物化实验思考题答案doc

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物化实验的思考题答案

物化实验的思考题答案

实验一燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2. 固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。

本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?提示:阅读《物理化学实验》教材P217-2206.什么是燃烧热?它在化学计算中有何应用?答:燃烧热是指在一定压力、温度下,某物质完全氧化成相同温度的指定产物时的焓变。

在化学计算中,它可以用来求算化学反应的焓变以及生成焓。

7.什么是卡计和水的热当量?如何测得?答:即量热计及水每升高1K所需吸收的热量。

利用标准物质(如苯甲酸)进行标定。

8.通过燃烧热测定实验,能否自己设计实验,利用数据来判断煤、柴油、天然气哪个热值最大?答:液体样品燃烧热的测定方法:取一只预先称好重量的玻璃小球直径约, 用注射器将样品装进小球, 再在煤气灯上把小球的玻璃管口封死。

玻璃小球在装样前后重量之差就是液体样品的重量。

再取一片预先压好的带有点火丝的标准样品如苯甲酸, 称重后系在氧弹的点火电极上, 将装好样品的玻璃小球放在此样品片下面如图所示, 充氧气后,点火, 标准样品先燃烧, 放出的热使玻璃小球裂开, 此才液体样品被点燃, 并在氧气中完全燃烧。

十个物化实验思考题参考答案

十个物化实验思考题参考答案

实验一燃烧热的测定【思考题】1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用?答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N2的氧化会产生热效应。

在一般的实验中,可以忽略不计;在精确的实验中,这部分热效应应予校正,方法如下:用0.1mol·dm-3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水,每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。

2. (1)本实验中,那些为体系?那些为环境?(2)实验过程中有无热损耗,(3)如何降低热损耗?答:(1)氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系,其它为环境。

(2)实验过程中有热损耗:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。

(3)降低热损耗的方法:调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃,内桶盖盖严,避免搅拌器摩擦内筒内壁,实验完毕,将内筒洗净擦干,这样保证内筒表面光亮,从而降低热损耗。

实验四完全互溶双液系的平衡相图【思考题】1. 该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:在该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度应保持一致,因为温度不同,物质的折射率不同;而且测定样品的折射率后,要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。

2. 过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。

在本实验中,所用的电热丝较粗糙,吸附的空气作为形成气泡的核心,在正常沸点下即可沸腾,可避免过热现象。

3. 在连续测定法实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?答:样品的加入量不用十分精确,因为测定样品的折射率后,要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。

实验五二组分金属相图的绘制1.有一失去标签的Pb-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成?答:将其熔融、冷却的同时记录温度,作出步冷曲线,根据步冷曲线上拐点或平台的温度,与温度组成图加以对照,可以粗略确定其组成。

(完整版)物理化学实验思考题及参考答案

(完整版)物理化学实验思考题及参考答案

(完整版)物理化学实验思考题及参考答案1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数1. 简述旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数的实验原理。

答:蔗糖在⽔中转化为葡萄糖与果糖,其反应为:()()()果糖葡萄糖蔗糖612661262112212O H C O H C O H O H C H +?→?++由于⽔是⼤量存在的,H +是催化剂,反应中它们浓度基本不变,因此蔗糖在酸性溶液中的转化反应是准⼀级反应。

kt c c -=0ln ln由⼀级反应的积分⽅程可知,在不同时间测定反应物的相应浓度,并以ln c 对t 作图,可得⼀直线,由直线斜率可得k 。

然⽽反应是不断进⾏的,要快速分析出反应物的浓度是困难的。

但蔗糖及其转化产物,都具有旋光性,⽽且它们的旋光能⼒不同,故可以利⽤体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能⼒、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关,当其他条件均固定时,α=βc 。

在某⼀温度下测出反应体系不同反应时刻t 时的a t 及a ∞,以()∞-ααt ln对t 作图可得⼀直线,从直线斜率即可求得反应速率常数k ,半衰期k t 2ln 1=。

2. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,如果所⽤蔗糖不纯,对实验有何影响?答:本实验通过旋光度的测定来测蔗糖反应速率,蔗糖是右旋性物质,其[]ο6.66 20=D α,葡萄糖是右旋性物质,其[]ο5.52 20=D α,果糖是左旋性物质,其[]ο9.91 20-=D α,因此随着反应的进⾏反应体系的旋光度由右旋变为左旋。

若蔗糖不纯,所含杂质如果⽆旋光性对实验⽆影响,如果具有⼀定的旋光性会影响实验旋光度的测量,使实验结果不准确。

3. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中,测旋光度时不作零点校正,对实验结果有⽆影响?答:⽆影响,本实验中,所测的旋光度αt 可以不校正零点,因αt -α∞ ,已将系统的零点误差消除掉。

物化实验思考题答案(供参考)

物化实验思考题答案(供参考)

实验一燃烧热的测定1.在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2.固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3.试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什么?提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。

本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。

5.使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?提示:阅读《物理化学实验》教材P217-220实验三纯液体饱和蒸气压的测定1.在停止抽气时,若先拔掉电源插头会有什么情况出现?答:会出现真空泵油倒灌。

2.能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响?答:不能。

加热过程中温度不能恒定,气-液两相不能达到平衡,压力也不恒定。

漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气-液两相无法达到平衡,从而造成所测结果不准确。

3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?答:因为体系未达到气-液平衡。

4.克-克方程在什么条件下才适用?答:克-克方程的适用条件:一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计;二是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m的影响,在实验温度范围内可视其为常数。

三是气体视为理想气体。

6.本实验主要误差来源是什么?答:装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等。

实验四双液系的气一液平衡相图的绘制1.本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干?提示:实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。

物化实验思考题答案

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物化实验思考题答案 Document number:BGCG-0857-BTDO-0089-20221.恒温槽的主要部件有哪些,它们的作用各是什么?答:恒温水浴主要组成部件有:浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。

浴槽用来盛装恒温介质;在要求恒定的温度高于室温时,加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量;搅拌器一般安装在加热器附近,使热量迅速传递,槽内各部位温度均匀;温度计是用来测量恒温水浴的温度;感温元件的作用是感知恒温水浴温度,并把温度信号变为电信号发给温度控制器;温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路,当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出信号,经控制电路放大后,推动继电器去开关加热器。

2.为什么开动恒温槽之前,要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处,如果高了会产生什么后果?答:由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型,当加热器接通后传热质温度上升并传递给接触温度计,使它的水银柱上升。

因为传质、传热都有一个速度,因此,出现温度传递的滞后。

即当接触温度计的水银触及钨丝时,实际上电热器附近的水温已超过了指定温度。

因此,恒温槽温度必高于指定温度。

同理,降温时也会出现滞后状太。

3.对于提高恒温槽的灵敏度,可以哪些方面改进?答:①恒温槽的热容要大些,传热质的热容越大越好。

②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度,为此要使感温元件的热容尽量小,感温元件与电热器间距离要近一些,搅拌器效率要高。

③做调节温度的加热器功率要小。

4.如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽?答:通过辅助装臵引入低温,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却(硝铵,镁盐等)3.在本实验装置中那些为体系?那些为环境?体系和环境通过那些途径进行热交换?这些热交换对结果影响怎样?答:体系:内筒水,氧弹,温度计,内筒搅拌器。

环境;外筒水实验过程中,由于对流和辐射,存存在热消耗,如:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。

物化实验思考题答案

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物化实验思考题实验一1、凝固点降低法在什么条件下适用?答案:在稀溶液且溶质在溶液中不发生解离或缔合的情况下适用。

【用凝固点降低法测定相对分子质量选择溶剂时应考虑哪些因素?答案:首先要能很好的溶解溶质当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时不适用一般只适用于强电解质稀溶液。

