液相色谱_质谱联用测定养血清脑颗粒中芍药苷的含量_秦昉
反相高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷含量
反相高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷含量发表时间：2018-04-10T11:25:49.510Z 来源：《世界复合医学》2017年第10期作者：贾雪王頔[导读] 六味补血颗粒作为一种益气养血的药品，在近几年医药行业的发展中受到了很多人的关注。
哈药集团三精制药 150000【摘要】目的：六味补血颗粒作为一种益气养血的药品，在近几年医药行业的发展中受到了很多人的关注。
但是部分地区销售的六味补血颗粒会存在一定的质量问题，不仅会影响使用者的健康，还会在一定程度上给医药行业的发展带来负面影响。
芍药苷是六味补血颗粒中重要的成分，它本身不仅能起到镇痛、解热的作用，还有扩张血管、利尿的效果。
但是一些六味补血颗粒中的芍药苷成分存在问题，含量也没有达到标准要求。
为了确保六味补血颗粒中芍药苷的含量符合标准，相关科研团队采用反相高效液相色谱法来对其芍药苷的含量进行测定，以此来为提升六味补血颗粒的质量提供可参考的依据。
方法：色谱柱为Alltima C18柱(150mm×4. 6;mm，5μm)，以乙睛-0.05mol/L磷酸二氢钾((40 : 60)为流动相，流速为0. 8 mL/min，检测波长为230 nm，柱温为30℃。
结果：根据相关实验数据和资料显示，六味补血颗粒中的芍药苷质量浓度符合要求，而且相关范围内的数值情况与峰面积的线性关系处于平衡状态，平均回收率数值也高达99%以上。
结论：通过反相高效液相色谱法来对六味补血颗粒中的芍药苷含量进行测定，不仅能为相关实验人员提供便捷的实验方法，还能得出准确的实验数据，同时还能节省大量的实验时间，是一种非常有效的药品含量测定方法。
如果在原有实验方法的基础上对相应的技术手段进行更新变革，那么这种方法还会使用到更多行业领域的发展中。
【关键词】六味补血颗粒；芍药苷；含量；反相高效液相色谱法六味补血颗粒之所以受到医药领域和一些人民群众的关注，是因为这种药有着非常明显的养气补血功效。
高效液相色谱法同时测定养血当归糖浆中芍药苷和甘草酸铵含量
１２０ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ２０２０年５月５日第２９卷第９期Ｖｏｌ．２９牞Ｎｏ．９牞Ｍａｙ５牞２０２０第一作者：余中霞，女，大学本科，主管药师，研究方向为中药药效物质基础，（电子信箱）３７２７７１６７０＠ｑｑ．ｃｏｍ。
△通信作者：方菲菲，女，硕士研究生，助理工程师，研究方向为药物质量标准，（电子信箱）７６９２５２３７９＠ｑｑ．ｃｏｍ。
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０２０．０９．０３６低。
除饮片炮制工艺因素外，还可能是一些生产厂家在生产过程中采用射线辐照等方式进行灭菌处理，造成样品中微生物数量、活性大幅降低，导致检出结果较预期偏低。
中药饮片种类繁多、来源多样、用途不同、加工工艺不同，不同地区中药饮片的微生物负载差异也较大，对于中医临床使用和制剂生产使用的中药饮片，应根据饮片性质、不同入药部位、不同炮制方式、不同给药途径等分类制订合适的微生物限度标准。
本课题组的下一步工作将考察微生物对以上６种中药饮片有效成分的影响，为《中国药典》进一步制订中药饮片微生物限度的补充提供参考。
参考文献：犤１犦张光华，王似锦，江志杰，等．北京地区销售的１０种中药饮片微生物污染程度考察犤Ｊ犦．中国药房，２０１８，２９（１４）：１９４０－１９４４．犤２犦甘永琦，农浚，零文超，等．广西等地区９种中药饮片微生物污染状况分析犤Ｊ犦．中国药师，２０１８，２１（５）：９２２－９２７．犤３犦甘永琦，王涛，苏顶，等．通草饮片的微生物污染状况考察犤Ｊ犦．华西药学杂志，２０１８，３３（１）：５２－５６．犤４犦刘婷婷，姬俊，牛萌萌，等．中药饮片蒲黄、柴胡和青箱子中微生物污染情况考察犤Ｊ犦．中国药事，２０１８，３２（９）：１２２０－１２２５．犤５犦范一灵，李琼琼，房蕊，等．上海地区１０种中药饮片微生物污染情况研究犤Ｊ犦．中草药，２０１５，４６（１３）：１９０８－１９１３．犤６犦邵力成，潘建文，谢文明，等．中药饮片菊花、浙贝母的微生物污染状况及其微生物限度标准的研究犤Ｊ犦．中南药学，２０１５，１３（１０）：１０９３－１０９５．犤７犦绳金房，杨晓莉，李辉．陕西省１２种中药饮片微生物污染调查及风险评估犤Ｊ犦．西北药学杂志，２０１６，３１（６）：６０８－６１２．犤８犦国家药典委员会．中华人民共和国药典（四部）犤Ｍ犦．北京：中国医药科技出版社，２０１５：１４０－１５１．犤９犦ＥｕｒｏｐｅａｎＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａＣｏｍｍｉｓｓｉｏｎ．Ｅｕｒｏｐｅａｎｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ８．０犤Ｍ犦．Ｓｔｒａｓｂｏｕｒｇ：ＥｕｒｏｐｅａｎＤｉｒｅｃｔｏｒａｔｅｆｏｒｔｈｅＱｕａｌｉｔｙｏｆＭｅｄｉｃｉｎｅｓ，２０１４：５７１－５７２．犤１０犦ＵＳＰ．ＴｈｅＵｎｉｔｅｄＳｔａｔｅｓｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ３８ｔｈｅｄｉｔｉｏｎ犤Ｍ犦．ＲｏｃｋｕｉｌｌｅＭＤ：ＴｈｅＵｎｉｔｅｄＳｔａｔｅｓＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａｌＣｏｎｖｅｎｔｉｏｎ，２０１５：１７６４－１７６５．犤１１犦日本药局方编辑委员会．日本药典：１６版犤Ｍ犦．厚生省：日本厚生省出版社，２０１１：１２０－１２６．牗收稿日期：２０１９－０９－０３牘檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨高效液相色谱法同时测定养血当归糖浆中芍药苷和甘草酸铵含量余中霞，方菲菲△，张继红，何亚芬（江西省上饶市食品药品检验检测中心，江西上饶３３４０００）摘要：目的建立同时测定养血当归糖浆中芍药苷、甘草酸铵含量的高效液相色谱法。
高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量
高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量目的：应用高效液相色谱法测定静血颗粒中光芍药苷的含量。
方法：ODS 柱（6.0 ×150mm），流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液（1：4），流速为1ml/min，检测波长为230nm。
结果：线性范围为0.087μg～1.131μg，y = 1025963.67x –587.6，R? = 0.9999，回收率=96.5%，RSD=1.64%。
结论：该方法可用于静血颗粒中芍药苷含量的测定，且该方法简便、可靠、准确，可用于该直接的质量控制。
标签：高效液相色谱法；芍药苷；静血颗粒靜血颗粒由煅牡蛎、白芍、生地、三七、阿胶、大青叶、蒲黄炭、乌贼骨、椿皮、香附组成，具有抗宫缩、收涩止血、清热、消炎、镇痛的功效。
用于治疗阴虚血热所致的月经过多，经期延长，阴道不规则出血等。
本实验采用白芍作为含量测定的成分，通过HPLC法测定白芍中芍药苷的含量，为建立该制剂科学合理的控制方法提供了依据。
1 仪器与试药日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、CR-3A记录仪、SPD-6A紫外可见检测器；芍药苷标准品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为色谱纯。
2方法与结果2.1测定条件色谱柱：ODS柱（6.0 ×150mm）；柱温：常温；流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液（即1.7ml磷酸用水稀释至1000ml，用三乙胺1.8ml调节至PH至3.0±0.1）（1：4）；流速：1ml/min；检测波长为230nm；纸速0.5cm/min。
2.2供试品溶液的制备取供试品，研细，精密称取约0.5g，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声振荡提取1.5小时，取出，放冷，加水稀释至刻度，作为供试品溶液。
2.3对照品溶的制备取在80℃干燥至恒重的芍药苷对照品约2.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.4阴性对照液的制备按静血颗粒剂处方和工艺制备缺白芍的阴性对照颗粒剂，再按上述供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。
高效液相色谱法测定养血醒脑口服液中芍药苷的含量
时间处没有色谱峰 ， 表明其他成分对芍药苷的测定无干扰。
２ 线性关 系考察 ：精 密吸取芍 药苷对照 品溶液 ０２ ０ 、 ． ５ ．、． ４ １ 、．、 ． ｍ ， ． ２０ ４ ｌ置于 １ ｌ ０ ０ Ｏｍ 容量瓶 中 ， 甲醇定 容 ， 加 摇匀 ， 即 得系列对照品溶液。将 系Ｎｘ 照品溶液依次进样 ， ￣ 以芍药苷 浓度 （ ｇｍ ） Ｉ ／ １为横坐标 （ ， 面积 为纵坐标 （ 绘 制标准 曲 ｘ ）峰 ｙ） 线 ， 回归方程为 Ｙ １．６Ｘ ８９ ５ｒ０９ ９ ，＝ ） 得 ＝ ６ ４ 一 ． （＝ ． ９ ｎ ５ 。结果表 ７ ９ ９ 明， 芍药苷在 ２３４ ４ ． ｇＨ 范围内与峰面积呈 良好的线 ． — ６４ ２ ８ ，ｌ ｌ 性关系。 ２６ 精 密度 试验 ：取浓度 为 １ ． ｇ ｌ ． １ ２ｔ ／ 的对 照品溶液 ， ６ ￣ｍ 按
