碳纳米管的提纯
简易的碳纳米管制备方法
简易的碳纳米管制备方法
简易的碳纳米管制备方法主要包括以下几种：
1. 化学气相沉积法（CVD）：这是一种较为常见的碳纳米管制备方法。
通过在催化剂作用下，将碳源气体（如甲烷、乙炔等）加热分解，生成碳纳米管。
催化剂可以是镍、铁、钴等金属，制备过程中需要控制气体流量、温度和反应时间等参数。
2. 激光烧蚀法：这种方法是将石墨或碳靶材置于真空环境中，利用激光束对其进行烧蚀，石墨或碳靶材在激光作用下蒸发并凝结成碳纳米管。
制备过程中需要调整激光功率、扫描速度和靶材距离等参数。
3. 电弧放电法：这种方法是通过电弧放电将碳源材料（如石墨、碳纤维等）分解，生成碳纳米管。
制备过程中需要控制电弧放电的电流、电压和放电时间等参数。
4. 模板法：模板法是将碳源材料涂抹在模板上，然后通过模板的孔隙形成碳纳米管。
这种方法可以制备具有有序排列结构的碳纳米管。
制备过程中需要选择合适的模板材料和孔径，以及控制碳源材料的浓度和固化条件。
5. 生物合成法：这种方法是利用生物体（如细菌、藻类等）的生物矿化作用，将碳源材料转化为碳纳米管。
制备过程中需要选择合适的生物体和培养条件，以及控制碳源材料的添加量和生物矿化时间。
需要注意的是，上述简易方法在制备碳纳米管时，可能存在产率、纯度和结构等方面的问题。
为了获得高质量的碳纳米管，通常需要对制备方法进行优化和改进。
同时，根据实际应用需求，还可以对碳纳米管进行功能化修饰和复合，以实现特定的性能。
多壁碳纳米管的纯化方法
多壁碳纳米管的纯化方法多壁碳纳米管（Multiwalled carbon nanotubes，简称MWCNTs）是由多个同心圆的石墨层所构成的碳纳米管结构。
在制备过程中，MWCNTs 往往伴随着杂质和残留物，因此需要进行纯化处理以去除这些杂质，以保证其物理和化学性质的纯净性。
本文将介绍一些常用的多壁碳纳米管的纯化方法。
1.酸洗法：酸洗法是最常用的多壁碳纳米管纯化方法之一、首先，将MWCNTs加入到强酸（如浓硝酸和浓硫酸的混合物）中，然后在搅拌的条件下进行酸洗。
酸洗的过程可以去除大部分的杂质和残留物，如金属催化剂、沉淀物和有机物。
洗涤完毕后，用去离子水或酒精洗涤脱离酸性环境，并使用离心机将碳纳米管进行沉淀、干燥和分散。
2.热处理法：热处理法是另一种常用的多壁碳纳米管纯化方法。
该方法通过高温处理MWCNTs来去除残留的催化剂和有机物。
在热处理的过程中，MWCNTs通常被置于空气或惰性气体气氛中进行。
其中，空气气氛中的高温处理（通常在500-600摄氏度）会氧化MWCNTs表面的残留有机物，而惰性气体气氛中的高温处理（通常在700-1000摄氏度）可以去除残留的催化剂。
3.离子液体浸渍法：离子液体浸渍法是一种相对温和的多壁碳纳米管纯化方法。
首先，将离子液体溶解在合适的溶剂中，然后将MWCNTs置于溶液中浸泡。
通过离子液体的相互作用，MWCNTs表面的杂质和残留物可以与离子液体结合并溶解，从而达到纯化的目的。
最后，用溶剂将MWCNTs洗涤干净，并用离心机进行沉淀、干燥和分散。
4.气相氧化法：气相氧化法是一种纯化效果较好的方法，可以去除大多数的残留物和杂质。
在气相氧化法中，MWCNTs通常被置于高温氧气或臭氧气氛中进行氧化处理。
