导数光谱法理论基础研究
广西余甘子叶导数光谱鉴别的研究
２ ０ 年 第 １ 卷 第 ｌ期 ０８ ｌ
广西 中医学院学报
・４ ・ １
ｍｎｍ ， 总 清除 率 为 ００３ Ｌ ｍｎｋ ， 明 白花 丹 素 ｉ Ｌ 血浆 ／ ．１ｍ ／ ｉ ｇ说 ／ 在血 中清除迅速 。本 文首 次进行 了 白花丹 素在 小 鼠体 内的
ｃ ｋｎ ｃｉ ｔｄ ｆｐｕ ｂ ｇｎ ｉ ｏ ｓｉｕ ｒｅｙｍｏ ｉ ｏ ｉｅｔｃｓｕ ｙｏ ｌ ａ ｌ ｎ ａｃ ｎ ｃ ｓｆｅｌ ｖｎ ｍ ｏ ｇ
ｒ ｔ ｓｎ ｉｕｄ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｔ ｙ ｔ ｄ ｉ Ｓ ｐ ｃ ｒ ｍｅｒ ａ ｉ ｇ ｌ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ／ ａ ｅ ｌ ａ Ｓ ｓ ｅ ｔ ｕ ｑ ｎ ｍ ｌ ｏ ｔ ｙ
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［ Ｃ ａｄａｅａａ ， ａａａ ．Ｍｅａｏｓ ｏ ｃｉ ｍｉｅ ６ ｈ ｒ ｋｒ Ｂ Ｎ ｇｒ ａ Ｂ Ｊ ｎ ｓ ｎ ｊ ｎ ｔｂｌｍ ｆ ｈｔ ｎ ｉ ｅ ａ
建教育部） 重点实验室协助， 谨致谢忱。 ］
参考文献
ｎ ｌ ａｉ ｉ ｒｓ Ｊ ． ｏｍａ ｆ ｉｃ ｎｅ １８ ， ａｄｐ ｂｇ ａ ［］ Ｊｕ ｌ ｏ Ｂｏ ｉ ｃ，９１ ３ ｍ ｕ ｎｎ ｔ ｓ ｅ
（ ）３ ５ ０ ． ４ ：９ —４ ０
石油沥青质含硫结构的XANES导数光谱研究
石油沥青质含硫结构的XANES导数光谱研究张龙力;王春岚;赵元生;杨国华;苏梅;杨朝合【摘要】采用X射线近边结构谱(XANES)研究沥青质中硫的存在形态,针对沥青质的未知复杂混合体系特性,采用高阶导数谱图分析方法,提高XANES的分辨率,准确分析沥青质中硫的存在形态;采用反正切和高斯函数分峰拟合、定量解析谱图,针对不同氧化态硫3p轨道空余状态不同引起1s→3p跃迁几率不同,提出峰面积修正因子,以准确分析体系中各形态硫的相对含量.结果表明,石油沥青质中硫主要存在形式为硫醚、噻吩、亚砜、噻吩砜和硫酸酯,常减压渣油沥青质中基本不含硫醚.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2013(041)011【总页数】8页(P1328-1335)【关键词】沥青质;硫;X射线吸收近边结构谱;高阶导数谱图【作者】张龙力;王春岚;赵元生;杨国华;苏梅;杨朝合【作者单位】中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室,山东青岛266580;胜利油田森诺胜利工程有限公司,山东东营257000;中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院,北京100195;中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室,山东青岛266580;中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室,山东青岛266580;中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室,山东青岛266580【正文语种】中文【中图分类】TE622硫是大多数石油中含量最丰富的杂原子，虽然硫在原油中的分布比其他杂原子相对均匀，但和其他杂原子一样，大部分的硫都集中在渣油、特别是沥青质和胶质中。
