硝酸铜标准测定方法及步骤

硝酸铜标准测定方法及步骤硝酸铜各项指标测定方法及步骤1 含量称取0.6g 样品(精确至0.0001g)。

溶于水，称入100mL 容量瓶中，稀释至刻度。

取25.00 mL ，加75mL 水、15mL 氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH≈10)及0.2g 紫脲酸铵指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C (EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。

硝酸铜的质量分数W ，数值以“%”表示，按式(1)计算：100100010025=m VcM W (1)式中：V —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)；c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M —硝酸铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M (Cu(NO3)2 . 3H2O)=241.6]； m —样品质量的准确数值，单位为克(g)。

所需试剂配制：○1 pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液乙称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水稀释至1000mL○2 紫脲酸铵指标剂称取1g 紫脲酸铵，200g 干燥的氯化钠混匀，研细备注：a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长，b 紫脲酸铵用量0.2g 数值不要求精确。

○3 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.02mol/L 取乙二胺四乙酸二钠8g ，加1000mL 水加热溶解、冷却、摇匀。

标定：称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液（20％）溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取35.00mL ～40.00mL ，加70mL 水，用氨水溶液（10％）调节溶液pH 值至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验标准溶液浓度 )/()(1000250321)(L mol MV V V m C EDTA -??=式中 m ——氧化锌的质量的准确数值， gV 1——氧化锌溶液的体积的准确数值，mLV 2——乙二胺四乙酸二钠溶液体积， mLV 3——空白实验的上述溶液体积， mLM 氧化锌的摩尔质量，（81.39g/mL ）备注：a 工作基准氧化锌至少焙烧两次以上，两次相差≦0.4mg 为恒重。

每次焙烧1～2小时，前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致，冷至室温后称量。

b 氧化锌的质量要精确至0.01mg ，用电子天平称量时要精确至0.1500g 。

c 称量过程中，样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下，提前2小时在天平里放置变色硅胶作为干燥剂。

d 用氨水调节滴定液pH 值时，以溶液不出现白色浑浊为好。

所需溶液配制：○4 10％氨水量取400mL 氮水，稀释至1000mL 。

○5 20%盐酸量取504mL 盐酸，稀释至1000mL 。

○6 铬黑T 指示液称取0.5g 铬黑T 和2g 氯化经胺(盐酸羟胺)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95％)稀释至100m L 。

备注：盐酸羟胺不易溶解，可先将铬黑T 溶解后转移至容量瓶后加入盐酸羟胺，密封后于40℃水浴中溶解即可。

临用前准备。

2 pH 测定将样品用无二氧化碳的水配成5％的溶液。

所需溶液配制：○7无二氧化碳的水将蒸馏水注入烧瓶中，煮沸10min ，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

○8草酸盐标准缓冲溶液称取1.271g 四草酸钾，溶于无二氧化碳的水，稀释至100mL 。

此溶液浓度为0.05mol/L 。

20～25℃时pH 为1.68，○9苯二甲酸盐标准缓冲溶液称取1.021g 于110℃干燥1小时的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水，稀释至100mL 。

此溶液的浓度为0.05mol/L 。

15～20℃时pH 为4.00。

3 水不溶物称取50g 样品，溶于100mL 水中，加0.5mL 25％硝酸溶液，在水浴上保温1h 后，冷至室温，用已在105±2℃恒重的玻璃滤锅过滤，用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。

水不溶物的质量百分数按下式计算：10012?-=mm m X 式中：X ——水不溶物的质量百分数，％m 2——滤渣和玻璃滤锅的质量，gm 1——玻璃滤锅的质量，gm ——样品的质量，g优级纯、分析纯 ...................................1mg ；化学纯·····················································2mg 。

所需溶液配制：○8 25％硝酸溶液量取308mL 硝酸稀释至1000mL备注：a 玻璃滤锅恒重前要保持干净，用后，用0.1M 的稀硝酸或盐酸洗涤多次，然后用蒸馏水洗涤多次后干燥。

b 恒重过程冷却要在干燥器中，称量过程要保持在干燥气氛下。

4 氯化物4.1 不含氯化物的硝酸铜溶液的制备称取10g 样品，溶于200mL 水中，加25％硝酸溶液20mL 及17g /L 硝酸银溶液10mL,稀释至250mL ，摇匀，放置12h-18h ，过滤。

所需溶液配制：○917g/L硝酸银溶液的配制称取1.7g硝酸银溶于水，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

4.2 测定称取1g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)，加25％硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，放置10min，溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备是取25mL 不含氯化物的硝酸铜溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：分析纯——0.01mgCl；化学纯——0.05mgCl。

摇匀，与同体积试液同时放置10min比浊。

5 硫酸盐5.1 不含硫酸盐的氯化铜溶液的制备称取7g氯化铜，溶于80mL水中，加10%盐酸溶液2mL，加热至沸，加250g/L氯化钡溶液2mL，稀释至100mL，摇匀，放置12h-18h，过滤。

所需溶液配制：○1010%盐酸溶液量取240mL盐酸稀释至1000mL○11250g/L氯化钡溶液称量25g氯化钡，溶解后定容至100mL。

5.2 样品溶液的制备称取2.5g样品，溶于水，稀释至25mL。

5.3 测定取10mL(化学纯取2.5mL)样品溶液，加5mL盐酸，在水浴上蒸干，加5mL水及2.5 mL 盐酸，再蒸干，低温加热5min，冷却，残渣溶于25mL水中，加10%盐酸溶液1mL，于30℃～35℃水浴中保温10min，加250g/L氯化钡溶液3mL，摇匀，放置30min。

溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取7.5mL盐酸，在水浴上蒸干，加5mL水溶解，加10mL(化学纯2.5mL)不含硫酸盐的氯化铜溶液及含0.05mg 的硫酸盐(SO4)标准溶液，稀释至25mL，与同体积试液同时同样处理。

硫酸盐标准溶液（本实验采用方法2）：方法1：称取0.148g于105℃～100℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。

方法2：称取0.181g硫酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

6 硫化氢不沉淀物称取10g样品，溶于145mL水中，加20%硫酸5mL，加热至70℃～80℃，通硫化氢使铜沉淀完全，过滤，取75mL，在水浴上蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，残渣用25mL热水浸取，过滤，滤液置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的坩埚中，蒸干，于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量。

残渣质量不得大于：分析纯............................................2.5mg；化学纯············································5.0mg。

所需溶液配制：○1220％硫酸量取128mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。

备注：稀释至75mL可用100mL量筒；硫酸和水的加入顺序不可倒换！注意事项：1）. 本实验中所用水除特别说明外均为去离子水即一次蒸馏水。

2）. 所用试剂不加说明外均为分析纯。

3）. ○1～○19所配溶液的浓度均用容量瓶定容至刻度。

4）. 盐酸、硫酸等不加说明均为浓酸；氨水不加说明为浓氨水。

5）．移取溶液时，标准和杂质标准溶液均用移液管移取。

配制稀酸或稀碱溶液时，00.mL量取溶液可用量筒量取。

00.00mL用移液管移取6）. 浓度计算数值精确至小数点后四位数。

7）. 比浊或比色时，样品和标准要保持同时同体积同处理条件。

8）. 恒重为两次称量差值≦0.4mg。

9）. 滴定管读数时，最后一位估读为0或5；保留四位有效数字。