空心阴极灯能量太低的原因
原子吸收常见问题和解决方法
原子吸收常见问题及解决方法（以下设备以华洋仪器为参考)一、仪器不能正常联机:1、接触不良：如电脑－AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法:固定松动部分更换新得数据线.２、电脑自身出问题解决方法：重装电脑及AＡS操作软件二、波长扫描无能量:1、元素空心阴极灯选错解决方法：安装上正确得元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法:用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心为止、（在扫描完时，还需要元素灯位置微调）3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障)解决方法：修改正确得起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来得322、7nm～626、7nm修改成318nm~330nｍ,寻找两个相差约2、7nm得能量波峰，以最前面得波为实际得3２４、75nm值,对仪器起始波长进行修改，例：此波峰能量扫描波长为３19、1ｎm，用扫描波长与实际波长得差差值:3１9、1－324、75= -5、６5ｎm 修改步数:-５、65ｎm*5步／0、１nm＝－282、5步 ,进入AAＳ程序所在地方对ｓｔep得数字加上28２即可。
4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑)解决方法：取下灯座电源线，将两线位置交换即可、５没有雾化效果：没有吸样或雾化器损坏.解决方法:检查维修。
三、扫描能量负高值压偏高1、元素灯偏离最佳位置解决方法：将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调2、光路聚光透镜受污解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧得光孔中)3、元素灯老化解决方法：更换新得元素灯四、无吸光度：造1、标液配置出错（常见原因有:在配置得标准液得过程中，拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液变质过损坏）解决方法:正确配置标准液。
２、燃烧头位置偏离解决方法：在灯位最佳位置时，燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面，在燃烧头中间位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右3、没有产生雾化效果原因:吸液管堵了，不能吸样、解决方法:更换吸液管、原因：雾化器堵了，不能吸样、解决方法：清理雾化器、原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、原因：空气压力不足,不能正常吸液、解决方法：增加空气压力（正常压力为：０、3 ＭＰa）4、仪器本身问题:检测方法:在吸样页面，用一张白纸突然挡住孔，如测量页面中马上显示出很高得吸光度，这证明仪器本身没问题,如果无吸光度，请与厂家联系。
光谱分析试题
1-6答案：√、X、X、√、√、X、7-15答案：X、X、√、X、X、√、X、√、X1、光通过胶体溶液所引起的散射为丁铎尔散射2、分子散射是指辐射能比辐射波长大得多的分子或分子聚集体之间的相互作用而产生的散射光3、原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行,所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成;4、光栅光谱为匀排光谱,即光栅色散率几乎与波长无关;5、由第一激发态回到基态所产生的谱线,通常也是最灵敏线、最后线;6、自吸现象是由于激发态原子与基态原子之间的相互碰撞失去能量所造成的;7、自蚀现象则是由于激发态原子与其他原子之间的相互碰撞失去能量所造成的;8、在原于发射光谱分析中．自吸现象与白蚀现象是客观存在且无法消除;9、光谱线的强度与跃迁能级的能量差、高能级上的原了总数及跃迁概率有关;10、自吸现象与待测元素的浓度有关,浓度越低,白吸越严重;11、IcP光源中可右效消除白吸现象是由于仪器具有很高的灵敏度,待测元素的浓度低的原因12、原于发射光谱仪器类型较多,但都可分为光源、分光、检测三大部分,其中光源起着十分关键的作用;13、直流电弧具有灵敏度高,背景小,适合定性分析等特点;但再现性差,易发生白吸现象,适合定量分析;14、交流电弧的激发能力强,分析的重现性好,适用于定量分析,不足的是蒸发能力也稍弱,灵敏度稍低;15、A130826nm1的谱线强度为8级,309．27nmI的话线强度为9级;采用光谱分析确定试样中A1是否存在时,若前一谱线在试样谱带中小现而后一谱线末出现,可判断试样中有A1存在; 〔1-10答案：D、B、D、D、B、A、B、C、B、A1、光谱分析法与其他分析法的不同点在十光谱分析法涉及到——oA.试样通常需要顶处理以消除干扰组分；B 光电效应；C.