目前，开采出的原油中硫含量逐年增加。
硫是石油中有害元素，石油加工中硫会使催化剂中毒，部分含硫化合物本身具有腐蚀性,此外，石油产品中的硫燃烧后，生成二氧化硫等硫化物，从而导致设备腐蚀和环境污染[1]。
同时，硫还影响着原油不同馏分段产品的物理和化学性质，详细研究石油中含硫化合物的形态和分布将有利于解决其引发的一系列资源利用问题和环保问题。
关于光谱分析法导论.doc
第二章光谱分析法导论一 .教学内容1 ．电磁辐射及电磁波谱的概念、特性及相关物理量2 ．物质与电磁辐射相互作用及相关的光谱学3 ．光学分析法的分类及特点4 ．光学分析法的基本仪器二．重点与难点1 ．电磁辐射与电磁波谱的特殊2 ．各物理量的相互换算3 ．物质与电磁辐射相互作用的机制4 ．各种能级跃迁的概念及相应的光谱三 .教学要求1 ．牢固掌握电磁辐射和电磁波谱的概念及性质2 ．熟练掌握电磁辐射各种物理量之间的换算3 ．清楚理解物质与电磁辐射相互作用所产生的各种光谱4 ．清晰光学分析法分类的线索5 ．了解光谱法的基本仪器部件四．学时安排2学时第一节光学分析法及其分类光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。
这些电磁辐射包括从射线到无线电波的所有电磁波谱范( 不只局限于光学光谱区 ) 。
电磁辐射与物质相互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。
光学分析法可分为光谱法和非光谱法两大类。
光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。
光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。
原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES ）、原子吸收光谱法（ A AS ），原子荧光光谱法（ AFS ）以及 X 射线荧光光谱法（X FS）等。
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱。
属于这类分析方法的有紫外 - 可见分光光度法（ U V - Vi s），红外光谱法（ IR ），分子荧光光谱法（ M FS）和分子磷光光谱法（ M PS）等。
非光谱法是基于物质与辐射相互作用时，测量辐射的某些性质，如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。
本章主要介绍光谱法。
一、发射光谱法物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子 M * ，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。
一阶导数光谱法同时测定石英砂中铁和铝的研究
定量信 息，２ ． １／处 的一 阶导数值 为 Ａ （Ｉ 的定量信息 。 ６ ５ ８ １１ １ ７ 】［） １
２ 结果与讨论
２ １ 吸收 光谱 与一阶导数 光谱 ． 按实验方法分别配制一份 （１） Ａ （Ｕ） ［ 和 １ １ 的显色溶液 ， Ｉ
手续较繁琐 。本 文根据 Ａ【【 在 Ｈ ｃＮ 】Ｉ） Ａ 缓 冲体系中可与 １ Ｅ Ａ，Ｒ， Ｐ 形成 四元络合物 ． ＧＴ Ｐ Ｃ Ｓ 研究 了 Ｆ （ 在 上述体 ｅ Ⅲ）
