石墨烯的制备与表征综述

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石墨烯的制备及其在铅酸电池中的应用

石墨烯的制备及其在铅酸电池中的应用

石墨烯的制备及其在铅酸电池中的应用石沫;杨新新;周明明;吴亮;柯娃;李厚训;戴贵平【摘要】添加炭材料能够明显地提高铅酸电池的性能。

石墨烯是具有独特平面二维结构的炭材料,具有很多优异的性能,如良好的导电性和很高的比表面积。

本文综述了石墨烯的制备方法,并对目前石墨烯在铅酸电池中的应用情况进行了研究和总结。

%Carbon materials can significantly improve the performance of lead-acid batteries. Graphene is a kind of carbon materials with unique two-dimensional structure, which has a lot of excellent performance, such as good electrical conductivity and high speciifc surface area. This paper reviews the preparation methods of graphene, and its application in lead-acid batteries.【期刊名称】《蓄电池》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P142-145)【关键词】炭材料;石墨烯;导电性;铅酸电池【作者】石沫;杨新新;周明明;吴亮;柯娃;李厚训;戴贵平【作者单位】超威电源有限公司研究院,浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院,浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院,浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院,浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院,浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院,浙江湖州313100;超威电源有限公司研究院,浙江湖州313100【正文语种】中文【中图分类】TM912.1石墨烯是碳原子紧密堆积的二维蜂窝状晶格结构的碳质材料,碳原子排列呈平面六边形结构,在二维平面上每个碳原子以 sp2杂化轨道相连接[1]。

氧化石墨烯的制备及表征

氧化石墨烯的制备及表征

氧化石墨烯的制备及表征文献综述材料0802班李琳200822046氧化石墨烯的制备及表征李琳摘要:石墨烯(又称单层石墨或二维石墨)是单原子厚度的二维碳原子晶体,被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1]。

石墨烯可通过膨胀石墨经过超声剥离或球磨处理来制备[2,3],其片层厚度一般只能达到30~100 nm,难以得到单层石墨烯(约0.34 nm),并且不容易重复操作。

所以寻求一种新的、容易和可以重复操作的实验方法是目前石墨烯研究的热点。

而将石墨氧化变成氧化石墨,再在超声条件下容易得到单层的氧化石墨溶液,再通过化学还原获得,已成为石墨烯制备的有效途径[4]。

通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合材料的研究前景。

关键词:氧化石墨烯,石墨烯,氧化石墨,制备,表征Oxidation of graphite surfaces preparation and CharacterizationLI LinAbstrat:Graphite surfaces (also called single graphite or 2 d graphite )is the single atoms thickness of the 2 d carbon atoms crystal, is considered fullerenes, carbon nanotubes and graphite basic structure unit [1].Graphite surfaces can through the expanded graphite after ultrasonic stripping or ball mill treatment topreparation [2,3], a piece of layer thickness normally only up to 30 to 100 nm, hard to get the single graphite surfaces (about 0.34 nm), and not easy to repeated operation. So to search a new, easy to operate and can be repeated the experiment method of the graphite surfaces is the focus of research. And will graphite oxidization into oxidation graphite, again in ultrasonic conditions to get the oxidation of the single graphite solution, again through chemical reduction get, has become an effective way of the preparation of graphite surfaces [4]. Through the review of graphite oxide and oxidation graphite surfaces of the preparation, structure, modification of polymer and thecompound, and prospects the graphite surfaces and the research prospect of composite materials.Key words:Oxidation graphite surfaces, graphite surfaces, oxidation graphite, preparation,characterization采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。

