以KIT-6为硬模板剂制备有序介孔材料的研究进展
有序介孔材料的合成及应用研究进展
有序介孔材料的合成及应用研究进展付新【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2012(29)8【摘要】Ordered mesoporous materials with highly ordered pore structure, big specific surface area and more active sites,have been widely used in chemical,biomedical and functional materials. The synthetic mechanism, synthetic method and the application of ordered mesoporous materials were reviewed in this paper.%有序介孔材料具有高度有序的孔道结构、较大的比表面积和较多的活性位,广泛应用于化工、生物医药和功能材料等领域.系统综述了有序介孔材料的合成机理、合成方法及其应用.【总页数】5页(P6-10)【作者】付新【作者单位】渭南师范学院化学与生命科学学院,陕西渭南714000【正文语种】中文【中图分类】TB383【相关文献】1.有序碳基介孔材料的合成与应用研究进展 [J], 李俊芳;杨海峰;卢晓静;席广成;张轩;胡超;闫妍2.有序介孔材料的形貌调控及应用研究进展 [J], 乔文婷;周国伟;徐会颖;王延延;李艳敬3.新型两亲性嵌段共聚物导向合成有序大孔径介孔材料的研究进展 [J], 罗维;魏晶;邓勇辉;李宇慧;王连军;赵涛;江莞4.Al-SBA-15有序介孔材料的光化学合成与表征 [J], 潘哲5.有序介孔材料Al-FDU-12的合成及其加氢精制应用 [J], 曹正凯;张霞;段爱军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
介孔材料的制备与性质表征
介孔材料的制备与性质表征随着科技的不断进步，各种新材料的研发和应用层出不穷。
其中，介孔材料因其特殊的物理和化学性质备受关注。
介孔材料是一类孔径在2~50 nm之间的微孔材料，相对于传统的微孔材料其孔径更大，分布更均匀。
本文将从介孔材料的制备和性质表征两个方面进行探讨。
一、介孔材料的制备介孔材料的制备主要分为模板法和自组装法两种方法。
1. 模板法模板法是制备介孔材料最常用的方法之一。
它的原理是在介孔材料的表面以模板为模型来构造孔道。
通常有硅凝胶、有机高分子和硬模板等多种模板可供选择，其中硅凝胶和有机高分子是最为常用的。
- 硅凝胶法硅凝胶法又称Sol-Gel法，是一种将液态前驱体制备成凝胶后再进行处理的方法。
该法主要分为三个步骤：首先将硅源与溶剂混合，形成可溶凝胶体系；然后在凝胶体系中添加催化剂，使其溶胶逐渐聚合形成凝胶；最后通过真空干燥或高温处理，去掉有机物，形成介孔材料。
- 有机高分子法有机高分子法是一种利用溶液内的溶剂蒸发作用，在有机高分子的作用下形成介孔材料的方法。
在该法中，有机高分子作为模板，与硅源和其他添加物混合后形成溶液。
然后将溶液蒸发至干燥，可得到有机高分子模板的介孔材料。
2. 自组装法自组装法是指分子或离子在一定条件下自发地形成有序结构的方法。
常见的自组装法有马来酰亚胺-胺(MA-AM)法、高分子抗蚀剂(PAA)法等。
- MA-AM法MA-AM法是利用马来酰亚胺和胺类化合物形成介孔材料的方法。
该法需要在一定条件下使MA-AM溶液自组装成有序的介孔材料结构。
- PAA法PAA法是利用高分子抗蚀剂形成介孔材料的方法。
该法需要在高分子抗蚀剂的作用下，在一定条件下形成介孔材料。
二、介孔材料的性质表征介孔材料的性质通常包括形态结构、孔径大小和比表面积。
1. 形态结构介孔材料的形态结构通常分为泡沫状、颗粒状等。
这些形态的结构对于介孔材料的应用有着重要的影响。
例如，泡沫状介孔材料可作为填充剂用于增强材料中，而颗粒状介孔材料则可用于催化剂的载体。
高分子聚合物模板剂制备介孔材料的研究
