水热法名词解释
第三章水热法
水热法的工艺参数控制
温度
水热反应温度是影响产物质量和产量的重要因素 ，需要精确控制。
时间
水热反应时间也是影响产物的重要因素，需要根 据实际反应情况确定。
压力
水热反应压力对产物的结构和形貌有影响，需要 合理控制。
浓度
原料的浓度对水热反应速度和产物也有影响，需 要适当控制。
04
水热法的应用实例
水热法在陶瓷行业的应用实例
第三章 水热法
xx年xx月xx日
目录
• 水热法的简介 • 水热法的原理和特点 • 水热法的工艺流程和设备 • 水热法的应用实例 • 水热法的未来发展趋势和挑战
01
水热法的简介
水热法的定义
定义
水热法是指在密闭的容器中，将水加热到 高温高压状态，形成高温高压水溶液，使 反应物质在这样的水溶液中完成化学反应 并形成结晶的一种方法。
水热法与计算化学结合
计算化学可以模拟和预测水热反应过程中物质的物理化学性质和演变规律， 有助于深入了解水热反应过程和优化制备工艺。
THANKS
感谢观看
2
水热法还具有环保性，因为它是在密闭的反应 器中进行的，避免了环境污染，同时也可以实 现工业废渣的资源化利用。
3
水热法可以制备出常规固相法难以制备的特殊 性能材料，如高熔点氧化物、高活性催化剂等 。
水热法与其他方法的比较
与固相法相比，水热法的制备温度和压力较低，制备周期 短，粉体材料粒度细且分布均匀，晶体发育完整。
05
水热法的未来发展趋势和挑战
水热法的未来发展趋势
应用领域的扩展
水热法有望在更多领域得到应用，如能源、环保、材料科学等领域。特别是在能源领域， 水热法可以用来制备太阳能电池、燃料电池等高性能能源材料。
水热法的简单介绍及其原理
水热法的简单介绍及其原理水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。
1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。
目前用水热法已制备出百余种晶体。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多。
在这里简单介绍一下它的原理: 水热结晶主要是溶解———再结晶机理。
首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。
利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。
水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。
用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。
影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。
扫描电子显微镜入门1. 光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。
光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
2. 根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关：λe＝h / mv＝h / (2qmV)1/2＝12.2 / (V)1/2 (?)在10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12?，远低于可见光的4000 - 7000?，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100?之间，电子与原子核的弹性散射(Elastic Scattering) 与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
水热法及其合成宝石的鉴定
早在1882 年人们就开始了水热法合成晶体的研究。
最早获得成功的是合成水晶。
二十世纪上叶，由于军工产品的需要，水热法合成水晶投入了大批量的生产。
随后，水热法合成红宝石于1943 年由Laubengayer 和Weitz 首先获得成功，Ervin 和Osborn 进一步完善了这一技术。
祖母绿的水热法合成是由澳大利亚的Johann Lechleitner 在1960 年研究成功的。
到九十年代，原苏联新西伯利亚合成出了海蓝宝石。
随后，红色绿柱石等其它颜色绿柱石及合成刚玉也纷纷面市。
一、水热法的原理、合成装置和方法特点：1、基本原理水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。
