石墨烯的制备及表征
氧化石墨烯的制备及表征
氧化石墨烯的制备及表征文献综述材料0802班李琳200822046氧化石墨烯的制备及表征李琳摘要：石墨烯(又称单层石墨或二维石墨)是单原子厚度的二维碳原子晶体,被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1]。
石墨烯可通过膨胀石墨经过超声剥离或球磨处理来制备[2,3]，其片层厚度一般只能达到30~100 nm，难以得到单层石墨烯(约0.34 nm)，并且不容易重复操作。
所以寻求一种新的、容易和可以重复操作的实验方法是目前石墨烯研究的热点。
而将石墨氧化变成氧化石墨，再在超声条件下容易得到单层的氧化石墨溶液，再通过化学还原获得，已成为石墨烯制备的有效途径[4]。
通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合材料的研究前景。
关键词：氧化石墨烯，石墨烯，氧化石墨，制备，表征Oxidation of graphite surfaces preparation and CharacterizationLI LinAbstrat：Graphite surfaces (also called single graphite or 2 d graphite )is the single atoms thickness of the 2 d carbon atoms crystal, is considered fullerenes, carbon nanotubes and graphite basic structure unit [1].Graphite surfaces can through the expanded graphite after ultrasonic stripping or ball mill treatment topreparation [2,3], a piece of layer thickness normally only up to 30 to 100 nm, hard to get the single graphite surfaces (about 0.34 nm), and not easy to repeated operation. So to search a new, easy to operate and can be repeated the experiment method of the graphite surfaces is the focus of research. And will graphite oxidization into oxidation graphite, again in ultrasonic conditions to get the oxidation of the single graphite solution, again through chemical reduction get, has become an effective way of the preparation of graphite surfaces [4]. Through the review of graphite oxide and oxidation graphite surfaces of the preparation, structure, modification of polymer and thecompound, and prospects the graphite surfaces and the research prospect of composite materials.Key words：Oxidation graphite surfaces, graphite surfaces, oxidation graphite, preparation，characterization采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。
用氧化还原法制造石墨烯的方法
