石墨烯的制备方法讲解
石墨烯的制备工艺流程及关键工艺参数
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石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构，具有极高的导电性、热导率和机械强度，因此在电子学、光电子学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍石墨烯的常用制备方法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被发现的石墨烯制备方法之一，也是最简单的方法之一。
该方法的原理是通过机械剥离的方式将石墨材料剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在硅基底上，然后用胶带反复粘贴和剥离，直到得到单层石墨烯。
这种方法的优点是简单易行，但是制备的石墨烯质量较差，且产量低。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在高温下，使其分解成碳原子，然后在基底上沉积成石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在石英管中，然后将氢气和甲烷气体通入管中，使其在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，但是设备成本较高。
3. 化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨材料制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将氧化石墨材料放置在还原剂中，使其还原成石墨烯。
具体操作方法是将氧化石墨材料放置在还原剂中，如氢气、氨气等，然后在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且产量较高，但是还原剂的选择和操作条件对制备的石墨烯质量有很大影响。
4. 液相剥离法液相剥离法是一种通过液相剥离的方式制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在液体中，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在液体中，如水、有机溶剂等，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且操作简单，但是产量较低。
石墨烯的制备方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展，相信未来石墨烯的制备方法会越来越多样化，也会越来越成熟。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种由碳原子组成的二维材料，由于其在电子、光学、机械等方面的独特性能，引起了广泛的关注和研究。
石墨烯的制备方法有很多种，下面就几种常见的制备方法进行介绍。
一、机械剥离法机械剥离法是最早发现的石墨烯制备方法之一。
这种方法是通过用胶带等机械手段将石墨材料中的层状结构分离得到石墨烯。
将石墨材料表面涂覆一层胶水或胶带，随后在胶面上用力撕去一小块，再将这块小块对折数次，然后再撕开，就可以得到一个更薄的石墨片，重复这个过程多次即可得到石墨烯。
这种方法简单易操作，但是比较耗时和耗力。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种较为常见的石墨烯制备方法。
该方法主要包括两个步骤，首先将金属催化剂（如铜、镍等）表面进行处理，然后将预先加热至高温的石墨片放入反应室中，在高温下与氢气、甲烷等碳源气体反应，然后通过冷却使其沉积在基底表面。
此时，石墨片原子层和基底表面结合，形成石墨烯薄膜。
三、化学还原法化学还原法是一种通过化学手段来制备石墨烯的方法。
这种方法一般是将氧化石墨氧化物如氧化石墨烯或氧化石墨烯纳米带等经过还原处理得到石墨烯。
常见的还原剂有氢气、氨气等。
四、电化学剥离法电化学剥离法是一种比较新颖的石墨烯制备方法。
该方法是通过在石墨基底和溶液中施加电场，将石墨片剥离成石墨烯。
具体操作过程是将石墨片作为阳极，放入含有离子溶液的电化学池中，然后施加电压，使石墨片与阳极之间发生剥离和离子交换，最终得到石墨烯。
电化学剥离法具有高效、可控性好等优点。
除了上述几种常见的制备方法外，还有许多其他的方法可以用来制备石墨烯，例如热解法、氧化还原法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的实际应用场景。
随着石墨烯研究的深入，相信会有更多更高效的制备方法被开发出来。
cvd石墨烯的制备与转移
cvd石墨烯的制备与转移CVD石墨烯的制备与转移引言：石墨烯作为一种二维材料，具有优异的电学、热学和力学性能，在电子器件、传感器、催化剂等领域具有广泛的应用前景。
其中，化学气相沉积（CVD）是一种常用的制备方法，可以在金属衬底上快速高效地合成大面积的石墨烯薄膜。