复杂组分的分离和两相分配；D辐射光与试样间的相互作用与能级的跃辽c2 光谱分析法通常可获得其他分析方法不能获得的;A组成信息；B原子或分子的结构信息；C化合物的存在形态信息；D化合物的极件大小信息;3 光子与分子间发生“非弹性碰撞”,即两者之间发生了能量交换；并产生与入射波长不同的散射光,称为;A．丁择尔散射；B．分子散射；C 瑞利散射；D．捡曼散射;4 在用光栅单色器分光后的光谱中,每10 nm波长间隔距离A 随波长减少而增加；B 随波长增加而增加：C 随波长减少而减少；D 几乎不随波长变化;5 原子发射光谱的产生是由于;A．原子次外层电子在不同能级间的跃迁；B 原子外层电子在不同能级间的跃迁：C 原子内层电子在不同能级问的跃迁；D原于外层电子的振动和转动o6 对于同一级光谱,当波长变化时,光栅的分辨率——;A 不变；B．变大：C．变小；D无法确定;7 光栅的分辨率取决于——;A．刻线宽度：B．总刻线数；C波长；D．入射角;8 多道原于发射光谱仪中,采用的光栅为;A平面反射光栅；B．平面透射光栅c．凹面光栅；D．中阶梯光栅o9 光电直读光谱仪中,采用光源时,测定试样为溶液A．电火花； B ICP C 直流电弧：D．交流电弧;10 在原于发射光谱的光源中,激发温度最高的光源是;A 电火花：B ICP C直流电弧；D．交流电弧;11-15答案：B 、D、A、C、B11 采用原子发射光谱法;对矿石粉末试样进行定性分析时,一般选用光源为好A交流电弧；B．直流电弧；C．高压电火花： D 等离子体光源o12 与光谱线强度无关的因素是——;A跃迁能级间的能量差；B．高能级上的原子数；C．跃迁概率； D 蒸发温度;13 ICP光源的突出特点是;A．检出限低,背景干扰小,灵敏度和稳定性高,线性范围宽,无自吸现象；B 温度高,背景干扰小灵敏度和稳定性高,线性范围宽,但自吸严重：C．温度高,灵敏度和稳定性高,无自吸现象,线性范围宽,但背景干扰大；D温度高,背景干扰小,灵敏度和稳定性高,无自吸现象．但线性范围窄;14 IcP光源中产生“趋肤效应”的主要原因是内于;A．焰炬表面的温度低而中心高； B 原子化过程主要爽焰炬表面进行C 焰炬表面的温度高而中心低；D．蒸发过程主要在焰炬表面进行;15 IcP光源高温的产生是由于——;A．气体燃烧；B气体放电C．电极放电；D．电火花;1.简述直流电弧,交流电弧,电火花光源的特点及应用;答：直流电弧光源的特点：阳极斑点使电极头温度高又利于试样的蒸发,尤适用于难挥发元素;阴极层效应增强微量元素的谱线强度,提高测定灵敏度;弧焰温度较低,激发能力较差,不利于激发电离电位高的元素;弧光游移不定,分析结果的再现性差;弧层较厚,容易产生自吸现象,不适合于高含量定量分析;直流电弧主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、定量分析,不宜用与高含量定量分析和金属、合金分析;交流电弧光源特点：弧焰温度比直流电弧稍高,有利于元素的激发；电极头温度不直流电弧低,不利于难挥发元素的蒸发；电弧放电稳定,分析结果再现性好；弧层稍厚,也易产生自吸现象;交流弧光电源适用于金属、合金定性、定量分析;电火花光源特点：电弧瞬间温度很高,激发能量很大,可激发电离电位高的元素;电极头温度低,不利于元素的蒸发;稳定性高,再现性好自吸现象小,适用于高含量元素分析;电火花光源适用于低熔点金属、合金的分析,高含量元素的分析,难激发元素的分析;2.棱镜和光栅的分光原理有何不同,它们产生的光谱特征有何不同答：棱镜分光原理是光折射;由于不同波长有其不同的折射率,因此能把不同波长分开;而光栅的分光是由于光的衍射与干涉总效果;不同波长通过光栅作用各有其相应的衍射角,而把不同波长分开;它们光谱主要区别是：1光栅光谱是一个均匀排列光谱,棱镜光谱是一个非均匀排列的光谱;2光栅光谱中个谱线排列是由紫到红光棱镜光谱中各谱线排列三由红到紫光3光栅光谱有级,级与级之间有重叠现象棱镜光谱没有这种现象;光栅适用的波长范围较棱镜宽;3.影响光栅的色散率现色散率有哪些因素线色散率的单位是什么答光栅线色散率表达式为：由此看出,影响——的因素有光谱级数m,投影物镜焦距f,光栅常数b及光栅衍射角r;而与波长几乎无关;当b愈小m愈大,线色散率愈大,而增大f和r也能增大线色散率,但受到限制;增大f,光强会减弱,增大r角,像色散严重;线色散率单位为mm/Ǻ,实际中线色散率常用到线色散率表示,即一般常用Ǻ/mm;此值愈小,色散能力愈大;5.摄谱法中,感光板上的光谱,波长每100A的间隔距离,在用光栅单色器时是：1随波长减小而增大2随波长增大而增加3随波长减少而减少4几乎不随波长变化答因为光栅光谱是匀排光谱,即光栅色散率几乎与与波长无关;所以应选4;6.上题中,改用石英棱镜为单色器时应如何选择;因棱镜光谱是非均匀光谱,棱镜的色散率随波长变化而变化;棱镜材料不同,色散率随波长的变化是不一样的;石英棱镜色散率短波大长波小,所以应选1;1填空题原子发射光谱分析中,对激发光源性能的要求是＿,＿;对照明系统的要求是＿,＿;答强度大能量大,稳定；亮度强度大,照明均匀对光谱仪狭缝2填空题等离子体光源ICP具体有＿,＿,＿,＿等优点,它的装置主要包况＿,＿,＿等部分;答检出限低基本效应小,精密度高,线性范围宽；高频发生器,等离子矩管,进样系统装置3填空题棱镜摄谱仪的结构主要由＿,＿,＿,＿四部分系统组成;答照明系统,准光系统,色散系统,投影系统;1.