物理化学实验思考题及答案

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物理化学实验部分实验思考题及参考答案

物理化学实验部分实验思考题及参考答案

实验八十三 最大泡压法测定溶液的表面张力1、简述最大泡压法测定溶液的表面张力的实验原理。

答:实验装置如图83-4所示。

将被测液体装于测定管中,打开滴液瓶活塞缓缓放水抽气,系统不断减压,毛细管出口将出现一小气泡,且不断增大。

若毛细管足够细,管下端气泡将呈球缺形,液面可视为球面的一部分。

随着小气泡的变大,气泡的曲率半径将变小。

当气泡的半径等于毛细管的半径时,气泡的曲率半径最小,液面对气体的附加压力达到最大,如图5所示。

在气泡的半径等于毛细管半径时:p 内=p 外气泡内的压力: p 内=p 大气-2γ/r气泡外的压力: p 外=p 系统+ρgh实验控制让毛细管端口与液面相切,即使h=0,p 外= p 系统根据附加压力的定义及拉普拉斯方程,半径为r 的凹面对小气泡的附加压力为△p max = p 大气- p 系统= p 最大=2γ/r (6)于是求得所测液体的表面张力为max 'max 2p K p r ∆=∆=γ (7)此后进一步抽气,气泡若再增大,气泡半径也将增大,此时气泡表面承受的压力差必然减小,而测定管中的压力差却在进一步加大,所以导致气泡破裂从液体内部逸出。

最大压力差可用数字式压力差仪直接读出,K ′称为毛细管常数,可用已知表面张力的物质来确定。

2、简述测定不同浓度正丁醇水溶液的表面张力,计算表面吸附量和正丁醇分子横截面积的实验原理。

答:根据能量最低原则,当溶质能降低溶剂的表面张力时,溶质表面层中的浓度比溶液内部大;反之,溶质使溶剂的表面张力升高时,溶质表面层中的浓度比内部的浓度低。

这种表面浓度与溶液内部浓度不同的现象叫做溶液的表面吸附。

表面吸附的多少常用表面吸附量Γ表示,其定义为:单位面积表面层所含溶质的物质的量比与同量溶剂在本体溶液中所含溶质的物质的量的超出值。

显然,在指定的温度和压力下,溶质的吸附量与溶液的表面张力及溶液的浓度有关,从热力学方法可知它们之间的关系遵守吉布斯(Gibbs )吸附等温方程:T⎪⎭⎫ ⎝⎛-=Γdc d RT cγ 用吉布斯吸附等温式计算某溶质的吸附量时,可由实验测定一组恒温下不同浓度c 时的表面张力,以γ对c 作图,可得到γ-c 曲线,将曲线上某指定浓度下的斜率d γ/d c 代人(2)式,即可求得该浓度下溶质在溶液表面的吸附量Γ。

物理化学实验所有课后习题和思考题答案

物理化学实验所有课后习题和思考题答案

物理化学实验所有课后习题和思考题答案Revised final draft November 26, 2020实验一燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统哪些是环境系统和环境间有无热交换这些热交换对实验结果有何影响如何校正提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2. 固体样品为什么要压成片状萘和苯甲酸的用量是如何确定的提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些本实验成功的关键因素是什么提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。

本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?提示:阅读《物理化学实验》教材P217-220实验二凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么原因可能造成过冷太甚若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高说明原因。

答:寒剂温度过低会造成过冷太甚。

若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。

根据公式和可知由于溶液凝固点偏低,T f偏大,由此所得萘的相对分子质量偏低。

2. 寒剂温度过高或过低有什么不好?答:寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验的整个时间延长,不利于实验的顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见思考题1答案。

3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。

物理化学实验思考题解答

物理化学实验思考题解答

实验一 燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统哪些是环境系统和环境间有无热交换这些热交换对实验结果有何影响如何校正提示:(氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系,其它为环境。

)盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,(实验过程中有热损耗:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。