V ol 38N o 76 化 工 新 型 材 料N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S 第38卷第7期2010年7月综述与专论基金项目:国家自然科学基金(20976100);山东省自然科学基金重点项目(No.Z2006B07);济南市留学人员创业计划(No.20080309)作者简介:王熙梁(1984-),男,研究生,从事高分子基复合材料的研究。
联系人:周国伟,男,教授,主要研究纳米材料的可控制备与酶催化反应。
高分子聚合物模板剂制备介孔材料的研究王熙梁1 周国伟2* 杜施鑫1(1 山东轻工业学院材料科学与工程学院,济南250353;2 山东轻工业学院化学工程学院,山东省轻工助剂重点实验室,济南250353)摘 要 高聚物模板剂在介孔材料的合成中起着重要的作用,选择不同的高聚物模板剂可以合成出具有不同形态结构的介孔材料。
对介孔材料合成中使用的高聚物模板剂如单一高聚物模板剂、复合高聚物模板剂和天然高聚物模板剂等,进行了综述。
关键词 介孔材料,模板剂,高聚物Researching on preparation of mesoporous materials via polymer templateWang Xiliang 1Zho u Guow ei 2Du Shix in1(1 Scho ol o f Material Science and Engineering,Shandong Institute of Light Industry,Jinan 250353;2 Key Laboratory for Fine Chemicals o f Shandong Pro vince,School of Chem ical Engineering,Shandong Institute o f Lig ht Industry,Jinan 250353)Abstract Po ly mer template plays an impo rtant ro le in the synthesis o f mesopor ous materials,a v ariet y of mesopor ous materials w ith differ ent mor pho log ies can be sy nt hesized by po lymer as templates.T he polymer template used in t he synthesis o f meso po rous materials,such as sing le polymer template,composit e polymer template and natur al po ly mer tem plate were r eview ed.Key words meso po ro us mater ial,template,po lymer国际纯粹与应用化学联合会(IU PA C)根据多孔性材料孔径的不同将其分为三类:孔径d>50nm 称为大孔材料;孔径d <2nm 的称为微孔材料;孔径2nm <d<50nm 称为介孔材料。
介孔材料PPT课件
• Mobil公司的科学家们于20世纪80年代末 发现了有序介孔材料，早在1990年初就开 始申请一系列专利，在他们最初的几个美国 专利被标准之后（为公司确保其可能的商业 价值），1992年下半年，在Nature上发表 了他们著名的论文《液晶机理合成有序的介 孔分子筛》
7
1992年Mobil公司的科学家首次报道合成了M41S系列介孔分子筛。 它们具有规整 有序的孔道结构，比表面积大，孔径在1.5～10nm之间可调。这一报道立即引起国 际学术界的重视，从此掀起介孔材料研究的热潮。近年有序介孔材料的研究归纳如 下：
介孔孔径均一可调
比表面积大
颗粒形貌丰富 内表面易于修饰
特性
骨架结构稳定， 易于掺杂其他组 分
水、热稳定性较好
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介孔材料发现的历史
• 美国专利第3556725号。此专利早于1969年2 月申请，1971年1月批准。