原子吸收光谱中为什么要用锐线光源试从空心阴极灯的结构及工作原理等方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大.谱线很窄的待测元素的共振线的道理P226-2322.用原子吸光光谱法测定铯时,加入1%钾盐溶液,其作用是A 减小背景B 释放剂C 消电离剂D 提高火焰温度3.在原子吸收光谱法中,对光源进行调制的目的是AA 校正背景干扰B 消除物理干扰C 消除原子化器的发射干扰D 消除电离干扰4.原子吸收光谱线的劳仑兹变宽是由下列那种原因产生的CA.原子的热运动B.原子在激发态时的停留时间C.原子与其它粒子的碰撞D.原子与同类原子的碰撞5.火焰原子吸收光谱法中的雾化效率一般为～10% ～15% ～70% ～100%6.原子吸收的定量方法––标准加入法,消除了下列那种干扰A.分子吸收B.背景吸收C.光散射D.基体效应E.物理干扰7.原子吸收分析法与发射光谱分析法,其共同点都是利用原子产生光谱,二者在本质上有区别,前者利用的是原子共振吸收现象,后者利用的是原子共振发射现象;8.为什么一般原子荧光法比原子吸收法对低浓度成分的测量更具优越性答一个是激发单色器,置于液槽前,用于获得单色性较好的激发光;另一个是发射单色器,置于液槽和检测器之间,用于分出某一波长的荧光,消除其他杂散干扰.9.原子荧光分光光度计的仪器结构应该是A 光源—单色器—原子化器—检测器B 光源—原子化器—单色器—检测器C 光源—原子化器D 光源—单色器—原子化器| |单色器检测器|检测器1.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件为什么空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线;谱线宽度“窄”锐性,有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性;谱线强度大、背景小,有利于提高信噪比,改善检出线稳定,有利于提高监测精密度;灯的寿命长;空心阴极灯能发射半宽度很窄的谱线,这与灯本身构造和灯的工作参数有关系;从结构上说,他是低压的,故压力变宽小;从工作条件方面,它的灯电流较低,故阴极强度和原子溅射也低,故热变宽和自吸变宽较小;正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸收变宽较小,致使灯发射的谱线半宽度很窄;2.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法;答: 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的;分子吸收指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收;在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外取得强分子吸收;无几酸分子吸收；焰火气体或石墨炉保护气体N2的分子吸收;分子吸收与共存元素的浓度、火焰温度和分析线波长短波和长波有关;光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴对空心阴极灯发出的光起散射作用,是吸收光度增加;消除背景吸收的办法有：改用火焰高温火焰；采用长波分析线；分离或转化共存物；扣除方法用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其他元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景教正法和塞满效应背景教正法等;3.在原子吸收分析中,为什么火焰法火焰原子化器的绝对灵敏度比火焰法石墨炉原子化器低答：火焰法是采用雾化进样;因此：1试样的利用率低,大部分试液流失,只有小部分越x%喷雾液进入火焰参与原子化.2稀释倍数高,进入火焰的喷雾液被大量气体稀释,降低原子化浓度.3被测原子在原子化器中火焰停留时间短,不利于吸收.第一章、原子发射光谱法5.闪耀光栅的特点之一是要使入射角α、衍射角β和闪耀角θ之间满足下列条件1 α=β2 α=θ3 β=θ4 α=β=θ11. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的1 辐射能使气态原子外层电子激发2 辐射能使气态原子内层电子激发3 电热能使气态原子内层电子激发4 电热能使气态原子外层电子激发18. 以光栅作单色器的色散元件,若工艺精度好,光栅上单位距离的刻痕线数越多,则1 光栅色散率变大,分辨率增高2 光栅色散率变大,分辨率降低3 光栅色散率变小,分辨率降低4 光栅色散率变小,分辨率增高19. 发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线1 波长不一定接近,但激发电位要相近2 波长要接近,激发电位可以不接近3 波长和激发电位都应接近4 波长和激发电位都不一定接近28. 下面哪些光源要求试样为溶液, 并经喷雾成气溶胶后引入光源激发1 火焰2 辉光放电3 激光微探针4 交流电弧33. 光量子的能量正比于辐射的1频率2波长3传播速度4周期42. 