综述制备石墨烯的化学方法

综述制备石墨烯的化学方法
Solid-state 13C NMR spectroscopy of graphite oxide and recently of 13C-labelled graphite oxide favours the model shown in Fig. 1a; the sp2-bonded carbon network of graphite is strongly disrupted and a significant fraction of this carbon network is bonded to hydroxyl groups or participates in epoxide groups29–32. Minor components of carboxylic or carbonyl groups are thought to populate the edges of the layers in graphite oxide. This indicates that further work with solid-state NMR on 13C-labelled graphite oxide is necessary, along with (for example) titration with fluorescent tags of carboxylic and other groups to identify their spatial distribution on individual graphene oxide platelets derived from graphite oxide as discussed further below.
The development of various methods for producing graphene — a single layer of carbon atoms bonded together in a hexagonal lattice — has stimulated a vast amount of research in recent years1. The remarkable properties of graphene reported so far include high values of its Young’s modulus (~1,100 GPa)2, fracture strength (125 GPa)2, thermal conductivity (~5,000 W m−1K−1)3, mobility of charge carriers (200,000 cm2 V−1 s−1)4 and specific surface area (calculated value, 2,630 m2 g−1)5, plus fascinating transport phenomena such as the quantum Hall effect6. Graphene and chemically modified graphene (CMG) are promising candidates as components in applications such as energy-storage materials5, ‘paper-like’ mater­ials7,8, polymer composites9,10, liquid crystal devices11 and mechanical resonators12.

综述石墨烯的制备与应用

综述石墨烯的制备与应用

半导体物理课程作业石墨烯的制备与应用(材料)目录一、石墨烯概述 (2)二、石磨烯的制备 (3)1、机械剥离法 (3)2、外延生长法 (5)3、化学气相沉积法 (6)4、氧化石墨-还原法 (6)5、电弧法 (9)6、电化学还原法 (9)7、有机合成法 (10)三、石墨烯的应用 (11)1、石墨烯在电子器件领域的应用 (11)1.1 石墨烯场效应晶体管 (11)1.2 石墨烯基计算机芯片 (12)1.3 石墨烯信息存储器件 (13)2、石墨烯在能源领域的应用 (14)2.1 石墨烯超级电容器 (14)2.2 锂离子电池 (15)2.3 太阳能电池 (16)2.4 储氢/甲烷器件 (17)3、石墨烯在材料领域的应用 (18)3.1 特氟龙材料替代物 (18)3.2 石墨烯聚合物复合材料 (18)3.3 光电功能材料 (19)4、石墨烯在生物医药领域的应用 (20)4.1 基于氧化石墨烯的纳米载药体系 (20)4.2 氧化石墨烯对DNA/基因/蛋白的选择性检测 (21)4.3用于生物成像技术 (23)4.4 石墨烯在肿瘤治疗方面的应用 (23)四、总结及展望 (24)参考文献 (25)一、石墨烯概述碳广泛存在于自然界中,是构成生命有机体的基本元素之一。

碳基材料是材料界中一类非常具有魅力的物质,从无定形的碳黑到晶体结构的天然层状石墨;从零维纳米结构富勒烯到一维碳纳米管无不给人们带来炫丽多彩的科学新思路。

而二维碳基材料石墨烯的发现,不仅极大地丰富了碳材料的家族,而且其所具有的特殊纳米结构和性能,使得石墨烯无论是在理论还是实验研究方面都已展示出了重大的科学意义和应用价值,从而为碳基材料的研究提供新的目标和方向。

碳的晶体结构—石墨和金刚石(三维)是自然界中最早为人们熟知的两种碳同素异构体,因化学成键方式不同而具有截然相反的特性。

1985年,一种被称为“巴基(零维)被首次发现,三位发现者于11年后, 即1996年获诺贝尔球”的足球形分子C60化学奖。

石墨烯复合材料的制备、性能与应用

石墨烯复合材料的制备、性能与应用

石墨烯复合材料的制备、性能与应用摘要:纳米科学技术是当今社会科学中一个重要的研究话题。

它是现代科学技术的重要内容,也是未来技术的主流。

是基础研究与应用探索紧密联系的新兴高尖端科学技术。

石墨烯具有独特的结构和优异的电学、热学、力学等性能,自从2004年被成功制备出来,一直是全世界范围内的一个研究热点。

由于石墨烯具有巨大的表面体积比和独特的高导电性等特性,石墨烯及其复合材料在电化学领域中有着诱人的应用前景,因此,石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的研究是石墨烯材料研究的一个重要领域。

综述了石墨烯与石墨烯复合材料的制备及其在超级电容器、锂离子电池、太阳能电池、燃料电池等电化学领域中应用的研究现状,展望了石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的未来发展前景。

