高效液相色谱_质谱联用技术的应用进展
高效液相色谱—质谱联用技术在中药研究中的应用进展
高效液相色谱—质谱联用技术在中药研究中的应用进展高效液相色谱一质谱联用（LC-MS）将高效液相色谱的高分离效能与质谱的强大结构测定功能组合起来，不仅实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，而且简化了样品的前处理过程，样品分析更简便，为中药组分的分析及结构的鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。
该技术对中药化学成分的分析及鉴定，中药指纹图谱的研究，中药药代动力学的研究有应用价值。
论述了高效液相色谱-质谱联用（LC-MS）在中药领域的应用进展，阐述了各方法的特点、应用范围及研究现状，旨在为中药研究者提高参考依据。
促进中药研究向现代化的发展。
标签：高效液相色谱质谱联用；中药；指纹图谱；药代动力学作为一种新的现代技术分析手段，高效液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势，展现出强大的定性、定量分析能力，从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。
本文就近年来HPLC-MS联用技术在中药成分分析及结构的鉴定、中药指纹图谱研究、中药药代动力学研究3个方面的应用作一论述。
1高效液相色谱-质谱（LC-MS）联用技术有独到的优势和特点当用传统的高效液相色谱（HPLC）测定样品时，样品中的杂质对主成分有较大的干扰，主峰不易分离，峰型也不好，准确性有影响但却找不到好的办法时，高效液相色谱一质谱（LC-MS）可以排除其他杂质的干扰，即使主成分在色谱上没有完全分离开，但通过MS的特征离子质量色谱图也能给出它的色谱图来进行定性定量。
采用高效液相色谱-质谱（LC-MS）分析时其流动相主份相对于传统高效液相色谱（HPLC）法更少更简单，色谱柱更短更小（常用规格是2.1mm×50mm，1.8μm），出峰时间大大缩短，却可以得到很好的分离效果，短时间内可完成对一个样品的分析，操作简单、重复性好。
更适合于大批量样品的测定。
高效液相色谱一质谱（LC-MS）还可以用相对简单的色谱条件对中药中多种成分的定性、定量分析，比如分析西青果中的诃子酸、诃黎勒酸、鞣云实精、原诃子酸等化合物，方法简便，分析时间短。
液相色谱-质谱联用技术及应用
高效液相色谱-质谱（多级）联用技术及应用任三香（中山大学测试中心广州 510275）众所周知，色谱是一种分离复杂混合物的很好手段,而气相色谱-质谱联用仪由于它集分离与定性快速一气呵成及价廉的优点在应用范围广泛的分析检测行业中占质谱拥有量的50% 以上。
但是，气-质联用对样品的要求是来样必须在色谱柱能承受的温度下汽化，对于热不稳定的化合物及汽化不了的样品就得依靠其它分析手段来完成。
在攻克液相色谱与质谱联机接口技术后，应运生产的高效液相色谱-质谱（多级）联用仪作为90年代推出的商品仪器已逐步进入质谱界，并得到迅速发展，成为科研和诸多分析行业的有力工具，扩展了质谱仪分析化合物的范围，可谓当今质谱界最为新颖及活跃的领域。
本文将简要介绍高效液相色谱-质谱（high performance liquid chromatography-mass spectrometry简称HPLC/MS）（包括多级即MS n）联机新技术及应用。
1 高效液相色谱-质谱（多级）联用技术高效液相色谱-质谱（多级）联用仪的在线使用首先要解决的问题是真空的匹配。
质谱工作需在高真空下完成，要与常压下工作的高效液相色谱（即大量流动相的涌入）-质谱接口相匹配并维持足够的真空，只能采取增大真空泵的抽速，分段、多级抽真空的方法，形成真空梯度来满足接口和质谱正常工作的要求。
现有的商品仪器多采用该方法。
在此主要介绍以下二种电离方式：1．电喷雾(Electrospray Ionisation简称 ESI)：其电离过程是“离子雾化”。
当样品溶液流出毛细管的瞬间，在加热温度、雾化气（N2）和强电场（3-5kV）的作用下溶剂迅速雾化并产生高电荷液滴。
随着液滴的挥发，电场增强，离子向表面移动并从表面挥发，产生单电荷或多电荷离子。
通常小分子得到[M+H]+或[M-H]-单电荷离子。
而生物大分子产生Z>1的多电荷离子。