用氧化还原法制造石墨烯的方法
氧化还原法（即化学还原法）是一种常见的制备石墨烯的方法之一。
这个方法的基本思路是将氧化的石墨氧化物（如氧化石墨烯或氧化石墨烯烯）还原为石墨烯。
以下是一种基本的制备石墨烯的氧化还原法：
1.材料准备：首先，准备好氧化石墨烯。
通常，氧化石墨烯可以通过氧化石墨或氧化石墨烯烯的方法制备得到。
2.还原剂的选择：选择一种适当的还原剂，常用的还原剂包括氢气（H2）、氨气（NH3）、还原石墨烯氧化物的有机物（如乙醇、乙二醇）等。
3.还原反应：将氧化石墨烯与还原剂置于反应容器中，进行还原反应。
反应通常在适当的温度下进行，并可能需要一定的时间。
4.分离和纯化：完成还原反应后，需要对产物进行分离和纯化。
这包括对产物进行洗涤、离心、过滤等操作，以去除未反应的材料和副产物。
5.表征：对得到的石墨烯进行表征和分析，包括使用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱等技术来确定石墨烯的形态、结构和质量。
需要注意的是，氧化还原法制备石墨烯的具体操作条件和步骤可能会根据不同的研究目的和条件而有所不同。
此外，还有其他一些制备石墨烯的方法，如化学气相沉积法、化学剥离法等，每种方法都有其优缺点和适用范围。
石墨烯复合材料的制备、表征及性能
石墨烯复合材料的制备、表征及性能郝丽娜【摘要】石墨烯属于一种二维晶体结构,它是由碳原子紧密堆积而成,其中有富勤烯、石墨以及碳纳米管等基本单元,这些都是碳的同位异形体.石墨烯在力学领域、电学领域、热学领域以及光学领域等都发挥出其优越的性能,因此,这一复合材料在当今已经成为了科学领域和物理学领域之中研究的焦点.对石墨烯复合材料的制备、表征以及性能进行分析,希望可以对石墨烯的应用与研究起到一定的帮助.%Graphene belongs to a two-dimensional crystal structure,which is formed by the close packing of carbon atoms.There are basic units such as rich olefins,graphite and carbon nanotubes,which are allomorphs of carbon.Graphene has exerted its superior performance in various fields such as mechanics,electricity,heat,and optics.Therefore,this composite material has become the focus of research in the fields of science and physics.This paper is to analyze the preparation,characterization and performance of graphene composites,and hope to help the applicationand research of graphene.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2019(045)009【总页数】2页(P128-129)【关键词】石墨烯复合材料;制备;表征;性能【作者】郝丽娜【作者单位】齐齐哈尔工程学院,黑龙江齐齐哈尔 161005【正文语种】中文【中图分类】TB332 ;TM53因为石墨烯所具有的二维晶体结构是比较特殊的，所以其纵横比很高、电子迁移率也很高，这就使得石墨烯在储能领域之中的应用前景十分广泛。
部分还原的多层氧化石墨烯的制备和表征
过 超声 等处 理后得 到 了多层 氧化 石墨烯 ， 并且 选择 性 地对 其 中部分 片层结 构进 行还 原反应 ， 成功 得到 了既可 在水 中悬 浮又 具 有 一 定 导 电性 的部分 还 原
的多层 氧化 石 墨烯 （ ｅ ｕ ｅ ｅ ． ｙｒｄＧ ａ ｈ ｎ Ｒ ｄ ｃｄＦ ｗ １ ｅｅ ｒｐ ｅ ｅ ａ
Ｏ ｉｅ Ｒ Ｆ Ｏ） ｘ ， —Ｇ ． ｄ