关键词;复合材料纳米材料石墨烯正文;一,石墨烯复合材料的制备石墨烯是2004年才被发现的一种新型二维平面复合材料,其特殊的单原子层决定了它具有丰富而新奇的物理性质。

研究表明,石墨烯具有优良的电学性质,力学性能及可加工性。

石墨烯复合材料的制备是石墨烯研究领域的一个重要的课题,如何简单,快速,绿色地制备其复合材料,而又采用化学分散法大量制备氧化石墨烯,并采用直接共混法制备氧化石墨烯/酚醛树脂纳米复合材料。

通过AFM、SEM、FT-IR、TG等对其进行表征,结果表明,氧化石墨烯完全剥离,并在基体中分散均匀,而且两者界面相容性好,提高了复合材料的热稳定性。

通过高温热处理使复合材料薄膜在兼顾形貌的同时实现导电,当氧化石墨烯含量为2%(质量分数)时,其导电率为96.23S/cm。

采用原位乳液聚合和化学还原法制备了石墨烯和聚丙乙烯的复合材料。

研究表明PS微球通过公家方式连接到石墨烯的表面。

通过PS微球修饰后的石墨烯在氯仿中变现良好的分散性。

制备的复合材料具有优良的导电性,同时PS的玻璃化温度的热稳定性得到了提高。

本研究所提出的方法具有环境友好高效的特点,渴望被采用到其他聚合物和化合物来修饰石墨烯。

石墨烯的制备方法

石墨烯的制备方法

一.文献综述随着社会的发展,人们对材料的要求越来越高,碳元素在地球上分布广泛,其独特的物理性质和多种多样的形态己逐渐被人类发现、认识并利用。

1924年确定了石墨和金刚石的结构;1985年发现了富勒烯;1991年发现了碳纳米管;2004年,曼彻斯特大学Geim等成功制备的石墨烯是继碳纳米管被发现后富勒烯家族中又一纳米级功能性材料,它的发现使碳材料领域更为充实,形成了从零维、一维、二维到三维的富勒烯、碳纳米管、石墨烯以及金刚石和石墨的完整系统。

而2004年至今,关于氧化石墨烯和石墨烯的研究报道如雨后春笋般涌现,其已成为物理、化学、材料学领域的国际热点课题。

制备石墨烯的方法有很多种,如外延生长法,氧化石墨还原法,CVD法,剥离-再嵌入-扩涨法以及有机合成法等。

在本文中主要介绍氧化石墨还原法。

除此之外,还对其的一些性能进行表征。

二.石墨烯材料2.1石墨烯材料的结构和特征石墨烯(gr即hene)是指碳原子之间呈六角环形排列的一种片状体,由一层碳原子构成,可在二维空间无限延伸,可以说是严格意义上的二维结构材料,同时,它被认为是宇宙上最薄的材料[`2],也被认为是有史以来见过的最结实的材料。

ZD结构的石墨烯具有优异的电子特性,且导电性依赖于片层的形状和片层数,据悉石墨烯是目前已知的导电性能最出色的材料,可运用于导电高分子复合材料,这也使其在微电子领域、半导体材料、晶体管和电池等方面极具应用潜力。

有专家指出,如果用石墨烯制造微型晶体管将能够大幅度提升计算机的运算速度,其传输电流的速度比电脑芯片里的硅元素快100倍。

近日,某科技日报称,mM的研究人员展示了由石墨烯材料制作而成的场效应晶体管(FET),经测试,其截止频率可达100吉赫兹(GHz),这是迄今为止运行速度最快的射频石墨烯晶体管。