由于质谱仪测量的是质量电荷比（m/Z）。
高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用
（ ｚ ｏ ｄ ｓｒ ｌ ｏ ａｉｎ ｌ ｎ ｅ ｈ ｉａ ｓｉ ｔ， ｉｎ ｓ ｚ ｏ ２１４ ， Ｃｈｎ ） Ｘｕ ｈ ｕＩ ｕ ｔｉ ｅ ｔ ａ ｄＴ ｃ ｎ ｃ ｌｎ ｔｕ ｅ Ｊａ ｇ ｕＸｕ ｈ ｕ２ １ ０ ｎ ａＶ ｏ ａ Ｉ ｔ ｉａ
文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ： １７ — ４ ０（ ０ ） ９ ０ ８ — ３ ６ １０ ６ ２ １ ０ — ９ ８ ０ １ 中图分 类号 ：Ｔ ６ ．２ Ｑ４０ ７
Ａｐｐｌｃ ｔｏ ｆＨ ＰＬＣ － Ｓ ｉ ｉａ ｉ ｎ ｏ Ｍ ｎ Ｐｈａ ｍ ａ ｅ ｉ ａ ｒ ｃ ｕｔｃ ｌ Ａｎａ ｙ ｉ ｌ ｓｓ
第 ４ 卷第 ９ ０ 期
唐学红 ，等 ：高效 液相 色谱一 质谱联用 技术在 药物分 析 中的应用
９９ ８
２ Ｐ Ｃ ＭＳ Ｈ Ｌ — 技术 在药物分 析 中的
应 用
２１ 在 中药 指 纹 图谱 研 究 的应 用 ．
进行 鉴定 及定 量分 析 。 陈勇 等 以苦参碱 和氧化 苦参碱 为对 象 ， 液相 对 色谱一 电喷雾离子 阱质谱 实验条 件进行优 化 ， 研究 了 氧化 苦 参碱 在大 鼠体 内的主要 代谢 产 物 。健 康 大 鼠 腹腔肌 注 ４ ／ ｇ ０ｍｇｋ 氧化 苦参碱 ，收集 ０～ ４ｈ的尿 ２ 样 ，尿样 中的代谢 物经 Ｃｓ 小柱进 行富集 与纯化后 ， 在选 择 的最佳 条 件下 进样 分析 ，结 果表 示 ，在 大 鼠 尿样 中有原 药及其 ６种 Ｉ 相氧化 及还原代 谢产 物 ， 其 中苦参 碱为 主要代谢 产物 ，未检 出 Ｉ相 代谢 物 。 Ｉ 郑 国钢等嘲 用液 质联用法对人血浆 中雷米普利 及其 活性 代谢 产 物雷 米普 利拉 的浓 度进 行 了测定 。 以依那 普利 为 内标 ， 用 甲醇 一 ． 采 ０１ ％甲酸溶液 （ｓ： ５ ７ ２） 为流 动相 ， Ｗａ ｒ Ａｌ ｔ － 以 ｔ ｓ ｔｎｉ Ｃｓ ｅ ａ ｓ 色谱柱 为分析柱 ，通
高效液相色谱技术的研究进展
高效液相色谱技术的研究进展高效液相色谱技术（High performance liquid chromatography, HPLC）是一种现代化的、高效的分离技术。
它利用分离样品中的化学成分的物理或化学属性，通过在流动相和固定相之间相互传递的过程中实现化学成分的分离。
近年来，高效液相色谱技术不断在技术细节、数据分析、纯化和检测灵敏度等方面得到了进一步的发展。
本文将从以下四个方面探讨高效液相色谱技术的研究进展：一、液相色谱柱的发展液相色谱柱是HPLC技术的核心部分，HPLC的分离效果和方法的可靠性很大程度上取决于色谱柱的品质。
因为使样品在流动相和固定相之间相互传递所需的时间取决于柱内的分离效果。
近年来，新技术和新材料的涌现使得液相色谱柱质量得到了显著的提高。
例如，阴离子交换柱有了更好的抗污染性，表面经处理的柱材料也能够更好地避免有机污染物的吸附。
二、柱外引道注射技术柱外引道注射技术是提高色谱分析速度、提高灵敏度以及降低流动相损耗的最重要的技术之一。
此技术是基于待分析物质的性质选择可以产生极高的浓度梯度的引道。
现在，多种柱外引道注射技术已被广泛的使用，如微量分析技术（MEMS）和尖峰式带型变形的色谱方法（systmic-sieve effect chromatograph），这两个技术都在注射控制的同步性方面做出了大量的工作。
最近，由微型气泡引导的无毒注射技术也被用于蛋白和DNA的定性分析。
三、离线（离线联机）联用技术联用有助于更有效、安全、高分辨率的分析。
离线联用就是离线上分离了化学组分，然后用在线方法来定性或定量分析化合物（当需要在线定量分析液相中的某些组分时则是在线联用）。
在离线联用的模型中，分离过的化合物必须被固定在收集器中，只有当样品收集完成时才可重新溶解。
虽然离线联用总体上是一种昂贵的技术，但是它在处理复杂的样品时可极大地提高精度，它还可在一定程度上避免流量下降或光度漂移等还是有很多缺陷的在线方法所出现的问题。
高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用