下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是1直流电弧2交流电弧3电火花4高频电感耦合等离子体48. 仪器分析实验采用标准加入法进行定量分析, 它比较适合于1 大批量试样的测定2 多离子组分的同时测定3 简单组分单一离子的测定4 组成较复杂的少量试样的测定50. 用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是1 低压交流电弧光源2 直流电弧光源3 高压火花光源4 I CP光源54. 原子光谱发射、吸收与荧光三种分析方法中均很严重的干扰因素是1谱线干扰2背景干扰3杂散干扰4化学干扰62. 在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在, 必须1 它的所有谱线均要出现,2 只要找到2～3条谱线,3 只要找到2～3条灵敏线,4 只要找到1条灵敏线;二、填空题2. 影响谱线半宽度的诸因素中,对于温度在1000～3000K, 外界气体压力约为101325Pa 时,吸收线轮廓主要受____ 和____ 变宽的影响;其变宽的数量级为___ ;4. 在进行光谱定性全分析时,狭缝宽度宜_____,目的是保证有一定的______,而进行定量分析时,狭缝宽度宜_____ ,目的是保证有一定的_______ ;11 光谱分析中有自吸现象的谱线,在试样中元素的含量增多时,自吸程度将_____.14. 原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子包括低能级原子或基态原子会吸收这一波长的辐射, 这种现象称为_________;21. 发射光谱定性分析, 常以_______光源激发, 因为该光源使电极温度_______ 从而使试样__________, 光谱背景__________, 但其_____________差;23. 发射光谱中,背景的来源有______、_______、______及光谱仪产生的______;37. 第一共振线是发射光谱的最灵敏线, 它是由____跃迁至_____时产生的辐射.答案5. 答4 11. 答4 18. 答1 19. 答3 28. 答1 33. 答1 42. 答4 48. 答4 50. 4 54.2 62. 答32. 答多普勒热变宽；劳伦茨压力或碰撞；nm;4. 答窄,分辨率,宽,照度;11. 答不会改善14. 答自吸21. 答直流电弧高易于蒸发较小稳定性23. 答分子激发产生的带光谱炽热固体及离子电子复合时产生的连续光谱其它元素的原子或离子光谱对分析线的覆盖杂散光37. 答第一激发态, 基态.第二章、原子吸收及荧光光谱法1. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析1 工作曲线法2 内标法3 标准加入法4 间接测定法3. 采用调制的空心阴极灯主要是为了(1)延长灯寿命2 克服火焰中的干扰谱线3 防止光源谱线变宽4 扣除背景吸收9. 为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施1 直流放大2 交流放大3 扣除背景4 减小灯电流12. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为：1 自然变度2 斯塔克变宽3 劳伦茨变宽4 多普勒变宽13. 原子化器的主要作用是：1 将试样中待测元素转化为基态原子2 将试样中待测元素转化为激发态原子3 将试样中待测元素转化为中性分子4 将试样中待测元素转化为离子14 .在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是1 火焰2 空心阴极灯3 氙灯4 交流电弧15. 质量浓度为 g/mL 的Mg在某原子吸收光谱仪上测定时,得吸光度为,结果表明该元素在此条件下的1% 吸收灵敏度为1 2 3 418. 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是1 愈严重2 愈不严重3 基本不变4 不变20. 在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于1 空心阴极灯2 火焰3 原子化系统4 分光系统21. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰1 分子吸收2 背景吸收3 光散射4 基体效应22. 与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是1必须与原子吸收法的光源相同2一定需要锐线光源3一定需要连续光源4不一定需要锐线光源23. 在原子荧光法中, 多数情况下使用的是1阶跃荧光2直跃荧光3敏化荧光4共振荧光26. 在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的1加入释放剂2加入保护剂3提高火焰温度4改变光谱通带30. 在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高1空气-乙炔2空气-煤气3笑气-乙炔4氧气-氢气34. 原子吸收和原子荧光分析的光谱干扰比火焰发射分析法的光谱干扰1多2相当3不能确定谁多谁少4少36.