自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。
水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。
2、合成装置水热法合成宝石采用的主要装置为高压釜，在高压釜内悬挂种晶，并充填矿化剂。
高压釜为可承高温高压的钢制釜体。
水热法采用的高压釜一般可承受1100O C的温度和109Pa 的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。
因为具潜在的爆炸危险，故又名“炸弹”(bomb)。
高压釜的直径与高度比有一定的要求，对内径为100-120mm的高压釜来说，内径与高度比以 1 : 16 为宜。
高度太小或太大都不便控制温度的分布。
由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液，当温度和压力较高时，在高压釜内要装有耐腐蚀的贵金属内衬，如铂金或黄金内衬，以防矿化剂与釜体材料发生反应。
也可利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来防止进一步的腐蚀和污染。
如合成水晶时，由于溶液中的SiO2与N H O和釜体中的铁能反应生成一种在该体系内稳定的化合物，即硅酸铁钠(锥辉石NaFeSi2O6 acmite )附着于容器内壁，从而起到保护层的作用。
水热法与溶剂热法
26
Kang Wenjun等主要采用PdCl2、聚丙烯酰胺(PAM) 抗坏血酸和α-乳糖单水合物(α-LM)等合成Pd/C. 合成工艺：0.2gPAM溶解在35ml去离子水中，开始 搅拌，然后9mg PdCl2和0.5g α-LM分别加入到溶 液中。经过一段时间的搅拌后，把混合液转移到 50ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，200 ℃ 下保温6h，反应釜冷却后，产物离心用去离子水和 无水乙醇洗涤数次，获得最终产物。
高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的 基本设备；
高压容器一般用特种不锈钢制成 , 釜内衬有化学惰 性材料，如 Pt、Au等贵金属和聚四氟乙烯等耐酸碱 材料。
18
简易高压反应釜实物图
19
水热与溶剂热合成的一般工艺是：
20
水热与溶剂热合成的介质选择
（1）相似相容原理
（2）溶剂化能和Born方程式
水热法与溶剂热法
1
目
录
1. 2.
水热与溶剂热合成方法的发展 水热与溶剂热合成方法原理
3.
4.
水热与溶剂热合成工艺
水热与溶剂热合成方法应用实例
2
1.1水热合成方法的发展
最早采用水热法制备材料的是1845年K.F. Eschafhautl
以硅酸为原料在水热条件下制备石英晶体 ；
一些地质学家采用水热法制备得到了许多矿物，到1900
溶解度降低并 达到饱和
结晶
12
2.2.2 反应机理- “溶解-结晶”
前驱物微粒溶解 成核结晶
13
2.2.3 反应机理-“原位结晶’’”
前驱物脱去 羟基或脱水
原子原位重排 结晶态
14
2.3水热与溶剂热合成方法的适用范围
水热法
水热反应合成晶体材料的一般程序
(1)按设汁要求选择反应物料并确定配方； (2)摸索配料次序，混料搅拌。 (3)装釜，封釜，加压(至指定压力)； (4)确定反应温度、时间、状态(静止或动态 晶化)； ⑸取釜，冷却(空气冷、水冷)； (6)开釜取样； (7)洗涤、干燥； (8)样品检测(包括进行形貌、大小、结构、 比表面积和晶形检测)及化学组成分析。
水热法始于1845 年，发展至今已经有近两百 年的历史。
水热法的分类
按研究对象和目的的不同
水热法可分为水热晶体生长、水热粉体制备、水 热薄膜制备、水热处理、水热烧结等等，分别用 来生长各种单晶，制备超细、无团聚或少团聚、 结晶完好的陶瓷粉体，完成某些有机反应或对一 些危害人类生存环境的有机废弃物质进行处理， 以及在相对较低的温度下完成某些陶瓷材料的烧 结等。
制备纳米陶瓷粉体
水热法制备陶瓷粉体技术
生物陶瓷粉体一羟基磷灰石
羟基磷灰石简称HA或HAP，它具有与人体硬组织相似 的化学成分和结构，可以作为理想的硬组织替代和修 复材料
电子陶瓷粉体—钛酸钡
钛酸钡是一种性能优异的强介电和铁电材料，实现钛酸钡粉体的高纯， 四方相和纳米化是提高钛酸钡电子元件性能的有效措施之一
纳米陶瓷粉体的制备技 术——水热法简介
目前，制备纳米粉体的方法可分为三大类：物 理方法、化学方法和物理化学综合法。化学方 法主要包括水解法、水热法、溶融法和溶胶凝胶法等。其中，用水热法制备纳米粉体技术 越来越引起人们的关注的原理
