石墨烯气凝胶的制备方法
石墨烯宏观组装材料：纤维、薄膜及气凝胶
１ 阳 ｃ ｕ ｓ
石墨烯宏观组装材料 纤维 ◆ 薄膜及气凝胶 ■ ■
■ 文 ／胡晓珍 许 震 高 超
浙江大 学高分子科学 与工程 学系
“ 诺 贝 尔 奖 离 我 们 有 多 远？ ” 这
是 一 个 严 肃 而 发 人 深 省 的 问题 。 那 么 到底 有 多远 呢？ 文具 盒 离 你 有 多
强度 等 ， 同 时石 墨 烯 还 具有 易修 饰 及 可 大规 模生 产 等特 点。 正是 由于石 墨烯具有 很多令 现有 材料望尘莫 及 的 特性 ， 所 以其应 用领域 非常广泛 ， 应用 前景非常广 阔 ， 具体如表 １ 所示 。
等 方 法 去 除 氧化 石 墨 表 面 的含 氧 基 团， 如 羧基、 环 氧基 和 羟 基 等 ， 恢 复 单 层 石 墨 的导 电性 ， 得 到石 墨烯 。 该 方 法 的 优 点 在 于 制 备 过 程 简 单 成 本低、 可 大 规模 生 产 ， 同时还 能够 制
的理 论研 究 已有 近 ７ ０ 年 的历 史 。 期
结构和优 异的晶体学参数 ， 使 其 具 有 优 异 的 电学 、 热学 和 力 学 性 能 。 此
外， 研 究 人 员 还 开 发 出 大 量 基 于 石
间， 有 很 多 科 学 家 尝 试 了许 多 方 法
始 终 没 能 制 备 出石 墨 烯 ， 因此 石 墨
密堆 积 成 的 具有 二 维 蜂 窝状 晶格 结
构的碳质材料 ， 石 墨 烯 独 特 的 二 维
墨烯 的出现使现代物理越 发丰富 了” 。
圜
Ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｄ Ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
一
石 墨烯 的性 能
国内外气凝胶发展现状
国内外气凝胶发展现状气凝胶是一种具有多孔结构和极低密度的功能性材料，因其独特的物理和化学性质在各个领域都有着广泛应用。
近年来，随着人们对新型材料需求的增加，气凝胶在国内外的研究与发展也日益受到重视。
一、气凝胶的定义和特点气凝胶是一种由高度交联的凝胶组成的多孔材料，其孔隙结构可调控，并且具有极低密度和良好的绝热性能。
这些特点使得气凝胶成为一种独特的新型材料，被广泛应用于隔热隔音、吸附分离、催化剂载体等领域。
二、国内气凝胶研究现状在我国，气凝胶的研究起步较晚，但近年来取得了显著进展。
许多高校和科研机构开展了气凝胶的制备和应用研究，为我国气凝胶产业的发展奠定了基础。
目前，国内研究重点主要集中在气凝胶的制备方法、性能调控以及应用领域拓展等方面。
1. 气凝胶制备方法目前，国内气凝胶的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、超临界干燥法、溶胶凝胶法等。
这些方法的不断改进和优化，使得气凝胶的制备更加简便高效，并且可以调控气凝胶的孔隙结构和物理性能，满足不同领域的需求。
2. 气凝胶性能调控近年来，国内研究人员通过改变气凝胶的成分、控制热处理条件等手段，成功调控了气凝胶的力学性能、绝热性能、吸附性能等重要性能。
这些研究成果为气凝胶在航空航天、建筑节能等领域的应用提供了有力支撑。
3. 气凝胶应用领域拓展除了传统的隔热隔音领域，国内研究人员还开展了气凝胶在光学、催化剂载体等领域的应用研究。
例如，石墨烯气凝胶的制备与性能研究、金属氧化物气凝胶的催化性能等方面均取得了显著成果。
三、国外气凝胶研究现状相较于国内，国外气凝胶的研究历史更为悠久，研究水平也更加成熟。
