介孔材料合成方法

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介孔材料的合成

介孔材料的合成

根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的规定,介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料。

介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点,使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离,尤其是催化反应中发挥作用。

而且,这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”,在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”,由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。

因此介孔材料从它诞生一开始就吸引了国际上物理、化学、生物、材料及信息等多学科研究领域的广泛兴趣,目前已成为国际上跨多学科的热点前沿领域之一。

按照化学组成分类,介孔材料一般可分为硅系和非硅系两大类。

1. 硅基介孔材料孔径分布狭窄,孔道结构规则,并且技术成熟,研究颇多。

硅系材料可用催化,分离提纯,药物包埋缓释,气体传感等领域。

硅基材料又可根据纯硅和掺杂其他元素而分为两类。

进而可根据掺杂元素种类及不同的元素个数不同进行细化分类。

杂原子的掺杂可以看作是杂原子取代了原来硅原子的位置,不同杂原子的引入会给材料带来很多新的性质,例如稳定性的变化、亲疏水性质的变化、以及催化活性的变化等等。

2. 非硅系介孔材料主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等。

由于它们一般存在着可变价态,有可能为介孔材料开辟新的应用领域,展示硅基介孔材料所不能及的应用前景。

例如:铝磷酸基分子筛材料中部分P被Si取代后形成的硅铝磷酸盐(silicon-aluminophosphat e,SAPOs)、架构中引入二价金属的铝磷酸盐(metal-substituted AIPOs,MAPOs)已广泛应用于吸附、催化剂负载、酸催化、氧化催化(如甲醇烯烃化、碳氢化合物氧化)等领域。