１ 实验 部分
１ １ 材 料与 仪器 ． 石 墨粉 ：２ ３ ５目， 于 Ａ ｆ． ｅａ 公 司 ； 购 ｌ Ａ ｓｒ ａ 浓盐 酸 ：
摘
要 ： 用 改 进 的 Ｈ ｍ ｅｓ方 法 制 备 了 多层 氧 化 石 墨 烯 （ ｅ － ｙｒｄＧａ ｈｎ ｘ ｅ Ｆ Ｏ） 并 使 用 ｘ 射 线 衍 射 采 ｕ ｍｒ Ｆｗ ｌ ｅｅ ｒｐｅｅＯ ｉ ， Ｇ ， ａ ｄ 一
（ Ｒ 和 原 子 力显 微 镜 （ Ｆ 对 其 结构 进 行 了表 征 ， 出 了 Ｆ Ｏ 的分 子 结 构 模 型 ， 过 Ａ Ｍ 可知 Ｆ Ｏ 主 要 由 ２— Ｘ Ｄ） Ａ Ｍ） 提 Ｇ 通 Ｆ Ｇ ６层 的
较好 的相 容性 ． 目前 已有 较 多 以 Ｇ Ｏ为 纳米 填料 来
增强 或增 韧聚合 物基 体材料 的报 道 Ｉ ． ９
由于 Ｇ Ｏ的导 电性 远低 于 Ｇ， 以它在 电学 方 所 面 的应用 就受 到 了很 大 的 限制． 通过 还原 Ｇ Ｏ来 制
１ ２ 多层 氧化 石墨 烯 （ Ｇ ） ． Ｆ Ｏ 的制 备
本文采用改进的 Ｈｍ ｒ ｕ ｍｅｓ方 法 ¨ 制 备 了
氧化石墨烯(GO)聚苯乙烯(PS)的制备与表征
氧化石墨烯（GO）/聚苯乙烯（PS）的制备与表征2.1 引言氧化石墨是石墨经过深度氧化后得到的一种层间距远大于石墨的层状化合物。
氧化石墨具有典型的准二维的片层结构,其层间距为6-11A o之间,层面间含有羟基、羰基等，片层边缘处有羧基。
经过适当的超声波震荡处理极易在水溶液或者有机溶剂中发生剥离分散成均匀的单层氧化石墨烯溶液。
2.2实验操作2.2.1 所用试剂本实验所用到的主要试剂与药品均为分析纯。
水溶液均为去离子水。
测试所需仪器：X射线衍射仪（XRD, D/Max-2400X, Rigaku Co.,Japan, Cu K αradiation(λ=1.54056Å)）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM, Hitachi S-4800)、透射电子显微镜（TEM, HitachiH-600）、Raman衍射仪（Horiba Jobin Yvon LABRAM-HR800型，λ=325nm）、电池测试系统（武汉蓝电的多通道电池测试系统、上海辰华CHI660E）2.2.2氧化石墨烯（GO）的制备与表征将0.75g石墨、90ml浓硫酸、10ml浓磷酸与4.5g高锰酸钾冷水浴搅拌混合，后在50°水浴中搅拌24h，冷却至室温，小心注入200ml冷水，再加入5ml 30%的过氧化氢，观察溶液由砖红色变为褐色，最终变成亮黄色。
我们所制得的GO溶液浓度为10mg/ml。
样品的相组成与相纯度由XRD进行了表征。
由图像（2.1）可以得出，GO的衍射峰位在2θ=11.565°。
根据布拉格公式2dsinθ=nλ可得氧化石墨烯片层间距为0.7646nm，相比于石墨片层间距（0.34nm）有增加，表明层间引入了基团。
图2.2为GO的Raman图像。
纯GO的Raman图谱，有两个特征峰，分别是位于1355cm-1的D峰和位于1606cm-1的G峰D峰对应于六方晶格里的缺陷和无序震动，是氧化石墨烯的缺陷无序的度量。
石墨烯的制备与表征
１ 前 言
石墨烯 （Ｇｒａｐｈｅｎｅ，又称单层石 墨或二维石 墨）是单原 子厚度 的二维碳 原子晶体，被认为是 富勒烯 、碳
纳米管和石 墨的基 本结构单元【“。人们在理 论上 对石墨烯的研究 已有 ６０多年【 · ，石 墨烯也被广泛地用来
描述各种碳基材料 的性质 。然而 ，直 到本世纪初才获得独立 的单层石 墨【４Ｉ５】。石墨烯 因具有 高的比表 面积
马文石 ， 周俊 文， 程顺喜 （华南理工大学 材料科学与工程 学院， 广 东 广 州 ５１０６４０）
摘 要 ： 采 用液 相氧化 法制 备 了氧 化石 墨，并通 过水合肼 还 原氧化石 墨制 备 了石 墨烯 。采用傅 里叶 变换红 外光谱
（ＦＴｏｌＲ）、拉曼光 谱 Ｓ）、ｘ．射线衍射（ＸＲＤ）、热失重法（ＴＧ）等 测试方法对石 墨、氧 化石墨和石 墨烯 的结构与耐热性进