)系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或(降低热损耗的方法:调节内筒水温比外筒水温低-1℃,内桶盖盖严,避免搅拌器摩擦内筒内壁,实验完毕,将内筒洗净擦干,这样保证内筒表面光亮,从而降低热损耗。

)。

2. 固体样品为什么要压成片状萘和苯甲酸的用量是如何确定的提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些 本实验成功的关键因素是什么提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。

本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用 答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N 2的氧化会产生热效应。

在一般的实验中,可以忽略不计;在精确的实验中,这部分热效应应予校正,方法如下:用·dm -3NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水,每毫升 mol ·dm -3 NaOH 溶液相当于 J(放热)。

2. 在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒的低低多少合适在环境恒温式量热计中,点火后,系统燃烧放热,内筒水温度升高-2℃,如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃,样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃,整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同,所以内筒水温要比外筒水温低-1℃较合适。

物理化学思考题及答案

物理化学思考题及答案

化学系物化实验思考题及答案实验一液体饱和蒸汽压的测定一.液体饱和蒸气压的测定1. 测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些?本系物理化学实验室采用的是什么方法?答:(1)静态法:在某一温度下直接饱和蒸汽压。

(2)动态法:在不同外界压力下测定沸点。

(3)饱和气流法:使干燥的惰性气体通过被测物质,并使其为被测物质所饱和,然后测定所通过的气体中被测物质蒸汽的含量,就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽压。

本实验采用静态法测定乙醇的饱和压。

2.等压计U型管中的液体起什么作用?冷凝器起什么作用?为什么可用液体本身作U型管封闭液?答:(1)U型管作用:①封闭气体,防止空气进行AB弯管内;②作等压计用,以显示U型管两端液面上的压力是否相等。

(2)将U型管内封闭液蒸气冷凝,防止其“蒸干”(3)封闭液作用是封闭和作等压计用,可用液体本身作封闭液。

若用其它液体作封闭液,则平衡时a球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体,测定结果偏高。

3.开启旋塞放空气入体系内时,放得过多应如何办?实验过程中为为什么要防止空气倒灌?答:(1)必须重新排除净AB弯管内的空气。

(2)AB弯管空间内的压力包括两部分:一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。

测定时,必须将其中的空气排除后,才能保证B管液面上的压力为液体的蒸气压。

4.如果升温过程中液体急剧气化,该如何处理?答:缓慢放入空气,使系统压力慢慢升高,以保持等压计两液面平齐,以免使等压计内的乙醇急剧沸腾,使液封量减少。

实验二燃烧热的测定1.在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?答:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2. 固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?答;压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

物理化学实验第二版罗士平思考题及参考答案

物理化学实验第二版罗士平思考题及参考答案

物理化学实验第二版罗士平思考题及参考答案
1、开机的顺序是什么?
答案:打开电源---热量计数据处理仪—计算机。

(关机则相反)
2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响?
答案:搅拌的太慢,会使体系的温度不均匀,体系测出的温度不准,实验结果不准,搅拌的太快,会使
体系与环境的热交换增多,也使实验结果不准。

3、萘的燃烧热测定是如何操作的?燃烧样品萘时,内筒水是否要更换和重新调温?
答案:用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。

在实验界面上,分别输入实验编号、实验内容(发热值)、测试公式(国标)、试样重量、点火丝热值(80J),按开始实验键。

其他同热容量的测定。

内筒水当然要更换和重新调温。

4、燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作?
答案:应清洗干净并檫干。

5、氧弹准备部分,引火丝和电极需注意什么?
答案:引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触,但引火丝和电极不能碰到燃烧皿,以免引起短路,致使点火失败。

6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗?为什么?
答案:不能,必须一致,否则测的量热计的热容量就不适用了,例两次取水的量都必须是2.6升,包括氧弹也必须用同一个,不能换。

物理化学实验思考题答案(精心整理)

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物理化学实验思考题答案(精⼼整理)物理化学实验思考题答案(精⼼整理)实验11.不能,因为溶液随着温度的上升溶剂会减少,溶液浓度下降,蒸⽓压随之改变。