欧美国家在气凝胶的制备方法、性能表征、应用拓展等方面取得了一系列重要进展，并且在多个领域有着广泛的应用。
1. 气凝胶的制备方法国外研究人员将超临界干燥、溶胶-凝胶等方法应用于气凝胶的制备中，并通过“模板法”、“超分子自组装”等手段实现了气凝胶的结构调控。
这些研究方法为气凝胶的精密制备和应用提供了重要技术支持。
石墨烯的功能化改性及应用研究
石墨烯的功能化改性及应用研究石墨烯是一种由单层碳原子组成的二维材料，具有出色的物理、化学和机械性能。
自2004年被成功分离以来，石墨烯在能源、材料、生物医学等领域的应用引起了广泛。
然而，石墨烯的化学稳定性、生物相容性以及在水溶液中的分散性等问题限制了其广泛应用。
因此，对石墨烯进行功能化改性具有重要的实际意义。
功能化改性是提高石墨烯应用性能的有效途径。
改性的方法主要包括氧化、还原、官能团化、共价键合等。
通过这些方法，可以改变石墨烯的表面性质、水溶性、分散性等，以满足不同应用场景的需求。
氧化石墨烯是一种常见的石墨烯衍生物，通过在石墨烯表面引入羟基、羧基等基团，提高其水溶性和分散性。
还原氧化石墨烯则是在氧化石墨烯的基础上，通过还原剂将氧化基团还原为氢基团，以恢复石墨烯的导电性能。
官能团化石墨烯是通过化学反应在石墨烯表面引入特定官能团，如氨基、巯基等。
这些官能团可以与其它分子或离子反应，实现对石墨烯功能的进一步拓展。
共价键合则是通过在石墨烯表面引入功能化的基团，实现与其他分子或材料的键合。
经过功能化改性后，石墨烯在各个领域的应用研究得到了广泛开展。
在电子领域，功能化石墨烯可用于制作透明导电膜、场效应晶体管、储能器件等。
在纳米制备领域，功能化石墨烯可用于制备纳米药物、纳米催化剂、纳米传感器等。
在复合材料领域，功能化石墨烯可用于增强金属、陶瓷、高分子等材料，提高其力学、电磁、热学等方面的性能。
功能化石墨烯在能源、生物医学等领域也有广泛的应用前景。
尽管石墨烯的功能化改性和应用研究已经取得了显著的进展，但仍存在许多问题需要进一步探讨。
功能化改性的方法需要进一步完善，以提高石墨烯的性能和稳定性。
石墨烯的大规模制备和分离仍然是亟待解决的问题，需要开发更为高效和经济的方法。
石墨烯的生物相容性和生物活性需要进一步研究，以拓展其在生物医学领域的应用范围。
本文介绍了石墨烯的功能化改性及其应用研究。
通过氧化、还原、官能团化和共价键合等方法，可以改善石墨烯的性能和应用范围。
聚二甲基硅氧烷 石墨烯气凝胶
聚二甲基硅氧烷石墨烯气凝胶
摘要：
1.聚二甲基硅氧烷（PDMS）简介
2.石墨烯气凝胶简介
3.聚二甲基硅氧烷与石墨烯气凝胶的复合材料优势
4.应用领域及前景展望
正文：
聚二甲基硅氧烷（PDMS）是一种常见的硅橡胶材料，具有优异的生物相容性、低摩擦系数和良好的化学稳定性。
石墨烯气凝胶则是一种具有高比表面积、高导电性和优异力学性能的纳米材料。
将这两种材料结合起来，制备聚二甲基硅氧烷/石墨烯气凝胶复合材料，可以充分发挥两者的优势，实现性能的互补。
聚二甲基硅氧烷（PDMS）在生物医学、电子器件、光学领域等方面具有广泛应用。
石墨烯气凝胶由于其高比表面积和优异的力学性能，被视为具有巨大潜力的功能材料。
将这两种材料复合，可以提高复合材料的力学性能、电导率和热稳定性。
聚二甲基硅氧烷/石墨烯气凝胶复合材料在以下几个方面表现出优异性能：
1.力学性能：石墨烯的加入可以显著提高聚二甲基硅氧烷的力学性能，使其更具韧性和耐磨性。
2.电导率：石墨烯气凝胶具有高导电性，将其与聚二甲基硅氧烷复合，可提高复合材料的电导率。
