苯妥英的制备
药物合成教学资料苯妥英钠的制备PPT课件
苯妥英钠的制备方法
取5g二苯酮和8g尿素,置于250ml圆底烧瓶中,加入50ml乙醇和 12g氢氧化钠的水溶液(12g氢氧化钠溶于30ml水中),安装回流冷 凝管,加热回流4h,至反应液呈透明状,冷却,用10%盐酸酸化至刚果 红试纸呈酸性,即有白色固体析出,抽滤,用少量冷水洗涤,得粗品.将 粗品溶于50ml沸水中,加活性炭脱色,趁热过滤,滤液冷却后析出结 晶,过滤,干燥,得苯妥英钠,测熔点,计算产率.
加深了对药物合成的理解
通过实验操作，我们对药物合成的原理、步骤和注意事项有了更深 刻的理解。
提高了实验技能
在实验过程中，我们不断练习和提高了实验技能，如称量、溶解、 搅拌、过滤等。
实验总结与心得体会
实验成功制备了苯妥英钠
通过本次实验，我们成功合成了苯妥英钠，掌握了其合成方法和 操作技巧。
加深了对药物合成的理解
显示出目标产物的特征峰等。
实验条件优化
讨论实验过程中可能影响产物性 质和产量的因素，如反应温度、 反应时间、原料配比等，并提出
优化建议。
副反应与杂质分析
分析实验中可能出现的副反应和 杂质，以及它们对产物性质和产
量的影响。
实验成功与失败原因分析
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成功原因分析
总结实验成功的关键因素， 如合理的实验设计、准确 的实验操作、优质的原料 和试剂等液中与脲缩合生成二苯乙醇酸，再与氢氧化钠成盐得到苯 妥英钠。
以甲苯为原料
经与金属钠反应增加了苄基负离子活性后，再与氰乙酸乙酯缩合 生成氰乙酰苄酯。然后经碱性水解；酸化得到苯乙酸。最后与脲 缩合；碱化制得苯妥英钠。
苯妥英苯妥英钠和苯妥英锌的合成
实验： 苯妥英、苯妥英钠和苯妥英锌的合成一、目的要求1. 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 学习二苯乙二酮的制备。
3. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲钠，化学结构式为：N HN OONa苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：N HN OOZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
苯妥英、苯妥英钠和苯妥英锌的合成路线如下：CHO 2OOHNH NO 4OOO ONHNOONaNHNOO Zn2三、实验方法:（一）安息香的制备CHO2O OH1. 原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数苯甲醛bp179.9℃8ml 0.079mol硝酸硫胺原料药2g 0.032mol氢氧化钠3M 3.2ml 0.01mol95%乙醇12ml纯化水4ml2. 操作：在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的l00ml三口瓶中加入2g硝酸硫胺(Vit.B1)和4ml水，搅拌使其溶解，然后加入95％乙醇12ml，冰水浴冷却溶液，搅拌下滴加3M NaOH溶液3.2m1（约10分钟滴完），然后用10%稀盐酸调PH值为8-9。
同时取苯甲醛8ml，加入上述反应瓶中。
加热套加热至体系65-70℃，反应1.5h。
冷却至室温，然后冰水冷却结晶（若体系分层，重新加热溶液直至均相，然后冷却结晶，必要时可用玻璃棒摩擦烧瓶内壁），抽滤，用少量10%冷乙醇洗涤。
干燥后得粗品，计算收率。
（二）二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备O OH434O O1. 原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数安息香（上步产物）3g 0.014mol硝酸胺 6.4g 0.08mol硫酸铜0.1g80%醋酸20ml2. 操作：在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的l00ml三口瓶中加入3g安息香、6.4g 硝酸胺、0.1g硫酸铜和20ml80%醋酸，搅拌使其溶解，然后回流2小时，冷却至室温析出固体（必要时可用玻璃棒摩擦表面的油层或者引入晶种使其结晶），抽滤，并用纯化水洗至中性，干燥，所得晶体直接用于下一步反应。
药物合成教学资料实验四苯妥英钠的制备与精制PPT课件
1. 将粗品苯妥英钠溶解在 适量的溶剂中，加热至沸 腾。
3. 过滤去除活性炭和杂质， 收集滤液。
5. 过滤收集结晶，用少量 溶剂冲洗结晶表面，然后 干燥。
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2. 在搅拌下慢慢加入适量 的活性炭，吸附溶液中的 杂质。
4. 将滤液冷却至室温，观 察结晶生成情况。
6. 对精制后的苯妥英钠进 行质量检测，符合要求后 即可包装。
资料来源
[1] 国家药品监督管理局发布苯妥英钠质量标准及检测方法. [2] 中国药典2020年版二部. [3] 国内外苯妥英钠生产企业的制备工艺资料.