这样可以使残留的有机物氧化为揮发性物质并挥发出去，同时氧化能够引发石墨层之间的氧化和断裂，有助于去除残留的催化剂。
总结起来，多壁碳纳米管的纯化方法有酸洗法、热处理法、离子液体浸渍法和气相氧化法等，每种方法都有其特点和适用场景。
碳纳米管的制备方法
碳纳米管的制备方法碳纳米管（Carbon Nanotubes, CNTs）是一种具有优异性能和广泛应用前景的纳米材料，具有极高的比表面积、优异的导电性和热导率，因此在材料科学、纳米技术、能源存储等领域有着重要的应用价值。
碳纳米管的制备方法多种多样，下面将介绍几种常见的制备方法。
1. 化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition, CVD）。
化学气相沉积法是目前制备碳纳米管最常用的方法之一。
在CVD过程中，碳源气体（如甲烷、乙烯等）与载气（如氢气、氨气等）在高温条件下通过催化剂（如铁、镍、钴等）的作用下发生化学反应，生成碳原子，最终在催化剂表面形成碳纳米管。
CVD方法制备的碳纳米管质量较高，但是需要高温和高真空条件，设备成本较高。
2. 弧放电法（Arc Discharge）。
弧放电法是一种较为简单的碳纳米管制备方法，通过在高温下将碳源（如石墨）和金属催化剂（如铁、钴、镍等）放电，产生高温等离子体，从而在合成碳纳米管。
弧放电法制备的碳纳米管质量较高，但是产率较低，且需要严格控制反应条件。
3. 化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition, CVD）。
化学气相沉积法是目前制备碳纳米管最常用的方法之一。
在CVD过程中，碳源气体（如甲烷、乙烯等）与载气（如氢气、氨气等）在高温条件下通过催化剂（如铁、镍、钴等）的作用下发生化学反应，生成碳原子，最终在催化剂表面形成碳纳米管。
CVD方法制备的碳纳米管质量较高，但是需要高温和高真空条件，设备成本较高。
4. 气相凝结法（Gas-phase Condensation）。
气相凝结法是一种通过在高温下将碳源气体（如甲烷、乙烯等）在惰性气体氛围中加热，然后通过快速冷却的方法制备碳纳米管。
在气相凝结法中，碳原子在高温下先形成团簇，然后在快速冷却的条件下形成碳纳米管。
这种方法制备的碳纳米管产率较高，但是质量相对较低。
5. 水热法（Hydrothermal Synthesis）。
碳纳米管的提纯
碳纳米管的提纯碳纳米管的提纯可分为物理提纯和化学提纯。
1、物理提纯：物理提纯是根据碳纳米管与杂质的粒径、形状、电性等物理性质的差异,借助于超声分散、离心分离、微孔过滤、空间排阻色谱法、电泳法等物理方法将CNTs 和杂质相互分离而达到提纯目的。
通常先通过超声分散使黏附在碳纳米管壁上的无定形碳、碳纳米颗粒脱落下来,使覆盖在催化剂颗粒上的石墨层剥离。
然后离心分离,由于碳纳米管比无定形碳、石墨粒子、碳纳米颗粒等杂质的粒度大,所以离心分离时,碳纳米管先沉积下来,而粒度较小的碳纳米颗粒、石墨粒子等却悬浮在溶液之中,将悬浮液在加压或者超声振荡的协助下通过微孔过滤膜,就可以将粒度小于微孔过滤膜孔径的杂质粒子除去。
空间排阻色谱法是根据待纯化样品中分子的大小不同来实现分离。
和一般液相色谱法不同,空间排阻法采用的填充剂是一种表面惰性、含有许多大小不同的孔洞的立体网状物质。
