石墨纸碳含量测定
重铬酸钾氧化-非水滴定法测定石墨矿中固定碳
重铬酸钾氧化-非水滴定法测定石墨矿中固定碳代建强;姚永生;张亚增【摘要】以低温(温度小于500℃)燃烧和加磷酸至无气泡的方式除去试样中的有机碳和碳酸盐后,将其置于通入氧气的密闭实验装置中低温加热,以硫酸为介质,在硫酸银的催化作用下,用重铬酸钾在短时间内将固定碳(石墨碳)氧化成二氧化碳.将生成的气体经过除氟化氢、硫化氢和水分的装置后,用由氢氧化钾、乙醇和乙醇胺组成的吸收液(预先用乙醇-乙醇胺滴定溶液调至蓝色)吸收,同时采用乙醇-乙醇胺滴定溶液进行滴定,以百里香酚酞为指示剂,使吸收液始终保持蓝色至1 min内颜色不变为终点.据此,建立了非水滴定法测定石墨矿中固定碳(质量分数小于30％)的方法.将实验方法应用于石墨矿标准样品中固定碳的测定,测定值与认定值基本相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为1.1％～3.1％.采用实验方法对实际样品中固定碳进行测定,测定值与重量法和高温灼烧-非水滴定法测定值基本一致.方法回收率为98％～103％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)012【总页数】5页(P23-27)【关键词】非水滴定法;石墨矿;固定碳;重铬酸钾;乙醇;乙醇胺【作者】代建强;姚永生;张亚增【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳455000;河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳455000;河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳455000【正文语种】中文石墨属六方晶体，其化学成分是碳，石墨中的碳称固定碳或石墨碳。
石墨矿是元素碳结晶的矿物，可用于生产耐火材料、导电材料、耐磨材料、耐腐蚀材料、吸附材料和防辐射材料等。
随着现代科学技术的发展，石墨的应用领域不断拓宽，石墨矿在国民经济发展中的作用也越来越重要。
石墨矿中的全碳量包括有机碳、碳酸盐中的碳和石墨碳(工业指标上要求称为固定碳)。
固定碳含量是石墨矿分析的基本项目，也是石墨矿床被开采、加工和利用的重要指标，工业上常以其含量为指标来评价石墨矿的质量，因此，石墨矿中固定碳的测定意义重大[1-2]。
高频红外碳硫仪测定石墨样品中固定碳的方法研究
高频红外碳硫仪测定石墨样品中固定碳的方法研究摘要：为快速、准确确定石墨样品中的固定碳含量，通过探讨试样称样量、助熔剂加入量、试样预处理温度和加热时间等条件对结果的影响，确立了先将样品在箱式电阻炉470 ℃下灼烧4 min 去除有机碳、硝酸酸化去除无机碳，随后添加0.5 g 纯铁助熔剂，0.5 g 锡助熔剂和1.8 g 钨粒，最后在高频红外碳硫仪上燃烧测定的方法。
该方法操作流程简单、快速，经国家一级标准物质验证，方法的准确度达-0.124%~-0.171%，精密度达0.976%~3.09% (RSD%, n=12)，满足石墨固定碳的分析质量要求。
方法的检出限为0.006%，适合测定固定碳含量≤30%的样品。
关键词：石墨固定碳高频红外碳硫仪石墨的化学成分是碳，其具备良好的导电、耐高温、耐磨、耐腐蚀等特性，随着科学技术的不断发展，在工业上用途越来越广泛。
我国是最大的天然石墨生产国，石墨行业的发展需要准确的石墨成分分析、石墨选矿、产品加工等多项技术[1]。
目前固定碳含量测定主要有间接定碳法[2-5]（适用于石墨产品，固定碳含量>50%）、硝酸处理-烧碱石棉吸收重量法[2]或硝酸酸化、低温焙烧氧化处理后非水滴定法[6]等方法，这些方法或适用范围具有局限性，或操作复杂、耗时较长，不适合大批量的样品分析工作。
本文在这些测定方法基础上研究了利用高频红外吸收的测定方法，以实现快速、准确的测定石墨样品固定碳含量的目的。
高频红外吸收法是近年来基于高频红外碳硫仪上的一种新兴技术并在钢铁、农业、矿业等多行业都得到了广泛应用[7]。
其采用固体进样，经高温燃烧转化成气体后红外检测实现样品碳含量的测定。
与经典的间接定碳法、直接定碳-碱石棉吸收重量法、非水滴定法[2-6]等方法相比，其过程无需传统的液体转化过程，分析速度快，从进样到分析结束只需60~70s ，且操作过程简单，降低了分析难度。
本文建立了试样经470℃灼烧4 min 去除有机碳、硝酸低温加热去除无机碳后在高频红外碳硫仪上测试固定碳的方法。
石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧含量的测定 元素分析仪法
…………………………………………（A.3）
自由度为： ∞
图A.1不确定度来源因果图