石墨烯的导热性能也很突出,且优于碳纳米管。

石墨烯的表面积很大,McAlliste:等通过理论计算得出石墨烯单片层的表面积为2630扩/g,这个数据是活性炭的2倍多,可用于水净化系统。

石墨烯的制备及电化学性能研究

石墨烯的制备及电化学性能研究

目录摘要 (I)Abstract ......................................................................................................................... I I 1 引言 (1)1.1 石墨烯的制备 (2)1.1.1 机械剥离法 (2)1.1.2 电化学剥离法 (2)1.1.3 化学气相沉积法 (3)1.2 石墨烯电极材料的制备 (5)1.3 石墨烯电极材料电化学性能测试 (5)2 实验部分 (6)2.1 实验试剂 (6)2.2 实验仪器 (6)2.3 RHAC和GQDs的制备 (6)2.4 RHAC-GQDs的制备 (6)2.5 电极制备和电池组装 (7)3 结果和讨论 (8)3.1 分析了RHAC的比表面积和孔隙结构 (8)3.2 GQDs的拉曼光谱和荧光光谱分析 (8)3.3 红外光谱分析 (8)3.4 XRD分析 (8)3.5 扫描电镜分析 (9)3.6 循环伏安法测试分析 (9)3.7 恒流充放电试验分析 (9)3.8 电化学阻抗分析 (10)4 结论与展望 (12)4.1 结论 (12)4.2 主要创新点 (12)4.3 展望 (12)参考文献 (13)致谢............................................................................................ 错误!未定义书签。

摘要石墨烯由于其十分优异的电学、热学和机械性能及优良的透光率、比表面积大等优势而广泛的受到人们追捧。

尤其是在2004年成功制得稳定存在的石墨烯之后,更是兴起了一股研究石墨烯的潮流。

如何成本低廉、面积大、数量丰富、质量优异的制备石墨烯,并将其应用在实际生产中是研究人员努力的目标。

本文主要对这几年中一些改善的或新的石墨烯的制备方法以及其电化学性能做了综述,从中可以看到石墨烯在电学方面存在巨大的发展潜力。

石墨烯的研究与应用综述、产业现状

石墨烯的研究与应用综述、产业现状

石墨烯的研究与应用综述一、石墨烯的结构与特性石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料,是最薄的二维材料,单层的厚度仅0.335nm。

石墨烯可塑性极大,是构建其他维数碳材料的基本单元,可以包裹成零维的富勒烯结构,卷曲成一维的碳纳米管,以及堆垛成三维的石墨等。

石墨烯的理论研究已有60多年的历史,但直至2004年,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫,利用胶带剥离高定向石墨的方法获得真正能够独立存在的二维石墨烯晶体,二人因此荣获2010年诺贝尔物理学奖。

石墨烯具有一些奇特的物理特性:导电性极强:石墨烯中的电子没有质量,电子的运动速度能够达到光速的1/300,是世界上电阻率最小的材料。

良好的导热性:石墨烯的导热性能优于碳纳米管和金刚石,单层石墨烯的导热系数可达5300瓦/米水度,远高于金属中导热系数高的银、铜等。

极好的透光性:石墨烯几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光,并使所有光谱的光均匀地通过。

超高强度:石墨烯被证明是当代最牢固的材料,硬度比莫氏硬度10级的金刚石还高,却又拥有很好的韧性,可以弯曲。

超大比表面积:石墨烯拥有超大的比表面积(单位质量物料所具有的总面积),这使得石墨烯成为潜力巨大的储能材料。

石墨烯特殊的结构形态,具备目前世界上最硬、最薄的特征,同时具有很强的韧性、导电性和导热性,这些极端特性使其拥有巨大发展空间,应用于电子、航天、光学、储能、生物医药、日常生活等大量领域。

二、石墨烯的制备方法石墨烯的制备方法主要有机械法和化学法2种。

机械法包括微机械分离法、取向附生法和加热碳化硅法;化学法包括外延生长法、化学气相沉积法与氧化石墨还原法。

微机械分离法是直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来,可获得高品质石墨烯,且成本低,但缺点是石墨烯薄片尺寸不易控制,不适合量产;取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯,石墨烯性能令人满意,但往往厚度不均匀;加热碳化硅法能可控地制备出单层或多层石墨烯,是一种新颖、对实现石墨烯的实际应用非常重要的制备方法,但制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。

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氧化石墨烯还原的评价标准摘要还原氧化石墨烯(RGO)是一种有趣的有潜力的能广泛应用的纳米材料。

