2020年高考化学复习：实验操作步骤及目的

1 实验操作步骤及目的 考点一：实验操作步骤目的 【真题节选】 例（2013-北京卷）用含有A1203、SiO2和少量FeO·xFe2O3的铝灰制备A12(SO4)3·18H2O。，工艺流程如下(部分操作和条件略): Ⅰ。向铝灰中加入过量稀H2SO4，过滤: Ⅱ。向滤液中加入过量KMnO4溶液，调节溶液的pH约为3； Ⅲ。加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色: Ⅳ。加入MnSO4至紫红色消失，过滤; Ⅴ。浓缩、结晶、分离，得到产品。 已知：生成氢氧化物沉淀的pH Al（OH）3 Fe（OH）2 Fe（OH）3 开始沉淀时 3.4 6.3 1.5 完全沉淀时 4.7 8.3 2.8 注：金属离子的起始浓度为0.1mol·L-1 根据表中数据解释步骤Ⅱ的目的：（操作目的-调节pH值） 【知识链接】 一般在制备过程中的操作目的是为了分离提纯，除掉杂质或者降低目标物质在操作中的损失，所以，在思考问题时，就始终围绕目标物质去思考：（1）除去目标中的杂质；（2）减少目标物的损失。操作目的主要以下几个领域： 1.调节溶液的pH值 调节pH值一般有二个作用：（1）使XX离子沉淀。含多种金属离子的溶液中，是为了沉淀易沉淀的金属杂质离子；（2）使XX离子生成气体。含易气化的酸根离子时，2

是为了将酸根离子气化除杂。 2.用有机溶剂或水或某物质的水溶液洗涤 洗涤的目的一般是为了洗去杂质。又可能涉及到目标物的溶解性，会用不同的液态物质洗涤——有机溶剂或水或某物质的水溶液。如果题目还涉及到温度对目标物溶解性的影响，还会应用到冷水洗涤和热水洗涤，不管怎样从目标物或杂质的溶解性着手。 3.不同溶剂或溶液洗涤 一般首先用的溶剂或溶液是为了洗去杂质，而后用到的是为了洗去前一种溶剂或溶液的残余。 4.将水或溶液加热至沸 将水或溶液加热至沸最主要是（1）把XX气体从水中除去。升温降低了气体在水中的溶解度，赶走气体（具体气体应题目而应）；（2）促进XX离子水解生成沉淀。升温促进金属离子的水解，从而生成沉淀除去。 5.冰水浴 冰水浴是快速降低体系的温度，其作用主要为（1）减少XX的分解。减少易分解物的分解，如H2O2；（2）冷凝X气态物质；（3）降低X物质的溶解性。

考点二：实验中常见操作步骤 【真题节选】 例(2012-上海卷) 碱式碳酸铜【Cu2(OH)2CO3】是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下： 步骤一：废铜屑制硝酸铜 如图，用胶头滴管吸取浓HNO3缓慢加到锥形瓶内的废铜屑3

中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。 步骤二：碱式碳酸铜的制备 向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4 mol／L的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。 完成下列填空： 37．步骤二中，洗涤的目的是____。（操作目的-洗涤） 38．步骤二的滤液中可能含有CO32-，写出检验CO32-的方法。（操作步骤-离子检验） 【知识链接】 实验中常见基本方法的操作包含仪器的检漏、装置气密性检查、溶液的配制、沉淀洗涤等等，甚至涉及气体通入速率的控制。有的会让详细写出某方法的具体操作，有会只是让补充具体操作中的某一步。不管怎样，对方法的具体操作都要熟知。 【答题模板】 一．仪器检漏 需要检漏的仪器有：容量瓶、滴定管、分液漏斗等等。 1容量瓶检漏操作 往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，仍把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。 2.滴定管检查是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观4