A.1.1测量重复性带来的不确定度u1
元素分析仪测定元素含量时，其测量重复性带来的不确定度属于A类不确定度。
平均值为 ： …………………………………………（A.1）
标准不确定度为： …………………………………………（A.2）
自由度为：
A.1.2称量过程带来的不确定度u2
称量过程带来的不确定度为B类不确定度。
u3( ) (10-2)
相对标准
不确定度
u3( )/
C
41.81
0.17
0.098
0.0023
H
4.650
0.07
0.040
0.0086
N
16.25
0.22
0.127
0.0078
S
18.62
0.18
0.104
0.0056
计算所得由标准物苯甲酸带来的各元素不确定度见表A.2。
表A.2标准物苯甲酸带来的标准不确定度分量
A.1.3标准物质带来的标准不确定度u3
标准物质磺胺和苯甲酸带来的不确定度属于B类不确定度。定值不确定度可以通过标准物质证明文件或者供应商查询获得。其中，标准物磺胺的碳氢氮硫定值不确定度分别为0.17，0.07，0.22，0.18；标准物苯甲酸的氧定值不确定度为0.08。自由度为： 。
按矩形分布处理，则由标准物质磺胺、苯甲酸引起各元素的标准不确定度u3为： …………………2.917
石墨中al、b、ca、fe、ni、si、ti、v元素含量检测的标准-概述说明以及解释
石墨中al、b、ca、fe、ni、si、ti、v元素含量检测的标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述石墨作为一种重要的材料，在许多不同的应用领域中都有着广泛的应用。
而石墨中各种元素的含量则对其性质与性能具有重要影响。
因此，准确测定石墨中各种元素的含量就显得尤为重要。
本文旨在探讨石墨中al、b、ca、fe、ni、si、ti、v等元素的含量检测标准。
通过建立一套科学而可行的检测方法和标准，可以准确地测定石墨中这些元素的含量，为石墨在各个应用领域的工程实践提供准确的技术支持。
本文主要包括以下部分内容：引言、正文和结论。
在引言部分，将简要介绍石墨及其应用的背景和重要性。
接着，将详细阐述本文的结构和目的，为读者对于全文内容的掌握提供指导。
在接下来的正文部分，将分别探讨al、b、ca、fe、ni、si、ti、v等元素的含量检测标准。
每个元素的部分将主要包括对该元素在石墨中的影响和重要性的介绍，以及相关的检测方法、技术和标准的详细解释。
其中，每个元素的讨论都将包括一些关键要点，以帮助读者快速理解和掌握本文的核心内容。
最后，在结论部分，将对全文内容进行总结，并对未来相关研究和发展的方向进行展望。
通过本文的研究，我们将为石墨中al、b、ca、fe、ni、si、ti、v元素含量检测提供一套完整的标准和方法，以期为石墨材料在不同应用领域的工程实践提供准确的指导和支持。
同时，本文对于石墨材料的深入研究和了解也具有一定的学术价值。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应该包括对整篇文章的组织和安排进行介绍，明确各个章节的内容和顺序，以及各个章节之间的逻辑关系。
具体内容如下:文章结构本文主要围绕石墨中al、b、ca、fe、ni、si、ti、v元素含量检测的标准展开论述。
文章包含引言、正文和结论三部分。
1. 引言部分引言部分首先概述了文章的研究背景和重要性，说明了石墨中al、b、ca、fe、ni、si、ti、v元素含量检测的意义和应用价值。
石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定(编制说明)
广东省特种设备行业协会团体标准《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》编制说明《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》标准编制小组二O二O年三月广东省特种设备行业协会团体标准《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》编制说明一、标准制定的目的和意义石墨烯自2004年首次在实验室中发现，就被视作21世纪的“神奇材料”，在科学界和产业界掀起了巨大的波澜。
它具有非比寻常的导电导热性能、超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性等优异性能，可有望在高性能纳米电子器件、场发射材料、气体传感器、能量储存材料等领域获得广泛应用。
2010年，研究石墨烯的先驱科学家获得了诺贝尔奖的桂冠，又引发了世界新一轮对石墨烯材料的研发和投资激情。
此后，制备石墨烯的新方法层出不穷，关于石墨烯的优异性能也不断见诸报端。