在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是1原子化器中分子对共振线的吸收2原子化器中干扰原子对共振线的吸收3空心阴极灯发出的非吸收线的辐射4火焰发射干扰39. 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是1光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多2光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当3吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多4单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率45. 原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除1光源透射光的干扰2原子化器火焰的干扰3背景干扰4物理干扰47. 在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除1基体效应的影响2光谱背景的影响3其它谱线的干扰4电离效应54. 在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是1热变宽2压力变宽3自吸变宽4场致变宽61. 原子吸收线的劳伦茨变宽是基于1原子的热运动2原子与其它种类气体粒子的碰撞3原子与同类气体粒子的碰撞4外部电场对原子的影响62. 阶跃线荧光的波长1大于所吸收的辐射的波长2小于所吸收的辐射的波长3等于所吸收的辐射的波长4正比于所吸收的辐射的波长69. 空心阴极灯内充的气体是1大量的空气2大量的氖或氩等惰性气体2少量的空气4少量的氖或氩等惰性气体77. 在原子吸收光谱法中, 火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是1 灵敏度要高, 检出限却低2 灵敏度要高, 检出限也低3 灵敏度要低, 检出限却高4 灵敏度要低, 检出限也低78.在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是1 物理干扰2 化学干扰3 电离干扰4 背景干扰79. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是1 光电池2 光电管3 光电倍增管4 感光板二、填空题1. 在原子吸收分析中,为了定量的描述谱线的轮廓,习惯上引入了两个物理量,即__和___2. 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为_____ ;3. 火焰原子吸收法与分光光度法,其共同点都是利用____ 原理进行分析的方法,但二者有本质区别,前者是___ ,后者是___ ,所用的光源,前者是____,后者是____ ;9. 富燃焰适用于一些在火焰中易形成____ 的元素的原子吸收测定.10. 原子吸收光谱分析法的灵敏度是指得到_____时水溶液中元素的浓度.20. 在原子吸收光谱中, 谱线变宽的基本因素是1___2____3____4_____5_____21. 在原子吸收法中, ___________的火焰称之为富燃火焰,_______的火焰称之为贫燃火焰;其中, _______火焰具有较强的还原性, __________火焰具有较强的氧化性;23. 空心阴极灯的阳极一般是___, 而阴极材料则是_______,管内通常充有___27. 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由、和组成的.32. 用原子吸收光谱法测定时, 火焰中的固体微粒会对光源发出的辐射产生_____现象, 因而使吸光度_____________________.33. 在原子吸收光谱法中, 要使吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数之间的关系遵循朗伯-比耳定律, 必须使发射线宽度__________________________.34. 通常,在原子吸收光谱法中, 空心阴极灯的工作电流增大,反而使灵敏度变低,其原因__.三、计算题5. 用原子吸收法测定试样中的铜, 其吸收线的波长为, 配制两份同样浓度的未知溶液, 在其中一份未知溶液中每毫升加入1024g的铜忽略体积变化, 经过背景校正后,测得吸光度值分别为20和100, 试计算未知溶液中铜的质量浓度μg/mL;19. 原子吸收法测定某试液中某离子浓度时,测得试液的吸光度为,取浓度为μg/mL的该离子的标准溶液加入到试液中,在相同条件下测得吸光度为,求该试液中该离子的质量浓度以mg/L表示;答案：1. 3 3. 2 9. 2 12. 4 13. 1 14. 2 15. 3 18. 1 20. 3 21. 4 22. 4 23. 4 26. 4 30. 3 34. 4 36. 1 39. 1 45. 2 47. 1 54. 2 61.2 62. 1 69. 4 77.3 78.4 79. 31. 谱线半宽度；中心频率;2. 共振吸收线;3. 吸收；原子吸收；分子吸收；锐线光源；连续光源;9. 难原子化氧化物10. 1％吸收单位为μg/mL·1％20. 自然宽度多普勒变宽压力变宽场致变宽自吸变宽21. 1.燃助比大于化学计量2.燃助比小于化学计量 3.富燃 4.贫燃23. 1.钨棒2.待测元素 3.低压惰性气体27. 雾化器,预混合室,燃烧器.32. 散射; 变大33. 小于吸收线宽度34. 温度升高引起发射线热变宽5. 由于A x= Kρx A0= Kρ0+ ρxA x20得ρx = ────ρ0= ────×10 24g/mL = μg/mLA0- A x100-2019. A x=Kρx A s+x=Kρx+×/10A x/A x+s=ρx/ρx +ρx=+=××=L。