本文将重点介绍CVD石墨烯的制备过程以及转移技术。
一、CVD石墨烯的制备过程1. 基本原理CVD石墨烯的制备是通过在高温环境下使碳源气体分解生成石墨烯，并在金属衬底表面沉积形成薄膜。
常用的碳源气体有甲烷、乙烯等。
在高温条件下，碳源气体分解生成碳原子，然后在金属表面进行扩散和聚合，最终形成石墨烯结构。
2. 制备步骤（1）准备金属衬底：常用的金属衬底有镍、铜等。
首先需要对金属衬底进行表面处理，以提高石墨烯的生长质量。
（2）预处理：将金属衬底放入热处理炉中，在惰性气氛下进行退火处理，去除表面氧化物等杂质。
（3）生长条件设置：将处理后的金属衬底放入石墨炉中，加热到适当的温度。
同时，通过注入碳源气体和惰性气氛来控制反应气氛。
（4）生长时间控制：根据需要得到的石墨烯薄膜厚度，控制反应时间。
一般情况下，生长时间越长，石墨烯的厚度越大。
（5）冷却处理：将反应结束后的金属衬底冷却至室温，取出即可得到CVD生长的石墨烯。
二、CVD石墨烯的转移技术将CVD生长的石墨烯从金属衬底上转移到目标衬底上是进行后续器件制备的关键步骤。
常用的转移技术有机械剥离法、热释放法和湿法转移法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被采用的一种石墨烯转移技术。
通过在石墨烯上涂覆一层粘性较弱的聚合物，然后用胶带或支撑材料将石墨烯剥离下来，再将其转移到目标衬底上。
这种方法操作简单，但对石墨烯的质量和完整性要求较高。
2. 热释放法热释放法通过在金属衬底上生长一层较厚的二硫化钼（MoS2）薄膜，然后通过加热使MoS2与金属衬底分离，从而将石墨烯转移到目标衬底上。
这种方法相对较容易实现，但需要使用高温来实现MoS2与金属衬底的分离。
石墨烯生产方法
石墨烯生产方法
石墨烯是一种由碳原子形成的单层二维晶体结构，具有许多独特的物理和化学性质。
以下是一些常见的石墨烯生产方法：
1. 机械剥离法（Scotch tape method）：这是最早发现石墨烯的方法之一。
通过使用胶带多次在石墨表面粘取和剥离，可以逐渐剥离出单层的石墨烯。
2. 化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition，CVD）：这是目前最常用的石墨烯生产方法。
在高温下，将碳源（如甲烷）和载气（如氢气）引入反应室中，通过化学反应在衬底表面沉积出石墨烯薄膜。
3. 石墨氧化还原法（Graphite Oxide Reduction）：通过将石墨氧化物（如氧化石墨烯）在化学试剂的作用下还原，可以得到石墨烯。
4. 液相剥离法（Liquid Phase Exfoliation）：将石墨粉末悬浮在液体介质中，通过超声处理或剪切力，使石墨层逐渐剥离，最终得到石墨烯。
5. 碳化硅热分解法（Silicon Carbide Thermal Decomposition）：在高温下，将碳化硅衬底与金属催化剂（如铂）共热处理，使碳源分解并在衬底表面形成石墨烯。
需要注意的是，以上只是一些常见的石墨烯生产方法，随着科技的
发展，还有许多其他创新的方法被提出和应用。
石墨烯制备
优点 • 大面积 • 高质量
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
缺点 • 条件比较苛刻 • 过程比较复杂
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化学合成法
2.4化学合成方法
2010年，Mullen课题组 利用自下而上的化学合 成方法制备了石墨烯纳 米带。
1. 以10,100-dibromo9,90-bianthryl单体为前 驱体。
2. 单体热分解成双游离 基
3. 双游离基通过加聚反 应形成线性高分子链。
4. 通过环化脱氢作用形 成石墨烯纳米带。
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化学合成法
自下而上的有机合成法
• 可以制备具有确定结构而且无缺陷的石墨烯纳米带 • 可以进一步对石墨烯纳米带进行功能化修饰
从有机小分子出发制备石墨烯
• 条件比较温和 • 易于控制 • 给连续化批量制备石墨烯提供了可能
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其他方法及总结
除以上介绍的常见制备方法外，还有人研究了利用电弧法、切 割碳纳米管法、气相等离子体生长技术、静电沉积法口、原位自生 模板法等制备石墨烯。如何综合运用各种石墨烯制备方法的优势， 取长补短，解决石墨烯的不稳定性、量产等问题，完善其结构和电 性能是今后研究的热点和难点，也是今后开辟新的石墨烯合成途径 的关键。
2. 升温至生长温度，使碳通过扩散进入金属中
3. 快速降温使碳从金属中偏析出来。
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CVD法
2010年，Bae课题组利用CVD法制备石墨烯，并将其转移到柔 性沉底上，得到尺寸达到30英寸的透明石墨烯电极，可作为触 摸屏幕。
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CVD法