• 1990年，日本早稲田大学黒田一幸教授。最初 的目的是制备层柱状分子筛，使用不同链长的 烷基三甲基铵将水硅钠石的层撑开（65℃反应 一周），结果发现在于有机铵交换的过程中， 氧化硅层聚合生成三维具有“微孔”的氧化硅 骨架，表面积约为900m2/g。MCM－41发表 后，重复，几乎没有差别。 他们与一个可以堪 称为伟大的发明（或发现）失之交臂。
有序介孔硅材料的合成过程示意图
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介孔材料合成的基本特征
• 有机－无机液晶相（介观结构）的生成是 利用具有双亲性质(含有亲水和疏水基团)的 表面活性剂有机分子与可聚合无机单体分 子或齐聚物(无机源) 自组织生成有机物与无 机物的液晶织态结构相。
• 介孔材料的生成是利用高温热处理或其他 物理化学方法脱除有机模板剂（表面活性 剂）,所留下的空间即构成介孔孔道。
介孔材料研究进展
介孔材料研究进展雷瑞【摘要】介孔材料是指孔径为(2～50) nm的多孔材料,具有孔道结构规则有序、孔径分布窄、比表面积大和孔隙率高等特点,在催化、电、磁、传感器、纳米材料合成、光学器件和色谱载体等领域具有潜在的应用价值,是近年来国际上跨学科的研究热点.介孔材料的合成采用水热合成法,为液晶模板和协同自组装机理,在介孔材料中引入灿、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Mn、Mo、Nb、Ti、V和Zr等可提高反应活性和表面吸附能,主要应用于分离与吸附、光学以及作为催化剂使用.如何在保持介孔结构的基础上提高材料的结晶性及功能性,利用低成本模板剂制备结构稳定、高孔隙率和高比表面积的介孔材料已成为研究热点.【期刊名称】《工业催化》【年(卷),期】2014(022)007【总页数】5页(P505-509)【关键词】催化化学;介孔材料;形成机理;应用现状【作者】雷瑞【作者单位】陕西煤业化工技术研究院有限责任公司,陕西西安710065【正文语种】中文【中图分类】TQ426.65;O643.36多孔材料因具有较高的比表面积和孔体积，经常用作吸附剂、催化剂及催化剂载体。
多孔材料根据孔径大小可分为微孔材料(孔径<2 nm)、介孔材料[孔径(2～50) nm]和大孔材料(孔径>50 nm)[1]。
1992年，美孚公司首次以烷基季铵盐阳离子表面活性剂为模板剂，成功合成了M41S系列有序介孔分子筛，将分子筛的规则孔径从微孔范围扩展到介孔领域[2-3]。
有序介孔材料是新型无机纳米结构材料，具有较大的比表面积，相对大的孔径以及规整的孔道结构，在催化反应中适用于活化较大的分子或基团，显示出优于沸石分子筛的催化性能，并成为研究热点，在分离提纯、生物材料、催化和新型组装材料等方面具有巨大的应用潜力。
本文通过介孔材料的结构特点、合成方法、形成机理及应用现状，综述介孔材料的研究现状及其发展前景。
1 介孔材料特点及分类1.1 特点介孔材料的结构和性能介于无定形无机多孔材料和具有晶体结构的无机多孔材料之间，主要特点[4]：(1) 规则的孔道结构，可在微米尺度保持高度的孔道有序性；(2) 孔径分布窄，在(2～50) nm可调；(3) 比表面积大(1 000 m2·g-1)，孔隙率高；(4) 经过优化合成条件或后处理，具有较好的水热稳定性。
软模板法合成有序介孔材料的研究进展
列 氧化 硅 （ ） 有 序介 孔 分 子 筛 ， 铝孔 材 料 的合 成 和应 用 注
入 了新 的活 力
构 成介 孔 无机 骨 架 物种 之 间要 有 较强 的作 用 ， 出 脱 模 板 剂 后 形成 介 孔 材料 。相 对于 硬模 板 法 ， 模板 软
２２ 硅酸盐棒 状 自组装模型 ．
Ｄｖ ａｉ ｓ等 利 用 １ＮＭＡ ＭＲ原 位 技 术研 究 ４ ＳＮ 了 ＭＣ ４ 形成 机制 ， Ｍ一 １ 在其形 成 过程体 系 中没有 观 察到 六角 液 的 晶相 ， 他们认 为 这是 硅酸 盐导 致 了无 机物 种与 胶束 之 间发 生 了强烈 相互 作用 ， 层硅 酸 单
离 子不 仅平 衡 表 面活性 剂 阳离子 电荷 ， 而且参 与 液
可 以调节其 相对 大 小形 成不 同的合 成路 线 ， 体 如 具
下详细表 述 。
（） ＋ 路线 １ ＳＩ 一
阳离 子 表 面 活性 剂 以静 电引 力
方式 和负 电荷 的无 机硅 物种 离子结 合 ， 碱性 条件 在
化
学
工
程
师
