正，耐高温的藏酥油香精对酥油系列产品的开发具有重要意义。 目前，对藏酥油的风味成分研究较少，2008年，石燕等采用水蒸气蒸馏法提取藏酥油中的风味物质，进行GC-MS分析，共确定了34种化合物及其它们的相对含量[3]，由于藏酥油中含有少量乳蛋白，采用直接进行水蒸气蒸馏的方法提取香气成分时，可能发生美拉德反应，形成新的风味物，干扰藏酥油风味的分现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2014, Vol.30, No.2 256 析。本研究将藏酥油样品进行前处理，去除乳蛋白，然后采用同时蒸馏萃取的方法浓缩天然藏酥油中挥发性物质，利用GC-MS技术分离、鉴定其中的香气成分，结合调香技术实现藏酥油天然风味再造，满足市场对植物源藏酥油及藏酥油风味系列产品的需求。
1 实验材料
1.1 材料 粗藏酥油：分离于西藏拉萨地区牦牛奶（4 ℃冷藏保存）；
1.2 实验仪器 6980GC-MS色谱仪，美国Agilent公司；同时蒸馏萃取仪，安徽东冠器械设备有限公司；磁力恒温电热套，巩义市予华仪器有限公司；无水乙醚，广州化学试剂厂。
2 样品处理与方法
2.1 样品香气提取 同时蒸馏萃取法提取[4]：挖取藏酥油中心部分100.0 g，放入250 mL烧杯中，加热至50 ℃至全部溶解，5000 r/min离心3 min，取上层澄清油相50.0 g至1 L二口圆底烧瓶中，加入400 mL水，同时加入人造沸石少许，在萃取瓶中加入50 mL重蒸乙醚，设置恒温电热套温度，两端均保持微沸状态，回流萃取2 h。乙醚萃取液中加入少许经干燥的无水硫酸钠脱水，4 ℃静置过夜，0.45 μm有机膜过滤，浓缩滤液至约1 mL，4 ℃保持浓缩液，待GC-MS分析。
2.2 GC-MS条件 色谱条件： 色谱柱（HP-5MS石英毛细管柱30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度（250 ℃）；升温程序（GC-MS条件：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 升温至280 ℃，保持5 min）；载气（氦气）；流速（1 mL/min）；进样方式（分流：50:1）；进样量（1 μL）； 质谱条件： 色谱质谱接口温度（280 ℃）；电离方式（EI）；检测方式（全扫描）；电离能量（70eV）；溶剂延迟（2.6min）； 3 结果与讨论 3.1 藏酥油中香气成分分析[5~6] 表1 粗藏酥油挥发性化学组成及其含量 Table 1 Identified components of volatile substances in crude Tibet butter and their contents 峰号 保留时间 化合物 相对含量/% 1 3.19 2-戊酮 0.11 2 3.66 1,3,8-对-薄荷三烯 0.44 3 6.28 3-甲基-2-丁醇 1.01 4 4.34 8-十七烷烯 1.02 5 4.56 丁酸 8.79 6 4.86 己酸 7.65 7 5.17 2-甲基丁酸 0.12 8 5.66 2-庚酮 1.45 9 5.84 2-庚醇 2.91 10 7.78 庚酸 15.66 11 8.87 2-壬酮 4.75 12 10.58 辛酸 17.36 13 11.58 壬酸 1.21 14 11.73 辛酸丙酯 0.40 15 11.80 2-十一酮 1.81 16 11.91 2-十一醇 0.52 17 12.19 反,反-2,4-癸二烯醛 0.24 18 13.05 癸酸 14.53 19 14.39 2-十三酮 0.88 20 14.51 丁基羟基茴香醚 3.53 21 14.71 2,6-二叔丁基对甲酚 13.75 22 15.30 十二酸 2.75 23 16.58 十二酸丙酯 0.33 24 16.72 2-十五酮 0.33 25 17.00 丁位十二内酯 0.71 26 17.48 十四酸 1.89 27 17.68 十四酸乙酯 0.25 28 19.02 十六酸甲酯 0.07 29 19.50 十六酸 1.78 30 19.67 十六酸乙酯 0.44 31 21.29 油酸 0.19 32 24.02 9-十六碳烯酸 0.52 粗藏酥油中含有10%以上的水分，且含有约2%的乳蛋白，因此，粗藏酥油产品在储存和熟化过程中，其中的青霉、黑曲霉和酵母等微生物利用粗藏酥油中的营养成分发酵形成特定的风味物质。以SDE法提取其中挥发性物质经GC-MS分析得出总离子流图见图1，通过计算机检索与NIST谱图库比较，共确定了32个相似度在90以上的化合物，采用面积归一化法确定