无硫膨胀石墨制备及影响因素分析
膨胀石墨的制备及影响因素的研究
膨胀石墨的制备及影响因素的研究摘要：本文以50目的鳞片石墨为原料；选用双氧水为氧化剂；高氯酸作为插层剂，来制备可膨胀石墨，通过箱式高温炉和微波炉两种方式对鳞片石墨进行加热膨胀比对研究，用正交实验手段研究并得出最佳制备工艺。
实验结果显示：在反应温度40℃下鳞片石墨：HClO4:H2O2=1:3:0.4，搅拌时间为50min时制备的膨胀石墨在微波炉中加热膨胀的体积最大，可达到290mL/g。
关键词：膨胀石墨；制备；膨胀体积1、背景膨胀石墨是一种六方晶系晶体，为多孔蠕虫结构，是一种新型功能型碳素材料，膨胀石墨具有表面活性高、自润滑、耐高温、耐腐蚀及比表面积大等诸多优点[1]，而且还具有天然石墨没有的吸附性、生态协调性、耐辐射及柔软等特性[2]。
目前可膨胀石墨常见的制备方法有化学氧化法、电化学氧化法、气相扩散法、爆炸法、微波法等[3]，本文将化学氧化法与微波法相结合来制备可膨胀石墨。
2、主要材料与仪器天然鳞片石墨（50目）、高氯酸、双氧水(分析纯)。
恒温水浴锅、电子天平、箱式高温炉、微波炉、电热恒温鼓风干燥箱、循环水真空泵、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等。
3、实验设计方案本实验以鳞片石墨：高氯酸：双氧水（1:3:0.2、1:3:0.3、1:3:0.4、1:3:0.5）的比例，反应温度（20℃、30℃、40℃、50℃）、搅拌时间（30min、40min、50min、60min）、膨胀方式（微波炉、高温箱式炉）四因素来设计正交试验制备膨胀石墨，由此分析得出制备可膨胀石墨的最优制备方式。
表2 膨胀石墨正交实验表Tab. 1 Orthogonal Test Table for Expansion Graphite通过上表正交实验中发现实验最佳条件为：比例鳞片石墨:HClO4:H2O2=1:3:0.4，反应温度为40℃，搅拌时间为50min，膨胀方式为微波膨胀。
从极差R中可以看出各因素影响程度反应温度=膨胀方式＜搅拌时间＜比例。
不同插入剂制备无硫可膨胀石墨的影响因素探讨
（ 岛大 学 化 学化 工 与环 境 学 院 ， 青 山东 青 岛 ２６ ７ ） ６ ０ １
摘
要 ： Ｈ Ｏ 和 Ｈ ０ 为 氧化剂 ， 以 Ｎ， ：： 甲酸 、 乙酸 、 丙酸分 别为插入剂 ， 制备无硫可膨胀石墨 。探讨 了插
入剂种类 、 插入剂浓度 、 入时间 、 插 插入剂加入方式 以及烘干等 因素对膨胀体积 的影响。
膨 胀 石 墨 是 一 种 密 封 性 能 优 良 的新 型 功 能 材 料 ， 泛应 用于化 工 、 金 、 械 乃 至 宇航 领 域 。它 广 冶 机
的制备工 艺 ， 制备无 硫 可膨胀 石 墨 。Ｈ： ： Ｏ 是一种 液 体 氧化剂 ， 化产 物 是水 ， 污 染 反应 体 系 ， 以氧 氧 不 所
主要研 究方 向 。
１ 实 验 部 分
１ １ 原 料 及 试 剂 ．
天然鳞片石 墨 （ ０ ５ 目碳含： ９ ￣ ） ９ ％ 浓Ｈ Ｏ ； Ｌ ９ ；８ ｔ Ｎ ３
３％ＨＯ ； ０ ２ ２ 甲酸 （ Ｒ ） 乙 酸 （ ． ． ； 酸 （ ． Ａ． ． ； Ａ Ｒ）丙 Ａ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｓ ｌ ｒ ｒ ｅ ｅ ｐ ｎ ｅ ｒｐ ｉ ａ ｙ ｔｅ ｉ ｄ ｕ ｉｇ ｔｅ ｎ ｔ ｃ ａ ｉ ｎ ｙ ｒ ｇ ｎ ｐ ｒ ｘｄ ｓ ｔ ｅ ｓ ｒ ｃ ： ｕｆ —ｆ ｘ ａ ｄ ｄ ｇ ａ ｈ ｔ ｗ ｓ ｓ ｎ ｈ ｓｚ ｓｎ ｈ ｉ ｉ ｃ ｄ ａ ｄ ｈ ｄ ｏ ｅ ｅ ｏ ｉ ｅ ａ ｈ ｕ ｅ ｅ ｅ ｒ
化 步骤 中 的 Ｈ Ｏ Ｎ 和插 入步 骤 中的有机 酸均 可 以重