这些孔洞的大小与被分离样品的大小相当,碳纳米管由于分子较大不能进入孔洞而被排斥,随着流动相移动而最先流出;中等大小的分子则渗入到较大孔洞之中,受到较小孔洞的排斥,滞后流出;最小的分子则能渗入到各种尺孔洞之中,完全不受排斥,最后流出。
电泳法是Yamamoto 等利用电泳原理提出的。
该方法根据电泳速率不同将CNTs 与其它杂质颗粒分离,且所得CNTs 未受到损坏。
其做法是先将传统电弧放电法所制备的CNTs 充分分散于异丙醇溶液中,离心除去较大的碎片,然后在充满分散液的容器中放入两个间距为0. 4mm 的共面铝电极。
因为CNTs 有电各向异性这一特征,所以当两个电极之间加上交变电场时,在电场的作用下,CNTs 将向阴极移动,并沿着电场方向进行有规律的定向排列。
研究人员认为电泳法为单根碳纳米管的选择和操作提供了可能。
2、化学提纯：化学提纯包括氧化法和非氧化法，以下是对氧化法的介绍：氧化法是利用氧化剂对CNTs 与杂质之间的氧化速率不同来完成的。
CNTs 的管壁是由六元环碳原子构成,两端通常被五元环、七元环碳原子构成的半球形帽所封闭。
碳纳米管的制备
碳纳米管的制备碳纳米管是一种具有独特结构和优异性能的纳米材料，广泛应用于电子器件、储能材料、传感器等领域。
本文将介绍碳纳米管的制备方法及其原理。
一、碳纳米管的制备方法碳纳米管的制备方法主要包括化学气相沉积法、电弧放电法、激光烧蚀法和碳化合物热解法等。
下面将对其中的几种常用方法进行详细介绍。
1.化学气相沉积法化学气相沉积法是目前最常用的制备碳纳米管的方法之一。
其原理是在适当的温度下，将含有碳源和催化剂的气体通过反应管，使之在催化剂表面发生化学反应，生成碳纳米管。
该方法具有制备工艺简单、成本较低等优点。
2.电弧放电法电弧放电法是一种较早被发现的碳纳米管制备方法。
其原理是在高温下，通过电弧放电使碳源蒸发，生成碳烟，进而形成碳纳米管。
该方法制备的碳纳米管质量较高，但成本较高，且产量较低。
3.激光烧蚀法激光烧蚀法是利用激光脉冲对含有碳源的固体进行瞬时加热，使之发生爆炸和蒸发，生成碳纳米管。
该方法制备的碳纳米管结构较好，但对设备要求较高，且产量较低。
4.碳化合物热解法碳化合物热解法是一种将碳源与金属催化剂一起加热至高温，使碳源在催化剂表面发生热解反应生成碳纳米管的方法。
该方法制备的碳纳米管质量较高，但对设备要求较高，且成本较高。
二、碳纳米管的制备原理无论是哪种制备方法，碳纳米管的制备都基于碳原子的重新排列和堆积。
以化学气相沉积法为例，其制备原理如下：在适当的温度下，将含有碳源和催化剂的气体通过反应管。
在催化剂表面，碳源分解生成碳原子，并在催化剂的作用下重新排列和堆积，形成碳纳米管的结构。
催化剂在碳纳米管的形成过程中起到了关键的作用。
一方面，催化剂可以提供活性位点，促使碳原子的重新排列和堆积；另一方面，催化剂还可以调控碳纳米管的直径和结构。
制备碳纳米管的温度也是一个重要的参数。
温度过高会导致碳纳米管的生长速度过快，从而影响其结构和质量；温度过低则会降低碳纳米管的生长速度。
除了制备方法和制备温度，碳源的选择也会对碳纳米管的结构和性能产生影响。
碳纳米管的纯化方法
碳纳米管的纯化方法我折腾了好久碳纳米管的纯化方法，总算找到点门道。