原子吸收光谱分析干扰因素及消除方法(二)
原子吸收光谱分析干扰因素及消除方法（二）1．电离干扰电离干扰是指待测元素在火焰中汲取能量后，除举行原子化外，还使部分原子电离，从而降低了火焰中基态原子的浓度，使待测元素的吸光度降低，造成结果偏低。
火焰温度愈高，电离干扰愈显著。
当对电离电位较低的元素(如Be、Sr、Ba、Al)举行分析时，为抑制电离干扰，除可采纳降低火焰温度的办法外，还可向试液中加入消电离剂，如1％ Cscl(或KCI、RbCl)溶液，因Cscl在火焰中极易电离产生高的电子密度，此高电子密度可抑制待测元素的电离而除去干扰。
2．放射光谱的干扰原子汲取光谱用法的锐线光源应只放射波长范围很窄的特征谱线，但因为以下缘由也会放射出少量干扰谱线而影响测定。
(1)当空心阴极灯放射的敏捷线和次敏捷线非常临近，且不易分开时就会降低测定敏捷度。
例如,Ni的敏捷线为232.0nm，次敏捷线为231.6nm和231.1nm，若使它们彼此分开，应选用窄的光谱通带，否则会降低测定的敏捷度。
(2)空心阴极灯内充有Ar、Ne等惰性气体，其放射的敏捷线与待测元素的敏捷线相近时，也产生干扰。
例如Ne放射359.34nm 谱线，Cr的敏捷线为359.35nm，为此测铬元素的空心阴极灯，应改充Ar而消退Ne的干扰。
(3)空心阴极灯阴极含有的杂质元素放射出与待测元素相近的谱线。
例如：待测元素Sb 217.02nm, Sb 231.15nm, Hg 253.65nm, Mn 403.31nm；杂质元素Pb 217.00nm, Ni 231.10nm,Co253.60nm, Ca 403.29nm。
此时应转变锐线的波长，以避开干扰。
3．背景干扰 (1)背景干扰的产生背景干扰主要是由分子汲取和光散射而产生的，表现为增强表观吸光度，使测定结果偏高。
分子汲取是指在原子化过程因为燃气、助燃气、生成气体、试液中的盐类与无机酸(主要为H2SO4、H3PO4)等分子或自由基对锐线辐射的汲取而产生的干扰。
仪器分析-第7章 原子吸收与原子荧光光谱法
原子的能级与跃迁和元素的特征谱线 1. 基态第一激发态, 吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 2.第一激发态基态 发射出同样频率的辐射。 产生共振发射线（也简称共振线） 发射光谱 3.各种元素的原子结构和外层电子排布不同: 特征谱线 最易发生，吸收最强，最灵敏线,分析线。 利用待测原子蒸气对同种元素的特征谱线（共振 线）的吸收可以进行定量分析。原子吸收光谱位于光 谱的紫外区和可见区。
(二)原子吸收光谱轮廓与变宽
☺ 1、吸收定律 强度为I0 的单色平行光通过厚度为l的原子蒸气，其 中一部分光被吸收，透过光的强度I服从吸收定律：
I0 原子蒸汽 l I
I I 0 e
( k l )
K是基态原子对频率为的
光的吸收系数。它与入射 光的频率、基态原子密度 及原子化温度等有关。
第一节
一、原子吸收的历史发展
概述
原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子蒸 气对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法。 发展经历了3个发展阶段： 1、原子吸收现象的发现 –1802年Wollaston发现太阳光谱的暗线；
太阳光
暗 线
–1859年Kirchhoff和Bunson解释了暗线产生的原因： 是由于大气层中的钠原子对太阳光选择性吸收的结果。
若采用一个连续光源（氘 或钨灯），即使是用高质 量的单色器入射可得到光 谱带为(0.2nm)的高纯光。 原子吸收线半宽度(10-3 nm， 即便是全部吸收)。由待测 原子吸收线引起的吸收值， 仅相当于总入射光强度的 0.5% [(0.001/0.2)×100%=0.5%], 原子吸收只占其中很少部 分，使测定灵敏度极差。
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，虽 然种类很多，但基本结构是一样的。 锐线光源 原子化器 主要组成部分
汞元素空心阴极灯安全操作及保养规程
汞元素空心阴极灯安全操作及保养规程一、前言汞元素空心阴极灯是一种广泛应用于光学显微镜、光谱仪等领域的光源设备。
作为一种高压、高能量、有毒有害的光源，其使用和保养需要注意一些安全操作规程。
本文将介绍汞元素空心阴极灯的操作方法和保养规程。
二、操作方法2.1 准备工作1.检查灯头和灯泡是否正常，无破损和污垢；2.将灯头连接好电源；3.打开透镜，将汞元素空心阴极灯置于支架，固定好。