是 由天然鳞 片石 墨 经 氧化 酸 化插 层 、 洗 、 燥 、 水 干 高 温 膨胀 （０ ｏ 等 系列 过程 而得 到 的一 种 疏 松 多孔 ９ ０Ｃ）
混酸系无硫膨胀石墨的制备
-. #. A/ 膨化时间
膨化时间与膨化倍率间的关系见图 A ， 由图 A 可知， 最佳膨化时间是 2$E。
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南京理工大学科技成果——低温无硫可膨胀石墨材料的制备技术
南京理工大学科技成果——低温无硫可膨胀石墨材
料的制备技术
成果简介：
可膨胀石墨（简称EG）属无机非金属材料。
可膨胀石墨材料及其后续产品膨胀石墨作为上世纪六十年代发展起来的新型功能材料，应用领域非常广泛，可广泛应用于钢铁、冶金、石油、化工机械、环保、宇航、原子能等工业部门。
目前国内石墨生产厂家生产的EG，简称传统EG，一般要在800～900℃的高温下，才能膨胀达到200倍以上，在一些应用领域希望其膨胀倍数达到200倍以上的膨化温度愈低愈好，同时，EG的膨化温度低，在将其膨胀制成膨胀石墨时的能耗小，膨化设备和工艺条件要求低，可使其后续产品的制成成本降低，因此低温EG与传统EG相比较，具有较强的应用优势。
另一方面，传统EG在生产过程中，大多以H2SO4为原料生产EG，使得EG及其后续产品含硫量较高。
而含硫对石墨制品是有害的。
比如：作为密封材料，由于含硫，易发生腐蚀，使密封材料发生泄漏现象，不能应用于宇航等高科技领域。
因此开发低温无硫EG，是EG材料研究开发的新方向。
低温无硫EG的研究和开发在国内外现在都刚起步。
国内除本人申请的专利已授权外，未见其它专利授权。
除此之外，国内外并未见有关低温EG 制备方法的其它专利报告。
技术指标：
起始膨胀温度：150℃；
EG达到最大膨胀体积时温度：400℃；
50目EG最大膨胀体积：>280ml/g；
80目EG最大膨胀体积：>240ml/g。
项目水平：国际先进
成熟程度：中试
合作方式：合作开发、专利许可、技术转让、技术入股。
细鳞片石墨用于制备无硫膨胀石墨的化学分析
细鳞片石墨用于制备无硫膨胀石墨的化学分析在室温下，细鳞片石墨通过强氧化剂KMnO4与H3PO4和HNO3的混酸的共同作用下，可以得到无硫可膨胀石墨，在经过1000℃的高温作用，就得到了达到300ml/g膨胀倍数的无硫膨胀石墨。
这种利用化学氧化法进行制作无硫膨胀石墨的方法和以往的报道有了很大程度上的提高。
标签：膨胀石墨；化学氧化法；细鳞片石墨作为一种新型的碳元素材料，膨胀石墨被广泛的应用在航空航天、核电、冶金和石油化工等多方面的领域。
目前制作膨胀石墨的方法多采用利用含硫插层剂来进行插层反应，然后在经过一系列的过程让插层剂通过H2S、SO3等一些气体进行排除，这种制作膨胀石墨的过程会导致膨胀石墨中还存在一些硫化合物。
由于这种石墨的硫含量比较高，所以对膨胀石墨的应用会产生非常重要的影响。
例如导致使用膨胀石墨的物体的寿命减少等方面的问题。
为了减少膨胀石墨中硫的含量，国内和国外的相关学者都进行了非常多的研究。
目前制作无硫膨胀石墨最好的研究，就是使用不含硫的H3PO4和HNO3这样的酸化体系，按照相应的比例调配出一定的混酸，然后在KMnO4的氧化作用下，使用细鳞片石墨制作膨胀倍数高和硫含量比较少的无硫膨胀石墨。
1 实验部分1.1 原料、试剂和器材原料：黑龙江省萝北出产的细鳞片石墨，这种石墨含碳量为百分之九十五，硫分的含量是0.02%，灰分为0.25%，挥发分为1.68%，水分为1.07%。
试剂：分析纯为百分之六十八的浓HNO3，分析纯为百分之八十五的浓H3PO4和分析纯为百分之九十九点五的KMnO4氧化剂。
实验使用的主要器材：JE1001电子天平、100ml量筒、D2025W电动搅拌机、2ZX-1型旋片真空泵、DH-101-2BS电热恒温鼓风烘干箱、DC-B型智能箱式高温炉。