第２ ２卷
取 ６ ０ ５ｒｉ为 Ｆ （ 的测定 波 长。同时 Ｆ （ 络 台物在 ７ ． ｌ ｉ ￣ ｃ Ⅲ） ｅ Ⅲ） ６ ５ ８ｎ ２ ｎ 处与零线有一 交点 ． Ａ （ 络台物在此有 极 大 而 １Ⅲ） 值 ． 选 ６ ５ ８ｎ 为 Ａ （ 的测定波 长： 故 ２ ｍ ｌⅢ）
一
阶导数 光谱 法 同时测定 石 英砂 中铁 和 铝 的研 究
张淑 芳，秦 梅 ，曲立强
２３ ６ ７１５
曲 阜 师 范 大学 化 学 系 ，Ｉ 东 曲阜 ｌ Ｉ
摘 要
研 究了在 ｐ Ｈ－６ ０的 Ｈ Ｎ Ａ 缓 冲体 系中 ， （１） Ｆ （１） ． Ａｃ ａ ｃ ［ 和 ｅ １ 分别 与乙二醇 二乙醚 二氧基 四乙酸 Ｉ １
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第２ 卷 ， ｌ ２ 第 期 ２ ００２年 ２月
光 谱
学
与
光
谱
分
析
ｖ ２ ． ｏ１ｐ ｌ３１５ ｄ．２ Ｎ ． ．ｐ １ １
Ｆ ｂ ｕ ｒ ，０ ２ ｅ ｒ ａｙ ２ ０
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃｒ １Ａ ａｙ ｉ ｐ ｃｒ ｓｏ ｙａ ｄ Ｓ ｅ ｔａ ． ｌｓｓ ｎ
中图分类号 ： ６ ７ ３ ０ ５ ．２
仪器分析第3章光谱分析法导论
振动光谱——近红外区、中红外区（Ev 及Er改变）
转动光谱——远红外、微波区（仅Er改 变）
25
分子光谱和原子光谱的共性
有各自的特征性，相应的特征谱线． 可以用来判断物质存在与否及研究物质
的内部结构．
26
27
3-5 发射光谱、吸收光谱和荧光光谱
c≌ 3×1010 cm·s-1,
8
波数的定义
有时用波数来描述电磁辐射，波数δ的 定义是每厘米内该波的振动次数．
在红外光谱中常用波数来表示红外吸收 峰的位置．
9
二、电磁辐射的微粒性
电磁辐射看作是不连续的能量微粒，称为 光子． 即光的粒子性表现为光的能量不 是均匀连续分布在它传播的空间，而是集 中在光的的微粒上．
18
分子吸收 分子甚至双原子分子的光谱， 要比原子光谱复杂得多．
磁场的诱导吸收 当将某些元素放入磁场
中时，其电子和核受到强磁场的作用后， 它们的磁性质会产生附加的量子化能 级．这种诱导能态间的能量差很小，它们 的跃迁仅能通过吸收低频区的辐射来实 现．
19
光谱的定义
孤立的原子、离子或分子的能级是特征 的，因此测量试样发射或吸收的辐射， 就能获得有关它们能级的信息．
16
1.什么是传统机械按键设计？
传统的机械按键设计是需要手动按压按键触动PCBA上的 开关按键来实现功能的一种设计方式。
传统机械按键结构层图：
按
PCBA
键
开关 键
传统机械按键设计要点： 1.合理的选择按键的类型， 尽量选择平头类的按键，以 防按键下陷。 2.开关按键和塑胶按键设计 间隙建议留0.05~0.1mm，以 防按键死键。 3.要考虑成型工艺，合理计 算累积公差，以防按键手感 不良。
浊度干扰下硝酸盐浓度紫外导数光谱检测方法研究
Vol 9 9,No. 9<pp2912-2916September , 2019第39卷，第9期2 0 19年9月光谱学与光谱分析SpectroscopyandSpectralAnalysis 浊度干扰下硝酸盐浓度紫外导数光谱检测方法研究陈晓伟1!⑶殷高方1⑶赵南京1!* !甘婷婷129 杨瑞芳19 !祝 玮129 !刘建国"，刘文清191. 中国科学院安徽光学精密机械研究所,环境光学与技术重点实验室,安徽合肥2300312. 中国科学技术大学,安徽合肥2300263. 安徽省环境光学监测技术重点实验室,安徽合肥230031摘 要 硝酸盐是水中-三氮.硝酸盐氮、氨氮、总氮)之一，是反映水体受污染程度的一项重要指标"传统 “现场采样-离线分析.的硝酸盐化学检测方法操作繁琐、耗时长，难以满足现代水环境实时在线检测需求。