虽然我们花了相当大的努力一直致力于开发还原方法,但它仍然需要进一步改善,如何选择一个合适的一个特定的还原方法是一个棘手的问题。

在这项研究中,还原氧化石墨烯的研究者们准备了六个典型的方法:N2H4·H2O还原,氢氧化钠还原,NaBH4还原,水浴还原 ,高温还原以及两步还原。

我们从四个方面系统的对样品包括:分散性,还原程度、缺陷修复程度和导电性能进行比较。

在比较的基础上,我们提出了一个半定量判定氧化石墨烯还原的评价标准。

这种评价标准将有助于理解氧化石墨烯还原的机理和设计更理想的还原方法。

引言单层石墨烯,因为其不寻常的电子性质和应用于各个领域的潜力,近年来吸引了巨大的研究者的关注。

目前石墨烯的制备方法,包括化学气相沉积(CVD)、微机械剥离石墨,外延生长法和液相剥离法。

前三种方法因为其获得的石墨烯的产品均一性和层数选择性原因而受到限制。

此外,这些方法的低生产率使他们不适合大规模的应用。

大部分的最有前途生产的石墨烯的路线是石墨在液相中剥离氧化然后再还原,由于它的简单性、可靠性、大规模的能力生产、相对较低的材料成本和多方面的原因适合而适合生产。

这种化学方法诱发各种缺陷和含氧官能团,如羟基和环氧导致石墨烯的电子特性退化。

与此同时,还原过程可能导致发生聚合、离子掺杂等等。

这就使得还原方法在化学剥离法发挥至关重要的作用。

到目前为止,我们花了相当大的努力一直致力于开发还原的方法。

在这里我们展示一个简单的分类:使用还原剂(对苯二酚、二甲肼、肼、硼氢化钠、含硫化合物、铝粉、维生素C、环六亚甲基四胺、乙二胺(EDA) 、聚合电解质、还原糖、蛋白质、柠檬酸钠、一氧化碳、铁、去甲肾上腺素)在不同的条件(酸/碱、热处理和其他类似微波、光催化、声化学的,激光、等离子体、细菌呼吸、溶菌酶、茶溶液)、电化学电流,两步还原等等。

这些不同的还原方法生成的石墨烯具有不同的属性。

例如,大型生产水分散石墨烯可以很容易在没有表面活性稳定剂的条件下地实现由水合肼还原氧化石墨烯。

然而,水合肼是有毒易爆,在实际使用的过程中存在困难。

水浴还原方法可以减少缺陷和氧含量的阻扰。

最近,两个或更多类型的还原方法结合以进一步提高导电率或其他性能。

例如,水合肼还原经过热处理得到的石墨烯通常显现良好的导电性。

正如我们所知, 石墨烯独特的性能与其单层的片层结构密切相关。

然而目前有些还原方法却由于范德华力的作用造成了不可逆转的团聚,给石墨烯的后续操作及应用带来了麻烦。

尽管也有不少人报道了采用超声化学、稳定剂等手段来防止石墨烯的团聚。

其他案例主要集中在选择还原剂或反应的环境而不是产品的最终属性,尤其是不关心他们是否可以使用行业。

除此之外,它还应该指出的是,氧化石墨烯溶液的还原方法并非都适合氧化石墨烯薄膜的还原。

因为基板和氧化石墨烯薄膜本身应该满足还原条件。

因此需要一个简单而又快捷的标准来对还原石墨烯的质量进行评价。

与此同时,还原机理(关注的环氧树脂的去除)仍然是模糊的和氧化石墨烯或石墨烯的详细结构仍不清楚,很难建立一个简单的和操作简便的标准用于不同教育方法。

有报道称,电气/量子阻力是用于区分作原始/外延石墨烯。

但如果测量石墨烯的电导率仍然存在还原程度和缺陷修复程度的影响的问题。

为了避免研究人员的混淆,给常见的还原方法进行一个系统比较是很有重大意义的。

在这篇文中,我们选择了六种不同的方法对氧化石墨烯进行还原,然后对可分散性,还原程度、缺陷修复程度和通过原子力显微镜(AFM)测定电导率,紫外-可见吸收光谱、x射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱和四探针电导率测量等几个方面进行系统的分析。