1.2 实验方法把浓HNO3和浓H3PO4按照一定的比例进行调配，制成混酸，然后把制作的混酸加入到细鳞片石墨里，并且进行不断的搅拌动作，直到混酸和细鳞片石墨均匀的混合到一起，让混酸和细鳞片石墨的混合物放置反应十分钟之后，再加入一定量的KMnO4氧化剂，然后均匀的搅拌，然后在放置进行一定时间的反应，进行水洗直到中性，然后把反应后并且水洗烘干后的无硫可膨胀石墨放到1000℃的环境下进行膨胀，从而得到了无硫膨胀石墨。
无硫膨胀石墨制备及影响因素分析
无硫膨胀石墨制备及影响因素分析姚永平【摘要】以鳞片石墨、硝酸、双氧水、磷酸为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备无硫膨胀石墨.利用正交试验方法确定最佳工艺条件,并对相关影响因素作了分析.结果表明:按鳞片石墨、硝酸、双氧水、磷酸质量比1∶1.2∶0.2∶1.5,反应时间80 min,反应温度40℃,膨化温度900℃的条件下可以制备出膨胀体积为312 mL/g的无硫膨胀石墨,相关影响因素的大小依次为磷酸、双氧水、硝酸、反应时间.%Sulfur-free expanded graphite prepared by chemical oxidation intercalation acidification,washing,drying,heat expansion process with flake graphite, nitric acid, hydrogen peroxide, phosphoric acid as raw materials. The optimum condi tions were determined by orthogonal test method, and related factors were analyzed. The results show that sulfur-free ex panded graphite of the expansion volume 312 mL/g could be produced under the optimum conditions with the weight ratio of natural flake graphite, nitric acid, hydrogen peroxide and phosphoric acid being 1:1.2:0.2-1.5, reaction time of 80 min, reaction temperature 40 ℃ , and expanding temperature 900℃. The descending order of affecting factors is phosphoric acid, hydrogen peroxide, nitric acid and the reaction time.【期刊名称】《润滑与密封》【年(卷),期】2012(037)001【总页数】3页(P90-92)【关键词】无硫膨胀石墨;正交试验;制备;插层【作者】姚永平【作者单位】解放军理工大学,江苏南京210007【正文语种】中文【中图分类】TQ127.11膨胀石墨是由天然鳞片石墨经过插层、水洗、干燥、高温膨化等过程而得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质，它是制备柔性石墨的中间产品［1］，是一类原子、分子尺度上的复合材料［2］，具有化学稳定性好，耐腐蚀性强的特点，是一种理想、经济又具有广泛用途的功能材料。
无硫抗氧化性可膨胀石墨的制备研究
青岛大学硕士学位论文无硫抗氧化性可膨胀石墨的制备研究姓名：宫象亮申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：牟春博20080610 摘要早期制备的膨胀石墨产品中残留的硫会腐蚀金属，并且在温度较高，有氧化剂存在的条件下极易被氧化，使密封效果下降，因此无硫抗氧化性可膨胀石墨的研究备受关注。
