物理化学实验部分思考题答案
物理化学实验思考题及参考答案
答：把氧弹里面氧气放掉，打开氧弹盖，检查点火丝是否与电极接好，重新装点火丝。
9.在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？
答：在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差：（1）样品压片过程中混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；（2）如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；（3)搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成误差；（4）热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差；（5）数据处理中用直接测量的温差当成真实温差进行计算；
答：氧弹热量计中氧弹、水桶、温度计、搅拌器、桶中的水属于体系，除了体系外的其他的部分都是环境。
只要体系和环境间有温差就会有热损耗，当环境温度高于体系温度时，环境就会向热量计辐射热量而使其温度升高；当体系温度高于环境温度时，热量计就会向环境辐射而使热量计的温度降低，从而使燃烧前后温度的变化不能直接准确测量，即直接测量的温差不是测真实温差。
2.恒温水浴控制的温度是否是某一固定不变的温度？
答：不是，恒温水浴的温度是在一定范围内保持恒定。因为水浴的恒温状态是通过一系列部件的作用，相互配合而获得的，因此不可避免的存在着不少滞后现象，如温度传递、感温元件、温度控制器、加热器等的滞后。所以恒温水浴控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度，并且恒温水浴内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。
4.什么是恒温槽的灵敏度？如何测定？
答：TS为设定温度，T1为波动最低温度，T2为波动最高温度，则该恒温水浴灵敏度为：
测定恒温水浴灵敏度的方法是在设定温度下，用精密温差测量仪测定温度随时间的变化，绘制温度-时间曲线（即灵敏度曲线）分析其性能。
物理化学实验思考题及参考答案
基础化学实验Ⅳ （物理化学实验）2011年11制作思考题及参考答案目录第一部分：思考题.................................................... 错误!未定义书签。
实验七十恒温水浴组装及性能测试.............................. 错误!未定义书签。
实验七十一燃烧热的测定........................................ 错误!未定义书签。
实验七十二差热分析............................................ 错误!未定义书签。
实验七十三凝固点降低法测定摩尔质量............................ 错误!未定义书签。
实验七十四纯液体饱和蒸气压的测量.............................. 错误!未定义书签。
实验七十五双液系的气-液平衡相图............................... 错误!未定义书签。
实验七十六三组分液-液体系的平衡相图........................... 错误!未定义书签。
实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定........................ 错误!未定义书签。
实验七十八溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数.............. 错误!未定义书签。
实验七十九原电池电动势的测定及其应用.......................... 错误!未定义书签。
实验八十线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为.......... 错误!未定义书签。
实验八十一旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.................... 错误!未定义书签。
实验八十二电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数................ 错误!未定义书签。
实验八十三最大泡压法测定溶液的表面张力........................ 错误!未定义书签。
物理化学实验思考题解答
实验一 燃烧热的测定1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？提示：（氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系，其它为环境。
）盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，（实验过程中有热损耗：内桶水温与环境温差过大，内桶盖有缝隙会散热，搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。