由于硝酸根在紫外区具有很强的紫外吸收特性，并且紫外吸收光谱法具有简便快速、可实现实时在线监测等特点，近年来被广泛用于硝酸盐浓度的测量。
但使用紫外吸收光谱法检测水体硝酸盐含量时，容易受到水体浊度影响，造成谱线非线性抬升，导致测量误差°目前对浊度补偿算法的研究大都用于水中COD 含量的检测，对硝酸盐检测中浊度干扰去除研究较少。
为此提出一种基于一阶导数紫外吸收光谱的硝酸盐浓度测量方法，该方法可以减小浊度干扰，从而提高紫外光谱快速检测硝酸盐含量的准确度。
通过测量福尔马肼与硝酸钠标准溶液和它们混合溶液在190〜300 nm 波段的紫外吸收光谱并做一阶导数光谱处理，处理后的光谱采用Savitzky-Golay 滤波进行去噪平滑处理,比较浊度与硝酸盐紫外吸收一阶导数光谱特征,分波段研究浊度对硝酸盐紫外一阶导数光谱影响，结果表明硝酸盐导数光谱在220〜230 nm 波段受浊度影响小&选取 220〜230 nm 波段作为光谱分析区间，以30种不同浓度混合的福尔马肼与硝酸钠溶液作为训练样本,利用偏最小二乘算法建立硝酸盐定量分析模型，使用该建模模型预测剩下的6种不同浓度福尔马肼与硝酸钠混合溶液中硝酸盐的浓度,结果表明福尔马肼干扰下硝酸盐测量结果的预测决定系数(correlation coefficient ,R 2)为 0. 994 3 ,预测均方根误差(root mean square error of prediction , RMSEP )为 0. 346 9 mg + L 。
苯酚—硫酸导数光谱法快速测定中药中多糖的研究
Ⅷ ． ４ Ｎｏ ３ ３ ． Ｍａ ｙ抛
文 章簟 号 ：∞９３ （∞２ ∞ ） ．３ １ ．嘲 ） ６ ０ ２
苯 酚 一硫 酸导 数 光 谱 法快 速 测 ： 定中药 中 多糖 的研 究
耿 霞 梁 ，
摘
冰 ，梁 玉祥 李 世 杰 ，
《 １四川大学 化学工程学院 。 Ｊ 成都 ６０６ ；． ］ ｆ ￣ ｌ １０５２ 成都 中医药大学 ． 四川 成 都 ６０７ ） １０５
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第 ３卷 第 ３ ４ 期 ２ ∞２年 ５ 月
四 川 大 学 学 报 （工 程 科 学 版 ）
Ｊ Ｕ Ｎ ＬＯ ＩＨ Ａ Ｍ Ｖ 陋 ｒ （ ａ Ｎ Ｏ Ｒ Ａ ＦＳ Ｕ Ｎ ｕ Ｅ Ｃ 鲫 Ｎ （Ｅ Ｃ Ｄ Ｏ ） Ｇ Ｓ￣ Ｎ Ｅ Ｅ ￣ Ｎ
中田分类号 ： ６７ ３ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ
Ｓ ｍｌ ｎ Ｄｅ ｉａ ｉ ｅＳ ｅ ｔｏ ｅｒ ｆＰ ｌｓ ｃ ｈ ｒｄ ｐ ｅ ｏ－ｔｆｌ￣ ｉ ａ ｔ ｎ ｔ ｙ ｏ ｒｖ ｔ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔｙ ｏ ｏｙ ａ ｃ ａ ｉ ｅ－ ｈ ｎ ｌｓｌ ｔ ｃＡｃｄ Ｒｅ ｃ ｏ ｖ ｌ ｒ ｉ Ｓ ｓｅ ｏ ｔ ｄ Ｄｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ 鼢 ｙ ｔｍ ｆ ｒＲａｅ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｏ ｎ