3.热稳定性：石墨烯的加入可以提高聚二甲基硅氧烷的热稳定性，使其在高温环境下仍具有良好的性能。
4.生物相容性：聚二甲基硅氧烷本身具有优异的生物相容性，石墨烯气凝胶也具有良好的生物相容性，因此复合材料在生物医学领域具有广泛的应用前景。
5.摩擦性能：石墨烯的加入可以降低复合材料的摩擦系数，提高其耐磨性能。
聚二甲基硅氧烷/石墨烯气凝胶复合材料在多个领域具有广泛的应用前景，如能源存储设备、传感器、生物医学、航空航天等。
CoSe_(2)@石墨烯复合气凝胶的制备及其锂离子电池性能研究
CoSe_(2)@石墨烯复合气凝胶的制备及其锂离子电池性能研
究
陈俊烽;肖敬豪;周虎
【期刊名称】《江苏科技大学学报:自然科学版》
【年(卷),期】2022(36)5
【摘要】以普鲁士蓝类似物为前驱体、石墨烯气凝胶(GA)为载体,通过自组装、冷冻干燥和高温硒化等方法构筑了CoSe_(2)@GA复合材料,并将其用作锂离子电池的负极材料.研究表明,CoSe_(2)@GA具有稳定的宏观体结构,其中CoSe_(2)纳米立方体均匀地分散于GA的三维网络中.CoSe_(2)@GA电极在0.1 A·g^(-1)时循环90圈后的比容量为1405 mAh·g^(-1),当电流密度增大到1 A·g^(-1)、循环500圈仍具有600 mAh·g^(-1)的高比容量.CoSe_(2)和GA两组元之间的协同作用使得CoSe_(2)@GA电极展现出较好的储锂性能,GA的加入不仅提高了电极的导电性,而且缓解了活性颗粒在充放电过程中的团聚和体积膨胀.
【总页数】6页(P27-32)
【作者】陈俊烽;肖敬豪;周虎
【作者单位】江苏科技大学材料科学与工程学院;江苏科技大学环境与化学工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TB3
【相关文献】
1.石墨烯气凝胶/白炭黑/丁苯橡胶复合材料的制备与性能研究
2.石墨烯气凝胶
/BMI复合材料的制备及性能研究3.海藻酸钠/改性氧化石墨烯复合气凝胶的制备及吸附性能研究4.石墨烯复合气凝胶的制备及其吸附性能研究5.壳聚糖/壳聚糖接枝氧化石墨烯复合气凝胶的制备及性能研究
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气凝胶的详细介绍
二氧化硅气凝胶的制备主要采用正硅酸乙酯，正甲基硅烷或水玻 璃等作为硅源。溶胶-凝胶过程中通过硅源物质的水解和缩聚获 得具有三维网络结构的二氧化硅凝胶。以正硅酸乙酯为例，说说 反应机理：
经过水解和浓缩，SiO2的分子链不断增加。当这些氧化物连接到一 起，形成三维网络结构。这些胶体粒子同样维持其网络结构不变， 溶剂充满于胶体粒子间隙，此时称为醇凝胶。醇凝胶由固相部分和 液相部分组成，固相部分由彼此连接的氧化物粒子三维网络结构组 成，液相充满固相网络结构。
气凝胶的性质与应用
气凝胶特有的纳米多孔、 三维网络结构，气凝胶 具有许多独特的性能， 尤其表现在高孔隙率、 低密度、低热导率等方 面
热学特性及其应用
气凝胶的纳米多孔结构使它具有极佳的绝热性能，其热导率甚至比空气还 要低，空气在常温真空状态下的热导率为0.026w/m·k，而气凝胶在常温常 压下的热导率一般小于0.020w/m·k，在抽真空的状态下，热导率可低至 0.004w/m·k 。
超临界干燥：由于凝胶骨架内部的溶剂存在表面张力，在普通的干燥 条件下会造成骨架的坍缩。超临界干燥旨在通过压力和温度的控制， 使溶剂在干燥过程中达到其本身的临界点，完成液相至气相的超临界 转变。过程中溶剂无明显表面张力，在维持骨架结构的前提下完成湿 凝胶向气凝胶的转变。