水热法，是指在特制的密闭反应器中，采用水 溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加 压(或自生蒸汽压)，创造一个相对高温、高压 的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解 并重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有 效方法。
材料合成与制备复习资料有答案
第一章溶胶-凝胶法名词解释1. 胶体(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。
分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-100nm，这些固体颗粒一般由10^3个-10^9个原子组成。
3. 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般为1%-3%。
4. 多孔材料：是由形成材料本身基本构架的连续固相和形成孔隙的流体所组成。
一、填空题1.溶胶通常分为亲液型和憎液型型两类。
2.材料制备方法主要有物理方法和化学方法。
3.化学方法制备材料的优点是可以从分子尺度控制材料的合成。
4.由于界面原子的自由能比内部原子高，因此溶胶是热力学不稳定体系，若无其它条件限制，胶粒倾向于自发凝聚，达到低比表面状态。
5.溶胶稳定机制中增加粒子间能垒通常用的三个基本途径是使胶粒带表面电荷、利用空间位阻效应、利用溶剂化效应。
6.溶胶的凝胶化过程包括脱水凝胶化和碱性凝胶化两类。
7.溶胶－凝胶制备材料工艺的机制大体可分为三种类型传统胶体型、无机聚合物型、络合物型。
8.搅拌器的种类有电力搅拌器和磁力搅拌器。
9.溶胶凝胶法中固化处理分为干燥和热处理。
10.对于金属无机盐的水溶液，前驱体的水解行为还会受到金属离子半径的大小、电负性和配位数等多种因素的影响。
二、简答题溶胶－凝胶制备陶瓷粉体材料的优点？制备工艺简单，无需昂贵的设备；对多元组分体系，溶胶-凝胶法可大大增加其化学均匀性；反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构；材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性；产物纯度高，烧结温度低等。
第二章水热溶剂热法名词解释1、水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过将反应体系加热至临界温度（或接近临界温度），在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。
水热法
什么叫做超临界水？超临界流体任何物质，随着温度、压力的变化，都会相应地呈现为固态、液态和气态这三种物相状态，即所谓的物质三态。
三态之间互相转化的温度和压力值叫做三相点。
除了三相点外，每种分子量不太大的稳定的物质都具有一个固定的临界点（Critical point）。
严密意义上，临界点由临界温度、临界压力、临界密度构成。
当把处于汽液平衡的物质升温升压时，热膨胀引起液体密度减少，而压力的升高又使汽相两相的相界面消失，成为一均相体系，这一点即为临界点。
当物质的温度、压力分别高于临界温度和临界压力时就处于超临界状态。
在超临界状态下，流体的物理性质处于气体和液体之间，既具有与气体相当的扩散系数和较低的粘度，又具有与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力。
因此可以说，超临界流体是存在于气、液这两种流体状态以外的第三流体。
近几年，超临界流体技术引起了人们的广泛关注，主要是因为它具有许多诱人的特性。
例如，超临界流体分子的扩散系数比一般液体高10～100倍，有利于传质和热交换。
超临界流体的另一重要特点是可压缩性，温度或压力较小的变化可引起超临界流体的密度发生较大的变化。
大量的研究表明，超临界流体的密度是决定其溶解能力的关键因素，改变超临界流体的密度可以改变超临界流体的溶解能力。
在超临界流体技术应用研究方面，首先要求选择适当的化学物质作为超临界流体。
它必须具备以下几个条件：①化学性质稳定，对装置没有腐蚀性；②临界温度接近于室温或者接近于反应操作温度，太低和太高都不合适；③操作温度要低于被萃取物质的分解、变性温度；④临界压力要低，以便减少动力费，使成本尽可能降低；⑤要有较高的选择性，以便能够制得高纯度产品；⑥要有较高的溶解度，以便减少溶解循环量；⑦价格便宜，来源方便。
在环境保护中，常用的超临界流体有水、二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯等，由于水的化学性质稳定，且无毒、无臭、无色、无腐蚀性，因此得到了最为广泛的应用。