2.温度越⾼,液体蒸发越快,蒸⽓压变化⼤,导致误差愈⼤。

实验3实验5 T----X图1蒸馏器中收集⽓相冷凝液的袋状部的⼤⼩对结果有何影响答:若冷凝管下⽅的凹形贮槽体积过⼤,则会贮存过多的⽓相冷凝液,其贮量超过了热相平衡原理所对应的⽓相量,其组成不再对应平衡的⽓相组成,因此必然对相图的绘制产⽣影响。

2若蒸馏时仪器保温条件⽋佳,在⽓相到达平衡⽓体收集⼩槽之前,沸点较⾼的组分会发⽣部分冷凝,则T—x图将怎么变化答:若有冷凝,则⽓相部分中沸点较⾼的组分含量偏低,相对来说沸点较低的组分含量偏⾼了,则T不变,x的组成向左或向右移(视具体情况⽽定)3在双液系的⽓-液平衡相图实验中,所⽤的蒸馏器尚有那些缺点如何改进答:蒸馏器收集⽓相、液相的球⼤⼩没有设计好,应根据实验所⽤溶液量来设计球的规格;温度计与电热丝靠的太近,可以把装液相的球设计⼩⼀点,使温度计稍微短⼀点也能浸到液体中,增⼤与电热丝的距离;橡胶管与环境交换热量太快,可以在橡胶管外⾯包⼀圈泡沫,减少热量的散发。

4本实验的误差主要来源有哪些答:组成测量:(1)⼯作曲线;(2)过热现象、分馏效应;(3)取样量。

温度测量:(1)加热速度;(2)温度计校正。

5.试推导沸点校正公式:实验12蔗糖⽔解速率常数的测定1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关答:温度、催化剂浓度。

2在测量蔗糖转化速率常数的,选⽤长的旋光管好还是短的旋光管好答:选⽤较长的旋光管好。

根据公式〔α〕=α×1000/Lc ,在其它条件不变情况下,L 越长,α越⼤,则α的相对测量误差越⼩。

3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的⽐旋光度计算α0和α∞答:α0=〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100α∞=〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100式中:[α蔗糖]D t ℃,[α葡萄糖]D t ℃,[α果糖]D t ℃分别表⽰⽤钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的⽐旋光度,L(⽤dm 表⽰)为旋光管的长度,[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表⽰葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。

物理化学实验思考题解答

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实验一 燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?提示:(氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系,其它为环境。

)盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,(实验过程中有热损耗:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。

)系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或(降低热损耗的方法:调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃,内桶盖盖严,避免搅拌器摩擦内筒内壁,实验完毕,将内筒洗净擦干,这样保证内筒表面光亮,从而降低热损耗。

)。

2. 固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。

本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用? 答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N 2的氧化会产生热效应。

在一般的实验中,可以忽略不计;在精确的实验中,这部分热效应应予校正,方法如下:用0.1mol ·dm -3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水,每毫升0.1 mol ·dm -3 NaOH 溶液相当于5.983 J(放热)。

2. 在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒的低?低多少合适?在环境恒温式量热计中,点火后,系统燃烧放热,内筒水温度升高 1.5-2℃,如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃,样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃,整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同,所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。