ｔｈｒｏｕｇｈ ｌｉｑｕｉｄ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ； ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｗ ａｓ ｐｒｅｐａｒ ｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｈｙｄｒａｚｉｎｅ ｈｙｄｒａｔｅ ｔｏ ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ ｅｘｆｏｌｉａｔｅｄ ｇｒａｐｈｉｔｅ ｏｘｉｄｅ ｎａｎｏｓｈｅｅｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｑｕｅｏｕｓ ｃｏｌｌｏｉｄａｌ ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ．Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｔ ｈｅ ｔ ｈｅｒｍａ ｌ ｓｔａｂｉｌｉｔ ｙ
ｏｆ ｇｒａｐｈｉｔｅ，ｇｒａｐｈｉｔｅ ｏｘｉｄｅ ａｎｄ ｇｒａｐｈｅｎｅ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＦＴ－ＩＲ）， Ｒａｍａｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＲＳ），Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｒａｃｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ（ＸＲＤ）ａｎｄ ｔｈｅｒｍｏ－ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ａｎａｌｙｓｉｓ（ＴＧ），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ
石墨烯
石墨烯的制备石墨烯的制备方法有四类：第一类为机械剥离法；第二类为化学剥离法，该方法是以氧化石墨烯为前驱体通过化学还原法和热还原法等方法得到石墨烯；第三类为化学合成法，有热溶剂合成法和有机物前驱体合成法两种；第四类为催化生成法，包括化学气相沉积法、外延生长法和金刚石高温转化法等。
此外还有石墨烯插层法、高温淬火法、碳管剪切法、火焰法、电化学法等。
机械剥离法机械剥离法是最简单直接的方法，采用离子束对物质表面刻蚀，并通过机械力，（如透明胶带的黏力)对物质表面进行剥离制备石墨烯。
此种方法的尺寸可达100μm,制备高质量石墨烯，但是产率低成本很高。
石墨烯插层法以天然鳞片石墨为原料，在石墨的层与层之间插入一些非碳质的原子、分子、离子或原子团后形成一种新的层状化合物。
这种方法先要对石墨进行功能化（不太明白功能化是什么意思），通过插层使石墨烯的层间距加大，范德华力减弱，从而达到剥离的目的。
化学剥离法将石墨烯和强酸，强氧化性物质反应生成氧化石墨，经过超声分散制成氧化石墨烯，加入还原剂去除氧化石墨烯表面的含氧基因。
此方法是实验室制备石墨烯最简便的方法。
主要有Staudenmaier法，Brodie 法及Hummers法现在经常用到主要是改进的Hummers法（此方法制备的石墨烯为1纳米）（1）氧化过程：取1 g高纯天然鳞片石墨、1 g 硝酸钠添加到50 ml 浓硫酸中，在冰浴中搅均匀的搅拌至墨绿色。
然后向其中缓慢加入6g 高锰酸钾，保持在30 ℃温度下加热搅拌一个小时。
向其中加入80 ml 去离子水，将水浴温度升高到90 ℃并继续加热半个小时。
反应完毕后加入200 ml 去离子水，并用注射器将6 ml 30% H2O2逐滴加入到反应溶液里，中和未反应完的高锰酸钾，此时溶液的颜色用黑褐色变成金黄色。
（2）后处理：将制备的金黄色溶液进行真空抽滤，并将抽滤好的滤饼重新溶解到去离子水中，然后搅拌直至氧化石墨重新溶解形成氧化石墨溶液，然后将其进行高速离心，并分别用水和乙醇进行洗涤，然后对其进行真空干燥即得到氧化石墨。
石墨烯的合成与表征