）系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或（降低热损耗的方法：调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃，内桶盖盖严，避免搅拌器摩擦内筒内壁，实验完毕，将内筒洗净擦干，这样保证内筒表面光亮，从而降低热损耗。
）。
2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。
本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。
5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用？ 答：在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N 2的氧化会产生热效应。
在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol ·dm -3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol ·dm -3 NaOH 溶液相当于5.983 J(放热)。
2. 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒的低？低多少合适？在环境恒温式量热计中，点火后，系统燃烧放热，内筒水温度升高 1.5-2℃，如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃，样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃，整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同，所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。
物理化学实验思考题及参考答案
实验七十九 原电池电动势的测定及其应用1. 简述对消法测原电池电动势的测量原理。
答：电位差计是根据补偿法(或称对消法)测量原理设计的一种平衡式电压测量仪器。
其工作原理是在待测电池上并联一个大小相等，方向相反的外加电势，这样待测电池中就没有电流通过，外加电势差的大小就等于待测电池的电动势。
如图所示，电位差计有工作、标准、测量三条回路。
1）校准工作电流I W开关K 打向1，预先调好标准回路中的标准电阻Rn ，调节工作回路的电阻r 至检流计无电流通过，工作电流I W 就已被确定。
2）测量未知电池电动势E W 开关K 打向2，调节测量回路的电阻R X 至检流计无电流通过，此时I R X 与被测电池电动势对消。
2. 简述铜电极电位测定的基本原理。
答：实验只能测得两个电极构成的电池的电动势E ，而无法测得单个电极的电极电势φ。
若选定一个电极作为标准，使其与任意其它电极组成电池，测其电动势，就可得出各电极的相对电极电势φ 。
通常将氢电极在氢气压力为100KPa ，溶液中氢离子活度为1时的电极电势规定为零伏，称为标准氢电极，然后与其它被测电极进行比较。
以标准氢电极作阳极即负极；而将待测电极作阴极即正极，组成原电池，然后用电位差计测量该电池的电动势，这个数值和符号就是待测电极的氢标还原电极电势的数值和符号。
由于使用标准氢电极不方便，在实际测定时往往采用第二级的标准电极，甘汞电极是其中最常用的一种。
这些电极与标准氢电极比较而得到的电势已精确测出。
3. 在原电池电动势的测定过程中应尽可能的做到在可逆条件下进行，为此在实验过程中应注意什么？答：电动势的测量方法属于平衡测量，在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。
为此应注意以下几点：（1） 测量前可根据电化学基本知识，初步估算一下被测电池的电动势大小，以便在测量时能迅速找到平衡点，这样可避免电极极化。
（2）要选择最佳实验条件使电极处于平衡状态。
制备锌电极要锌汞齐化，成为Zn(Hg)，而不直接用锌棒。
物理化学实验 思考题答案
物理化学实验思考题答案物理化学实验思考题答案热力学部分实验105燃烧热的测定1.为什么要在燃烧热反应实验中加入几滴水？答：c、h化合物的燃烧反应热，要求其产物状态为co2气体和液态水。
如果氧弹内加几滴水，在反应前即为水和水蒸气平衡存在，而反应生成的水可几乎全部变为液态水，防止出现过饱和蒸汽，符合燃烧热定义的要求。
2.如果氧气中含有少量氮，实验结果会带来误差吗？如果燃烧过程中出现错误，如何纠正？答：对于反应物不纯而导致的副反应，会使实验结果引入误差，要加以校正。
如氧气中含有氮气，n2+o2=2no,2no+o2=no2,3no2+h2o=2hno3+no，反应放热影响燃烧热的测定。
这时可收集硝酸，用酸碱滴定法计算其产生的热量，加以扣除。
3．使用氧气钢瓶应注意什么？答：氧气在有油脂的情况下会爆炸。
因此，氧气减压器、氧弹以及氧气通过的所有零件和连接零件不允许有油污。
如果发现油污，应使用乙醚或其他有机溶剂进行清洁。
此外，远离热源，避免阳光直射，避免剧烈颠簸。
4．在直接测量中，哪一个量的测定误差对wn和萘的qp的数值影响最大？答：温度δt影响最大。