其次凝固点不应太高或太低应在常温下易达到。

如水、苯、环己烷等。

】2、凝固点降低法测定摩尔质量为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度?答案:过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后,没有晶体析出而达到过饱和状态的现象。

原因是刚刚析出的固体颗粒小,比表面积大,表面吉布斯函数高。

为了控制过冷程度,因而寒剂的温度不能大大低于待测的凝固点,而且在凝固点附近时应该加速搅拌。

当过冷后温度回升,立即改用原先较缓慢的搅拌方式。

3、根据什么原则考虑加入溶质的量,太多或太少会有何影响?答案:根据稀溶液依数性,溶质加入量要少,而对于称量相对精密度来说,溶质又不能太少。

实验二1、在实验步骤1中配置1、2、3号样品时,加入的各物质的量是否准确对分配系数的测定结果有无影响?答案:1,2号样品对分配系数的测量没有影响,分配系数为两相对浓度的比值,不准确不影响测量。

2、滴定CCl4层中的I2时,为何要先加入KI溶液?此处加入的KI溶液的多少对实验结果有没有影响?答案:用KI可以有助于CC14中的I2被提取到水层,有利于Na2SO3的滴定顺利进行;无影响。

实验三1、本实验如何达到汽液两相平衡?答案:在实验条件下,液相的饱和蒸气压与气相的压力相等时,两相就达到平衡了。

2、若沸点仪中冷凝管底部的小球体积过大或过小,对测量有何影响?答案:若体积过大,冷凝回流回来的液体不能回到溶液中,使得所测得的不是此溶液的气相组成,而是偏向于分馏,影响实验结果;若体积过小,则小球室里面的液体量不足,不够测2次(或有些实验要求测3次)折射率,从而会加大实验的偶然误差。

物化实验的思考题答案

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实验一燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统哪些是环境系统和环境间有无热交换这些热交换对实验结果有何影响如何校正提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

2. 固体样品为什么要压成片状萘和苯甲酸的用量是如何确定的提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。

4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些本实验成功的关键因素是什么提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。

本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。

5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项提示:阅读《物理化学实验》教材P217-2206.什么是燃烧热它在化学计算中有何应用答:燃烧热是指在一定压力、温度下,某物质完全氧化成相同温度的指定产物时的焓变。

在化学计算中,它可以用来求算化学反应的焓变以及生成焓。

7.什么是卡计和水的热当量如何测得答:即量热计及水每升高1K所需吸收的热量。

利用标准物质(如苯甲酸)进行标定。

8.通过燃烧热测定实验,能否自己设计实验,利用数据来判断煤、柴油、天然气哪个热值最大答:液体样品燃烧热的测定方法:取一只预先称好重量的玻璃小球直径约, 用注射器将样品装进小球, 再在煤气灯上把小球的玻璃管口封死。

玻璃小球在装样前后重量之差就是液体样品的重量。

再取一片预先压好的带有点火丝的标准样品如苯甲酸, 称重后系在氧弹的点火电极上, 将装好样品的玻璃小球放在此样品片下面如图所示, 充氧气后,点火, 标准样品先燃烧, 放出的热使玻璃小球裂开, 此才液体样品被点燃, 并在氧气中完全燃烧。

物理化学实验思考题及答案

物理化学实验思考题及答案

答案:搅拌的太慢,,实验结果不准,搅拌的太快,会使体系与环境的热交换增多,2答案:用台秤粗称蔗糖0、5克,调温。

3.燃烧皿与氧弹每次使用后,答案:应清洗干净并檫干。

4.氧弹准备部分,答案:,以免引起短路,致使点火失败。

5答案:不能,必须一致,例两次取水的量都必须就是3、0升,包括氧弹也必须用同一个,不能换。

6.实验过程中有无热损耗,答案:有热损耗,搅拌适中,,且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。

答案:需要干燥,否则称量有误差,8.如何确保样品燃烧完全?答案:充氧量足够,药品干燥,9.充氧的压力与时间为多少?充氧后答案:2、5MPa,充氧时间不少于30S检漏。