高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用摘要：高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离、高灵敏度和高选择性能等优势，而且操作比较方便快捷，已经成为当前一种重要的分析方法，在食品检测以及药物分析等领域中都有着较高的应用价值。
本文主要是分析了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析领域中的应用，明确了其在化学成分分析、药物代谢研究、药代动力学研究、新药研究等方面的重要贡献，以期能够为当前的药物分析工作提供一定的参考依据。
关键词：液质联用技术；药物；应用引言高效液相-质谱联用技术集合了两种技术分别具有的高分离效能与高灵敏度、高选择性等优点，从而可以使其在各种药物的分析以及代谢产物研究工作中发挥着重要的作用，而且在实际应用，样品的分析也不需要做预处理或衍生化，可分离高极性的和热不稳定的化合物，分析较为快速，具有较高的应用价值。
一、高效液相-质谱联用技术的发展近况高效液相色谱-质谱联用技术最开始出现在20世纪70年代，但是受到研究技术以及先关仪器设备的限制还存在较大的应用难度，直到90年代后，各种商品化仪器的出现为高效液相色谱-质谱联用技术的应用奠定了良好的基础，同时还有大气压电离技术的出现，使得高效液相色谱-质谱联用技术逐渐出现在大众面积，其应用领域也得到进一步的拓宽，并且成为了科研和日常分析的检测工具。
该技术主要是将高效液相色谱与质谱串联成为整机使用的，以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定工具的一种分离分析检测技术，其需要用到高效液相色谱仪、接口装置、MS和计算机数据处理系统，因此接口技术的发展也推动了高效液相色谱-质谱联用技术的应用水平。
在药物分析领域中，该技术的应用价值是显而易见的。
二、高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用（一）液质联用在药物化学成分分析方面的应用1、中药、中成药和西药成分分析中药及其制剂成分复杂，传统方法分离提纯工作量大，而利用液质联用技术并不需要提前对样品进行预处理，操作比较便捷，同时还能够得到化合物的保留时间、紫外光谱、分子量及特征结构碎片等丰富信息。
高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在保健食品检测中的应用
高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在保健食品检测中的应用2通标标准技术服务(青岛)有限公司山东青岛 266101摘要：本文介绍了HPLC及LC-MS技术在保健品分析方面的最新研究进展。
主要用于检测保康食品中的多不饱和脂肪酸，类胡萝卜素，多糖，皂甙，以及黄酮等营养物质。
关键词：高效液相色谱；液相色谱-质谱联用技术；应用前言：在保健食品行业的加工生产等环节中，必须把产品的品质和安全置于第一位，并对产品的品质进行严格的检测。
随着社会的发展和人民的生活质量的提升，人们对食物的需求逐渐从温饱转向了满足健康需求，从而将目光转向了营养保健品领域。
在中国，保健食品被界定为不以治病为主要用途，具有一定调理功能的食物。
我国各种保健产品层出不穷，保健产品在市场上占有一席之地，强化对保健食品生产的品质监督迫在眉睫，运用HPLC、LC-MS等现代技术，可以对保健食物中的各种物质进行快速、准确的检测，从而判断其是否符合质量标准，是否能对人体产生益处。
1.食品行业中应用的检测技术1.1高效液相色谱技术高效液相色谱技术是用一种溶液作为流动相（单个溶液和多种溶液的配比），并将其抽吸到一个含有固定相的色谱柱中。
不同成分溶解于流动相，通过固定相后，与其发生吸附、分配、离子吸引或亲和等反应，其保留的持续时间也有不同。
在每一种成分从固定相中排出之后，利用测峰信号，来对待测成分进行判定。
利用HPLC技术，可以对溶液中的溶质进行检测和分离，通过色谱系统的处理，根据其检测结果，对各种溶质之间的差别进行分析，从而可以准确地确定样本溶液中每个溶质的含量。
