实验九 分光光度法测定钢中的锰

实验九分光光度法测定钢中的锰

一、实验目的

⒈通过锰的测定，学习分光光度法的应用。

⒉了解723N型可见分光光度计的使用方法。

3．了解723PC型可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理

比色分析的基本依据是有色物质对光的选择吸收作用。而吸收曲线描述了物质对不同波长光的吸收能力，曲线的高峰相应的波长称为最大吸收波长（用λ大表示），溶液浓度不同但λ大不变。

在分光光度分析中，通常固定吸收池的厚度不变。用分光光度计测量有色溶液的吸光度。根据朗伯-比耳定律：

A ＝abc

吸光度与吸收物质的浓度成正比，故以吸光度为纵坐标，浓度（或体积）为横坐标作图，可得通过原点的标准曲线，以求出未知物的含量。

锰在硝酸介质中氧化成紫红色的高锰酸根离子，颜色稳定，显色后2小时内比色时吸光度不变，重现性好。

三、吸收曲线的绘制

（一）、723PC型可见分光光度计的使用步骤

1.将比色皿架拉杆推至尽头。

2.开723PC型可见分光光度计电源，仪器自检至546.0nm，0.000A，预热15分钟。

3.开电脑电源，双击电脑桌面“win—sp5”的图标。

4.单击“联机”、再单击“快速联机”，单击“光谱扫描模式”，“标注峰点”单击至勾，“测试模式”单击“吸光度”，“光谱扫描设置”中的“扫描间隔（nm）”输入[1]、“扫描起点（nm）”输入[430]、“扫描终点为（nm）”输入[600]。

（二）、测定步骤

1. 用吸量管取高锰酸钾标准溶液l.00毫升， 3.00毫升， 5.00毫升分别置于对应的A，B，C 50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2．取一比色皿，装入2/3蒸馏水（不能有气泡），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。另三只比色皿分别装2/3A，B，C50毫升容量瓶中高锰酸钾标准溶液（装之前分别用对应的高锰酸钾溶液洗2～3次比色皿），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。

3．将四只装好溶液的比色皿插入比色皿架的孔中（按比色皿架位置，将装蒸馏水的比色皿放端头）。

4．将装蒸馏水的比色皿对准光路上，单击“扫描基线”

5．将装高锰酸钾标准溶液的比色皿对准光路上，单击“扫描样品”。（依次拉动拉杆架，先使A试液的比色皿对准光路，然后是B试液，最后是C试液）

6.全部扫描完后，再进行“纵坐标设置”，可根据“默认值”来调整图的高度，在这个实验中，“上限”输入[0.5]，“下限”输入[0]，然后打勾。另外，如果感觉图形不好，还可通过单击“纵横适应”的图表，再进行以上的“纵坐标设置”。

7．如果想在图中标注出峰谷，则在“峰谷标注设置”中的“标注角度”输入[0]，“字体大小”输入[10]，“峰高下限”输入[0.1]，“标注峰点”打勾，最后单击“拾起”。

8．在打印机里放好A4纸，单击“打印”。

四、标准曲线的绘制

（一）、723N可见分光光度计的使用步骤

1.将比色皿架拉杆推至尽头。

2.开电源，仪器自检至546.0nm，0.000A，预热15分钟。

（二）、测定步骤

1.调测定波长：按“△”或“▽”调至525nm（不能再动此键）。

2．按“测试模式”键选A。

3．用吸量管取高锰酸钾标准溶液①l.00毫升，②2.00毫升，③3.00毫升，④4.00毫升，⑤5.00毫升分别置于对应的①，②，③，④，⑤50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

4．用5毫升的移液管取未知液5.00毫升于⑥50毫升的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

5．取一比色皿，装入2/3蒸馏水（不能有气泡），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。另三只比色皿分别装2/3①，②，③50毫升容量瓶中高锰酸钾标准溶液（装之前分别用对应的高锰酸钾溶液洗2～3次比色皿），用吸水纸吸干比色皿外壁的水。

4．将四只装好溶液的比色皿插入比色皿架的孔中（装蒸馏水的比色皿放端头）

5．用装蒸馏水的比色皿对准光路。

6．按“调满度”键至0.000 A，记A0＝0.000

7．推①标准溶液的比色皿对准光路，待数字稳定后记下A1

8. 按步骤7测出A2，A3

9．取出比色皿，按上述步骤测出A4，A5，A6。

10．测量完毕后，把所有的玻璃仪器包括比色皿用蒸馏水洗3~4次。

根据所测数据，以吸光度A为纵坐标，所取高锰酸钾标准溶液体积为横坐标绘制标准曲线。

由所测的吸光度数据，从标准曲线求试样中锰的含量（毫克／升）。

五、试剂与仪器

高锰酸钾标准溶液试样溶液

高锰酸钾A、B、C溶液723N型分光光度计

吸量管（5.00毫升）容量瓶（50毫升）

思考题

⒈吸收曲线说明物质对光具有什么作用？为什么要测吸收曲线？

⒉为什么要绘制标准曲线？

⒊水（或空白溶液）作参比（或者叫调“100”）的作用是什么？