而系统比较应该有助于理解还原的机理的和进一步发展更理想的还原法。

实验部分合成和纯化氧化石墨烯是由一个修改过的Hummer方法制备的。

天然石墨(5克,50个网格,纯度99.95%,华东公司 .)与氯化钠(100克)接触30分钟。

之后,真空过滤用水冲走氯化钠。

剩下的石墨在60 C烤箱加热24小时蒸发掉所有的水。

干燥的固体与115毫升浓硫酸在一个1000毫升圆底烧瓶中混合,在室温下搅拌24小时。

接下来,0.5 g NaNO3加到混合液中溶解20分钟。

然后将烧瓶放在冰浴,并将15克KMnO4缓慢加入,且保持温度低于20 C 1.5 h。

然后把溶液放到油浴中加热到35—40 C 1 h。

然后增加度温度70 C,保持30分钟,之后, 添加15毫升的水到瓶中,这时需要增加温度至100 c .保持温度20分钟。

二十分钟后再加入15毫升的水。

30分钟后,加入200毫升的水补。

然后加入500毫升的冰水合成悬浊液;这一步可以稀释和冷却系统到50 c。

15分钟后,加入50毫升的30%过氧化氢于烧瓶中用力搅拌。

将悬浊液在室温下搅拌1小时。

悬浊液低速离心 3次(4500 rpm,15分钟)后,用5%盐酸溶液清洗2轮,然后和蒸馏水(第一步添加0.1克NH4Cl)高速离心3次(12000 rpm,60分钟)。

最后,将氧化石墨烯保存在一个自动指示的真空硅胶干燥器中1周。

还原1.水合肼还原:在玻璃瓶将氧化石墨烯溶液(25.0毫升,0.05 wt %)与25.0毫升的水,11.0μL肼溶液(80 wt %)和175.0μL氨溶液(28 wt %)混合。

然后用力摇动或搅拌几分钟,将玻璃瓶放在水浴(95 C)1 h。

2.氢氧化钠还原:氧化石墨烯悬浊液(0.5毫克/毫升,75毫升)加入1毫升氢氧化钠溶液(8M)在70 C恒温水浴里超声处理几分钟。

3.NaBH4还原:在一个特定条件下,将75毫克氧化石墨分散在75克的水中进行声波降解法。

将600毫克的硼氢化钠溶解在15克水中加到氧化石墨烯悬浊液中,然后用5wt%碳酸钠溶液调节pH值调整到9 —10。

混合物保持在80 C1 h并不断搅拌。

在还原过程中,悬浊液从暗棕色变成黑色伴随着气体产生。

4.水浴还原:将总共35毫升的0.5 mg / mL氧化石墨烯水溶液转移到一个聚四氟乙烯内衬高压釜中保持180 C加热 6 h。

5.高温还原:将干燥好的氧化石墨烯粉末放在石英舟里,并用氩气吹洗10分钟,在氩气的保护下,快速放入预先升温到900 C的管式炉中加热30s6.两步还原:将100mg干燥的氧化石墨烯溶解在蒸馏水中制成1.0 mg / mL溶液。

用5wt%碳酸钠溶液调节溶液pH值调整到9 —10,然后直接加入800mg 硼氢化钠,在80 C水浴条件下搅拌1h。

将产物通过过滤和高速离心的方式进行洗涤和浓缩,在有五氧化二磷存在下60 C真空干燥2天。

再将干燥的产物在浓硫酸中加热到到120 C,进行回流12h,冷却后用蒸馏水稀释。

再次通过过滤和高速离心的方式进行洗涤和浓缩,将样品真空干燥后,在900C氩气保护氛围的管式炉中退火15分钟GO和RGO薄膜的制备 GO和RGO薄膜是由真空过滤方法制的的。