5.测量燃烧热时，样品过多或过少对实验有什么影响？答：样品少，温差小，误差大；样品多，温差大，反应不能按等温过程处理。
6．在这个实验中，哪些是体系，哪些是环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗实验结果有何影响？答：内筒和氧弹是系统，外筒是环境。
实验过程中有热量损失。
少量热量从内缸传递到外缸，使内缸水温低于理论值，燃烧焓降低。
7.不同气瓶的颜色是什么？答：氧气――蓝瓶黑字；氢气――深绿瓶红字；氮气――黑瓶黄字；氩气――灰瓶绿字。
8．说出一种引入误差的可能方式？答：样品压力不稳定，导致不完全燃烧和炭黑。
实验108液体饱和蒸气压的测定1．为什么测定前必须将平衡管a、b段的空气赶净？怎样判断它已被赶净？答：在测量中，当调整B和C的水平时，添加到C的大气压力是B管上方的空气压力。
物理化学实验思考题及参考答案
实验七十一燃烧热的测定1. 简述燃烧热测定的实验原理。
答：1mol的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。
所谓完全燃烧是指该化合物中的C变为CO2(气)，H变为H2O(液)，S变为SO2(气)，N变为N2(气)，Cl成为HCl(水溶液)，其它元素转变为氧化物或游离态。
燃烧热可在恒压或恒容条件下测定。
由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Q v等于内能变化ΔU，恒压燃烧热Q p等于焓变化ΔH。
在氧弹式热量计中测得燃烧热为Q v，而一般热化学计算用的值为Q p，两者可通过下式进行换算：Q p＝Q v十ΔnRT(1) 式中：Δn为燃烧反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差；R为摩尔气体常数；T为反应热力学温度。
测量燃烧热的仪器称为热量计。
本实验采用氧弹式热量计，如图71-1所示。
在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹（图71-2），然后使样品完全燃烧，放出的热量传给盛水桶内的水和氧弹，引起温度上升。
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其周围的介质（实验用水）和热量计有关的附件温度升高，测量介质在燃烧前后体系温度的变化值ΔT，就可求算出该样品的恒容燃烧热，其关系式如下：m Q v + lQ点火丝+ qV = (C计+ C水m水) ΔT(2) 式中：Q v为物质的恒容燃烧热(J·g-1)；m为燃烧物质的质量(g)；Q点火丝为点火丝的燃烧热(J·g-1)；l为燃烧了的点火丝的质量(g)；q为空气中的氮氧化为二氧化氮的生成热(用0.1mol/L NaOH滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于5.98J)，V为滴定硝酸耗用的NaOH的体积(mL)；C计为氧弹、水桶、温度计、搅拌器的热容(J·k-1)；C水为水的比热(J·g-1·k-1)；m水为水的质量(g)；ΔT为燃烧前后的水温的变化值（K）。
物理化学实验思考题及参考答案
(4)开启气瓶时，操作者应站在侧面，即不要面对减压阀出口，以免气流射伤人体。不许敲打气瓶如何部位。
(5)用完气后先关闭气瓶气门，然后松掉气体流量螺杆。如果不松掉调节螺杆，将使弹簧长期压缩，就会疲劳失灵
(6)气体将用完时，气瓶中的气体残余压力一般不应小于几个兆帕/平方厘米，不得用完。
(7)气瓶必须进行定期技术检验，有问题时要及时处理，不能带病运行。
8.氧弹充气后，用万用表检查两电极，导电不良应如何处理？
答：把氧弹里面氧气放掉，打开氧弹盖，检查点火丝是否与电极接好，重新装点火丝。
9.在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？
答：在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差：（1）样品压片过程中混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；（2）如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；（3)搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成误差；（4）热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差；（5）数据处理中用直接测量的温差当成真实温差进行计算；
在盛有定量水的容器中放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹图712然后使样品完全燃烧放出的热量传氧弹引起温度上物理化学实验思考题及参考答案氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律样品完全燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其周围的介质实验用水和热量计有关的附件温度升高测量介质在燃烧前后体系温度的变化值t就可求算出该样品的恒容燃烧热其关系式如下
物理化学实验思考题答案