10.搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响?答案:说明摩擦力较大,由此而产生的热量也较多,使结果偏大(数值)。

11.本实验中,那些为体系?那些为环境?答案:氧弹、内筒、水为体系;夹套及其中的水为环境。

12.压片时,压力必须适中,片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响?答案:片粒压的太紧,使燃烧不完全,结果偏小(数值)。

片粒压的太松,当高压充氧时会使松散药粉飞起,使得真正燃烧的药品少了,结果偏小(数值)。

13.写出萘燃烧过程的反应方程式?蔗糖与氧气反应生成二氧化碳与水的反应方程式?答案:C 10H 8(s)+12O 2(g)→10CO 2(g)+4H 2O(l)14.内桶中的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?答案:为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程度,体系的热损耗也就最少。

低1度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右,这样反应前体系比环境低1度,反应后体系比环境高1度,使其温差最小,热损耗最小。

15.如何用萘或蔗糖的燃烧热资料来计算萘或蔗糖的标准生成热。

答案: C 10H 8(s)+12O 2(g)→10CO 2(g)+4H 2O(l)()()()()()10,4∆=∆=∆=∆+∆-∆∑r c m 108B f m B f m 2f m 2f m 108C H ,s B CO g H O,l C H ,s H H νH H H H()()()()10,4∆=∆+∆-∆f m 108f m 2f m 2c m 108C H ,s CO g H O,l C H ,s H H H H蔗糖的计算过程同上,注意分子式与系数的差异、16.充氧量太少会出现什么情况?答案:会使燃烧不完全,结果偏小(数值)。

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1.恒温槽的主要部件有哪些,它们的作用各是什么?答:恒温水浴主要组成部件有:浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。

浴槽用来盛装恒温介质;在要求恒定的温度高于室温时,加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量;搅拌器一般安装在加热器附近,使热量迅速传递,槽内各部位温度均匀;温度计是用来测量恒温水浴的温度;感温元件的作用是感知恒温水浴温度,并把温度信号变为电信号发给温度控制器;温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路,当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出信号,经控制电路放大后,推动继电器去开关加热器。

2.为什么开动恒温槽之前,要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处,如果高了会产生什么后果?答:由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型,当加热器接通后传热质温度上升并传递给接触温度计,使它的水银柱上升。

因为传质、传热都有一个速度,因此,出现温度传递的滞后。

即当接触温度计的水银触及钨丝时,实际上电热器附近的水温已超过了指定温度。

因此,恒温槽温度必高于指定温度。

同理,降温时也会出现滞后状太。

3.对于提高恒温槽的灵敏度,可以哪些方面改进?答:①恒温槽的热容要大些,传热质的热容越大越好。

②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度,为此要使感温元件的热容尽量小,感温元件与电热器间距离要近一些,搅拌器效率要高。

③做调节温度的加热器功率要小。

4.如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽?答:通过辅助装臵引入低温,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却(硝铵,镁盐等)3.在本实验装置中那些为体系?那些为环境?体系和环境通过那些途径进行热交换?这些热交换对结果影响怎样?答:体系:内筒水,氧弹,温度计,内筒搅拌器。

环境;外筒水实验过程中,由于对流和辐射,存存在热消耗,如:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。

采取措施:(1)量热计上方加盖,减少对流;(2)外筒内壁和内筒外壁皆镀成镜面,减少热辐射。

这些热辐射将会降低被测物的燃烧热。

4.使用氧气要注意哪些问题?答:使用前要检查连接部位是否漏气,可涂上肥皂液进行检查,调整至确实不漏气后才进行实验;由于氧气只要接触油脂类物质,就会氧化发热,甚至有燃烧、爆炸的危险。

因此,必须十分注意,不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里,或把它置于这类容器的附近或火源附近;使用时,要把钢瓶牢牢固定,以免摇动或翻倒;开关气门阀要慢慢地操作,切不可过急地或强行用力把它拧开。