Ｃ ｅ ｅｌ ｎ ｉｅｒ ｈ ｍｉ Ｅ ｇｎ ｅ ａ
２１ ０ ０年第 ５期
抽
； ；
文章编 号：０２ １２（０００一０３ ｏ １０— ４ ２１ ｝５ｏ４一４ １
述
软模板 法合成有序介 孔 材料 的研 究进 展 母
董 秀芳 ， 曹端林 ， 李 裕 ， 军平 李
（ 中北 大 学 化 工 与 环 境 学 院 ， 山西 太 原 ０ ０ ５ ） ３ ０ １
国际纯 粹 和应用 化 学联 合 会 （Ｕ Ａ 定义 孔 径 ＩＰ Ｃ）
小 于 ２ ｍ 和 大 于 ５ ｎ 多 孔 材 料 为 微 孔 和 大 孔 材 ｎ Ｏｔ ｏ
介孔碳材料的研究进展
基本内容
介孔材料在空气净化方面具有广泛应用，主要应用于去除室内空气中的有害 物质，如甲醛、苯等。由于介孔材料具有大的比表面积和强的吸附能力，能够有 效地吸附和分解这些有害物质。此外，介孔材料还被应用于药物载体和药物释放 领域，能够实现药物的控释和靶向输送，提高药物的疗效和降低副作用。
基本内容
在废水处理领域，介孔材料同样展现出广阔的应用前景。由于其具有大的比 表面积和强的吸附能力，能够有效地吸附和分离废水中的有害物质，从而达到净 化废水的目的。此外，介孔材料在建筑材料领域也有一定的应用，如用作保温材 料、隔音材料等。
参考内容二
基本内容
基本内容
介孔材料是一种具有均匀孔道结构的材料，孔径介于微孔和纳米之间。由于 其独特的孔道结构和优异的性能，介孔材料在多个领域具有广泛的应用前景，引 起了科研人员的极大。本次演示将介绍介孔材料的研究背景、现状、方法及成果， 并探讨未来的发展趋势。
基本内容
介孔材料的研究背景和意义介孔材料具有高度有序的孔道结构，孔径可在一 定范围内调节。这种材料在催化、吸附、分离及生物医学等领域具有广泛的应用 价值。例如，在催化领域，介孔材料可作为催化剂或催化剂载体，提高反应效率； 在吸附领域，介孔材料具有高比表面积和多孔性，可用于气体分离和液体吸附； 在生物医学领域，介孔材料可用于药物传递和生物成像等。因此，开展介孔材料 的研究具有重要的理论和实践意义。
介孔氮化碳材料的合成主要涉及模板法、硬模板法、软模板法和无模板法等 几种方法。其中，模板法是最常用的一种方法，它通过使用硬模板（如二氧化硅、 氧化铝等）或软模板（如表面活性剂、胶束等）来控制氮化碳的孔径和形貌。
二、介孔氮化碳材料的合成
例如，通过将碳前驱体（如苯酚）在模板中热解，然后在高温下与氨气或氮 气反应，可以合成出具有有序介孔结构的氮化碳材料。此外，通过使用软模板 （如十二烷基硫酸钠），也可以合成出具有大孔径的氮化碳材料。
介孔材料
介孔材料的结构、 组成和性能
介孔材料的合成方法
软模板法
• 软模板法是指表面活性剂分子与无机或有机分子之 间通过非共价键（如：氢键、静电作用力、疏水作 用力及范德华作用力等）自发形成热力学稳定且结 构有序的超分子结构的过程，超分子尺寸通常在101000 nm之间。 • 相对于传统的由上而下(top-down)的微制造技术，软 模板法在制造纳米材料方面采取了自下而上 （bottom-up）的策略。 • 有机高分子（或大分子）可以从合成的角度调变分 子尺寸，从而控制通过自组装得到的超晶格的拓扑 结构
介孔材料
北京理工大学材料学院
多孔材料的分类
根据国际纯粹与应用化学协会的（IUPAC）定义
微孔材料
介孔材料
大孔材料
孔径小于2nm
孔径在2~50nm之间 无机硅胶、柱撑层状粘 土和介孔分子筛（如 M41S系列、SBA系列 等介孔材料
孔径大于50nm 气凝胶、多孔玻璃、 活性炭
定义：以表面活性剂分子聚集体为模板,利用溶胶-凝胶(sol-gel)、 乳化(emulsion)、微乳化(microemulsion)等化学过程，通过有机 物和无机物之间的界面作用组装生成的一类孔径在2.O-50nm之间、 孔径分布窄且具有规则孔道结构的无机多孔固体材料。
高度有序的二维 六方孔道结构
高度有序的立方孔道 结构