在HPLC的分析过程中，载液输出的压力使得流动相快速地穿过了色谱柱，从而提升了分析效率，加速了固定相和流动相的分离。
采用高灵敏、高精度的色谱仪，能完全保证测定的准度。
在对有机物进行分离和检测时，通常要将HPLC技术运用到检测中，并根据检测工作的实际需求，对不同的流动相进行了灵活的选取，从而实现对溶剂的快速高效分离[1]。
药物分析技术的新趋势
药物分析技术的新趋势随着科技的不断进步和创新，药物分析技术也在不断发展和演变。
新的趋势和方法不仅提高了药物分析的准确性和效率，还为药物研发和质量控制提供了更多的选择。
本文将介绍药物分析技术的新趋势，并探讨其在药物研发和质量控制中的应用。
一、高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）是一种结合了高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）的分析方法。
HPLC-MS技术能够同时分离和检测复杂的药物样品，具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点。
它可以用于药物代谢研究、药物残留分析和药物质量控制等方面。
HPLC-MS技术的发展使得药物分析更加准确和可靠。
二、核磁共振波谱技术（NMR）核磁共振波谱技术（NMR）是一种通过测量核自旋的共振频率来分析样品的方法。
NMR技术在药物分析中具有广泛的应用，可以用于药物结构鉴定、药物纯度检测和药物相互作用研究等方面。
随着NMR技术的不断发展，其分辨率和灵敏度得到了显著提高，为药物分析提供了更多的信息。
三、质谱成像技术（MSI）质谱成像技术（MSI）是一种通过将质谱技术与成像技术相结合来分析样品的方法。
MSI技术可以在药物分析中提供空间分辨率和化学信息的同时，还可以对药物在组织中的分布和代谢进行研究。
MSI技术的发展为药物研发和药物治疗提供了更多的选择。
四、纳米技术在药物分析中的应用纳米技术是一种通过控制和操纵物质在纳米尺度上的特性来实现特定功能的技术。
在药物分析中，纳米技术可以用于药物传递系统的设计和制备、药物释放的控制和药物的靶向输送等方面。
纳米技术的应用可以提高药物的生物利用度和治疗效果，同时减少药物的副作用。
五、人工智能在药物分析中的应用人工智能是一种模拟人类智能的技术，可以通过机器学习和数据分析来处理和解释大量的药物数据。
在药物分析中，人工智能可以用于药物设计、药物筛选和药物剂量优化等方面。
人工智能的应用可以加快药物研发的速度和提高药物的效果。
液相色谱质谱联用技术进展及其在中药中的应用
中药作用机制和药效研究
总结词
液相色谱质谱联用技术有助于深入探究中药的作用机制和药效，为中药的通过分析中药在体内代谢产物的变化，可以探究中药的作用机制和代谢途径。同时，利用该技术可以 检测中药对生物体内各种代谢产物的调控作用，从而全面了解中药的药效和作用特点。这有助于推动 中药的现代化研究和临床应用，为中药的国际化和普及化奠定基础。
随着技术的不断发展，LC-MS 逐渐应用于环境、食品、药物等 领域，成为一种重要的分离和检
测手段。
近年来，LC-MS在仪器设备、 分离效果、检测灵敏度等方面取 得了显著进展，为复杂样品的分
析提供了有力支持。
技术的主要突破和进步
高通量分析
高分离效果
通过自动化和快速进样技术，LC-MS可以 实现高通量分析，提高了分析效率。
液相色谱质谱联用技术进 展及其在中药中的应用
• 引言 • 液相色谱质谱联用技术的进展 • 液相色谱质谱联用技术在中药研究中
的应用 • 案例分析：液相色谱质谱联用技术在
中药研究中的应用实例 • 结论
01
引言
目的和背景
液相色谱质谱联用技术是一种重要的分离分析技术，广泛应 用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。随着科技的发 展，该技术在中药领域的应用也日益广泛，为中药质量控制 、药效物质基础研究等方面提供了有力支持。
采用新型色谱填料和优化色谱条件，LCMS的分离效果得到显著提高，能够更好地 解决复杂样品中的分离难题。
高灵敏度检测
多维度分析
通过采用新型离子源和质谱检测器，LCMS的检测灵敏度得到显著提升，能够检测 低浓度的目标物。
通过串联质谱技术，LC-MS可以实现多维 度分析，提供更多的结构信息和分子量信 息。