我一开始真的是瞎摸索，就知道碳纳米管的纯化肯定很重要，因为不纯的话会影响很多后面的实验或者应用啥的。
我试过用化学气相沉积法来制备碳纳米管，然后就面临纯化这个难题了。
我最开始尝试的是酸处理方法。
我就像一个莽撞的厨师往锅里乱加料一样，把碳纳米管放到强酸里。
强酸就像一个很有力量但是有点粗暴的清洁工人，它能把一些杂质去掉。
但是这个方法有个很大的问题，那就是酸处理后的后续处理很麻烦，就像收拾强酸弄得乱七八糟的厨房一样。
你得精准地把酸去掉，不能让酸残留影响到碳纳米管的性能，我就因为这个失败过好几次，有时候可能没洗干净酸，导致后面测试的时候发现碳纳米管性能不对。
后来我尝试了高温处理法。
这就好比是给碳纳米管做个桑拿浴，高温环境下一些杂质可能就受不了，和碳纳米管分离开了。
不过这也不是那么简单，温度要控制得很好，我有一次温度设得太高了，感觉碳纳米管都快被烤熟了，结构都有点被破坏了，那肯定是不行的。
我总结下来，这种高温处理法对于某些类型的杂质去除效果还不错，但是也得小心操作。
我还试过过滤的方法，就像用滤网过滤沙子一样。
我找了那种能截留杂质，但是让碳纳米管通过的滤网。
但是呢，这个方法有局限性，比较小的杂质就像狡猾的小鱼一样，从滤网的空隙里就溜走了，很难完全把杂质去掉。
最近又试了一种氧化法，这个方法我发现挺有潜力的。
不过我还不敢说就完全掌握了，因为在氧化的过程中，氧化的程度比较难控制，就像烤蛋糕的时候火候很难掌握得刚刚好一样。
如果氧化过度了，碳纳米管可能就损坏了，氧化不够呢，杂质又去不掉。
再一个就是离心法，这个就像是洗衣机甩干衣服一样，利用离心力把杂质和碳纳米管分离开。
但是转速什么的得好好摸索。
起初我随便设置了一个转速，结果根本没达到分离的效果，离心的时候，杂质和碳纳米管还是混在一起。
我觉得在做碳纳米管纯化的时候，多尝试几种方法结合也不错。
比如先酸处理，把大部分杂质去掉，再用高温处理处理下剩余的顽固杂质，最后再用离心法来确保更纯净。
一种新型碳纳米管提纯方法与流程
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碳纳米管的制备与纯化-李玲玲
一般说来，碳源的选择不影响产物的性质， 一般说来，碳源的选择不影响产物的性质，但是 对碳纳米管的成长速率有一定的影响。 对碳纳米管的成长速率有一定的影响。不同的碳源 分解温度不同，因而热传导率也不同。另外， ，分解温度不同，因而热传导率也不同。另外，在 反应中加入一些生长促进剂(如硫、 唾吩等) 反应中加入一些生长促进剂(如硫、磷、唾吩等)可 以加速碳源的分解，有利于生成纳米管。 以加速碳源的分解，有利于生成纳米管。 此外，载体法中随着碳源的分解， 此外，载体法中随着碳源的分解，碳的浓度和 压强在载体孔隙中逐渐增大，达到一定浓度时， 压强在载体孔隙中逐渐增大，达到一定浓度时，便 开始在催化剂颗粒上沉积成核， 开始在催化剂颗粒上沉积成核，开始碳纳米管的生 所以与其它方法相比， 长。所以与其它方法相比，载体催化热解法能充分 利用载体孔隙增大积碳压强而降低合成温度。 利用载体孔隙增大积碳压强而降低合成温度。
碳纳米管的主要性质
二、制备方法