的疗效 。 赤芍为毛茛科植物芍药 Ｐ ｅｎａｌ ｔ ｏ Ｌ ａｏ ｉ ａ ｉ ｒ ｃｆ ａ ｌ 或川赤
芍 Ｐｅ ｎ ｅｃ ｉＬ ｎ ｈ的干燥根 ， ａｏｉ ｖ ｉｈｉ ｙｃ ａ ｔ 具有清热凉血 ， 散瘀止痛 的功能 。现代药理研究证实 ， 赤芍具有抑制血小板和红细胞 聚集 、 凝和抗血 栓 、 动脉粥样硬化 、 抗 抗 保护 心脏和肝脏 、 抗 肿瘤等广泛 的药理活性＿。芍药苷是赤芍的主要化学成分之 １ ］
罗 艳 刘皈阳 马建丽 刘京 伟 李 翔
养 血醒脑 口服液是 由赤芍 、 元胡 、 地黄 等药材经加 工提
色谱峰与对照品溶 液保 留时 间一致 ． 阴性对 照样 品在此保 留
取 制得 的医院中药制剂 ， 具有行气通络 、 补血 活血 的功效 ， 可
用于各种原因导致的头痛的治疗 ． 在临床应用 中取得 了良好
养血清脑胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法测定
HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量
在 对清洁验证 Ｔ Ｏ Ｃ取 样 回收率研究 中， 针对我公 司具体 的设备 、 取样方法 、 检测方法 ， 本文设计 了不 同的材质－ 取样 方
法组合 ， 并在 不同 的浓度 下进行 测试 ， 结果 显示 Ｔ Ｏ Ｃ取样 回
ＡＢ Ｓ Ｔ Ｒ Ａ Ｃ Ｔ： ＯＢ Ｊ ＥＣ Ｔ Ｉ ＶＥ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｐ ａ ｅ ｏ ｎ ｉ ｌ ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｙ ａ ｎ ｇ ｘ ｕ ｎ ｔ ｉ ａ ｏ ｊ ｉ ｎ ｇ ｍｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｂ ｙ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ． ＭＥ Ｔ ＨｏＤ Ｓ Ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｅ ｒ ｔ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ（ ４ ． ６ ｍ ｍ Ｘ ２ ０ ０ ｍ ｍ， ５ ｍ） ｕ ｓ ｅ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ． Ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ
［ ３ ］ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｐ ｏ ｒ ｔ Ｎ ｏ ． ４ ９ ： Ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｓ ｔ ｏ Ｃ ｏ ｎ ｓ ｉ ｄ ｅ Байду номын сангаас ｆ ｏ ｒ Ｂ ｉ ｏ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｔ ｙ Ｃ ｌ ｅ ａ ｎ ｉ ｎ ｇ
Ｖ ｌ ａ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ［ Ｒ］ ． Ｐ ａ ｒ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ａ ｌ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ａ ｓ ｓ ｃｉ ｏ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ［ ｏ ｎ ｌ ｉ ｎ ｅ ］ ，２ ０ １ ０ ， ｔ ｒ ａ ｒ －
高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文
高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——和胃平肝丸是舒气平肝，和胃止痛的良方。
用于肝胃不和，气郁结滞引起的两胁胀满，倒饱嘈杂，气逆作呕，胃脘刺痛，饮食无味。
芍药苷是其组成药物白芍的有效成分之一，具有显着的镇痛、镇静、抗惊厥作用。
本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中芍药苷含量进行测定。
实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好。