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精制后的苯妥英钠应为白色或类白色结晶性 粉末，无可见杂质。
纯度
通过高效液相色谱法等手段检测苯妥英钠的 纯度，确保产品纯度达到要求。
熔点
精制后的苯妥英钠熔点应符合规定范围，以 排除其他杂质的干扰。
有关物质
通过检查有关物质如对二苯乙酸等来确保产 品的纯度。
04 结果分析与讨论
04 结果分析与讨论
实验数据记录与处理
离子交换法
利用离子交换剂的离子交换性质，将溶液中的杂质离子与 离子交换剂上的可交换离子进行交换，从而达到精制苯妥 英钠的目的。
萃取法
利用苯妥英钠在不同溶剂中的溶解度差异，通过萃取剂将 杂质与苯妥英钠分离，再进行结晶和干燥等处理，提高产 品质量。
实验操作流程
1. 将粗品苯妥英钠溶解在 适量的溶剂中，加热至沸 腾。
实验数据记录
在实验过程中，我们详细记录了每一 步的反应条件、投料量、反应时间、 温度等数据，以及实验过程中观察到 的现象和生成物的性质。
苯妥英钠的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解苯妥英钠的性质和用途。
二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。
本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。
三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。
2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。
- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。
- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。
- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。
- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。
2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。
- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
制备苯妥英钠实验报告
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。
2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。
5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。
9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。
2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言：苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。
本实验旨在通过合成苯妥英钠，探究其合成方法和反应机理。
实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。
试剂：邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。
2. 实验步骤：1）将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。
2）在搅拌的同时，将尿素溶解在水中，加入氯乙酸钠溶液并搅拌。
3）将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中，保持温度控制在60-70摄氏度。
4）反应结束后，将反应液用冷水冷却，过滤得到沉淀。
5）用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，并用真空干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，成功合成了苯妥英钠。
实验中，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英，随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。
苯妥英钠合成反应的机理如下：首先，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英：邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后，苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠：苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度，过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解，从而影响产率和纯度。
此外，反应物的摩尔比例也需要合理控制，以确保反应的进行和产物的得率。
结论：通过本实验，成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。
实验的局限性与展望：本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法，但也存在一些局限性。
例如，反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。
未来的研究可以探索其他合成方法，以提高产率和纯度，并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。
总结：本实验通过合成苯妥英钠，探究了其合成方法和反应机理。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
实验五 苯妥英钠的制备
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O H NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml 冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。
苯妥因的制备-8组-PPT精选文档
• •
Göteborg University Göteborg, Sweden 1923 -
Rockefeller University New York, NY, USA 1925 -
Columbia University New York, NY, USA 1929 -
• 发现历史： • 自发现催眠药苯巴比妥有抗癫痫作用后,导致对 有关化合物的广泛研究。结果发现苯巴比妥的类 似物5-乙基-5-苯基乙内酰脲(尼凡拿,Nivanol)也 有抗惊厥作用,虽因其毒性较大,临床应用不久即放 弃,但它是该类化合物中应用最早的一个,为抗惊厥 药的深入研究开辟了新途径。在此基础上,于 1938年将尼凡拿分子中5位上的乙基改为苯基制 得的苯妥英(Phenytoin)有很好的抗癫痫效用。
苯妥英的制备
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目录
• • • • • • 一：苯妥英的发现 二：苯妥英的结构和理化性质 三：苯妥英的药理作用 四：苯妥英的临床应用 五：药用的不良反应 六发现
• 在中枢神经系统药物的发展历史中，有三位科学家在神经系统的信号 传导方面作出了巨大的贡献，三位科学家分别在2000年获得了诺贝 尔生理学奖。
合成路线
CHO
V it B 1
CH OH
C O
HNO3