5.搅拌过快或过慢有何影响?答:搅拌太快则散热过多,测得反应热偏低;搅拌过慢则热量分布不均匀,误差较大。

2.本实验产生温差的主要原因有哪几方面?如何修正?答:本实验产生温差的原因:(1)电流电压不稳定;(2)加入样品速度太快堵住搅拌棒或加样速度太慢;(3)样品颗粒太大,溶解速度太慢;(4)装置绝热密闭性差,与外界有热交换。

修正:(1)仪器先预热,使实验室电流电压比较稳定;(2)加样速度适中;(3)将颗粒尽量研磨细。

3.如何判断等压计中式样球与等压计间空气已全部排出?如未排尽对实验有何影响?答:⑴应使试样球内液体沸腾3--5 分钟,可认为其中空气已被赶净;⑵在试样球与等压计间有空气会使所测蒸汽压降低,导致所测沸点降低。

测定蒸汽压时为何要严格控制温度在一定的温度下,真空密闭容器内的液体能很快和它的蒸汽相建立动态平衡,即蒸汽分子向液面凝结和液体中分子从表面逃逸的速率相等.此时液面上的蒸汽压力就是液体在此温度下的饱和蒸汽压力.液体的饱和蒸汽压力,液体的饱和蒸汽压与温度有关:温度升高,分子运动加速,因而在单位时间内从液相进入气相的分子数增加,蒸汽压升高.5.升温时如液体急剧气化应作何处理?答:缓缓打开进气活塞,漏入少量空气,使系统压力慢慢升高,以保持等压计两液面平齐,以免使等压计内的环己烷急剧沸腾,使液封量减少。

6.每次测定前是否需要重新抽气?答:不需要。

因为不同温度,其饱和蒸汽压也不同。

而且饱和蒸汽压随着温度梯度升高而升高。

即压力计的测量值在减小。

设计温度升高梯度,可以避免每次测定需要重新抽气这一步骤。

实验中测密度方法,实验结果有几位数字?实验的重现性如何?产生误差的原因有哪些?实验结果有4位有效数字,重现型一般,误差:比重瓶中有气泡,溶液未充满毛细管如何改进比重瓶构造可使实验的准确度提高使用带刻度的比重瓶,在比重瓶口上画刻度1. 沸点仪中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响?答:若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然对相图的绘制产生影响。

2. 你认为本实验所用的沸点仪有哪些缺点?如何改进?答:蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好,应根据实验所用溶液量来设计球的规格;温度计与电热丝靠的太近,可以把装液相的球设计小一点,使温度计稍微短一点也能浸到液体中,增大与电热丝的距离;橡胶管与环境交换热量太快,可以在橡胶管外面包一圈泡沫,减少热量的散发。

3. 试分析哪些原因是本实验误差的主要来源?答:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等1. 实验为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界?答:各组分彼此互溶时,体系为均相,一旦体系恰好不相容,则分相达到相界。