➲ 电弧放电法。（已用于工业化生产） 电弧放电法。（已用于工业化生产） 。（已用于工业化生产 ➲ 激光蒸发法。 激光蒸发法。 ➲ 化学气相沉淀法。 化学气相沉淀法。 ➲ 太阳能法。 太阳能法。 ➲ 火焰法。 火焰法。 ➲ 增强等离子体热流体化学化学蒸气分解沉法。 增强等离子体热流体化学化学蒸气分解沉法。 ➲ 等离子体法。 等离子体法。 ➲ 水热法。 水热法。 ➲ 超临界流体技术。 超临界流体技术。 ➲ 固相复分解反应制备法。………… 固相复分解反应制备法。
➲ 电弧法制备碳纳米管的生长机理
在观察电弧法制备的纳米管结构时发现，很 难用闭口模型生长机理来解释其结构的形成， 例如：闭口生长模型不可能解释为什么在多壁 的生长过程中内层的长度和外层的不同。另外 ，在如此高温下，碳管沿径向和轴向同时生长 ，所有的同轴碳管将瞬间形成，表明这种生长 更倾向于开口生长。
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碳纳米管的提纯
碳纳米管的提纯可分为物理提纯和化学提纯。
1、物理提纯：
物理提纯是根据碳纳米管与杂质的粒径、形状、电性等物理性质的差异,借助于超声分散、离心分离、微孔过滤、空间排阻色谱法、电泳法等物理方法将CNTs 和杂质相互分离而达到提纯目的。
通常先通过超声分散使黏附在碳纳米管壁上的无定形碳、碳纳米颗粒脱落下来,使覆盖在催化剂颗粒上的石墨层剥离。
然后离心分离,由于碳纳米管比无定形碳、石墨粒子、碳纳米颗粒等杂质的粒度大,所以离心分离时,碳纳米管先沉积下来,而粒度较小的碳纳米颗粒、石墨粒子等却悬浮在溶液之中,将悬浮液在加压或者超声振荡的协助下通过微孔过滤膜,就可以将粒度小于微孔过滤膜孔径的杂质粒子除去。
空间排阻色谱法是根据待纯化样品中分子的大小不同来实现分离。
和一般液相色谱法不同,空间排阻法采用的填充剂是一种表面惰性、含有许多大小不同的孔洞的立体网状物质。
这些孔洞的大小与被分离样品的大小相当,碳纳米管由于分子较大不能进入孔洞而被排斥,随着流动相移动而最先流出;中等大小的分子则渗入到较大孔洞之中,受到较小孔洞的排斥,滞后流出;最小的分子则能渗入到各种尺孔洞之中,完全不受排斥,最后流出。
电泳法是Yamamoto 等利用电泳原理提出的。
该方法根据电泳速率不同将CNTs 与其它杂质颗粒分离,且所得CNTs 未受到损坏。
其做法是先将传统电弧放电法所制备的CNTs 充分分散于异丙醇溶液中,离心除去较大的碎片,然后在充满分散液的容器中放入两个间距为0. 4mm 的共面铝电极。
因为CNTs 有电各向异性这一特征,所以当两个电极之间加上交变电场时,在电场的作用下,CNTs 将向阴极移动,并沿着电场方向进行有规律的定向排列。
研究人员认为电泳法为单根碳纳米管的选择和操作提供了可能。
2、化学提纯：
化学提纯包括氧化法和非氧化法，以下是对氧化法的介绍：
氧化法是利用氧化剂对CNTs 与杂质之间的氧化速率不同来完成的。
CNTs 的管壁是由六元环碳原子构成,两端通常被五元环、七元环碳原子构成的半球形帽所封闭。
六元环和无定形碳、碳纳米颗粒等其它形态杂质相比没有悬挂健,因而在氧化剂的存在下需要较长时间才能被氧化。
无定形碳和碳纳米颗粒等杂质因为耐氧化性差, 最易被氧化而除去, 而CNTs 的两端都有局部的剧烈弯曲和非六元环造成的缺陷,也会先于碳纳米管被氧化。
精确控制氧化反应的时间和氧化剂用量可以使杂质氧化剩下CNTs 从而达到提纯的目的。
(1) 气相氧化法