石墨烯的合成与表征童小翠;王静;张瑾【摘要】Graphene sheets was a fascinating material with its tantalizing applied foreground. A prerequisite for ex- ploiting most proposed applications for graphene was to seek for a method that readily and simply produced graphene sheets in large quantities. By far, graphene sheets can be prepared by three techniques in general. Among them, oxidation and reduction processing graphene sheets was the most suitable for producing graphene sheets in large quantity. XRD, trans- mission electron microscopy and FT - IR spectra analysis indicated that graphene single sheets were readily synthesized through the chemical processing. Moreover, the crystal structure of the graphene nanosheets was maintained intact after chemical functionalisation.%由于其诱人的应用前景，石墨烯已经被看成一种极好的材料。
要扩大石墨烯的应用领域的一个先决条件就是找到一种简单方法能够大量生产石墨烯。
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石墨烯制备及表征摘要本文采用液相氧化法制备氧化石墨烯，考察浓硫酸用量，高锰酸钾用量，室温氧化时间及90ºC下氧化时间对氧化石墨生成的影响，初步探讨了石墨的液相氧化过程。
研究结果表明：XRD可表征产物的氧化程度，氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨面的特征衍射峰。
制备氧化石墨烯的原料为天然鳞片石墨，浓硫酸，高锰酸钾，双氧水。
使用的设备仪器有电子分析天平，搅拌器，恒温水浴箱，真空干燥器，超声波震荡器，离心沉淀机，管式炉。
1 前言石墨在浓硫酸，硝酸，高氯酸等强酸和少量氧化剂的共同作用下可形成最低阶为1阶的石墨层间化合物，这种低阶石墨层间化合物在过量强氧化剂如高锰酸钾，高氯酸钾等的作用下，可继续发生深度液相氧化反应，产物水解后即成为氧化石墨，在制备的过程中浓硫酸等的用量室温，高温反应的时间都对最终产物有较大影响。
因此控制试剂的用量及反应的时间存在较大的难度。
本文就浓硫酸，高锰酸钾的用量，室温及90℃高温的反应时间，和节约试剂等方面对该反应进行了进一步探究，找出了一套更完美的实验方案。
2 实验2.1 氧化石墨烯和石墨烯的制备将10g石墨和适当量浓硫酸和高锰酸钾依次加入500 mL三口烧瓶中，室温反应1h，加入约60ml蒸馏水，再升高温度至90ºC反应，反应一个半小时结束后倒出，加入40ml双氧水反应0.5h后加入大量蒸馏水终止反应。
再将其洗涤至中性后再低温(45°C左右)烘干，即得氧化石墨。
将氧化石墨置于通有氩气的石英管中于560°C膨胀约10min。
再将其缓慢加热(约2°C/min)至1100°C，将氧化石墨还原使其脱除含氧基团，并完全实现层间剥离，生成石墨烯片。
实验流程图如下：2.2 X射线衍射(XRD)X射线衍射分析(XRD)采用荷兰产PHILIPS X’ PERT MPD PRO型转靶X射线衍射仪，阳极Cu靶(CuKα)，工作电压为40KV，电流为30mA。
采用X射线对样品晶体结构进行分析，可以得到样品组成信息。
X射线衍射分析的样本只需取干燥过的样品粉末少许即可。