内表面积大和孔容量高的活性炭,由于具有高的吸附量以及可从气液中吸附不同类型的化合物等特性已成为主要的工业吸附剂。

一种介孔碳材料的合成方法与流程

一种介孔碳材料的合成方法与流程

一种介孔碳材料的合成方法与流程
介孔碳材料的合成方法:
1. 准备硅胶模板:将硅胶模板放入超声波清洗器中清洗30分钟,然后用去离子水洗涤干净待用。

2. 制备前驱体:将聚酰亚胺、盐酸、柠檬酸钠和乙醇混合,并搅拌30分钟,然后过滤得到前驱体溶液。

3. 沉积:将硅胶模板浸入前驱体溶液中,置于旋转蒸发器中,控制温度和转速,沉积2小时。

4. 焙烧:将沉积后的硅胶模板放入炉中进行升温处理,初始温度600℃,保温2小时,然后逐渐升温至900℃,保温3小时。

最后冷却至室温,即得到介孔碳材料。

5. 硅胶模板的去除:用浓氢氟酸将硅胶模板蚀刻掉,然后用去离子水反复洗涤,干燥即可。

流程:
硅胶模板提前清洗后放入前驱体溶液中进行沉积,然后进行焙烧处理,最后用酸蚀法去除硅胶模板即可得到介孔碳材料。

介孔材料的合成范文

介孔材料的合成范文

介孔材料的合成范文介孔材料是一种具有大量孔隙的材料,其孔隙大小在2-50纳米之间。

这些材料具有很大的比表面积和可调控的孔隙结构,具有广泛的应用前景。

常用的介孔材料有介孔二氧化硅、介孔碳、介孔金属氧化物等。

溶胶-凝胶法是最常用的合成介孔材料的方法之一、该方法通过控制凝胶的成分、溶液的pH值和温度等参数来合成介孔材料。

溶胶一般由金属离子和有机物组成,可以通过溶剂挥发法或超临界干燥法将溶胶中的溶剂去除,得到介孔材料。

溶胶-凝胶法具有简单、灵活的特点,可以制备不同成分和形貌的介孔材料。

水热法是一种在高压、高温条件下合成介孔材料的方法。

该方法通常通过将溶液置于高温、高压反应器中,在控制好反应时间和温度条件的情况下,使溶液中的金属离子或有机物发生聚集,形成介孔结构。

水热法可以合成具有较高孔隙度、较大孔径的介孔材料,同时也可以控制介孔材料的形貌和晶相。

气相法是一种通过气相反应合成介孔材料的方法。

该方法通常通过将金属有机化合物或金属盐溶液蒸发在高温下,使金属离子或金属氧化物通过氧化、聚合等反应,形成介孔结构。

气相法合成的介孔材料具有较小的孔径和较高的线度比。

模板法是一种比较常用的合成介孔材料的方法。

该方法通常通过选择具有相应孔隙结构的模板,再将合适的材料填充进去,通过模板的去除得到介孔材料。

常用的模板包括有机模板剂、无机模板剂和生物模板剂。

模板法可以制备具有规则孔洞结构的介孔材料,并且可以控制孔径大小和孔壁厚度。

总的来说,介孔材料的合成方法有很多种,每种方法都有其特点和适用范围。

合成介孔材料的关键是掌握控制孔隙结构的方法和选择合适的材料。

随着研究的深入,对介孔材料的合成方法和应用前景的认识也将不断深化。

介孔MCM-48复合材料的制备与应用

介孔MCM-48复合材料的制备与应用

介孔MCM-48复合材料的制备与应用介孔MCM-48复合材料的制备与应用引言:在当今材料科学领域,介孔MCM-48复合材料因其高比表面积和特殊的孔道结构而备受关注。

介孔MCM-48复合材料是一种具有大量有序排列的介孔结构的材料,由于其独特的物理和化学性质,已经在许多领域展现出广泛的应用前景。

本文将重点介绍介孔MCM-48复合材料的制备方法和应用领域。

一、介孔MCM-48复合材料的制备方法1. 模板法合成模板法合成是制备介孔MCM-48复合材料的常用方法之一。

该方法主要通过在合成过程中添加模板剂来调节介孔结构的形成。

一种常用的模板剂是辛苯基六甲基三铵溴(CTAB),它可以与硅源和碱性条件下的硅酸盐骨架反应,形成有序有孔复合材料。

通过调节溶胶凝胶条件、反应温度和沉淀时间等参数,可以控制介孔MCM-48复合材料的孔径和比表面积。

2. 模板剥离法模板剥离法是另一种制备介孔MCM-48复合材料的方法。

该方法主要是通过将模板剂从介孔材料中去除,得到无孔隙的介孔材料。

一种常用的模板剥离方法是通过高温煅烧来去除模板剂,此过程中模板剂会蒸发或燃烧,使介孔结构保持稳定。

二、介孔MCM-48复合材料的应用领域1. 电子领域由于介孔MCM-48复合材料具有较大的比表面积和孔径分布,因此它在电子领域具有广泛的应用前景。

比如,作为电容器材料,介孔MCM-48复合材料的大比表面积可以增加电极与电解质的接触面积,从而提高电容器的能量存储密度和电化学性能;此外,介孔MCM-48复合材料还可以作为电池材料的载体,提供较大的储能空间。

2. 催化剂载体介孔MCM-48复合材料的孔道结构和比表面积使其成为理想的催化剂载体。

通过将催化剂负载在介孔MCM-48复合材料上,可以增加催化剂的分散性和稳定性,提高催化剂的活性。

因此,介孔MCM-48复合材料在催化剂制备和应用领域有着广泛的应用前景,如催化剂的制备、催化反应的催化剂载体、催化剂的分离与回收等。

介孔材料

介孔材料

模板法制备介孔碳介孔材料是近年来国际上跨学科的研究热点之一,其在催化、吸附、光学器件和生物医药等领域中有着许多潜在的应用价值。

本论文讲述了介孔碳的定义,分类及其液晶模板机理、电荷匹配机理、电作用模型、棒状自组装模型、层状折皱模型五种合成机理。

介绍了介孔材料的常见的表征手段,又通过实例简单的概述了一些介孔材料的制备方法。

介孔材料作为一种新兴热门碳,本论文又展望了它的未来前景。

1.1介孔材料的定义介孔材料是指孔径介于2-50nm,具有显著表面效应的多孔碳。

由其定义可知,介孔材料不仅指孔径大小和纳米尺度,孔隙率和表面效应也是一个重要参数。

介孔材料的平均孔径和孔隙率可在较大范围内变化,这取决于所研究的与表面有关的性能。

对于具有介观尺度孔径2-50nm的介孔固体,对应的临界表面原子分数大于20%,其最小孔隙率必须大于40%。

一般,平均孔径越大,最小的孔隙率也越大。

纳米颗粒复合的介孔碳的复合体系,是近年来纳米科学应用性越来越引人注目的前沿领域。

例如,在水的净化处理中采用复合介孔碳可使净化效率大大提高,光电碳中使用复合介孔碳有利于新功能的发挥等等。

1.2介孔材料的分类按碳性质,介孔材料可分为纯介孔材料和复合介孔材料。

按照化学组成分类,介孔碳一般可分为硅系和非硅系两大类。

后者主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等。

由于它们一般存在可变价态,展示出硅基介孔材料所不能及的应用前景,但其热稳定性较差,煅烧时容易造成介孔结构塌陷,合成机理也不完善,因此对它的研究不如硅基介孔材料活跃。

