药品检验工

• 药品质量标准内容（p64） ：
性状
鉴别试验
检查
含量测定
2.常见供试品取样规则、供试液制备相关知识
• 取样（p65） ：
适用范围：原料、中间产品、产品
取样原则：均匀物品任意部位取，不均匀随机取
取样数量：按批取样
n≤3每件取，3—300随机取 +1，＞300随机取
/2+1
θ a
θ
即
n(HAc) pH = pKaθ -lg——— n(Ac-)
当加入10mL0.1 mol· L-1NaOH后, c(HAc)减小、 c(Ac-) 增大： 0.1×1-0.1×0.010 = 0.099 c(HAc)= ———————— —— 1+0.010 1.010
0.101 0.1×1+0.1×0.010 = —— c(Ac-)= ———————— 1+0.010 1.010
重铬酸钾洗液（清洁液）
• 5%—10%的重铬酸钾硫酸溶液 ① 配制法 a. 干磨法：取适量浓硫酸于研钵中→慢慢加入研细重铬酸 钾→边加边研→待全部溶解即可，若混浊，小心加热， 放冷即成。
b. 热配法：先将硫酸稍微加热（小心操作），再按需要浓
度加入重铬酸钾粉末，边加边搅拌，继续加热至刚冒烟 即可。
二、供试品性能知识
例将0.4mol· L-1HAc与0.2 mol· L-1NaOH等体积混合，(1) 求混合溶液的pH值；(2)若往1升该混合液中分别加 10mL0.1 mol· L-1HCl和NaOH溶液，混合液的pH值如何 变化？
（2）当加入10mL0.1 mol· L-1HCl后, c(HAc)增加、
c(Ac-)减少：
③ 若 pKa或14 - pKb与所需pH不相等，依所需pH调 c(HA) c(B) 整 ———或——— c(A-) c(BH+) ④ 根据计算结果具体配制。
常用标准溶液的配制方法和相关知识
1. ①
标准溶液和基准物质 基准物质：能够直接用于配制标准溶液的物质。如：重铬酸钾、 邻苯二甲酸氢钾
a. b. c. d. e.
0.1×1+0.1×0.010 = 0.101 c(HAc)= ———————— —— 1+0.010 1.010
0.099 0.1×1-0.1×0.010 = —— c(Ac-)= ———————— 1+0.010 1.010
c(HAc) c 0.101 =4.76 lg ——— =4.75 pH pK lg θ 0.099 c(Ac ) c
c(A－)或c(BH+)较 大时,缓冲能力强（0.1~1 mol·L-1 ）；
缓冲比： c ( HA )
c(B) 或 接近 1时，缓冲能力大 c(A ) c( BH )
当缓冲比小于1:10或大于10:1时，缓冲溶的缓冲能力很弱，
甚至丧失缓冲作用。因此一般将缓冲比控制在1:10～10:1
之间，此时缓冲溶液的pH值控制在
c(HAc) = (0.40V - 0.20V)/2V = 0.1 mol· L-1， c(Ac-) = c(OH-) = 0.20V/2V = 0.1 mol· L -1
pH
θ pK a
c(HAc ) c lg c(Ac - ) c θ
θ
0.1mol L-1 1mol L-1 4.76 lg 4.76 -1 -1 0.1mol L 1mol L
c(HAc) c 0.099 =4.77 =4.76 lg ——— pH pK lg 0.101 c(Ac- ) cθ
θ a
θ
加10mL H2O，混合液的pH值如何变化？
na pH pK lg nb
θ a
稀释前后缓冲组分物质的量不变,故 pH不变.
缓冲溶液的缓冲作用是显著的！
缓冲溶液的性质
分析纯（AR）；优级纯（GR）；
特殊规格化学试剂：高纯物质；基准试剂； pH基准缓冲物质；色谱 纯试剂；指示剂等。
2.常用缓冲液、标准溶液等配制方法和相关知识
• 常用缓冲液的配制方法和相关知识：
缓冲溶液的组成及原理；
缓冲溶液的性质； 缓冲溶液的配制 • 常用标准溶液的配制方法和相关知识: 标准溶液和基准物质
缓冲溶液的组成及缓冲原理
组
成：
抗碱组份————抗酸组分
（弱质子酸）
缓冲作用原理： 缓冲组分 HAc-NaAc NH4Cl-NH3 NaH2PO4-Na2HPO4 NaHCO3-Na2CO3
（弱质子碱）
抗碱成分 HAc NH4Cl NaH2PO4 NaHCO3
抗酸成分 NaAc NH3 Na2HPO4 Na2CO3
供试品性能知识
1.常见供试品的质量标准及制定依 据等相关知识；
2.常见供试品取样规则、供试液制 备相关知识。
1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识
• 药品质量标准（p58）
① 药品质量特征：
a) 物质性：有效、安全、可控、稳定。
b) 社会性：时间性、区域性、个体性。