在无机的二氧化硅气凝胶中引入有机组分， 是获得有机无机杂化 气凝胶的一种有效途径。 Guo等用粘土增强聚酰亚胺／二氧化硅杂化气 凝胶， 随着粘土掺杂量的增加，气凝胶的密度基本保持不变，而模量 提高了将近三倍，说明粘土有效地增强了气凝胶的骨架结构。改性后的 杂化气凝胶往往被赋予新的功能， 如超疏水性气凝胶可以用作水处理 材料等。Cai等则是在纤维素水凝胶的骨架表面原位沉积二氧化硅，得 到纤维素/二氧化硅杂化气凝胶，这种气凝胶呈半透明，耐压缩，抗拉 伸，并能够打结，显示出很好的韧性。
中低温制备气凝胶及其在电池散热中的应用
中低温制备气凝胶及其在电池散热中的应用杨云龙;徐自强;吴孟强;张大庆;李元勋【摘要】石墨烯气凝胶(graphene aerogel,GA)由于其不理想的导热性能限制了它在储能装置中的应用.针对这个问题,系统而定量地研究了如何在提高GA热性能的同时降低电导率并应用在电池散热中的方法.该方法通过对GO进行氮掺杂并在中低温环境下进行水热反应制备复合气凝胶,对制备的复合气凝胶进行一系列相关测试,证明其优异的性能,并将制备的复合气凝胶用于电池散热中,设计了相关实验.实验结果表明,相较于空气自热冷却,采用复合气凝胶填充的电池pack组在放电时温升降低了15～23℃,表明了复合气凝胶用于电池散热的可行性和有效性.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2019(043)006【总页数】4页(P992-994,1076)【关键词】气凝胶;氮掺杂;储能装置;电池散热【作者】杨云龙;徐自强;吴孟强;张大庆;李元勋【作者单位】电子科技大学材料与能源学院,四川成都611731;电子科技大学材料与能源学院,四川成都611731;电子科技大学材料与能源学院,四川成都611731;成都汽车产业研究院,四川成都610101;电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室,四川成都610054【正文语种】中文【中图分类】TM91在过去几年中，石墨烯在各个领域都产生了巨大的影响。
由于其卓越的电、热、机械和光学性能，使它在微电子器件和储能器件中有很大的应用潜力，然而，很少有可靠的方法来处理这种原子级厚度的二维材料，这严重阻碍了它的器件级特性和广泛应用。
近年来，石墨烯气凝胶(graphene aerogel，GA)作为一种自组装的石墨烯材料，因其超高的比表面积和超低的密度等特性而备受瞩目。
GA代表了一种孔隙率高、密度低、导电性好的新型单孔结构材料，在许多领域有着广阔的应用前景。
目前，GA的制备方法主要有水热反应制备法、化学气相沉积法、有机溶胶法等。
中国科学家发明石墨烯快速制备方法
中国科学家发明石墨烯快速制备方法
被喻为“工业界新宠”的石墨烯是近年来备受关注的热点材料，一直没有快捷而安全的工业制备方法。浙江大学高分子系的高超教授课题组找到一条适用于大规模制备的“绿色路线”，使单层石墨烯一小时成形，效率提高十倍以上。 石墨烯是由一层碳原子形成的薄片，由碳原子组成一个个六角形的环，环环相连形成蜂窝状平面。这是目前世上最薄也是最坚硬的纳米材料。一层石墨烯的薄度小于一个纳米，肉眼看不见也摸不着，２０万片石墨烯加在一起，才有一根头发丝那么粗。 高超介绍，目前制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、氧化还原法等。机械玻璃法的局限性在于，所得产物为不同层数石墨烯的混合物，难以大规模制备单层石墨烯；氧化还原法普遍使用氯系和锰系的氧化剂，制备时间长达十余个小时，会产生有毒气体和重金属污染，氧化锰等中间体也容易发生爆炸。 课题组经过多年探索，发现了一种新型、廉价、无毒的铁系氧化剂，取代了沿用半个多世纪的氯系、锰系氧化剂。