1 仪器与试药Waters 600-717-2996 高效液相色谱仪（自动进样器，PDA 检测器；Empower 色谱工作站）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-200630）；和胃平肝丸为市售药物；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为超纯水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件Eclipse XDB-C18 色谱柱（4. 6 mm 150 mm,5 m），以乙腈-水（11 ∶ 89）为流动相，检测波长232 nm,流速1. 0 mLmin- 1,柱温30 ∶，进样量20 L.2. 2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品1. 50 mg 于25 mL 容量瓶中，加甲醇使溶解制成每1 mL 含0. 060 mg 的溶液，作为对照品储备液。
2. 3 阴性对照品溶液的制备按处方量称取除白芍外的药材，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m 有机微孔滤膜，作为阴性对照品溶液。
2. 4 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0. 5 g,精密称定，加入硅藻土0. 5 g,研匀，置具塞锥形瓶中，精密加70% 乙醇50 mL,密塞，称定重量，超声30 min,放冷，密塞，再称定重量，用70% 乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过0. 45 m有机微孔滤膜，作为供试品溶液。
养血清脑颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究
养血清脑颗粒的高效液相色谱指纹图谱研究李文博;韩建平;高钧;倪倩;杭太俊【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2011(39)3【摘要】采用变换波长检测法建立了养血清脑颗粒HPLC指纹图谱,确定了35个共有色谱峰在药材中的归属,并用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法鉴定出部分化学成分,同时对制剂中的4种指标性成分进行了定量检测.结果表明,制剂与药材具有良好的色谱峰相关性,4种指标性成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r＝0.9997～0.9999),并且通过2004年A版<中药色谱指纹图谱相似度评价系统>计算软件得出的10批养血清脑颗粒的相似度均大于0.99.本方法可用于养血清脑颗粒的质量控制,并为其它复方制剂的研究提供了参考.%A tunable wavelength method was used during the establishment of HPLC fingerprint,which can be used to evaluate the quality of Yangxue Qingnao granules. 35 co-possessing peaks were obtained and partial peaks were identified by a LC-MS/MS method. An ascription classification of co-possessing peaks was made among the medicinal materials, and the result showed that there was good relativity between the preparation and medicinal materials in peaks. Four index components were simultaneously determined and the result showed good linearity (r=0. 9997-0. 9999). By the Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of Traditional Chinese Medicine (Vision 2004A), a reference chromatogram was generated and the similarity of chromatogram for each batch against the referencechromatogram was beyond 0.99. This method is suitable for the quality control of Yangxue Qingnao granules and supplies a reference method to the quality control of other compound preparations.