物理化学实验思考题及参考答案

物理化学实验思考题及参考答案

实验七十九 原电池电动势的测定及其应用1. 简述对消法测原电池电动势的测量原理。

答:电位差计是根据补偿法(或称对消法)测量原理设计的一种平衡式电压测量仪器。

其工作原理是在待测电池上并联一个大小相等,方向相反的外加电势,这样待测电池中就没有电流通过,外加电势差的大小就等于待测电池的电动势。

如图所示,电位差计有工作、标准、测量三条回路。

1)校准工作电流I W开关K 打向1,预先调好标准回路中的标准电阻Rn ,调节工作回路的电阻r 至检流计无电流通过,工作电流I W 就已被确定。

2)测量未知电池电动势E W 开关K 打向2,调节测量回路的电阻R X 至检流计无电流通过,此时I R X 与被测电池电动势对消。

2. 简述铜电极电位测定的基本原理。

答:实验只能测得两个电极构成的电池的电动势E ,而无法测得单个电极的电极电势φ。

若选定一个电极作为标准,使其与任意其它电极组成电池,测其电动势,就可得出各电极的相对电极电势φ 。

通常将氢电极在氢气压力为100KPa ,溶液中氢离子活度为1时的电极电势规定为零伏,称为标准氢电极,然后与其它被测电极进行比较。

以标准氢电极作阳极即负极;而将待测电极作阴极即正极,组成原电池,然后用电位差计测量该电池的电动势,这个数值和符号就是待测电极的氢标还原电极电势的数值和符号。

由于使用标准氢电极不方便,在实际测定时往往采用第二级的标准电极,甘汞电极是其中最常用的一种。

这些电极与标准氢电极比较而得到的电势已精确测出。

3. 在原电池电动势的测定过程中应尽可能的做到在可逆条件下进行,为此在实验过程中应注意什么?答:电动势的测量方法属于平衡测量,在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。

为此应注意以下几点:(1) 测量前可根据电化学基本知识,初步估算一下被测电池的电动势大小,以便在测量时能迅速找到平衡点,这样可避免电极极化。

(2)要选择最佳实验条件使电极处于平衡状态。

制备锌电极要锌汞齐化,成为Zn(Hg),而不直接用锌棒。

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物化实验思考题实验一液体饱和蒸气压的测定1.试分析引起本实验误差的因素有哪些?答:①判断液面是否相平的标准;②液面相平时压力和温度的读数会有误差。

2.为什么AB弯管中的空气要排干净?怎样操作?答:AB弯管空间内的压力包括两部分:一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。

测定时,必须将其中的空气排除后,才能保证B 管液面上的压力为液体的蒸气压,检漏之后要关闭阀1,防止外界空气进入缓冲气体罐内。

3.试说明压力计中所读数值是否为纯液体的饱和蒸气压?答:不是,纯液体的饱和蒸气压等于外界大气压加上所测得的压差值。

4.为什么减压完成后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答:真空泵在关闭之前,因系统内压力低,先通大气,以防油泵中的油倒流使真空泵损坏。

实验二氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定1.该实验的实验目的是什么呢?答:①掌握低真空操作技术;②掌握静态法测定平衡压力的原理和方法;③计算氨基甲酸铵分解反应的标准平衡常数及其有关的热力学函数。

2.氨基甲酸铵分解反应平衡常数与哪些因素有关呢?答:温度。

3.该实验需要获得哪些实验数据呢?答:不同温度下的分解压。

4.该实验是如何测定氨基甲酸铵分解反应平衡常数的?答:测定出不同温度下的分解压之后,利用公式求出平衡常数。

5.该实验成功的关键是什么呢?为了获得准确的实验结果,实验中应该注意什么呢?答:打开放空阀时一定要缓慢进行,小心操作。

若放空气速度太快或放气量太多,易使空气倒流,即空气将进入到氨基甲酸铵分解的反应瓶中,此时实验需重做。

6.实验中温度是如何测定的?答:使用恒温槽调节温度。

7.压力计的读数是否是体系的压力?是否代表分解压?答:不是,不是。

8.缓冲储气罐有何作用?答:缓冲,防止管内液体倒流,使供气更加稳定,减少空压机的频繁启动。

9.使用真空泵应注意什么?为什么减压完成后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答:启动真空泵前要仔细检查各连接处及焊口处是否完好,泵的排气口胶塞是否打开。

泵的润滑油是否足够。

因为如果不与大气相通,管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。

因为与大气相通才能使实验的整个系统和外界的大气压保持平衡,有利于安全,如果不这样做,由于外界大气压远远大于装置内压力,有可能使装置破裂,甚至发生危险。

10.如何检查系统是否漏气?答:开动真空泵,检查旋塞位置并使系统与真空泵连接,几分钟后关闭真空泵和阀门,观察平衡常数测定仪的示数是否变化,若变化,则说明系统漏气。