2.2 启动操作1.先开启电源，使汞元素空心阴极灯液池内的气体先被抽出，以保证灯的正常运行；2.打开主供电开关并调整电流大小，一般控制在标准电流说明书范围之内；3.等待2-3分钟，直至灯泡亮起，保持空心阴极灯运行正常。
2.3 关机操作1.先关闭主开关，灯泡会短暂闪烁；2.关闭电源，使灯头内残余气体迅速被泵出，以保护灯泡；3.当灯泡完全熄灭后，才可以进行拆卸保养。
三、保养规程3.1 日常保养1.在使用后应及时关闭灯头电源和主开关；2.不使用时，建议将汞元素空心阴极灯置于阴暗、干燥、通风的地方，以延长其寿命；3.定期检查灯泡和灯头，防止汞泄漏、灯头老化等事故发生；4.密切关注灯的电源线是否损坏或破损，如损坏应立即更换。
3.2 清洁保养1.灌满清水和汞，插上阳电极，固定好乳胶管，然后从阳电极上启动气泵，将洗灯洗至亮闪亮；2.清洗前，先将灯头拆下，并用棉签蘸上酒精或其它专用清洗液清除灯头内汞的残留物；3.将拆下的灯头、灯泡等零部件清洗干净并晾干；4.清洗后应进行充分的干燥，避免水残留，同时使灯头与灯泡连接线处涂上少量的硅脂润滑，以便更好的防水防潮。
四、注意事项1.使用汞元素空心阴极灯前，应阅读说明书，熟悉使用方法和注意事项；2.使用汞元素空心阴极灯时，应戴手套和口罩，以防止皮肤和口腔被汞蒸气侵害；3.在使用过程中应尽量减少对灯的拆卸和装配，以避免对灯的损坏；4.如灯泡已经损坏或发生了泄漏，应按相关规定严格处理。
五、总结本文介绍了汞元素空心阴极灯的安全操作方法和保养规程，希望用户在使用汞元素空心阴极灯时注意安全，合理保养，避免发生危险，延长其寿命。
原子吸收常见问题及解决方法
原子吸收常见问题及解决方法（以下设备以华洋仪器为参考）仪器不能正常联机：1、接触不良：如电脑一AAS仪数据线松动或因外力所致断路等解决方法：固定松动部分更换新的数据线。
2、电脑自身出问题解决方法：重装电脑及AAS操作软件波长扫描无能量：1、元素空心阴极灯选错解决方法：安装上正确的元素空心阴极灯2、光斑没对准备光孔解决方法：用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心为止.（在扫描完时，还需要元素灯位置微调）3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障）解决方法：修改正确的起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长，由原来的〜修改成318nm〜33Onm寻找两个相差约的能量波峰，以最前面的波为实际的值，对仪器起始波长进行修改，例：此波峰能量扫描波长为，用扫描波长与实际波长的差差值：修改步数：*5步/= 步，进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。
4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑）解决方法：取下灯座电源线，将两线位置交换即可5没有雾化效果：没有吸样或雾化器损坏。
解决方法：检查维修。
扫描能量负咼值压偏咼1、 元素灯偏离最佳位置解决方法：将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调2、 光路聚光透镜受污解决方法：用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧的光孔中）3、 元素灯老化解决方法：更换新的元素灯 四、无吸光度： 造1、标液配置出错（常见原因有：在配置的标准液的过程中，拿错了 元素标准液；标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液 变质过损坏）解决方法：正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离解决方法：在灯位最佳位置时， 燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面， 在燃烧头中间位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为3、没有产生雾化效果 原因：吸液管堵了，不能吸样 . 原因：雾化器堵了，不能吸样 •器.原因：雾化器坏了，不能正常雾 原因：空气压力不足，不能正常吸液力（正常压力为： MPa ）4、仪器本身问题：检测方法：在吸样页面，用一张白纸突然挡住孔，如测量页面中马上显示出很高的吸光 度，这证明仪器本身没问题，如果无吸光度，请与厂家联系。
仪器分析名词解释
名词解释ICP环状结构: 在高频感应电场或磁场下开成的等离子体涡流具有“趋肤效应”，此效应使得等离子体涡电流集中于等离子体表面，形成一环形加热通道，即ICP环状结构。
AES基本原理：待测原子的外层电子在外来能量的作用下，电子由低能态跃迁到高能态，在高能态不稳定，迅速返回到低能态，并辐射出具有特征波长或频率的谱线。
通过测定特征谱线的波长或频率进行定性分析；通过测定谱线的强度进行定量分析。
轫致辐射：电子通过荷电粒子(主要是重粒子)形成的电场（或库仑场）时，受到加速或减速引起的连续辐射。