2.如连接线不通过物系点,其原因可能是什么?答:(1)苯水分层不彻底(2)苯、醋酸乙酸挥发(3)酚酞变色范围为碱性,通过NaOH滴定醋酸量偏高。

3. 实验根据什么原理求出苯-乙酸-水体系连接线?答:在苯和水含量确定的前提下,互溶曲线上的点与醋酸量一一对应。

为什么能用步冷曲线来确定相界?答:步冷曲线是熔体缓慢降温时,体系温度随时间的变化曲线。

当熔体发生相变时,会放出潜热,导致曲线的斜率变化,体现为转折点或平台。

因此,只要能够确定转折点或平台的温度,就能够得知该样品的相变温度,即确定相界。

6.2 请用相律分析各冷却曲线的形状?答:在本实验中,步冷曲线的类型共有三种,可用下图的步冷曲线为例进行说明。

左数第一条曲线,可代表纯Sn的步冷曲线。

在熔点之上,Φ=1,f=1,温度随时间迁移而减小;到达熔点时,Φ=2,f=0,温度不随时间而发生变化,曲线出现平台;当全部固化后,Φ=1,f=1,温度继续下降。

左数第二条曲线,可代表含30%Bi的步冷曲线。

在固溶体出现之前,Φ=1,f=2,温度随时间迁移而下降;当固溶体开始出现时,Φ=2,f=1,温度仍为自由变量,因此仍然下降,但由于潜热的放出,导致温度下降变缓;当另一种固溶体开始出现时,即到达三相线时,Φ=3,f=0,浓度、温度均不可变,因此出现平台;当液相全部消失时,体系中只有两种固溶体存在,Φ=2,f=1,温度继续下降。

左数第三条曲线,可代表含57%Bi的步冷曲线。

因为该样品具有最低共熔点,因此两种固溶体会同时出现,即当体系温度到达三相线时,Φ=3,f=0,步冷曲线出现平台;当液相全部消失时,Φ=2,f=1,温度继续下降。

左数第四条曲线和第五条曲线,可分别代表含80%Bi和纯Bi的样品,因过程与第二条、第一条基本一致,在此不再赘述3.为什么在不同组分熔融液的步冷曲线上最低共熔点的水平线段长度不同?答:因为最低共熔混合物各组分含量不同,完全凝固所用时间不同,故水平线段不同,含量大的,平台长;组成越接近低共熔,析出越多,平台越长。

1、若体系有漏气的地方会发生什么现象?答:在关闭真空泵,关闭阀门之后,低真空数字测压仪的示数发生变化。

2、当空气通入体系时,若通得过多有何现象出现?怎么办?答:产生气泡,使得到的蒸气压数据偏大,使平衡常数也偏大。

可以升高温度使等压计重新水平,若升温无效,必须重新抽真空,重新实验。

1.凝固点降低法测相对分子质量的公式,在什么条件下才能适用?答:非挥发性溶质的稀溶液,适用于稳定的大分子化合物,浓度不能太大也不能太小。

2.什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高?由此所得的摩尔质量偏低还是偏高?答:A.寒剂温度过低会造成过冷太甚。

B.若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。

C.溶液凝固点偏低,则ΔTf偏大,由此所得相对分子质量偏低。

3.在冷却过程中,冷冻管内固液相之间和寒剂之间有哪些热交换?它们对凝固点的测定有何影响?答:凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。

因此,如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。

测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。

4.加入溶剂在溶质的量应如何确定?加入量过多或过少将会有如何影?答:加入的溶质的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右。

加入太多,会使溶液太快凝固;加入太少,会使溶液的凝固点降低不明显,测量误差会增大。

5.当溶质在溶液中有离解,缔合和生成络合物的情况时,对相对分子质量测定值的影响如何?答:溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量,因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。

6.影响凝固点精确测量的因素有哪些?答:影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。

本实验测定凝固点需要过冷出现,过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平衡。

实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的;寒剂的温度,寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。

1. 为什么要先测近似凝固点?答:主要是为了控制过冷程度。

当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌,防止过冷超过要求,促使晶体析出。

2. 根据什么原则考虑加入溶质的量?太多或太少影响如何?答:溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3℃左右。

过多,溶液的凝固点降低太多,析出溶剂晶体后,溶液的浓度变化大,凝固点也随之降低,不易准确测定其凝固点。

过少,溶液的凝固点降低少,相对测定误差也大。

3. 为什么测定溶剂的凝固点时,过冷程度大一些对测定结果影响不大,而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象?答:对于纯溶剂,过冷现象存在时,析出大量晶体并不改变溶剂浓度,所以其凝固点不变。

对于溶液,过冷现象存在时,析出大量晶体会改变溶液浓度,而溶液的凝固点随浓度增大而下降,所以溶液要尽量减少过冷现象,保持溶液浓度基本不变。

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