按照介孔是否有序,介孔材料可分为无定形(无序)介孔材料和有序介孔材料。

前者如普通的SiO2气凝胶、微晶玻璃等,孔径范围较大,孔道形状规则;后者是以表面活性剂形成的超分子结构为模板,利用溶胶-凝胶工艺,通过有机物和无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径约在1.5-30nm,孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料,如M41S等。

有序介孔碳作为一种多孔的纳米结构碳,被广泛应用作非均相催化剂、各类载体和离子交换剂等,在催化、吸附、分离、传感器以及光、电、磁等许多领域有着潜在的应用价值。

介孔二氧化硅纳米材料的合成与催化性能

介孔二氧化硅纳米材料的合成与催化性能

介孔二氧化硅纳米材料的合成与催化性能介孔二氧化硅纳米材料是一种具有广泛应用前景的新材料。

它不仅具有高度的孔隙度和可调节的孔径大小,而且还具有良好的化学稳定性和催化性能,因此被广泛应用于分子筛、催化剂、药物缓释等领域。

本文将介绍介孔二氧化硅纳米材料的制备方法、结构特点以及在催化领域的应用情况。

一、介孔二氧化硅纳米材料的合成介孔二氧化硅纳米材料的合成方法主要有两类:基于硅烷前体的凝胶法和基于表面模板法。

1. 凝胶法凝胶法是目前常用的一种制备介孔二氧化硅纳米材料的方法,其主要步骤包括硅烷前体的水解、缩合、有机模板剂的加入、凝胶形成和模板剂的去除等。

具体而言,硅烷前体首先通过水解缩合反应形成均匀的硅氧网格,然后有机模板剂通过氢键、范德华力等相互作用进入硅氧网格中,最后在适当的条件下,硅氧网格聚合形成介孔二氧化硅纳米材料。