3结果与讨论3.1 浓硫酸用量对氧化石墨生成的影响实验中，分别采用了75ml、100ml、150ml浓硫酸的用量以及15g高锰酸钾，20ml双氧水，2小时的低温反应时间，4小时高温反应时间的实验条件细粒来研究浓硫酸量对所制得的产物的影响。
但氧化后的膨胀实验中这3个样都没有明显的膨胀现象。
从石墨以及100ml浓硫酸用量所得的氧化石墨样品的XRD谱图(如图3.2)中也可以看到，该氧化石墨样中代表石墨的2θ≈36°的特征峰并未消失，强度减弱亦并不明显，仅现一定程度的宽化。
可以推测这种情况的出现是由于石墨层间有少部分被氧化而使得部分区域的晶面间距拉大的结果。
由于这3个样品膨胀现象均不明显，因而无法对此三样品进行比较。
在一定范围内浓硫酸量越大则氧化程度越高。
但过大的酸用量会加大生产成本和产物处理难度，因此浓硫酸用量适量即可。
在实验中，150ml浓硫酸与30g高锰酸钾配比在反应过程中大部分样品附着在烧瓶壁上，导致样品无法进行搅拌，使得反应物的混合可能并不均匀，因此浓硫酸量应使反应物能够混合均匀，故而以下的实验均是使用200ml的浓硫酸。
20406080100I n t e n s i t y /(a .u .)2θ/(°)GNFGOxide by 100ml sulfuric acid图3.2低用量浓硫酸量氧化前后样品XRD 图谱比较3.2 高锰酸钾用量对氧化石墨生成的影响在上述实验中，高锰酸钾用量为15g 时，石墨基本无变化。
为此改变了实验中高锰酸钾用量。
其中，室温氧化时间和90ºC 下氧化时间分别为2小时和4小时，双氧水40ml 。
高锰酸钾用量为15g ，20g ，25g 时氧化后的样在膨胀实验中均没有明显反应，只有当其量增加到30g 时氧化后样品膨胀非常明显。
因而可以推测，高锰酸钾量对反应效果有至关重要的影响。
这从浓硫酸用量为100ml 高锰酸钾用量为15g 的实验样本与浓硫酸用量150ml 高锰酸钾用量30g 的样本亦可看出。
其氧化产物的XRD 谱图(如图3.3)显示当高锰酸钾用量为15g 时，其XRD 谱图中2θ≈26°处的石墨特征峰并没有十分明显的变化，而当高锰酸钾用量增加至30g 时谱图中天然鳞片石墨在2θ≈26°处的特征峰在氧化反应以后明显减弱、拉宽，并且向低角度移动，在2θ≈11°处出现一处新的强衍射峰。
根据布拉格公式：d=λ/(2sinθ) (3.1)其中d 是晶面间距，λ是为X 射线的波长(Cuka 波长为0.15406nm)，θ是掠射角(也称布拉格角，是入射角的余角，2θ才是衍射角)，可以计算此氧化产物的晶面间距约是 0.80nm 。
相对于原料石墨而言，氧化后其晶面间距明显增大，表明了氧化石墨的生成。
在膨胀反应中该样品有较剧烈的膨胀，那么2θ≈11°处的峰即氧化石墨的特征峰。
也就是说，当高锰酸钾用量为30g 时产物氧化程度比用量为15g 时大。
并且高锰酸钾用量少于30g 的产物样本膨胀时无明显反应，那么其氧化效果应该是与高锰酸钾用量为15g 时相似。
因此在该实验中30g 的高锰酸钾是比较适宜的用量。
但其具体最佳用量尚待进一步研究。
02040602000400060008000I n t e n s i t y /(a .u .)2θ/( °)Potassium permanganate15gPotassium permanganate 30g图3.3 高锰酸钾用量不同所得氧化石墨的XRD 图谱比较3.3 室温氧化时间对氧化石墨生成的影响表3.1 低温反应时间不同时氧化石墨膨胀现象比较序号 低温反应时间(h) 360℃时膨胀现象1 2 1min 后开始膨胀，有爆炸声，持续到第2min 21第2min 开始有爆炸声，一直间断持续到第9min ，取样时瓷舟内有些小亮片30.5无明显现象*其中浓硫酸用量为200ml ，高锰酸钾用量30g ，高温反应时间2小时。
从XRD 谱图(图3.4)来看，低温氧化时间为1小时的氧化石墨特征峰强度是最大的，其次是2小时和0.5小时的。
这与上述膨胀时的现象可以很好的相符合：可膨胀氧化石墨含量越大，反应越剧烈。
并且也说明可膨胀氧化石墨的产量与低温反应时间并不是成正比例的，并非氧化时间越长，所得可膨胀氧化石墨含量就越高，而是存在一个最佳值。