【总页数】5页(P387-391)【作者】李文博;韩建平;高钧;倪倩;杭太俊【作者单位】中国药科大学药物分析教研室,南京,210009天津天士力制药股份有限公司,天津,300402;天津天士力制药股份有限公司,天津,300402;天津天士力制药股份有限公司,天津,300402;中国药科大学药物分析教研室,南京,210009中国药科大学中药分析教研室,南京,210009;中国药科大学药物分析教研室,南京,210009【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱技术在金银花指纹图谱研究方面的进展 [J], 刘玉梅;张家俊;刘满超;冉斐;周孟2.熟地黄标准汤质量标准及高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 王義雯;杨锦;梁馨月;薛佩芸;陈萍3.金叶子二萜类化学成分高效液相色谱-蒸发光散射检测法指纹图谱研究 [J], 闵莎位;刘云斌;李倩;万近福;胡建林4.银黄颗粒超高效液相色谱指纹图谱研究 [J], 刘满超;刘玉梅5.金茵利胆口服液高效液相色谱指纹图谱及多成分含量同时测定研究 [J], 赵丽娟;王信;潘新波;李彩东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定和胃散中芍药苷含量
高效液相色谱法测定和胃散中芍药苷含量【摘要】目的建立测定和胃散中芍药苷含量的高效液相色谱法。
方法使用HYPERSIL-C18＜?sub＞色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相，流速为0.8 ml/min，检测波长为230 nm。
结果该方法测定芍药苷在75～125 μg/ml范围内线性关系良好( r = 0.999 0)。
平均回收率为99.5%，100.2%，99.7%；RSD为0.44%，0.42%，0.45%(n=3)。
结论该测定方法简单、精密度高、重现性好，是测定和胃散中芍药苷含量的可行方法。
【Abstract】Objective To establish a method for determinating paeoniflorin in Hewei powder by HPLC.Methods HYPERSIL-C18column (150 mm×4.6 mm，5 μm) was used，and the mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%H3PO4 solution (14∶86).The flow rate was 0.8 ml/min and the determination wavelength was at 230 nm.Results A good linearity was obtained within the range of 75~125 μg/ml of paeoniflorin ( r=0.9990).The average recoveries ware 99.5%，100.2% and 99.7%；RSD ware 0.44%，0.42% and 0.45%(n=3).Conclusion This method is simple，rapid and accurate which can be used to determine paeoniflorin contents in Hewei powder.【Key words】Hewei Powder；Paeoniflorin；HPLC；Content determination和胃散是本院研制的治疗慢性胃肠炎、消化性溃疡的中药制剂，由肉桂、白芍、香附、当归、陈皮等10 味中药组成，经多年临床观察，疗效显著。
HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量
HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量
陆林玲
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2017(29)7
【摘要】目的建立养血调经合剂中芍药苷的高效液相色谱含量测定方法.方法采用Inertsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm.结果芍药苷浓度在
0.629~62.949μg·mL-1 范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);加样回收率平均98.16%,RSD为0.56%(n=9).结论该方法操作易行,快速准确,可用于养血调经合剂中芍药苷的含量测定.