2. 表面模板法表面模板法是一种使用有机小分子作为模板剂形成介孔二氧化硅纳米材料的方法。

具体而言,有机小分子首先在硅烷前体表面吸附,然后硅烷前体发生水解缩合反应形成硅氧网格,同时有机小分子也进入硅氧网格中并形成介孔结构。

最后通过退火等方式去除有机小分子,得到介孔二氧化硅纳米材料。

二、介孔二氧化硅纳米材料的结构特点介孔二氧化硅纳米材料具有高度的孔隙度和可调节的孔径大小,其孔径大小通常在2-50 nm之间。

与孔径大小有关的是模板剂的大小,因为模板剂对介孔结构的形成起着重要的作用。

介孔二氧化硅纳米材料的孔道壁厚度通常在10-20 nm之间,同时具有较大的内表面积和孔体积。

内表面积和孔体积的大小可以通过改变硅烷前体的结构、溶剂的种类和条件等来调节,从而制备出具有不同结构和性质的介孔二氧化硅纳米材料。

三、介孔二氧化硅纳米材料的催化性能介孔二氧化硅纳米材料具有良好的催化性能,主要体现在以下几个方面。

1. 选择性催化由于介孔二氧化硅纳米材料具有可调节的孔径大小和孔道壁厚度,因此可以针对不同的反应分子选择合适的孔径大小和孔道壁厚度,在催化反应中实现选择性催化。

有序介孔材料的合成与应用研究进展

有序介孔材料的合成与应用研究进展

有序介孔材料的合成与应用研究进展引言有序介孔材料是一类具有高度有序孔道结构的材料,具有较大的比表面积和孔容,广泛应用于吸附、催化、分离等领域。

本文将介绍有序介孔材料的合成方法以及在不同领域的应用研究进展。

一、有序介孔材料的合成方法1. 模板法模板法是制备有序介孔材料最常用的方法之一。

通过选择不同的模板剂,可以控制材料的孔径和孔道结构。

常用的模板剂包括硬模板剂和软模板剂。

硬模板剂通常是一些具有有序孔道结构的材料,如介孔二氧化硅、氧化铝等。

而软模板剂则是一些具有高度可调性的有机分子,如阴离子表面活性剂、聚合物等。

模板法的优点是合成过程简单,但模板的去除工艺较为复杂。

2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的无模板法制备有序介孔材料的方法。

该方法通过溶胶的凝胶过程形成介孔结构。

溶胶通常是由一种或多种无机物和有机物组成的溶液,凝胶过程中,溶胶中的成分在凝胶剂的作用下形成固态材料。

溶胶-凝胶法的优点是制备过程简单,可以制备出各种形状的材料。

3. 硬模板转化法硬模板转化法是一种通过模板剂的转化制备有序介孔材料的方法。

首先,选择一个具有有序孔道结构的硬模板剂,然后通过模板剂的转化过程,使其转化为无机材料。

硬模板转化法的优点是可以制备出具有复杂孔道结构的材料。

二、有序介孔材料在吸附领域的应用1. 气体吸附由于有序介孔材料具有较大的比表面积和孔容,因此在气体吸附领域具有广泛应用。

例如,将有序介孔材料用作气体分离材料,可以实现对不同气体的高效分离。

此外,有序介孔材料还可以用于气体储存和传感器等领域。

2. 液体吸附有序介孔材料在液体吸附领域也有着重要的应用。

例如,将有序介孔材料用作吸附剂可以有效去除废水中的有机物和重金属离子。

此外,有序介孔材料还可以用于药物吸附和催化剂的负载等方面。

三、有序介孔材料在催化领域的应用有序介孔材料在催化领域具有广泛的应用前景。

由于其较大的比表面积和孔容,可以提供更多的活性位点,从而提高催化剂的催化性能。

介孔材料的合成及应用

介孔材料的合成及应用

介孔材料的合成及应用介孔材料是一种具有大量纳米级孔隙的材料,拥有广泛的应用前景。

本文将介绍介孔材料的合成方法和应用领域。

一、介孔材料的合成方法1. 模板法合成介孔材料模板法是合成介孔材料的常用方法之一,其基本原理是使用一种可溶性的有机或无机模板,在它的作用下,介孔材料具有特定的孔结构、特定的晶型和形状。

由于模板法的原料成本低、易于操作、控制孔径和和孔结构,因此被广泛应用于介孔材料的合成中。

2. 溶胶-凝胶法合成介孔材料溶胶-凝胶法是一种基于化学反应的介孔材料合成方法。

它以无定形和有定形的先驱体为原料,在适当的氢氧离子浓度和温度下进行多连续骨架反应,最终得到孔径大小不等的介孔材料。

其优点是制备工艺相对简单、反应时间短。

但缺点是无法控制孔径和孔结构的大小和分布。

二、介孔材料的应用领域1. 催化剂介孔材料在催化剂领域中具有广泛的应用前景。

由于介孔材料微米级别的特定孔型和配合物种类,使其具备较高的光催化性能、质子传递反应和离子交换反应,在催化剂领域中具有巨大的潜力。

2. 吸附材料介孔材料具有大量的微小孔道,可以将具有大分子量的有机和无机颗粒物质的吸附性能得到很好的提高。

在环保处理、化学分离技术领域中有着广泛的应用,如石油催化剂的再生、废气处理等。

3. 药物释放载体介孔材料具有空间中结构复杂的孔道和可调控的孔径大小和分布,这些特性使其成为一种优良的药物缓释系统,可充分利用孔道吸附和承载药物,控制药物释放速率和时间,从而增强药物的治疗效果。

4. 电子显示器材料介孔材料的表面性质和空间结构的可调控特性使其具有良好的导电性和吸附功效,已广泛应用于LCD电子显示屏的制造行业。

五、总结介孔材料具有广泛的应用前景,不仅在环保、化学分离、药物控释等领域有着突出的表现,而且未来其在纳米材料、能源材料、电子信息技术领域中也会得到广泛的应用。

合成介孔材料过程中需注意控制不同操作参数对孔结构和孔径的影响,探索多种方法进行改进和优化。

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三维介孔材料SBA-16的制备
分别称取12 g F108和31.44 g硫酸钾放入500 mL烧杯中,加入360 g浓度为2 M的盐酸。

在室温下(25 °C)搅拌4 h,使表面活性剂全部溶解并且分散均匀后,将温度升至38 °C。

待恒温后,在剧烈搅拌下,逐滴加入25.2 g正硅酸乙酯(TEOS),连续搅拌20 min后停止。

静置保持反应物24 h,整个过程维持38 °C 不变。

所得白色粉末,通过离心进行收集(转速5000 rpm),用去离子水洗涤6次,并在烘箱中40 °C干燥。

表面活性剂在500 °C空气中焙烧5 h去除,升温速度控制在2 °C /min。

二维介孔二氧化硅材料SBA-15的制备
室温下,将1 g P123和2.24 g KCl溶于30 g 2 M的盐酸中,当搅拌至均一溶液后,逐滴加入2.08 g正硅酸乙酯(TEOS),并强烈搅拌30 min。