自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收，从而使谱线强度下降的效应。
最后线：当渐渐减小待测元素的含量时，该元素产生所有特征谱线中最后消失的谱线。
它一般是元素的最灵敏线或共振线。
（或称持久线。
当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。
）灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或离子线（火花线）。
与实验条件有关。
共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。
由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。
一般也是最灵敏线。
与元素的激发程度难易有关。
分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的含量范围的实验条件，对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。
自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。
自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。
光栅闪耀特性：将光栅刻痕刻成一定的形状通常是三角形的槽线，使衍射的能量集中到某一个衍射角附近激发电位： (Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量，以eV表示。
每条谱线对应一激发电位。
Doppler变宽：由于原子热运动引起的谱线宽度增加，又称为热变宽偶合常数：两种核的自旋之间产生的相互干扰称为自旋耦合，相互干扰的大小用耦合常数表示。
原子吸收分光光度计灯电流的选择
但不能降低电噪声 ， 不能真正改善仪器的信噪比。但是 ， 灯电流小 了以后 ， 光信号将随之变小， 使得整机 的信噪比 减小 。所 以 ， 过小 的灯 电流是 不合适 的。
如果 灯 电流选 择过 大 ， 然光 信号增 大 了 ， 虽 但是 相应
的噪声 也 增大 了 ， 是不 能提 高仪 器 的信 噪 比 ， 至会 降 还 甚
为 ａ的圆 ０ 的 内切 正方 形 Ｍ Ｐ ， Ｎ Ｓ 调节 Ｍ、 Ｐ Ｓ四点 的 Ｎ、 、 高 度使 圆与 水平 面平行 。如 图 ２ 示 。 所
ＭＣ：Ｒｓ ／ ｉ？ ｎ ＭＺ：ＭＣ ｉａ ｓ ｎ （） ２ （） ３
对应的各方位水平仪读数 。可以看 出， 雷达天线座在方 位为 ３。 ２０方 位 上 的合 像 水 平仪 读 数 差 值 最 大 即 为 ０和 １。 最大倾 角 ， 小 为 ５ ／ ００ ０ 且 口为 ３ ￣ 大 ６ ２０ ０ ． ０ 。所 以对 应 的
结构 的支 撑腿构 成 ， 性平 面 的 四个 支 撑 腿 的外 切 圆 的 刚
据每旋转旋钮一周所升的高度来确定各个支撑腿旋钮需
旋 转 的角度 。表 １ 为第 １ 次测 量天 线座 方位 间隔 ３。 ， ０时
半径为方位旋转轴中心与支 撑腿 的距离 ， 最大倾 角所 在 的直 径 与对 角 支撑 腿 所 在 的直 径夹 角 为 和 ９ ０一卢 。 所 以我 们 可 以建 立 这样 的数 学模 型 ： 个 与水 平 面 夹 角 一
ｎ／ ）２即可 。以 占空 比为 １ １ １５为例 ， 其 放 大倍 数 ：和 ： 若 相 同 和光路 均差不 对 等 近似 条 件 ， 阴极 灯 最 大 工作 电 当 流为 ９ Ａ时 ， 占空 比为 １ １其工 作 电流 为 ９ Ａ， 占 ｍ 若 ：， ｍ 若 空 比为 １５则 其所需 工 作 电流仅 为 ３ 。因此 ， ：， ｍＡ 在选 用 空心 阴极灯 工作 电流可根据仪器给定的 占空 比先 进行计算 仪器大概所需 的灯 电流 ， 否则 ， 味按 空心 阴极 灯标称 的工 一 作 电流使用 ， 将大大缩短了灯 的寿命甚至烧坏阴极灯。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
空心阴极灯能量太低的原因
一、空心阴极灯能量太低的原因
1、电源电压低：如果电源电压较低，会使空心阴极灯出现功率太低的问题。
2、灯丝比例太低：如果灯丝比例太低，导致空心阴极灯功率太低，使得光照强度变弱。
3、灯丝断路：如果灯丝断路，将导致空心阴极灯功率太低，使得光照强度变弱。
4、灯头缺损：如果灯头缺损，将会导致空心阴极灯功率太低，使得光照强度变弱。
5、电路短路：如果电路短路，将会导致空心阴极灯功率太低，使得光照强度变弱。
6、开关松动：如果开关与电路松动，也会导致空心阴极灯功率太低，使得光照强度变弱。
7、空心阴极灯损坏：由于空心阴极灯本身损坏或老化，也会导致空心阴极灯功率太低，使得光照强度变弱。
二、空心阴极灯能量太低的应对措施
1、校验电源电压：校验电源电压是否满足空心阴极灯的工作要求，调整电源电压至正常工作范围。
2、更换灯丝：如果发现灯丝比例太低，应立即更换新的灯丝，以满足要求。
3、检查灯头和开关：检查灯头和开关是否与电路松动，调整到
正常位置。
4、更换空心阴极灯：如果发现空心阴极灯损坏或老化，应及时更换新的空心阴极灯，以达到最佳效果。