通过化学气相沉积在绝缘表面( 例如SiC) 或金属表 面( 例如Ni) 生长石墨烯, 是制备高质量石墨烯薄膜的重要 手段。
物理方法
1.物理方法
1.1机械剥离法 这类方法是通过机械力从石墨晶体的表面剥离出石墨烯 片层，即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剥离下来。
石墨烯的制备
石墨烯的制备
石墨烯的制备如下：
1、微机械剥离法
方法：用光刻胶将其粘到玻璃衬底上，再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。
缺点：产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，不能满足工业化需求。
2、外延生长法
方法：在高温下加热SiC单晶体，使得SiC表面的Si原子被蒸发而脱离表面，剩下的C原子通过自组形式重构，从而得到基于SiC衬底的石墨烯。
缺点：对制备所需的sic晶面要求极高，而且在sic上生长的石墨烯难以剥离。
3、化学气相沉积法（CVD法）
方法：将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯。
缺点：制备所需条件苛刻，需要高温高真空。
成本高，生长完成后需要腐蚀铜箔的到石墨烯。
4、氧化还原法
方法：先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后经超声处理一段时间之后，就可形成单层或数层氧化石墨烯，再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。
缺点：化学反应程度很难控制，反应不完全的情况下会有大量杂质。
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法
一、石墨烯常用制备方法
1、气相沉积（CVD）
气相沉积（CVD）属于一种分子气相化学反应，它是在高温（一般情况下在550-950℃）和高压（一般在100-1000pa）的条件下，将原料通过催化剂转变为石墨烯电催化膜的制备方法。
优点：有温控，可以控制膜的厚度和结构。
缺点：需要高温和高压的条件，可能导致电催化膜品质不好。
2、硅基模板制备法
硅基模板制备法是通过化学气相沉积（CVD）在硅基模板上形成石墨烯的制备方法。
此方法在多晶硅基模板上形成石墨烯膜，经过后续处理去除模板，形成石墨烯膜。
优点：此方法可以在室温条件下进行，操作简便；可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点：膜的厚度受模板的厚度影响较大；制备过程比较复杂。
3、电沉积制备法
电沉积制备法是在电极上通过催化剂和原料的反应，利用催化反应产生的电子电子反馈参与沉积物质，从而制备石墨烯的方法。
优点：操作简便，制备过程较快；不受模板的厚度影响，可以控制膜的厚度；可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点：需要精确的控制电极，否则可能影响膜的品质。
4、氢化焙烧法
氢化焙烧法主要是将不饱和的物质（如碳氢物质或酰酸物质等）在高温下进行氢化反应，从而形成石墨烯的方法。
优点：制备过程比较简单，不需要高温和高压的条件；可以得到结构良好的石墨烯膜。
缺点：制备过程的温控不够精确，可能影响石墨烯膜的品质。
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5.过渡族金属衬底CVD法
首先沉积 一层过渡族金属(如 Fe、Cu、Ni、Pt、 Au、Ru、Ir等)薄膜 作为衬底，利用其 与C的高温固溶，然 后冷却析出，再表 面重构，形成石墨 烯。优点是有利于 大面积晶圆级石墨 烯生长；缺点是层 数精确控制较难， 需要进行金属衬底 剥离和衬底转移。
Nature, Letters, 2009, 457:706-710 Chem. Mater. , 2011, 23 , 3362–3370
石墨烯的制备方法
目录
一、石墨烯材料的简介 二、 石墨烯的制备 三、结语与展望
一、石墨烯材料的简介
1.发现
石墨烯（Graphene） 是2004年由英国曼彻斯特 大学康斯坦丁﹒诺沃肖洛 夫(Kostya Novoselov)和安 德烈﹒海姆(Andre Geim)发 现的，他们使用的是一种 被称为机械微应力技术 (micromechanical cleavage) 的简单方法。
氧化石墨还原法 • 优点：成本较低、高效、环保，并且能够大规模工业化生产 • 不足：容易导致一些物理、化学性能的损失
• 优点：可制备出面积较大的石墨烯 化学气相沉积法
• 不足：成本较高，工艺复杂
三、结语与展望
石墨烯的相关研究已逐步深入，形成了制备方法、性 质与应用三大方向的分类探索，并在软性电子学、电极 材料、传感器、生物兼容等方面取得较大的进展，但仍 无法实现其大面积、高质量的工业化生产。因此，关于 石墨烯的可控制备、石墨烯结构和物性的调控以及石墨 烯材料的应用研究等仍然是未来的研究热点。
The end, thanks!