察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。 二．装置气密性检查操作 1.简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 2.有分液漏斗的装置(如图)：关闭止水夹，向分液漏斗中加入适量水，一段时 间后，水不能顺利滴下，则装置气密性良好。 三．沉淀洗涤操作 1.洗涤沉淀操作 把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 2.判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 四．分离提纯操作 1.萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，振荡并不时放气，充分振荡后，正立并固定分液漏斗于铁架台上，静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 2.从溶液中结晶实验操作 溶解度受温度影响大的（题目求说，默认此项）：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，5

干燥。 受温度影响不大的：蒸发结晶，过滤，洗涤，干燥。 有结晶水的晶体：最后一步无需干燥。 五．测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 六．焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。 七．气体验满和检验操作 ①氧气验满：用带火星的木条平放在集气瓶口，木条复燃，说明收集的氧气已满。 ②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。 ③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体己满。 ④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ⑤氯气验满：用湿润的淀粉—碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 八．离子检验操作（先排出其它离子干扰，再检验） 一般的离子检验操作为：先加入XX试剂，若无XX现象或不再有XX现象（排除其余离子的干扰），再加入XX试剂，若出现XX现象，说明XX离子存在；若不出现XX现象，说明XX离子不存在。 九．加热体系补加物质操作（先冷却，再补加） 6

停止加热，将溶液冷却至室温，再打开塞子加入XX物质。 十．溶液的配制 详见必修一。

考点三：物质分离提纯操作方法的选择 【真题节选】 例（2012-全国卷）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：

苯 溴 溴苯 密度/g·cm-3 0.88 3.10 1.50 沸点/°C 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： 1.向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； 2.滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。 3.向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。 （3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_苯__，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（提纯分离操作）； A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取 【知识链接】 在中学阶段涉及到的分离提纯主要为：过滤、蒸馏、重结晶、萃取、分液等。 7

1.不容物（沉淀）与水或者溶液分离：过滤 2.沸点相差20度左右有机物与有机物混合：蒸馏或者分馏（如乙酸与乙酸乙酯） 3.与水相容的有机物与水混合：蒸馏（如乙醇与水） 4.与水不容的有机物与水混合：分液（如水与汽油） 5.在水中和有机溶剂中溶解度相差较大的溶液：萃取（如溴水用CCl4萃取） 6.从溶液中获得晶体：重结晶（如水中获得苯甲酸）

考点四：操作顺序 例.(2013-山东卷)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 （1）实验室利用反应TiO2（s）+CCl4（g）==TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下

反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为（填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是。（操作顺序和操作名称） 【知识链接】 1.除杂顺序 除杂试剂需过量，最终也需除去。所以，一般除杂时采用先沉淀后气化的原则。8

如粗盐的提纯，先将金属离子（Ca2+、Mg2+）沉淀，最后加盐酸除去CO32-。 2.具体实验操作步骤顺序 如配制一定深度溶液的操作步骤，物质提纯的操作步骤等等。一般原则是，有沉淀时就过滤、过滤后需洗涤，称重前需干燥等等。 3.开始前操作顺序 开始前三步曲：组装仪器、检查气密性、加装药品。 需隔绝空气的反应，先通气体（赶走空气或氧气），再（点酒精灯）反应。 有多个酒精灯，如反应需隔绝空气，先点制气装置的酒精灯。 4.结束后操作顺序 加热装置反应结束后，主要是气体冷却会形成负压强，容易引起倒吸溶液和倒吸空气。 （1）无通气装置的，需先撤后灭。先将导管从溶液中移出，再灭酒精灯。 （2）有通气装置的，需先灭酒精灯，冷却后，再停止通气。由于一直通气，所以装置内不会形成负压强。

【真题强训】 1、（2012-上海卷）碳酸氢铵是一种重要的铵盐。实验室中，将二氧化碳通入氨水可制得碳酸氢铵，用碳酸氢铵和氯化钠可制得纯碱。 完成下列填空： 43．粗盐(含Ca2+、Mg2+)经提纯后，加入碳酸氢铵可制得碳酸钠。实验步骤依次为： ①粗盐溶解；②加入试剂至沉淀完全，煮沸；③__；④加入盐酸调pH；⑤加入__；⑥过滤；⑦灼烧，冷却，称重。（操作顺序-补缺）