11.为什么一定要排净样品管中的空气?若样品上方的空气未排净,对标准平衡常数的测量结果有何影响?答:因为需要测定的是反应产生的气体的压力,即NH3和CO2的总压,如果系统中有少量空气,得到的蒸气压数据就会偏大,平衡常数就会偏大。

12.试分析引起本实验误差的因素有哪些?答:①系统温度的波动;②反应没有平衡就测数据;③系统漏气;④U形管两壁硅油面不平齐;⑤开始抽真空时,留有残余空气;⑥逐次升温时,反应系统气体通过硅油壁,使系统物质减少,或是外部空气进入,使系统物质增加。

13.实验装置中的毛细管有什么作用?更好调节平衡时的压力,使每次放入气体量容易控制,且体系容易达到平衡。

实验三燃烧热的测定1.在氧弹里加10ml蒸馏水起什么作用?答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N2的氧化会产生热效应,生成NO、NO2等,加入蒸馏水,可以吸收NO2,反应后的灰烬落入蒸馏水中易于清洗。

2.在实验中,哪些为体系?哪些为环境?实验过程中有无热耗损?如何降低热损耗?答:在实验中,氧弹的内部是体系。

氧弹壳、环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。

在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度,使体系从环境处获得热量,并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消。

3.在环境恒温式量热计中,为什么内桶水温要比外桶水温低?低多少合适?答:因为无法避免体系与环境之间有热量的交换,就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。

样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度,体系将热传递给温度,因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度,使体系从环境处获得热量,并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消。

1度左右。

4.欲测定液体样品的燃烧热,你能想出测定方法吗?答:采用药用胶囊装取液体试样装入氧弹进行测量。

(计算时扣除胶囊的燃烧热);采用脱脂棉吸附液体试样的方法。

(计算时扣除脱脂棉的燃烧热)5.说明恒容热和恒压热的关系。

答:Q P=Q V+△nRT6.实验中哪些因素容易造成误差?最大误差是哪种?提高本实验的准确度应该从哪方面考虑?答:(1)样品压片过程中混入污染物、称重后脱落、造成称重误差;(2)如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据,势必造成较大误差;(3) 搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差;(4)热量计的绝热性能应该良好,如果存在有热漏,漏入的热量造成误差;(5)数据处理中用直接测量的温差当成真实温差进行计算;量筒量取水,量取两根10厘米点火丝,燃烧丝缠得不够紧,分析天平称样,压片和氧弹装样、充氧操作。

最大误差是体系与环境温差。

(1)待测样品需干燥,受潮样品不易燃烧且称量有误差;(2)严格控制样品的称量范围;(3)压片机要专用,清洁干净;(4)将压片制成的样品放在干净的称量纸上,小心除掉易脱落部分,然后在分析天平上精确称量;(5)用用雷诺法校法得到真实温差。

量筒量取水,减少水的损失,量取两根10厘米点火丝,中段在圆珠笔芯上绕几圈,燃烧丝缠紧使接触电阻尽可能小,氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。

熟习分析天平称样,压片和氧弹装样、充氧操作。

实验六Pb-Sn二组分固-液相图绘制1.试从相率分析各步冷曲线上出现转折点与平台的原因。

答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。

当温度达到了两种金属的最低共熔点,会出现平台。

2. 为什么不同组成步冷曲线上最低共熔点水平线段的长度不同?答:不同组成,各组成的熔点差值不同,凝固放热对体系散热的补偿时间也不同。

3. 试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。

答:气-液相图一般通过测定气体和液体的浓度来绘制,固-液相图一般通过测定混合物质熔点或凝固点来绘制。

实验七完全互溶双液系气液平衡相图的绘制1.取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?答:因为折射率与物质的温度有关,因此在测定折光率时要求温度的恒定。

过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成分偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移,所以必须在密闭的容器中冷却后测定其折射率。