物理化学实验思考题答案热力学部分实验105 燃烧热的测定1．在燃烧热反应实验中，为什么要加几滴水？答：C、H化合物的燃烧反应热，要求其产物状态为CO2气体和液态水。
如果氧弹加几滴水，在反应前即为水和水蒸气平衡存在，而反应生成的水可几乎全部变为液态水，防止出现过饱和蒸汽，符合燃烧热定义的要求。
2．若氧气中含有少量氮气，是否会使实验结果引入误差？在燃烧过程中若引入误差，该如何校正？答：对于反应物不纯而导致的副反应，会使实验结果引入误差，要加以校正。
如氧气中含有氮气，N2+O2=2NO, 2NO+O2=NO2, 3NO2+H2O=2HNO3+NO，反应放热影响燃烧热的测定。
这时可收集硝酸，用酸碱滴定法计算其产生的热量，加以扣除。
3．使用氧气钢瓶应注意什么？答：氧气遇油脂会爆炸。
因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，如发现油垢，应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净。
除此之外还应远离热源，防晒，禁止剧烈磕碰。
4．在直接测量中，哪一个量的测定误差对W N和萘的q p的数值影响最大？答：温度ΔT影响最大。
5．测燃烧热时，样品的量过多或过少对实验有什么影响？答：样品少，温差小，误差大；样品多，温差大，反应不能按等温过程处理。
6．在这个实验中，哪些是体系，哪些是环境？实验过程中有无热损耗？这些热损耗实验结果有何影响？答：筒和氧弹作为体系，而外筒作为环境。
实验过程中有热损耗。
有少量热量从筒传到外筒，使得筒水温比理论值低，而使得燃烧焓偏低。
7．不同气体钢瓶的颜色是什么？答：氧气——蓝瓶黑字；氢气——深绿瓶红字；氮气——黑瓶黄字；氩气——灰瓶绿字。
8．说出一种引入误差的可能方式？答：样品压的不实，导致燃烧不完全，产生炭黑。
实验108 液体饱和蒸汽压的测定1．为什么测定前必须将平衡管a、b段的空气赶净？怎样判断它已被赶净？答：在测量中，调节b、c液面相平，则加在c上的大气压值即为b管上方的气压值。
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物理化学实验部分思考题答案
异丙烯-环己烷双液系相图的实验思考题答案
1．操作步骤中，在加入不同数量的各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制有无影响？为什么？．
答：加入各组分时，如发生了微小的偏差，对相图的绘制无影响，因为最终液体的组成是通过对折光率的测定，在工作曲线上得出，所以无影响
2．折射率的测定为什么要在恒定温度下进行？
答：因为折射率与温度有关，所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温水，保持恒温。
3．影响实验精度的因素之一是回流的好坏。
如何使回流进行好？它的标志是什么？
答：要使回流进行好，必须使气液多次充分接触，所以玻璃陶管不可缺，这样沸腾时才能不断撞击水银球，使气液两相平衡。
首先保证装置的设计合理，使冷凝管与蒸馏瓶的间距尽可能短些，其次在回流时调整合适的加热状态，使蒸气冷凝的最高部位保持在冷凝管的中间位置上。
最后一点是装置的密封性要好。
回流效果好的重要标志是在回流状态下温度保持不变，气相冷凝液的组成恒定
4．对应某一组成测定沸点及气相冷凝液和液相折射率，如因某中原因缺少其中某一个数据，应如何处理？它对相图的绘制是否有影响？
答：沸点的数据不能少，其它可以少。
对于缺少的数据，可由它们的趋势找出其它点。
5．正确使用阿贝折射仪要注意些什么？
答：（1）将超级恒温槽调到测定所需要之温度（20），并将此恒温水通入阿
贝折射计的两棱镜恒温夹套中，检查棱镜上的温度计的读数。
如被测样品浑浊或有较浓的颜色时，视野较暗，可打开基础棱镜上的圆窗进行测量。
（2）阿贝折射计置于光亮处，但避免阳光直接照射，调节反射镜，使白光射入棱镜。
（3）打开棱镜，滴1~2滴无水乙醇（或乙醚）在镜面上，用擦镜纸轻轻擦干镜面，再将棱镜轻轻合上。
（4）测量时，用滴管取待测试样，由位于两棱镜上方的加液孔将此被测液体加入两棱镜间的缝隙间，旋紧锁钮，务使被测物体均匀覆盖于两棱镜间镜面上，不可有气泡存在，否则重新取样进行操作。
（5）转棱镜使目镜中能看到半明半暗现象，让明暗界线落在目镜里交叉法线交点上，如有色散现象，可调节消色补偿器，使色散消失，得到清晰的明暗界限。
（6）测完后用擦镜纸擦干棱镜面。
6 阿贝折射仪的使用应注意什么？
提示：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。
使用时应注意：
1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。
2、当温度恒定时,打开稜镜,滴一两好的滴丙酮在镜面上,合上两稜镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用丝巾或镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻度。
3、测定时拉开稜镜把欲测液体滴在洗净擦干了的下面稜镜上,待整个面上沾润后,合上稜镜进行观察。
每次测定时两个稜镜都要啮紧，防止两稜镜所夹液层成劈状，影响数据重复性。
如样品很容易挥发，可把样品由稜镜间小槽滴入。
4、旋转稜镜,使目镜中能看到半明半暗现象。
因光源为白光，故在界线处呈现彩色。