ｈｒ ｅ 日ｉ ｄ
近二 十年来 随着 天然 药物 的研 究 的不断深 人 以
及 中药产业的迅速发展 ． 多糖作为中药的一 种重要 成分引起了人们 的极大兴趣 。多糖具有复杂 的、 多 方面的生物活性和功能 ． 如增强机体免疫功能及抗 癌等多方面的作用‘ 。因此多糖含量的测定具有重 ｌ ｊ 要意义。多糖的测定 目前广泛采用的是苯酚 一 硫酸 比色法【 Ｊ 法虽简单 、 ２ ， 此 快速 、 无需 多糖纯 品和高
《光谱分析导论》课件
目录
• 光谱分析的基本概念 • 光谱分析技术 • 光谱分析的应用 • 光谱分析仪器 • 光谱分析的未来发展
01 光谱分析的基本概念
光谱分析的定义
总结词
光谱分析是一种基于物质与光相互作用的测量技术，通过测量物质发射或吸收 的光谱来分析其组成和性质。
详细描述
光谱分析是一种通过测量物质与光相互作用的特性来分析物质组成和性质的方 法。它利用物质吸收、发射或散射光的特性，通过测量光谱线及其强度来推断 物质的结构、组成和状态。
光谱分析的分类
总结词
光谱分析可以根据不同的分类标准进行分类，如光谱 的来源、光谱的测量方式、光谱的波长范围等。
详细描述
光谱分析可以根据不同的分类标准进行分类。根据光 谱的来源，可以分为发射光谱和吸收光谱；根据光谱 的测量方式，可以分为原子光谱和分子光谱；根据光 谱的波长范围，可以分为可见光谱、紫外光谱、红外 光谱、X射线光谱等。这些分类方法在特定的应用场 景中具有不同的优缺点，选择合适的分类方法对于获 得准确的分析结果至关重要。
光谱分析的原理
总结词
光谱分析的原理基于物质与光的相互作用，通过测量光谱线的波长、强度物质与光之间的相互作用，当光照射到物质上时，物质会吸收特定波长的光， 从而改变光的能量分布。通过测量光谱线的波长、强度和形状，可以推断出物质的成分、结构和性质 等信息。
05 光谱分析的未来发展
高分辨光谱技术
总结词
高分辨光谱技术是光谱分析的重要发展方向，能够提供更精确、更全面的物质成分信息。
详细描述
高分辨光谱技术利用高精度的光谱仪和先进的光源，能够获得更精细的光谱细节，从而更准确地解析 物质成分和结构。这种技术对于研究复杂分子结构和化学反应机制具有重要意义，有助于推动科学研 究和工业生产的发展。
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导数光谱法理论基础研究
周玉虎
(北京奶牛中心乳品质量监督检验站100085）在普通吸光光度法中，如果吸光度很小，就不能得到精度很好的信号。
如果其他组分的吸收重叠在吸收峰上，测定就会受干扰。
导数光谱法采用微分求导,在谱图上显示出微小的变化,使光谱图的分辨率得到了很大的提高.导数光谱的特点在于灵敏度高，可减小光谱干扰。
因而在分辨多组分混合物的谱带重叠、增强次要光谱(如肩峰)的清晰度以及消除混浊样品散射的影响时有利。
1导数光谱的优势
导数光谱法有一般分光光度不具有的优势,主要表现在以下几个方面:
1.1能分辨两个或两个以上完全重叠的或很小波长差相重叠的吸收峰.
1.2能够分辨吸光度随波长急剧上升所掩盖的弱吸收峰(有人称为肩峰)
1.3能够确认宽阔吸收带的最大吸收波长
以上从谱图角度来将,从灵敏度角度来说,提高了不少,应该说很多.我曾经这么说过,一台可以进行导数光谱的紫外分光光度计,可以赶上一台带紫外检测器的HPLC,可能有点夸张,至少我个人这么认为.