目前，广东省大约有数十家家企业和新兴公司正在着力制备和研究石墨烯及下游应用。
2010年，关于石墨烯的论文多达3000多篇。
我国已有多家公司正在积极研制石墨烯材料，部分公司已进入了中试阶段。
国际标准化组织ISO对石墨烯材料的标准化工作非常关注，ISO/TC 229纳米技术委员会在2012年专门成立了石墨烯标准研究组（Study Group on graphene）。
广东是石墨烯下游应用的重点地区，部分公司的石墨烯产品已进入了中试阶段。
在石墨烯的制备、研究和技术交流中，石墨烯成分分析精确测量技术和方法是关注的重点之一，其中石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定更是表征石墨烯材料的核心指标，对了解原料成份，质量监控；用于分析产品配方，可以快速还原基本配方；了解成份含量，以改善石墨烯产品性能至关重要。
目前，可用于检测石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的方法很多，但各种方法基于的原理和表征值不尽相同，造成了某些情况下测量结果不具有可比性，在某种程度上可能制约和影响产业的发展和上下游企业间的技术交流。
因此，制定《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》方法标准，为石墨烯材料成分分析、石墨烯材料的质量检验以及技术交流等提供科学、统一、可操作性强和可广泛接受的测定方法，对于提升广东省石墨烯产业具有重要作用，将会带来巨大的社会效益和经济效益。
如何检测石墨粉纯度？
石墨粉纯度是石墨粉的一个重要参数，是石墨粉厂家和石墨粉购买用户所必须了解的。
石墨本身就是碳元素的天然单质结晶矿物，固定碳含量是石墨粉纯度的主要指标。
石墨粉在出厂或进行再加工之前都要进行各项参数的检测，其中，石墨粉纯度检测就是重要一项。
石墨粉纯度测量就是检测石墨粉固定碳含量所占的比重。
由于石墨常温下具有良好的化学稳定情，不便于直接测定其含碳量。
一般用待测物料的高温挥发量方法，换算出含碳量。
即根据高温时石墨被氧化为二氧化碳而挥发的数值计算含碳量。
石墨粉纯度计算方法，也就是固定碳(%)=100%－灰分(%)－挥发分(%)。
具体石墨粉纯度检测方法是：用电子分析天平精确称取两份1克的石墨粉样本，分别放入已知重量的双盖瓷坩埚和石墨舟中，在105℃干燥箱内烘至衡重，并分别记录石墨粉重量G1、G2。
将装有石墨粉的双盖瓷坩埚，放入高温炉中，在950℃恒温下，用秒表计时到7分钟后，取出在干燥器内冷却至室温，称其石墨粉重量G3，将盛有石墨粉的石墨舟，在高温炉中950℃恒温90分钟后，将石墨粉取出, 冷却至室温，此时物料的重量即为灰分的重量G4。
首先计算出石墨粉的挥发分V（%）= (G1-G3)/ G1×100％，这样就得出了石墨粉纯度的计算公式C(%)=[(G2-V- G4)/ G2]×100％。
石墨粉纯度是非常重要的参数，尤其是在检测高纯石墨粉的纯度时，使石墨粉纯度必须达到高纯石墨粉纯度要求才算是合格产品。
鳞片石墨质量标准
鳞片石墨质量标准
鳞片石墨的质量标准主要包括以下几个方面：
1. 石墨纯度：鳞片石墨的纯度要达到99%以上，其中杂质的含量应该尽可能地降至最低。
2. 结晶度：鳞片石墨的结晶度是指其晶格的完整程度，通常用屈光度或X射线衍射来判断。
高品质的鳞片石墨应该具有高度完整的结晶晶格。
3. 碳含量：鳞片石墨的碳含量是指其化学成分中的碳元素比例，要求达到95%以上。
4. 鳞片度：鳞片石墨的鳞片度是指石墨层之间的距离和石墨层内部的距离相比之下的比例。
高品质的鳞片石墨应该具有高度平行的鳞片层，并且层间距离尽可能地小。
5. 晶片大小：鳞片石墨的晶片大小是指其石墨层的长度和宽度，通常应该达到几微米至数毫米的规模。
6. 导电性：鳞片石墨的导电性是指其导电特性，高品质的鳞片石墨应该具有高度的电导率和稳定性。
通过以上几个方面的检测和评估，可以确定鳞片石墨的质量标准，同时也能为其后续的应用提供足够的保障。
GBT3521-2008石墨化学分析方法
GB/T 3521－2008石墨化学分析方法1 范围本标准规定了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分析方法。
本标准适用于天然石墨产品。
3 一般规定3.1 按GB/T 3518和GB/T 3519规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中，试样量不少于50g 。
3.2 除水分测定外，其余分析项目皆应将试样在105℃～110℃下烘至恒重后进行分析。
3.3 高、中、低碳试样的称量应精确至0.1㎎，要求恒重时，为两次称量之差不大于0.3㎎。