C 6H 5 C O C O
O
1.H 2 N C O N H 2 ,N aO H 2.H C l
C 6H 5
HN
NH
C 6H 5
O
O
N aO H H 2O
C 6H 5
HN
N
N aO
实验仪器与药品
• 化合物理化性质：
• • • 安息香 二苯乙二酮 • 苯妥英 二氧化氮 白色针状晶体 黄色针状晶体 133 微溶于热水 95-96 不溶 --溶 210.22 252.268 白色可见针状晶体 293-295 （二苯乙醇酮） 化合物名称 性状 熔点/℃ 溶解度 水 分子量 乙醇 212.25
苯妥英钠的合成
苯妥英钠的合成(Synthesis of Phenytoin Sodium) 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠(Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate),又名大伦丁钠(Dilantin sodium) 化学结构式为:C15H11O2N2Na本品为白色粉末，无嗅、味苦。
微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。
本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。
，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
一、目的要求1(学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
2(学习有害气体的排出方法。
3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
4.掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、实验原理1.安息香缩合反应(安息香的制备)2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)pH4-54.成盐反应(苯妥英钠的制备)PH11-12三、实验方法(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9? 20ml 0.2盐酸硫胺原料药 3.5g氢氧化钠 CP 10ml2. 操作在lOOml三口瓶中加入3(5g盐酸硫胺(Vit.B1)和8ml水，溶解后加入95,乙醇30ml。
搅拌下滴加2mol/L NaOH溶液10m1。
再取新蒸苯甲醛20ml，加入上述反应瓶中。
水浴加热至70?左右反应1.5h。
冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
mp 136—l37?注:也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到lOOml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。
于燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备1.主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制 8.5g 0.04 1硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122? 25ml 0.37 9.252.操作取8.5g粗制的安息香和25ml硝酸(65,-68,)置于lOOml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置[1]，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2h)。
苯妥英钠的制备
实验装置
3、实验步骤
• 3、实验步骤
（1）要求学生按照实验装置图装好装置，检查 后。
（2）在100ml三角瓶中加入3.5g盐酸硫胺 (Vit.B1)和8ml水，溶解后加入95％乙醇30ml。 搅拌下滴加2mol/L NaOH溶液10ml。再取新 蒸苯甲醛20ml，加入上述反应瓶中。磁力搅 拌1小时，静置一周，抽滤，用少量冷水洗涤。 干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃
• 2.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 • 3.掌握用FeCl3氧化的实验方法。
（一）安息香的制备 （盐酸硫胺催化）
1、反应：
CHO
Vi tB1 or NaCN
HO O
2、仪器药品
• 仪器：磁力搅拌机 显微熔点测定仪 三 口烧瓶 滴液漏斗 空心塞 布氏漏斗 吸 滤瓶 水冲真空泵 表面皿 温度计 常 备仪器；
Mp.295-299℃
四、苯妥英钠（成盐）的制备 与精制
• 1、反应：
O H5C6 H5C6
N
OH N H
NaOH H2O
O H5C6 H5C6
N
O Na N H
3、实验步骤:
• 将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠（先 用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解）置 100mL烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴 加热至40℃，使其溶解，加活性碳少许， 在60℃下搅拌加热5min，趁热抽滤，在 蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之
二、二苯乙二酮的制备
• 1、反应:
HO O
、FeCl3.6H2O，冰醋酸
3、实验步骤：
• 100ml圆底瓶中加入20ml冰乙酸、10ml 水 加、热1至8沸.0g后F，eC再l3.加6H入2O4.，24装g安上息回香流，装继置续， 加热回流45－60分钟，加水30－50ml， 煮沸后冷却，析出黄色固体，抽滤。粗 产品用95％乙醇重结晶，得产品2.8－ 5.8g，收率90－95％，熔点94－95℃。
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再抽滤，用冷水洗净烧瓶，将产品放入烘箱烘干，称重。
产品质量：1.9g 产品熔点： 290~298.8℃
1，在加热回流时候溶液全部都蒸发完了，因为 乙醇与水在加热中未将上面搅拌夹插紧导致蒸发 了 2，不用静置实验也可以成功，但是静置了对实 验的成品质量更好 3，调节pH时候我调成了5，标准的应该是6，在 加入10%盐酸溶液时候不能一次性全部到完，会 过量，比如计算出来是配置11ml的溶液，则先加 入10ml，一边搅拌测量pH值一边继续加入盐酸 溶液
搭装置，加入二苯乙二酮 2g，尿素1.14g，NaOH 固体1.5g，20mL95%乙 醇，5mL水
打开电热套加热， 待出现回流现象， 并持续回流1小时
回流1小时后， 停止加热，等 待冷却
稀释浓盐酸至 15%，并调适 滤液PH=4~6
半小时后开始抽 滤，除去不可溶 杂质，收集滤液。
加入75mL水 后继续冷却， 静置半小时
1.继续加热回流45min-1h 可以回流1个 小时半使反应完全 2.加料时溶质可适当加2倍 使反应完全 3.乙醇可以适当多加一点
1.调适PH时，盐酸不可加的 过快，不然容易过量。 2.测熔点时温度很高，不可以 太急！
报告人：
实验工艺及合成路线
实验步骤及照片 实验结果与分析 注意事项与心得体会
将二苯基乙二酮2g、尿素1.14g、置于100 毫升三口烧瓶中，加入20%氢氧化钠溶液 6mL，95%乙醇10mL，回流反应1小时，反 应结束后倾入75毫升冷水，放置半小时待沉 淀完全，滤去黄色的二苯乙炔二脲沉淀，滤 液用15%盐酸酸化至PH=6，待沉淀完全析出， 抽滤，水洗，干燥得到白色苯妥英，如果产 品颜色较深，应重新溶于碱液后，加活性炭 煮沸10MIN左右，冷却后，再酸化得白色针 状结晶，mp：295~298℃。