【总页数】2页(P75-76)
【作者】陆林玲
【作者单位】苏州市药品检验检测研究中心苏州 215104
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定通气合剂中芍药苷和橙皮苷的含量 [J], 张琳琳;祁峰;卞海林
2.HPLC法测定芩斛利咽合剂中芍药苷的含量 [J], 陈静
3.HPLC法测定通管促孕合剂中芍药苷的含量 [J], 阮细发
4.HPLC法测定丹柴散结合剂中芍药苷的含量 [J], 崔红彬
5.HPLC法测定排石合剂中芍药苷的含量 [J], 任连堂
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4 .5 10 .074 101 .72
4 .7 5 .7
11 .310 11 .378
98 .71 98 .53
100 .14
1 .48
6 .5 11 .992 101 .26
6 .5 12 .056 101 .43
1 .160
0 .9
2 .096 100 .80
1 .143
0 .9
2 .061 98 .96
成分
人参皂 苷 Rg1
人参皂 苷 Rb1
人参皂 苷 Re
三七皂 苷 R1
样品含量 对照品加 测得总量 回收率 平均回收 RSD / mg 人量/ mg / mg / % 率/ % / %
7 .264 7 .155 7 .399 7 .358 6 .869 7 .004
5 .9 13 .160 99 .94
· 1396 ·
中国医院药学杂志 2007 年第 27 卷第 10 期 Chin H osp Pharm J , 2007 O ct , V ol 27 , N o.10
表 1 红花牡丹膏加样 回收率试验结果 T ab 1 A na ly tical reco very test o f g inseno side Rg 1 , Rb1 , Re and no tog inseno side R1 in H onghua M udan ointment
2 .1 色谱条件 色谱柱 :Sunfi reTM C 18 柱(2 .1 m m
×150 mm , 5 μm);流 动相 :甲醇(A)～ 0 .2 %甲 酸 (B), 梯度洗脱 , 30 min 从 10 %A 线性升至 80 % A , 柱温 :35 ℃, 流 速 :0 .3 m L ·min-1 , 进 样量 :5 μL ,
批号
含量测定/ m g·g-1
20060428 2 .63 ±0.09 2.02±0 .020 0 .39 ±0.016 0.43±0.004 5.47±0 .10 20060429 2.69±0.006 2.04±0 .014 0 .39 ±0.024 0.41±0.008 5.53±0 .13 20060430 2 .55 ±0.10 2.11±0 .020 0 .39 ±0.005 0.41±0.018 5.46±0 .12
1 .098 1 .091
1 .1 1 .1
2 .182 2 .197
98 .55 100 .55
99.04
1 .14
100 .25
1 .039
1 .2
2 .226 98 .92
表 2 红花牡丹膏中人 参皂苷 Rg 1 、Rb1 、Re 及三 七皂 苷 R1 的含量测定结果(n =3) T ab 2 De te rminatio n re sult of ginsenoside Rg1 , Rb1 , Re and noto ginseno side R1 in Hong hua M udan ointment(n=3)
值对进 样 量 进 行 线性 回 归 , 得 到 回 归 方 程 :Y = 3 003 .6X -2 188 .6 , r2 =0 .999 8 , 表明其线性关系 良好 , 线性范围为0 .68 ～ 13 .52 mg·L -1 。 2 .6 精密度和重复性试验 取上述对照品溶液 5 μL , 按实验条件重复进样 6 次 , 测得芍药苷峰面积 的 RSD 为 0 .54 %, 表 明 精 密 度 良 好 ;取 批 号 为 060120 的样品 6 份 , 按“2 .4”项下“供试品溶液的制 备”方法分别处理 , 连续进样 6 次 , 测得芍药苷平均 含量为1 .92 mg·g -1 , RSD 为0 .35 %, 表明重复性良 好。