石 墨 烯 在
SiC 上 的 生 长 过 程 图
HRTEM下SiC基底上初步生 长的石墨烯图，其中黑色环 形中是生成的石墨烯层
（2）分子束外延法
具体流程：
5 mm×40 mm的Si基片上生长 一层约300 nm的SiO2
沉积5 nm的Ti及300 nmNi
硫酸和过氧化氢清洗
800 ℃退火30 min 清洁基片
Nature materials ,2008,7:406-411
中国科学院物理研究所利用含碳的钌单晶在超高真空环境下经高温 退火处理可以使碳元素向晶体表面偏析形成外延单层石墨烯薄膜
3.外延生长法
外延生长法是在单晶体表面外延生长石墨层，然后通过化学刻 蚀将石墨层从基片剥离。常见有两种方法，一种为SiC表面分解， 一种为分子束沉积。
石墨
Nature Materials, 2007,6:183-191
3.神奇特性
二. 石墨烯的制备方法
1.微机械剥离法 2.取向附生法 3.外延生长法 4.氧化石墨还原法 5.过渡族金属衬底CVD法
1.微机械剥离法
微机械剥离法是最简单的一种方法，即直接将石墨烯薄片从 较大的晶体上剪裁下来。英国曼彻斯特大学的Geim等于2004年用 微机械剥离法成功地从高定向热解石墨上剥离并观测到单层石墨 烯。
2010年，他们因发现了 石墨烯而被授予科学界最高 荣誉诺贝尔物理学奖！
Science, 200原子层结构，是由sp2杂化的碳原子 构成正六边形网格、蜂窝状二维结构，又一种碳的同素异 形体，是构建其它维数碳材料的基本单元。
单层石墨烯
富勒烯
碳纳米管
（1）SiC表面分解法
SiC外延生长石墨烯的机制：
在高温下，SiC表面Si升华，于是残留的碳原子聚集形 成弯曲的石墨烯层，而生长的石墨烯常因SiC表面的缺陷 而受阻，在其它区域也发生同样的过程，最终在SiC表面 形成连续、尺寸与绝缘基片相当的石墨烯层。
Physica E, 2010, 42: 691-694
用玻璃碳纤维作为原料外延生长碳层 800℃～900℃退火30 min
Ni表面即可形成多层石墨烯
Solid State Communications, 2010, 150: 809-811
4. 氧化石墨还原法
氧化石墨中含有环氧基、羟基，羰基和羧基等含氧基团， 能溶于水及某些有机溶剂中。
中国科技论文在线，2011年第六卷第三期，187-190
Nanotechnology, 2008, 19: 455601
手工将高取向性高温热解石墨(HOPG) 逐层剥离
2. 取向附生法
取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯， 首先让碳原子在 1150 ℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850 ℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片形状的 单层的碳原子“ 孤岛” 布满了整个基质表面，最终它们可 长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80%后，第二层开始生 长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的交互作用，而第二层后 就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合，得到的单层石墨烯 薄片表现令人满意。