高纯石墨试样的称量应精确至0.02㎎，恒重为两次称量之差不大于0.05㎎。
3.4 各分析项目都必须进行平行测定。
硫的分析应进行空白试验。
3.5 高纯石磨的计算结果表示至小数点后三位，其余各项的计算结果表示至小数点后两位。
3.6 本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.7 溶液的浓度为摩尔浓度或1L 溶液中含溶质的质量(g/L)。
如（1+1）、（1+2）、(m+n)等系指溶质体积于水体积之比。
所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。
3.8 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯，高纯的试剂。
除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。
4 实验方法4.1 水分测定方法 4.1.1 方法提要将试样在105℃～110℃下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算附着水百分含量。
4.1.2 仪器4.1.2.1 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105℃～110℃。
4.1.2.2 天平:感量0.1㎎。
4.1.3 分析步骤准确称取1g ～2g 未经干燥的试样，精确到0.1㎎。
放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中。
置于105℃～110℃的烘箱中。
打开盖子，烘1h ～2h,取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量。
再放入烘箱中烘30min ，取出，冷却，称量。
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石墨纸碳含量测定
1、方法提要
试样经盐酸充分酸化处理，并用符合GB/T6682要求的三级水洗涤至中性，然后低温焙烧氧化除去碳酸盐和有机碳。
用坩埚托送入高频红外碳硫分析仪燃烧炉，载气（氧气）经净化导入燃烧炉，样品在燃烧炉内高温氧化，使其中的碳氧化成CO2，燃烧产物经除尘和除水净化装置后被载气载入分析系统，通过检测气体对红外辐射的吸收强度，经过预定的积分时间，信号被放大并转换成碳的质量分数。
2、试剂
1、盐酸溶液（1+1）：将1体积盐酸缓缓加入同体积的水中，摇匀。
2、铁屑助熔剂：碳含量小于0.0005%，硫含量小于0.0005%。
3、钨粒助熔剂：碳含量小于0.0008%，硫含量小于0.0005%，粒径为0.35mm～0.83mm。
4、石墨标准样：石墨矿成分分析标准物质，GBW03118、
GBW03119、GBW03120。
5、氧气：纯度不小于99.5%。
3仪器设备
1、高频红外碳硫分析仪：碳测定精度0.1mg/kg。
2、分析天平：精度不大于0.1mg。
3、箱式电阻炉：控温范围为室温～1200℃，精度±5℃。
4、可控温电热板：控温范围为室温～300℃，精度±2℃。
5、电热鼓风干燥箱：控温范围为室温～300℃，精度±1℃。
6、干燥器：内装变色硅胶。
7、瓷坩埚。
8、预处理
9、瓷坩埚处理将瓷坩埚于1000℃±5℃灼烧2h，置于干燥器中冷却备用。
4、样品处理
将备好的试样在105℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。
称取试样约0.05g，精确至0.1mg，置于已灼烧处理的瓷坩埚中，缓慢滴加过量盐酸溶液，使样品充分酸化。
然后在温度低于150℃的可控温电热板上缓慢烘干、冷却。
分次滴加符合GB/T6682要求的三级水，将试样洗涤至中性，然后移入箱式电阻炉中，从室温升至350℃，炉门应留有缝隙，充分灼烧2h，取出冷却备用。
5、试验步骤
1、校正试验开机预热30min，将仪器调整为测定固定碳状态。
接通氧气，根据待测样品选择标准物质，进行系统校正，直到测定结果重复性达到石墨标准样所要求的不确定度范围，完成系统校正试验。
2、样品试验在装有酸化处理试样的坩埚中加入铁屑助熔剂
0.5g，钨粒助熔剂1.5g，将坩埚放置在石英座上，编号，点击分析键，开始样品测定。
分析时间根据高频红外碳硫分析仪系统给出的CO2释放曲线进行调整。
试验完成后，根据仪器给出的数据记录测定结果。
3、结果表示样品测定结果为两次平行测定数据的算术平均值，并按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字。
4、允许差两次平行测定结果的相对偏差应小于1.0%，否则应重新测定。