1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识
采用。先用这类试剂配制成近似浓度的溶液，再用基 准物或已知浓度标准液来测定其浓度。这一过程叫标 定。
a) b)
用基准物质：邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、氧化锌 与标准溶液比较：用已知标准溶液滴定未知标准溶液
3. 常用洗液的配制方法及使用范围（p174）
• 洗涤剂及其使用范围：
肥皂、洗衣粉、洗洁精、洗液及有机溶剂；
• 药品质量标准（p58） ② 药品质量标准：
a) 是国家对药品品种、规格、技术要求、检验方法、包装、
标志、储存和保管方面所做的统一规定。
b) 分类：法定标准《中华人民共和国药典》；非法定标准：
行业标准、企业内控标准
1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识
• 《中华人民共和国药典》
新中国第一部药典1953年 1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010版； 中国药典（p63）： 凡例、正文、附录和索引
• 常用化学试剂的名称和理化性质：化学试剂手册.pdf 盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、乙酸； 氨水、氢氧化钠、氢氧化钾； 硝酸银、三氧化二砷、硫酸铜、过氧化氢、草酸、柠檬酸、碘、重铬
酸钾、碘酸钾、高锰酸钾、乙酸钠、碳酸钠、草酸钠、硫代硫酸钠
• 常用化学试剂的标准、等级: 我国生产的试剂质量分为四级：实验试剂（LR）；化学纯（CP）；
的被测物质的质量g/ml，如TKMnO /Fe =0.005682
4
g/ml表示每毫升KMnO4溶液可把0.005682 g Fe2+ 滴定为Fe3+
常用标准溶液的配制方法和相关知识
③ a.
标准溶液的配制 直接法：按照实际需要准确称取，溶解，转容，加水 稀释至刻度。
b.
间接法：又称标定法，很多试剂不易提纯、不易保存
pH=7 pH=9 pH=10 pH=12
应选择的缓冲组分 HAc—NaAc NaH2PO4—Na2HPO4 NH3·H2O—NH4Cl NaHCO3—Na2CO3 Na2HPO4—Na3PO4 pKa=4.76 pKa2=7.21 14-pKb=9.24 pKa2=10.33 pKa3=12.35
肥皂、洗衣粉、洗洁精用于直接刷洗：锥形瓶、烧杯、
试剂瓶等；
洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器：滴定管、移液管、 容量瓶、比色管等特殊形状的仪器 有机溶剂氯仿、乙醇、丙酮、汽油可清洗油脂性的污染 物。
3. 常用洗液的配制方法及使用范围（p174）
• 常用洗液的配制方法: a. 重铬酸钾洗液 b. 1%—2%氢氧化钾液 c. 纯制氢氧化钾液 d. 高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液 e. 碱性洗液
缓冲溶液的组成及缓冲原理
实验：
加入1滴 (0.05mL) 1mol·L-1 HCl
pH=3
加入1滴 (0.05mL) 1mol·L-1 NaOH
pH=11
50mL 纯水，pH=7
50mLHAc—NaAc， pH = 4.74 [c(HAc)=c(NaAc)=0. 10mol·L-1]
pH= 4.73
稳定性高。不挥发、不吸湿、不和空气中的气体反应不易变质。 纯度高。99.9%以上 物质的组成应与化学式完全相符。 滴定反应按化学式发生有确定的计量关系且无副反应 尽量采用摩尔质量较大的物质以减少误差
常用标准溶液的配制方法和相关知识
② a.
标准溶液的浓度： 物质的量浓度：C
b.
滴定度T ：每毫升标准溶液可滴定的或相当于可滴定
b) 制定前的工作：
I.
II.
药品生产工艺的研究；
药品的理化性质的研究；
III. 药品的鉴别、检查、含测方法的研究；
IV. 药品副产物、杂质的药理研究
V. 制剂研究
VI. 药品及制剂的稳定性 VII. 药动学、毒理学研究 VIII. 临床疗效
1.常见供试品的质量标准及制定依据等相关知识
• 企业内控标准的制定（p61-62）：结合实际
质电离度增大和同离子效应减弱,使增大,平衡向增大H+浓度
方向移动,使溶液H+浓度变化不大。
缓冲溶液的pH值计算
共轭酸碱对体系： HA H+ + A-
平衡时浓度：

c酸-c(H+)
≈c酸

c(H+)
c碱+ c(H+)
≈c碱
Ka

ceq ( A ) ceq ( H ) ceq ( HA)
θ a θ
ceq(H+)＝ Ka×——— c碱
c酸
c(HA) c pH pK lg θ c( A ) c