静置24 h 后,把所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中,100 °C晶化24 h。

自然冷却后,经抽滤,反复洗涤,在烘箱中过夜烘干。

三维介孔二氧化硅材料SBA-16的制备
在45 °C下,将4.0 g F127和8.0 g浓盐酸(37 wt%)溶于192 g蒸馏水中。

在搅拌均一后,加入12.0 g 正丁醇,并强烈搅拌1 h。

逐滴加入18 g正硅酸乙酯(TEOS)后,在相同温度下搅拌24 h。

将所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中,100°C晶化24 h。

自然冷却,经抽滤,反复洗涤,所得粉末样品在烘箱中过夜烘干。

MCM-41的合成
将4.38 g CTAB加入到含1.10 g NaOH的200 g蒸馏水中。

室温搅拌使其完全溶解,逐滴加入5.21 g TEOS,并继续搅拌24 h。

将混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在110 °C条件下晶化24 h。

所得产物抽滤后,用蒸馏水反复冲洗直至滤液呈中性,将产物干燥。

介孔二氧化硅分子筛KIT-6的制备
将2.0 g P123三嵌段共聚物溶解于60 g蒸馏水和7.0 g 浓盐酸(36 wt%)的混合溶液。

形成均一溶液后,逐滴加入2.0 g正丁醇,并搅拌1 h至澄清。

在此混合溶液中,逐滴加入4.0 g正硅酸乙酯,并在35 °C搅拌24 h。

将所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中于130 °C晶化24 h,自然冷却后,抽滤,洗涤。

所得固体粉末利用酸化的乙醇溶液(浓盐酸与乙醇体积比为1:100)常温萃取24 h。

经抽滤、洗涤后,所得固体于70 °C 过夜烘干,并在马弗炉中以2 °C /min的速度升温至500 ℃,保温2 h除去模板。

模板的去除
我们将上述所得样品分为两份,分别通过灼烧和微波消解的办法除模板。

煅烧法:在45 °C下,将样品在盐酸的乙醇溶液(浓盐酸与乙醇体积比为1:100)中回流过夜。

经抽滤和反复洗涤,在烘箱中过夜烘干。

将烘干样品在马弗炉中550 °C灼烧2 h(升温速率2 °C /min),并自然冷却。

所得样品分别标记为Calcined-SBA-15, Calcined-SBA-16和Calcined-crystal like-SBA-16。

微波消解法:取0.5 g 样品,加入12 mL浓硝酸和8 mL双氧水(30%)在以聚四氟乙烯为衬的反应釜中混合均匀。

在1.3 Mpa下,将样品升温至150 °C,并保持5 min(升温速率为40 °C /min)。

自然冷却后,将样品用去离子水反复洗涤,并在室温下干燥。

所得白色粉末依次标记为MWD-SBA-15, MWD–SBA-16和MWD-Crystal like-SBA-16。

材料的表面氨基修饰
将微波消解处理后的样品用硅烷偶联剂进行表面氨基修饰,具体步骤如下:将0.5 g上述材料分散到60 mL甲苯中,滴加3.2 mL APTES (3-氨丙基三乙氧基硅烷,Aldrich公司),在110 °C下回流搅拌6 h。

冷却后,产物经抽滤,乙醇洗涤后,干燥待用。

介孔氧化铈的制备
具体步骤如下[28-30]:称取0.15 g KIT-6,加入8 mL乙醇和0.6 g
Ce(NO3)3∙6H2O,超声分散8 min后在40 °C持续搅拌至乙醇完全挥发。

所得样品在玛瑙研钵中研磨10 min后转移到坩埚,在马弗炉中以1 °C /min的速度升温至250 °C,保温 3 h。

自然冷却后,将如前操作过程重复一次,但是加入的Ce(NO3)3∙6H2O质量减少为0.4 g,灼烧温度变为550 °C,保温时间为5 h。

自然冷却后,用过量的2 M氢氧化钠水溶液在60 °C搅拌条件下除去二氧化硅模板。

经反复过滤洗涤,所得固体粉末即为样品。

Pt掺杂的介孔氧化铟的合成
称取0.15 g KIT-6,加入8 mL乙醇和0.6 g In(NO3)3∙4.5H2O,超声分散8 min 后在40 °C下持续搅拌至乙醇完全挥发。

所得样品在玛瑙研钵中研磨10 min后转移到坩埚,在马弗炉中以1 °C /min速度升温至250℃,并保温3 h。

自然冷却后,将所得样品加入8 mL乙醇,0.6 g In(NO3)3∙4.5H2O,和0.2 mL 2 wt%的200 μL H2PtCl6。

超声分散8 min后,在40 ℃下持续搅拌至乙醇完全挥发。

干燥后样品在550 °C下灼烧5 h。

自然冷却后,用过量的2 M氢氧化钠水溶液在60 °C下搅拌除去二氧化硅模板。

经反复过滤洗涤,所得固体粉末即为样品。

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