使用了一种纤维素酯膜(直径50毫米、孔径220纳米、升河膜)。

在60 C条件下真空干燥3天,可以得到纸状的薄膜。

鉴定 AFM(原子力显微镜,Veeco公司仪器)是用来测量氧化石墨烯薄膜的尺寸和厚度的。

硅衬底用丙酮、甲醇和异丙醇清洗然后浸泡在3-氨基丙基三乙氧基硅烷的水溶液(APTES;20毫升的水12μL APTES)中15分钟。

用蒸馏水彻底清洗然后用氩气吹干,然后将衬底在氧化石墨烯溶液中浸泡在10分钟或更长时间。

在室温下测定氧化石墨烯光学吸收特征光谱(紫外-可见分光光度计 - 2501 pc,日本岛津公司,工作范围:200—900nm)。

拉曼光谱记录用Renishaw1000共焦拉曼探针的514 nm氩离子激光器检测800—3600cm范围的光谱。

XPS使用光电子能谱仪 (热电子)的阿尔基米-雷克南辐射进行测量。

GO和RGO薄膜的电导率测量采用四点探测方法(Qianfeng SB100A / 2),在薄膜的三个不同的区域重复测量,确保样品均匀性及其几何平均值。

结果与讨论任何评估标准应该公平、全面、简单、快速、可接受,促进行业的发展。

对RGO 的评估标准也不例外。

考虑RGO大规模的应用需要在溶剂分散及其单层结构有关,因此首先考虑RGO的分散稳定性。

在之前的许多文献中,氧化石墨烯可以通过超声分散的方法,分散在水和许多有机溶剂中并保持几个星期稳定而不发生明显的沉降,但目前还没有报道对通过不同的还原方法得到的RGO的分散性进行比较。

因此,我们把分散性选为RGO评估标准一个重要的参数在我们的工作中,我们选择了三种常用溶剂:水,典型的极性有机溶剂(DMF,二甲基甲酰胺)和典型非极性溶剂(四氯化碳)来对不同还原方法的RGO进行比较分析。

首先将不同还原方法得到的RGO和GO在三种不同溶剂超声分散成0.2mg.ml-1的胶体溶液,然后静置一周。

其分散结果如图1所示,对于相同条件下刚超声结束的样品,可以看到GO和不同还原方法的到的RGO都能很好的分散在极性溶剂水和DMF中,而在非极性溶剂四氯化碳中只有通过高温还原和两步还原法得到RGO才有相对较好的分散。

然而,许多的分散稳定性都是短期的在几个小时或几天后就完全沉降了。

它还表明GO在还原后发生改变。

众所周知,悬浮液的稳定性主要取决于溶剂化程度和胶体大小。

其分散稳定性的减弱则表示溶剂和RGO之间的较弱的相互作用和较低的溶剂化程度。

进一步研究分散稳定性,我们用AFM 测量GO和RGO。

图1 GO及不同还原方法得到的RGO在水、DMF、CCl4中的分散效果图(左图为刚分散的图,右图为静止一周后的图)AFM是分析在溶剂中分散的GO或RGO的剥离程度及团聚情况的一个最直接有效的方法。

我们选择对在水中分散的GO和不同还原方法得到的RGO在硅片基底上进行AFM测试。

具体样品的AFM结果如图2所示,对于在水中分散的样品,其AFM图像都是形状不规则的非均匀厚度及横向尺寸从几纳米到微米片的存在。

如图2 D,G所示,其厚度大约在1.0到3.6nm之间,表明为单层石墨烯或多层石墨烯。

一些还原方法可以生成一定层数的RGO。

图2 GO(A)及不同还原方法得到的RGO(B:N2H4;C:NaOH;D:NaBH4;E:水浴法;F:高温法;G:两步法)的AFM表征结果图H为RGO的AFM的高度图第二个评价标准是还原程度。

越来越多的研究者开始意识到还原程度对RGO性能具有一定的影响。

我们主要采用紫外可见吸收光谱和XPS是两个表征技术来评价其还原程度。

紫外可见吸收光谱可以用作进一步了解还原方法对氧化石墨烯的影响。

氧化石墨烯一般在230nm处有一个明显的特征吸收峰,这是芳环的C=C的兀一兀*过渡吸收。

图3为GO及不同还原方法得到的RGO的紫外可见吸收光谱。

相比之下,氧化石墨烯经过还原后,其最大吸收峰都发生明显的红移趋势,其中还原方法中含有高温处理过程的其最大吸收峰一般都在>270 nm,使用还剂(水合肼或硼氢化钠)的还原方法其最大吸收峰位置一般在250~270nm,通过调节pH改变环境的还原方法其红移较小,一般在240~250nm之间。

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