SBA 系列（Santa Barbara Amorphous）：该系列的介孔材料是 由Stucky 等人在酸性介质中合成得到的，包括SBA-1、 SBA-2、SBA-3、SBA-7、SBA-11、SBA-12、SBA-14、SBA-15、 SBA-16等。其中， SBA-1，2，3，7 是以阳离子表面活性 剂为模板剂在强酸性条件下合成的，而SBA-11，12，14， 15，16 是以嵌段聚合物如聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧 乙烷（PEO-PPO-PEO）等为结构导向剂在强酸条件下合成 的。其中，SBA-15 由于有序度高、壁厚、热（水热）稳定 性好，模板剂价格便宜、无毒，而且合成简单、易重复、 孔径大（5～30 nm 可调）而备受关注，吸引着许多科学家 投身到对其结构特征、骨架修饰以及应用开发的研究中。
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的介孔材料在催化与功能材料领域所发挥的重要的价值。
铈催化剂[J].化学工程,2016,(8):11-14.
２．１ 作环保的绿色催化剂
[6]夏云生.介孔金属氧化物 MOx(M=Cr,Fe,Co,Sm,Eu)制备及物化性质
以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板制得的介孔材料在催化性能上不仅高效，而 研究[D].北京：北京工业大学,2010.
[D].银川：宁夏大学,2015. [8]高姣.超级电容器用有序介孔碳材料的制备及其性能优化[D].湘 潭：湘潭大学,2016. [9]李连霞.介孔二氧化锰电池材料的可控合成及其电化学性能研究
反应温度也更低，在降低污染的同时又能节省能量消耗；以 ＫＩＴ－ ６ [D].武汉：中国地质大学,2010.
为硬模板，通过真空浸渍法制得的介孔氧化钴 Ｃｏ－ ＫＩＴ６［６］具有优异
较大的比表面积、孔容以及均一规整的孔道结构等优点使得介孔材 孔材料在催化、气敏、电化学等方面均发挥出了优异的性能，具有无
料成为了人们关注的焦点，并被广泛应用于催化、吸附、医药等诸多 可替代的重要研究价值。在针对以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板剂的研究中，以
领域。ＫＩＴ－ ６ 是具有 Ｉａ３ｄ 的立方孔道结构的介孔硅材料，其高度有 下几个方面的工作值得进一步开展。
料时具有不易坍塌且孔道结构保留较为完整等优点 ［２］，因此，以 于社会。
ＫＩＴ－ ６ 为硬模板制备有序介孔材料的方法被广泛应用于研究中，并
３．２ 目前对硬模板法制成的介孔材料的改性研究仍进展缓慢，
得到了长足的发展。
研究者们应全面评价所制备的介孔材料的结构特点，以便于表面改
１ ＫＩＴ－ ６ 的合成方法
关键词 ＫIT-6 硬模板法介孔材料绿色催化剂功能材料
国际纯粹和应用化学联合会（ＩＵＰＡＣ）规定，孔径处于 ２－ ５０ｎｍ
３ 总结与展望
之间的多孔材料被称为介孔材料［１］。介孔材料的孔径大小适中，既有
ＫＩＴ－ ６ 特有孔道结构可以为合成有序介孔材料提供一个良好的
利于大尺寸分子在孔道内的流通，又具备优良的分子筛分能力，其 限制空间，是理想的硬模板剂。以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板剂合成的各种介
Hale Waihona Puke 且往往绿色环保，对于降低污染、保护环境等方面有积极的意义。例 [7] 闫冰青. 有序介孔金属氧化物的孔隙结构调控与气敏传感应用
如，以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板剂制备的高比表面积有序介孔 ＣｕＦｅ２Ｏ４［４］可以 显著地提高其对 ＮＨ３ 的氧化催化活性，转化为无毒无害的气体；以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板剂制得的有序介孔 ＣｅＯ２［５］要比普通 ＣｅＯ２ 具有更大 的比表面积和更小的晶粒尺寸，在相同转化率下催化氧化 ＣＯ 时的
性工作的开展，从而进一步开发出介孔材料的应用潜力。
水热合成法是目前制备 ＫＩＴ－ ６ 最常用的方法。该法通常是以双
参考文献
亲性有机分子 Ｐ１２３ 江（ＥＯ２０ＰＯ７０ＥＯ２０）为软模板剂、正丁醇为共溶 [1] IUPAC Manual of Symbols and Termnology, Pure Appl. Chem., 剂、浓盐酸为酸碱调节剂来初步配制混合水溶液；前驱体正硅酸四 1972, 31, 578.