5 .9 13 .015 99 .31
7 .4 7 .4
14 .719 98 .91 14 .743 99 .80
98.99
0 .94
8 .4 15 .150 98 .57
8 .4 15 .186 97 .40
5 .610 5 .527 5 .683 5 .762 5 .410 5 .463
4 .5 10 .074 99 .19
为芍药苷 、芍药内酯苷 、羟基芍药苷和苯甲酰芍药苷 等单萜苷类[ 1] 。用 H P LC 法测定芍药苷的方法已有
很多报道[ 2- 3] , 但中成药成分复杂 , HP LC 法测定时 往往分离度不好 , 会有杂 峰干扰 , 本实验 采用 L CMS 进行测定 , 可克服色谱分离不好的情况 , 对目的 物准确进行定量测定 , 大大提高灵敏度和检测限 , 同
1 .199 1 .196
1 .2 1 .2
2 .352 2 .359
97 .72 98 .53
99.39
1 .24
1 .097
1 .3
2 .412 99 .60
1 .119
1 .3
2 .449 100 .75
1 .116
0 .9
2 .001 98 .33
1 .128
0 .9
2 .007 97 .67
· 1397 ·
养血清脑颗粒是由当归 、川芎 、白芍 、钩藤 、鸡血
藤 、细辛等成分组成 。具有养血平肝 , 活血通络的作
用 。 用于血虚 肝亢所致的头 痛 、眩晕 眼花 、心烦 易
怒 、失眠多梦等症 。 白芍是常用的传统中药 , 具有养
血 、柔肝 、敛阴 、收汗 、缓急止痛等功效 。 其有效成分
Determination of paeoniflorin in Yangxue Qingnao granules by LC-MS
Q IN F ang , Y U Ruei-peng , CA I Bao-y u(S ta te K ey Labo rato ry of Fo od Science and T echnolog y , Jiang nan U niver sity ,
液相色谱 -质谱联用测定养血清脑颗粒中芍药苷的含量
秦昉 , 虞锐鹏 , 蔡宝玉 (江南大学食品科学与技术国家重点实验室 , 江苏 无锡 214036)
[ 摘要] 目的 :建立灵敏 、准确的液相色谱/ 质谱法测定养血 清脑颗粒 中芍药苷 的含量 。 方法 :样品经 50 %甲醇 提取后 , 采用 Sunfire TM C18 柱(2 .1 mm ×150 mm , 5 μm)分离 , 甲醇-0 .2 %甲酸为流动相 , 梯度洗脱 。 质谱采用 ESI 方式 , 正离子采集 , 以选择 离子(SIR)方式 进 行定 量测 定 。 结 果 :测 定方 法 的线 性范 围 为0 .68 ～ 13 .52 mg·L -1 , 平均 加样 回 收率 为 96 .0 %, RSD 为 1 .54%。 结论 :该法简便 、快速 、准确 、灵 敏 , 适用于中药制剂中芍药苷的含量检测 。 [ 关键词] 芍药苷 ;液相色谱-串联质谱 ;养血清脑颗粒 [ 中图分类号] R927 .2 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 1001-5213(2007)10-1396-03
所 , 批号 0736-200219);养血清脑颗粒(天津天士力 制药股份 有限公司 , 批号 050703 , 050801 , 050812 , 060120);甲醇为色谱纯 。 2 方法与结果
图 2 样品和对照品的 S IR(503)质谱色谱图 Fig 2 S IR(503)M S chromat ogram of s ampl e and s tandard
提取效果差 。 考虑到三七中主要为皂苷类成分 , 且
本品为 O/ W 软膏剂 , 无水硫酸钠具有强吸水性 , 可 吸收水包油型基质软膏中的水相而破乳 , 因此采用
样品先加无水硫酸钠适量 , 搅拌 , 以便脱水破乳 , 再 用甲醇超声提取 2 次 。 试验结果表明 , 该法可使样 品中的人参皂苷 Rg1 、Rb1 、Re 及三七皂苷 R1 提取 完全 , 于是直接用高效液相色谱对其进行含量测定 , 结果杂质峰较多 , 分离效果差 。 因此需对三七中皂