对于工业生产来说，这是一个比较好的现象。
事实上，我们还可以看到，这三个样的石墨特征峰均基本消失，即氧化后的样品中已经不存在晶面间距为0.34nm 的石墨，而是已全部转化。
低温反应时间是0.5小时的样氧化石墨的特征峰最低，故而其氧化程度其实是最高的，层间剥离程度最高。
但为什么会出现这种波动状况尚有待进一步的实验研究。
实验中要求达到最好的氧化程度，因此可采用0.5小时的低温氧化时间。
但氧化程度对膨胀生成氧化石墨烯效果的影响还有待进一步检测比较。
0102030405060i n t e n s i t y /(a .u .)2θ/( °)2h 1h0.5h图3.4 不同低温氧化时间下生成的氧化石墨的XRD3.4 90ºC 下氧化时间对氧化石墨生成的影响表3.2 90ºC 下氧化时间不同的氧化石墨膨胀现象比较序号 90º下氧化时间(h) 360℃时膨胀现象141min 开始膨胀，有爆炸声，持续到第2min ，可以看到有轻微的黑烟2 20 无明显现象321min 时膨胀剧烈，有爆炸声，持续到第2min ，有黑烟飘出，微细粉末一直沉降到管末端411min 后开始膨胀，有爆炸声，持续到第2min ，亦有黑烟，但反应不及8号剧烈*其中浓硫酸用量为200ml 。
高锰酸钾用量30g 。
低温氧化时间2小时。
根据以上现象可以看出，90ºC 下氧化时间为4小时、2小时、1小时的样本均生成了氧化石墨，90ºC 下氧化时间为20小时的样本却基本没有可膨胀的氧化石墨生成。
由图3.4的 XRD 谱图可得，这四个样的氧化石墨特征峰均已基本消失，证明四者都得到了不同程度的氧化。
前三个样在2θ≈11°处分别都出现了不同强度的可膨胀氧化石墨的特征峰，高温反应时间为4小时的样可膨胀氧化石墨特征峰是较弱的，90ºC 下氧化时间为1小时和2小时的样本则相差无几，首先这说明可膨胀氧化石墨的产量与高温反应时间不成正比。
并且在一定的范围内，90ºC 下氧化时间对产物氧化程度的影响并不大，其次就是90ºC 下氧化时间为4小时的样氧化程度较高温氧化时间为1小时和2小时的好。
90ºC 下氧化时间为20小时生成的产物有一定强度的石墨特征峰，却并无可膨胀氧化石墨的特征峰。
可以推测此时其层间已经实现了较好的剥离，而石墨特征峰的出现则是产物中还存在少许未能被氧化的石墨造成的。
因此，综合这四个样的XRD 谱图来看，氧化时间越长，氧化程度也就越高，层间剥离程度也越高。
但在工业生产中，过长的氧化时间是不利的。
可以考虑选择在较短的氧化时间内先制备出氧化石墨，再利用热膨胀来实现层间剥离。
0204060I n t e n s i t y /(a .u .)2θ/( °)1h2h 4h 20h图3.5 90ºC 下氧化时间不同所得氧化石墨的XRD 的图谱比较经过较好条件的氧化后。
其SME 图(图3.7a)中图片清晰度明显比石墨SEM 图片清晰度低，说明其导电性能变差，石墨的层间含氧官能团羟基，羧基等的插入，束缚了其自由电子的移动。
与此同时，其XRD 图谱中2θ≈26°的石墨特征峰明显降低甚至于消失，图峰左移至2θ≈11°处，形成可膨胀氧化石墨的特征峰。
含氧官能团的插入使得石墨的层间距拉大。
其中氧化石墨的模型如图3.6所示图3.7 氧化石墨的SEM 图(a)，氧化石墨与石墨的XRD 图谱比较3.3 膨胀反应条件对氧化石墨烯生成的影响在氧化完成后，为实现氧化石墨层间的完全剥离，对其进行了热膨胀。
经过一定温度的热膨胀之后，含氧基团变成CO2和H2O 气体，这些气体将层间撑开，使得层间距进一步扩大，以至晶面间完全互相剥离开形成单层结构的氧化石墨烯片。
以反应条件是200ml 浓硫酸，30g 高锰酸钾，高温反应时间1小时低温反应时间也是1小时所生成的产物样品为例，从XRD 谱图来看，经过膨胀后的其可膨胀氧化石墨特征峰都已经非常低，相对于其氧化石墨来说，几乎可以认为是已消失 (如图3.8a)。
而由图3.8b 又可以看到360C 膨胀的样品较460°C 与560°C 膨胀样品氧化石墨特征峰要稍低，并且2θ≈26°处的石墨特征峰也呈现此趋势，可以推测可能并不是温度越高膨胀剥离程度就越好，一定程度的低温反而对剥离是有利的。