乙酯（ＴＥＯＳ）作为最常用的硅源随后被加入进行溶液的化学反应； [2]刘银萍.介孔 Co3O4 的硬模板法制备及其气敏特性研究[D].长春： 在 １００℃左右的温度下进行长时间的水热老化处理；最后一般采用 吉林大学,2013.
煅烧法除去产物中的模板剂进而得到 ＫＩＴ－ ６ 介孔材料。
[3]Davis M E.Ordered Porous Materials for Emerging Applications
的低温还原性能和丰富的表面氧物种，能够有效地催化氧化掉大多
数挥发性有害有机物（ＶＯＣｓ），且弥补了贵金属氧化剂制备成本昂
贵的缺陷。
２．２ 作性能优良的功能材料
介孔材料良好的气敏性和电容性等特点也使得它们适于作各
种功能材料。在气敏性的利用方面，以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板一次浸渍反
转合成的介孔 Ｃｏ３Ｏ４［２］在作为气体传感器材料时，其对 ＣＯ 的灵敏度 明显高于已报道的其他介孔 Ｃｏ３Ｏ４；以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板、硝酸铟为前 驱体制得的有序介孔氧化铟［７］，其对甲醛气体在较低温度下有较高
序的三维结构更有利于传质过程。ＫＩＴ－ ６ 孔道尺寸均一、高度有序
３．１ 目前以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板剂制得的介孔材料的应用领域还相
的结构优势为合成多种结构的纳米材料提供了一个良好的限制空 对较窄，在吸附、医药等传统应用上仍然鲜有报道，研究者们应尽快
间，是理想的硬模板材料。相比于软模板法，硬模板法在合成介孔材 在这些领域中找到突破口、扩大生产以使这些介孔材料更好地服务
科技论坛
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以 ＫＩＴ － ６ 为硬模板剂制备有序介孔材料的研究进展
程 凯 韩顺玉 朴文香 ＊ (延边大学，吉林 吉林 133000)
摘 要 ＫIT-6 由于其孔道尺寸均一、高度有序等结构优势，可作为合成有序介孔材料的理想硬模板剂。本文介绍了 KIT-6 的制备方 法以及以 KIT-6 为硬模板剂制得的介孔材料的应用研究。报道表明了以 KIT-6 为硬模板剂合成的各种介孔材料在催化、气敏、电化学等 方面均发挥出了优异的性能，可作为高效的绿色催化剂和性能良好的功能材料，有广阔的应用前景。
的敏感度，显著优于其他介孔氧化铟材料。在电容性的利用上，以
ＫＩＴ－ ６ 为硬模板、糖醇为碳源制得的三维立方有序介孔碳［８］表现出
２ 以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板制备有序介孔材料的应用研究
[J]. Nature, 2002,417(6891):813-21.
催化与吸附是介孔材料的两大传统应用［３］，而现如今随着研究 [4]岳文瑞,张润铎,刘宁,陈标华.高比表面有序介孔 CuFe2O4 复合氧 者们对一些介孔材料气敏性、电容性等性质的深入研究，使得介孔 化物上 NH3 选择性催化氧化[J].科学通报,2014,(26):2582-2588. 材料的应用领域得到了拓展。本文着重介绍以 ＫＩＴ－ ６ 为硬模板制得 [5]周视玉,郭丽萍,杨鹏,雷家珩.以 KIT-6 为模板制备有序介孔氧化