本文采用分步反应法，在硝酸酸性条件下，分别用双氧水和高锰酸钾作为氧化剂，磷酸做辅助插层剂，用不同浸渍剂进行多次浸渍插层制备无硫抗氧化性可膨胀石墨，并对膨胀石墨的性质进行一系列的研究。
本文探讨了硝酸用量、氧化剂种类和用量、反应温度和时间、磷酸用量、插层温度和时间、干燥温度和时间及膨胀温度和时间等对可膨胀石墨膨胀体积的影响规律，采用正交试验方法分析并确定分别用双氧水和高锰酸钾作为氧化剂制备无硫可膨胀石墨的最佳工艺条件（最大膨胀体积）是：石墨（ｇ）：ＨＮ０。
（ｍ１）：Ｈ。
０２（ｍ１）：Ｈ。
Ｐ０４（ｍ１）＝５：１２：０．５：７，反应时间是６０ｍｉｎ，反应温度为２５℃；石墨（ｇ）：ＨＮ０。
（ｍ１）：ＫＭｎ０。
（ｇ）：Ｈ。
Ｐ０。
（ｍ１）＝５：１２：０．６：７，反应时间是８０ｍｉｎ，反应温度为３５℃。
在此条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀体积分别可达２７０ｍＬ·ｇ～、２８０ｍＬ·ｇ～。
在前面实验确定的最大膨胀体积工艺条件的基础上，用不同浸渍剂进行多次浸渍插层制备无硫抗氧化性可膨胀石墨。
用Ｎａｉｌ２Ｐ０４、Ｈ３８０３和Ｈ３Ｐ０４混合溶液进行浸渍插层制备的无硫抗氧化性可膨胀石墨的膨胀体积及抗氧化性都有了明显提高。
实验发现，Ｈ２０２做氧化剂制备的膨胀石墨的抗氧化性明显强于用ＫＪｖＬｎ０４做氧化剂制备的膨胀石墨的抗氧化性。
对可膨胀石墨的水分、挥发分、灰分等进行了测试。
制备的可膨胀石墨产品不含硫、灰分低，产品品质高。
关键词：无硫抗氧化性可膨胀石墨；分步反应法；硝酸；．氧化剂；正交试验法ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｅａｒｌｙｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅｃｏｎｔａｉｎｓｓｕｌｆｕｒｗｈｉｃｈＣａｎｅｒｏｄｅｔｈｅｍｅｔａｌｗｈｅｎｕｓｅｄａｓｓｅａｌｉｎｇｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ，ｏｎｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄａｍｐｌｅｏｘｉｄａｎｔ．ｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｇｒａｐｈｉｔｅＣａｎｅａｓｉｌｙｂｅｏｘｉｄｉｚｅｄｔｈａｔｃａｕｓｅｓｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓｅａｌｔｏｄｒｏｐ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ．ｔｈｅｓｔｕｄｙｏｎｓｕｌｆｕｒ－ｆｒｅｅ＆ａｎｔｉ．ｏｘｉｄａｔｉｏｎｅｘｐａｎｄａｂｌｅｇｒａｐｈｉｔｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｈａｓｂｅｅｎｐａｉｄｍｏｒｅａｔｔｅｎｔｉｏｎ．Ｂｙａｄｏｐｔｉｎｇｔｈｅｓｔｅｐｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｓｕｌｆｕｒ－ｆｒｅｅ＆ａｎｔｉ—ｏｘｉｄａｔｉｏｎｅｘｐａｎｄａｂｌｅｇｒａｐｈｉｔｅＷａｓｐｒｅｐａｒｅｄｕｓｉｎｇｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｏｘｉｄｅａｎｄｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｍａｎｇａｎａｔｅａｓｔｈｅｏｘｉｄａｎｔｓｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｒｅａｇｅｎｔａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｏｌｕｔｉｏｎｓａｓｔｈｅｉｍｐｒｅｇｎａｎｔａｎｄａｓｅｒｉｅｓｏｆｃａｐａｂｉｌｉｔｉｅｓｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｆａｃｔｏｒｓｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓ；ｅｄｉｎｄｅｔａｉｌ．ｓｕｃｈａｓｔｈｅｑｕａｎｔｉｔｙｏｆｎｉｔｒｉｃａｃｉｄ，ｔｈｅｋｉｎｄｏｆｏｘｉｄａｎｔｓａｎｄｑｕａｎｔｉｔｙ，ｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅ，ｔｈｅｑｕａｎｔｉｔｙｏｆｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ，ｔｈｅｉｎｓｅｒｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅ，ｔｈｅｔｏｒｒｅｆａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅ，ｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅ．Ｔｈｅｂｅｓｔｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：Ｇｒａｐｈｉｔｅ（ｇ）：ＨＮ０３（ｍ１）：Ｈ２０２（ｍ１）：Ｈ３Ｐ０４（ｍ１）＝５：１２：０．５：７，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ６０ｍｉｎ。
利用硝酸-27S制备无硫可膨胀石墨的工艺研究
１ 实 验
１ １ 材料 与仪 器 ＿
随着导 弹武 器 的 更新 换 代 ， 有 大 量 的液 体 推 将
进 剂报 废 。推进 剂 硝 酸－ ７ ２ Ｓ中 含有 大 量 的 硝 酸 、 一
ｔｍｐ ｒｔ ｒ ｆ２ ℃ ． ｅｓ ｌｕ —ｒ ｅｐ ｏ ｕ ｔｗｉ ｘｍｕ ｅ ｐ ｎ ｉｇ ｖ ｌｍｅｏ ２ ｅ ｅａｕ ｅｏ ５ Ｔｈ ｕｆ ｒｆｅ ｒ ｄ ｃ ｔ ｍａ ｉ ｍ ｘ ａ ｄｎ ｏｕ ｆ２ ０ｍＬ／ ｓｏ ｔｉｅ ． ｈ ｇ ｗａ ｂ ａｎ ｄ
定量 的 四氧化二 氮 以及 少 量 的磷 酸 和氢 氟 酸 ， 有 具
引 言
膨 胀 石墨 具 有 耐 高 温 、 酸 碱 、 拉 、 压 、 耐 抗 抗 抗 辐射 、 回弹性 能 优 良、 有 机 物 吸 附 性 能好 等 特 殊 对 的性 能 ， 泛应 用 于 化 工 、 金 、 械 、 保 、 空 航 广 冶 机 环 航
锰 酸钾用 量 较 少 时 ， 墨 氧 化 不 充 分 ， 胀 容 积 不 石 膨 高 ； 高锰酸 钾 过 量 时 ， 化 作 用 太 强 ， 而 氧 出现 “ 氧 过 化” 现象 ， 至破坏 了 已经 生成 的石 墨 层 间化 合 物 ， 甚
硝酸 ２ Ｓ中含 有 大量 的 四氧 化 二 氮 ， 接 利 用 ７ 直 其制备可膨 胀石 墨在 生产 过程 中会 释放 出 大量 的二
ｕ ｉ ｇ ｎ ｔ ｉ ２ Ｓ ａ ｄ ｒ ａ ｅ ｔＫＭ ｎ ｓ ｏ ｉ ａ ｔ ａ ｄ（ ｓｎ ｉ ｃ ７ ｎ ｅ ｇ ｎ ｒ一 Ｏ４ ｘ ｄ ｎ ， ｎ ＣＨ３ Ｏ） ０ ｓ ｉ ｓ ｒ ｉ ｇ ｒ ａ ｅ ｔ Ｔｈ ｆｅ ｔ ｆ ｅ ｃｉ ｎ ｔ ｍｐ ｒ ａ Ｃ ２ ａ ｎ ｅ ｔ ｅ ｇ ｎ ． ｅｅ ｆ ｃ ａ ｔ ｅ ｅ — ｎ ｏ ｒ ｏ
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。