气相氧化法是采用氧化性气体作为氧化剂高温煅烧的方法。
最初Ajayan和Ebbesen提出了在空气中氧化的方法,后来英国的Tsang提出了用CO2氧化的法。
为了提高氧化效果还可掺入一些其它气体以提高纯化效果,如掺入O3、H2S、
Cl2、N2等。
此法的缺点在于CNTs 损失较大。
在除去碳杂质的同时碳管壁上的缺陷处也容易被氧化,即可除去带缺陷的MWNTS 也可能损失大部分的SWNTS ,因
此煅烧温度和时间一定要通过热重量分析实验确定,以求达到最好的纯化效果,将碳纳米管的损失降到最低。
一般气相氧化法能除无定形碳、碳纳米颗粒等杂质。
(2) 液相氧化法
液相氧化法所采用的氧化剂通常为液态氧化性酸、高锰酸钾、重铬酸钾、双氧水等。
其方法是将碳纳米管粗品分散于具有较强氧化性的浓酸或其它化学溶液中回流。
为了提高纯化效率Chieng - Ming Chen等人还在酸处理的过程中结合微波分解。
酸液吸收微波的能量从而可以加快氧化速率同时提高选择性减少对碳纳米管的损伤。
与气相氧化法相比,液相氧化法氧化均匀、所需温度较低、纯化后碳纳米管比气相氧化法所损失小。
但此法会使碳纳米管自身的管壁会变薄,这主要是碳纳米管外层的缺陷造成的。
同时液相氧化法也会改变了碳纳米管的表面结构,使碳纳米管表面产生许多官能团(如羧基、醛基、酯基等) 这一点对于碳纳米管在电学、力学、材料学等方面的应用是不利的,但是对于碳纳米管在化学领域,尤其在催化的领域是十分有利的,因为这些官能团的形成,更有利于金属对其进行表面修饰。
(3)固相氧化法
固相氧化法是采用固体氧化剂除去碳纳米管中杂质的方法。
其原理是某些金属氧化物可以和碳发生氧化反应,将粗品碳纳米管和金属氧化物混合在一起在氮气的氛围中高温煅烧,碳杂质会优先与金属氧化物反应,剩下碳纳米管,反应到终点后将产物放入一定浓度的酸液中除去金属氧化物。
E. Raymundo2pinero等人将NaOH 分别和由电弧法及催化分解法制备的以3∶1 的比率混合在氮气氛围中分别在600 ℃和800 ℃下加热。
结果表明:所采用氧化剂NaOH 性质较温和,有对氧化碳杂质很高的选择性,同时金属颗粒及催化剂载体也可以被NaOH 溶解。
最重要的是此法对于碳纳米管管壁几乎没有损伤。
此法有广阔的商业应用前景。
(4) 电化学氧化法
电化学氧化法是将碳纳米管粗品制成电极,对其进行阳极氧化处理。
易于氧化的无定形碳等杂质的析氧电位较低,在阳极氧化过程中,氧原子首先在无定形碳等杂质表面析出,且新生态的氧比较活泼、氧化性较强,利用这个特性通过控制一定的电解条件,便可以将碳纳米颗粒和无定形碳除去,达到纯化样品的目的。
电化学氧化法具有许多优点,如反应速度快、处理时间短、氧化缓慢、反应均匀、易于控制处理、效果显著,因此该方法也是常用的碳纳米管的纯化方法之一。
(4) 插层氧化法
插层氧化法是根据某些金属能够插入到石墨片层之间或石墨边缘和缺陷处,即插入碳纳米颗粒、碳纳米球、无定形碳等杂质中形成石墨插层化合物( GIC) ,使原始石墨在空气中氧化的温度降低,从而增大了碳纳米管和其它形态的碳杂质之间的氧化速率差异,提高氧化剂与其它形态的碳杂质和碳纳米管之间反应的选择性,从而有效去除碳杂质。
这种方法可以很有效地去除碳杂质,可是对于催化剂粒子等杂质却无能为力,此外还引入了新的杂质。