2.平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?答:平衡时,气液两相温度应该是一样的,实际不一样,使蒸汽还没有到达冷凝小球而成为液相。

3.如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?答:因为测纯样时,如果蒸馏瓶不干净,所测得沸点就不是纯样沸点。

测混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测得的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟试样的量无关。

4.如何判断气-液已达到平衡状态?答:当液体沸腾时及温度不再变化稳定时气-液已达平衡态。

5.为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?答:因为95%酒精和5%水形成共沸物,在酒精沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用精馏不能除去5%的水。

6.沸点测定时有过热现象和再分馏作用,会对测量产生何种影响?答:根据相图测定原理,过热时将导致液相线向高温处移动,就是向上移动。

分馏作用会导致出来的气相组分含有的易挥发成分偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移,就是向左或向右偏移。

7.绘制乙醇活度系数与摩尔分数关系曲线,由曲线可以得出什么结论?答:乙醇活度系数随着摩尔分数的变大呈现先变小后变大的趋势。

实验九原电池电动势的测定及其应用1.对消法的原理是什么?为何测电动势不能使用伏特计?答:对消法的原理是:在待测电池上并联一个大小相等、方向相反的外加电势,这样待测电池中就没有电流通过,外加电势差的大小就等于待测电池的电动势。

因为当把伏特计和电池接通过后,必须有适量的电流通过才能使伏特计显示,这样电池就发生化学反应,溶液浓度不断改变。

因而电动势也不断变化,这时的电池已不是可逆电池。

另外电池本身有内阻,用伏特计所量出的只是两电极间的电势差而不是可逆电池的电动势。

所以测量可逆电池的电动势必须在几乎没有电流通过的情况下进行。

2.测电动势时为何要使用盐桥?如何选用盐桥以适合不同的体系?答:在两种溶液之间插入盐桥以代替原来的两种溶液的之间接触,避免和稳定液接电位,使液接电位减至最小以至接近消除。

防止试液中有害离子扩散到参比电极的内盐桥溶液中影响其电极电位。

双液电池电动势的测定需用盐桥消除液体接界电势,减小误差,使测定的电解液的电动势更准确。

选择盐桥中电解质的要求是(1)高浓度(通常是饱和溶液);(2)电解质正负离子的迁移率接近相等;(3)不与电池中的溶液发生反应,具体选择时应防止盐桥中离子与原电池溶液中的物质发生反应。

3.醌氢醌电极可否在碱性条件下使用,为什么?答:弱碱性可以,强碱性不可以,因为醌氢醌电极在pH>8.5以上的介质中,电极电势不稳定,在有其他氧化剂或还原剂存在时会引起误差,故仅能用于弱酸或弱碱性溶液,不能用于强碱性溶液的测定。

4.标准电池和工作电池各有何作用?答:标准电池:用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。

提供稳定的已知数值的电动势,以此电动势来计算未知电池电动势。

工作电池:为整个电路提供电源,其值不应小于标准电池或代测电池的值。

实验十三蔗糖水解速率常数测定1.蔗糖的纯度对结果有无影响?答:有影响,蔗糖在水中以分子形式存在,纯度会影响其浓度。

2.旋光仪的工作原理是什么?答:旋光仪的工作原理是利用存有被测溶液的试管的旋光性来测量的,通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。

实验十八粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量1.特性粘度[η]是怎样测定的?答:通过测定5个不同浓度下的增比粘度(ηsp)和相对粘度(ηr),再以ηsp/c及lnηr/c对c作图得两条直线,这两条直线在纵坐标上交于一点,该点(即截距)所对应的纵坐标读数即为溶液的特性粘度。

2.为什么limc→0ηspc=limc→0lnηrc?答:因为通过数学对两个式子求极限,可以得知它们的极限相等。

3.分析实验成功与失败的原因。

答:测试过程中使装置稳定,不要使装置晃动;液体不能吸入洗耳球;测量管柱内不能有气泡;实验前确保粘度计干净,并晾干;添加溶液和蒸馏水时要混合均匀。

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