1.4灵敏度
关于导数吸光光度法提高灵敏度的规律，有人指出n阶（n＝1～4）导数吸光光度法的灵敏度是按4.5n倍增大。
2理论基础
2.1定量基础
其原理是因为吸光度和摩尔吸光系数为波长的函数，所以朗伯-比尔定律可以用下式表示：
Aλ＝ελcl
将上式对波长进行一次微分，得
若对波长进行n次微分，可得
2.2导数光谱图的处理
吸光度对波长进行微分的微分值与吸收物质的浓度成正比,符合朗伯-比尔定律，因此它可以用于吸收物质的定量分析。
获得导数光谱的方法可分为光学微分法和电学微分法两类.现在很多带计算机的工作站都采用电学微分法,通常可以获得一、二、三、四阶导数光谱。
比如俺现在用的2550,就能做到四阶.
俺还是以纳他霉素为例进行说明,顺便插一句,我就是从做纳他霉素这个项目开始才接触导数光谱的,所以,我下决心把这一块搞明白了,因为好多书上都没有写,就是有写的,也是简单的一两句就过去了,曾经让我很郁闷,所以我下了这个决心,就这点东西,俺就不信了.
上图为那他霉素的0-4阶导数光谱图,以下问题就围绕这些图进行说明. 3导数光谱图的获得
这里就不多说了,我在另一片论文中有详细说明.
见周玉虎 <<导数光谱采集及处理方法研究>>
4导数值的测量方法
导数光谱的测量很多,下面分别说明
4.1如果基线是平坦的，可以测量峰-谷之间的距离，这是最常用的方法。
4.2在基线平坦的情况下，也可以测量峰-基线之间的距离，这时灵敏度虽有些降低，但精度较高。
4.3作两峰的连接线，测量两峰连线到谷的距离。
只要基线是直线，不管它是否倾斜，总能得到正确的值。
4.4作峰顶与谷顶的切线，使其平行于基线，然后测量两平行线的距离。
以上四种方法,是前辈们总结的,非常经典的方法,但是现在,尤其是带导数处理工作站的,不具备4.3和4.4的功能,采用峰值检测,能实现4.1和4.2,而我个人认为,4.1和4.2也存在着一定的误差,所以,我重点介绍的方法马上就要闪亮登场了---积分面积.
4.5积分面积
积分面积是UVPROBE软件带的一个功能,我拿标样做了很多试验,我觉得它定量很准确,至少比4.1和4.2准确,所以我强烈推荐这种方法.之前我还不敢肯定自己的这种方法,因为在文献中从来没有见过,写了好几篇论文也没有发表.后来一次机会降临在我头上,幸运之神啊!!!在一次讲座上,正好是李昌厚教授讲课,中间休息的时候,我当面请教了李教授,得到了他老人家的肯定.所以现在,我更坚持自己是对的.
其公式如下:
计算前需要定义计算的区域，要给出开始和结束波长值 (光谱)或开始和结束时间值 (动力学)。
峰面积计算给出指定区域的面积值。
为什么现在没有普遍应用吗?我觉得是带积分面积,有工作站的仪器比较少,限制了这种方式的发展.但我个人认为,以上四种方式是很早以前文献上报道的,
在最近十几二十年几乎没有更新,只适合于手工积分、手工求导的计算方式,不适应现在仪器、软件、及计算机发展的需求.所以,本人认为采用峰面积进行积分.用面积积分有以下几个优点:
(1)克服了噪声对测定的影响,在那他霉素标准曲线第一点上,若用峰高,其值为
0.002,用峰面积为0.033,而0.002的吸光度很难说明问题,是那他霉素的吸
收值呢,还是噪声引起的呢?而采用面积,就不存在这个问题,或影响非常小.
(2)用峰高积分,线性不太好,相关系数>0.99,有时甚至很差;而用峰面积线性良
好,相关系数>0.9995,符合试验测定要求.
(3)检出限:用峰高测定时,其检出限为0.2186mg/L,用峰面积时, 检出限为
0.0968,从数据可以看出,峰面积的检出限低.
下面是我自己做的一些结论,,当然也存在很多疑惑,希望和大家分享.
当采用面积积分时,基线不为零,积分结果为5.175
当基线为零时,积分结果为14.951,见下图,
不知道两者积分有什么区别???。