“这种铁氧化剂分子的‘奔跑’速度很快，能像楔子一般，快速穿插进入石墨内部，让石墨很快分层。这一过程中会产生氧气，帮助‘顶’开层层石墨，让制备速度加快。”高超说，这种方法没有爆炸隐患，不会产生有害物质，对环境友好。同时，这种方法做单层氧化石墨烯，在一个小时之内就能完成，令石墨烯在工业上的大规模应用成为可能。 相关论文１月２１日发表在《自然》杂志子刊《自然通讯》杂志上。此前，该课题组已经运用石墨烯为原材料制备出石墨烯纤维、石墨烯气凝胶、石墨烯薄膜等多种形态的宏观材料。这些高强、高韧、高电导的石墨烯材料有望广泛运用于移动设备、航空航天、新能源电池等多个领域。
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氧化石墨的制备：（实验室效果最好的方法）
方法一：
1) 首先，将量好的25ml浓硫酸倒入到100ml的锥形瓶中，将其加热
到90℃，然后再加入5g过硫酸钾和5g五氧化二磷，并不断地搅
拌，直至混合物完全溶解。
2) 将所得的混合物冷却至80℃，然后加入6g天然石墨粉，出现泡
沫，泡沫在30分钟内逐渐消退。
3) 将混合物在80℃水浴下搅拌加热4.5小时，然后将混合物冷却至
室温，并用1L去离子水冲洗，将所得的产物在室温下静置过夜。
4) 抽滤所得产物，并用大量的去离子水洗涤，直至最后一次抽滤所
得的溶液为中性，然后将微孔滤膜上的固体在常温下干燥一天。
5) 将上述产物（预氧化的石墨）放到500ml的三口烧瓶中，然后缓
慢地加入230ml浓硫酸和30g的高锰酸钾，其间不停地搅拌，保
持温度不高于10℃，直至完全溶解。
6) 使混合物在35℃的水浴下反应2h,然后加入460ml的去离子水（起
初，去离子水要缓慢地加入，并保证这个过程始终在冰浴中进行）,
控制三口烧瓶内部溶液的温度低于50℃，随着水的不断地加入，
反应物的活性不断降低，直至最后加入的去离子水不再引起明显
的温度变化。
7) 将三口烧瓶中的溶液移入到2L的烧杯中，再加入1.4L的去离子
水，搅拌反应2h，结束后向混合物中加入25ml 30%的过氧化氢，
此时，混合物溶液将变为明亮的土黄色，将其静置一夜。
8) 除去上清液，用大量的5%的HCI溶液冲洗，然后再用大量的去离
子水冲洗，直至所得的溶液为中性。最后将所得的混合物溶液用
离心机离心，得到高浓度的氧化石墨。
氧化石墨稀的制备：将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，
得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。
方法二：
1) 冰水浴中，烧杯中加入110 mL 浓H2SO4,恒温40℃进行搅拌，加
入5g鳞片状石墨粉，再加入2.5gNaNO3，缓慢加入15gKMnO4,计时
1.5小时，最终溶液呈紫绿色。
2) 中温反应：温水浴，32-40℃，搅拌30min，溶液呈紫绿色。（选
35度）
3) 高温过程：保持温度在70-100℃左右（因为溶液中有浓硫酸，所
以一般水浴控温在70度），搅拌的情况下，缓慢加入220 mL的去离
子水，然后缓慢加入137.83mL H2O2（5%）（20.83mL，30%H2O2+117mL
去离子水）进行高温过程，此时溶液呈金黄色。
4) 向上述溶液中加入500 mL HCl，静置至分层。
5) 加入2000 mL 洗涤，多次后直至中性。