（2）超临界水及其特征在通常条件下，水始终以蒸汽、液态水和冰这三种常见的状态之一存在，且是极性溶剂，可以溶解包括盐类在内的大多数电解质，对气体和大多数有机物则微溶或不溶，水的密度几乎不随压力而改变。
水热和溶剂热法
一定温度、压力下物质脱水结晶的反应 例如
(7)分解反应 分解化合物得到结晶的反应
例如 FeTiO3 FeO + TiO2 ZrSiO4 + NaOH Na2SiO3 + ZrO2 FeTiO3 + K2O FeO + K2O·nTiO2 (n = 4, 6)
(8)提取反应 从化合物(或矿物)中提取金属的反应
Al2O3在碳酸盐溶液中再结晶， AlPO4可以从磷酸溶液中再结晶出来。 一般来说，增加矿化剂的浓度能提高晶体的生长速率。
A－B－H2O体系的特例：——水热反应合成
当 系利中用的水A在热许法多进情行况陶下瓷是粉几末种合固成体时甚，至A液－体B－的H混2O合体 液。
例如在制备BaTiO3时，A可能是TiO2（固）＋ Ba(OH)2·8H2O（溶液）。这时的Ba(OH)2·8H2O既 是矿化剂B，又参与化学反应形成新的物质，因此 它同传统上的矿化剂有明显的不同。
水的电离常数随水热反应温度上升而增加， 它会加剧反应的程度；
水的黏度随温度升高而下降，在超临界区域 内分子和离子的活动性大为增加；
化学反应是离子反应或自由基反应，水是离 子反应的主要介质，其活性的增强，会促进 水热反应的进行。
高温高压水的作用
①有时作为化学组分起化学 反应； ②促进反应和重排； ③传递压力的介质； ④溶剂； ⑤起低熔点物质的作用； ⑥提高物质的溶解度； ⑦有时与容器反应。
按Arrhenius方程式：dlnk/dT＝ E/RT2水在密闭加压 条件下加热到沸点以上时，离子反应的速率会增大， 即，反应速率常数k随温度呈指数函数增加。 因此，即使是在常温下不溶于水的矿物或其它有机物 ，在高温高压水热条件下，也能诱发离子反应或促进 反应。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水热法名词解释
水热法名词解释:
水热法，是指一种在密封的压力容器中，以水作为溶剂、粉体经溶解和再结晶的制备材料的方法。
相对于其他粉体制备方法，水热法制得的粉体具有晶粒发育完整，粒度小，且分布均匀，颗粒团聚较轻，可使用较为便宜的原料，易得到合适的化学计量物和晶形等优点。
尤其是水热法制备陶瓷粉体毋需高温煅烧处理，避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入，因此所制得的粉体具有较高的烧结活性。
水热法，是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压（或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。
水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。
1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。
目前用水热法已制备出百余种晶体。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多。
在这里简单介绍一下它的原理:
水热法原理及步骤:
水热结晶主要是溶解——再结晶机理。
首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。
利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。
自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。
水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。
在水热反应中，水的存在具有多方面的作用，水不仅充当溶剂同时作为一种化学组分参与反应，另外还是一种传递压力的介质，通过控制物理化学因素和加速反应渗透，使晶体快速形成与生长。
水热法的主要优点有以下几方面：
（1）水热法主要采用中低温液相控制、工艺较简单，不需要高温处理即可得到晶型完整、粒度分布均匀、分散性良好的产品，从而相对降低能耗；
（2）适用性广泛，既可制备出超微粒子，又可制备粒径较大的单晶，还可以制备无机陶瓷薄膜；
（3）原料相对价廉易得，同时所得产品物相均匀、纯度高、结晶良好、产率高，并且产品形貌与大小可控；
（4）通过改变反应温度、压力、反应时间等因素在水热过程中可有效地控制反应和晶体生长；
（5）水热合成的密闭条件有利于进行那些对人体健康有害的有毒反应体系，尽可能地减少环境污染。