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乙腈 (0. 5%甲酸 ) - 水 ( 0. 5%甲酸 )线 性梯度洗脱
M S2
26
大青叶
胞苷 、尿苷 、鸟苷 、黄嘌 呤和次黄嘌呤
D iamonsil C18 ( 200 mm ×4. 6 mm , 5 μm )
甲醇 - 水 (5∶95)
APC I/MS 27
苏薄荷 8个黄酮类成分
L ichrospher C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm ) 乙腈 - 0. 5%冰乙酸水溶液梯度洗脱
- M S在药物代谢研究方面的部分应用 。 1. 4 体内药代动力学研究 顾泳川等 [62 ]采用 HPLC - M S测定了大鼠静注黄芪甲甙 后的尿药浓度并计算了药代动力学参数 。彭文兴等 [63 ]研究
孟兆玲 ,等 :高效液相色谱 - 质谱联用技术的应用进展
101
表 2 HPLC - MS在药物代谢研究方面的应用
APC I/MS 24
枳壳和 枳实
柚皮苷 、柚皮苷 元 、新 橙皮苷 、橙皮苷 、辛 弗 林等
Symmetry ShieldTM RPC18 ( 150 mm ×3. 9 mm , 5 μm )
甲醇 - 水 (0. 6%乙酸 )梯度洗脱
ESI/MS 25
黄芪 异黄酮苷类化合物
Hypersil C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm )
甲酸胺 ( 5. 0 ×10 - 3 mol/L ) - 甲醇 , 梯 度洗脱 乙腈 - 0. 07%乙酸铵水溶液 (29∶71)
ESI/M S2、 ESI/M S3
22
ESI/MS 、 ESI/M S2
23
抱茎獐 牙菜
5 种苷性成分
C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm )
甲醇 - 水梯度洗脱
关键词 高效液相色谱 质谱 联用 综述
高效液相色谱 - 质谱 ( HPLC - M S)联用技术是近几年 二萜类化合物 ,该方法可用于半边旗中二萜类抗癌化合物的
来发展起来的一项新的分离分析技术 。它将 HPLC对复杂 深入研究和生药标准的制 定 。郭 继 芬 等 [2 ] 选 用 D iscovery
APC I/MS
10
红毛 五加
鸟苷 、腺苷和紫丁香树 Zorbax SB - C18 ( 250 mm ×4. 6 mm, 5 乙腈 - 水 (用冰乙酸调 pH 值为 3. 0 )梯
脂苷
μm )
度洗脱
ES I/M S2
11
天麻 对羟基苯类化合物
Hypersil C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm ) 不同比例乙腈等度淋洗
药物 名称
样本
联机方式
研究内容
文献
罗红 人体 HPLC - ESD 霉素 尿样 HPLC - MS
测定人尿样中的罗红霉素 ( E - Rox) 及其活性代谢产物 Z - Rox
样品的高分离能力 ,与 M S具有高选择性 、高灵敏度及能够 提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来 ,在药物分
C18柱 ,以甲醇 - 水 - 甲酸 ( 40 ∶60 ∶0. 025)为流动相 ,经紫外 检测后 ,在 ESI- 扫描方式下 ,对 HPLC - UV 图谱中各色谱峰
析 、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用 。
ESI/MS2 12
茶树 老叶 白花 前胡
红花
7 种儿茶素 8 个香豆素类化合物 红花红色素
川芎 阿魏酸和藁本内酯 扣子七 人参皂苷
Zorbax SB C18 ( 25 cm ×4. 6 mm , 5μm ) 水 ( 0. 05%三氟乙酸 ) - 甲醇 ( 74∶26)
MS
13
A lltam i C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm )
9个化合物 。其它中草药分析见表 1。
表 1 部分中草药的 HPLC - MS分析
中药名称
测定化合物
大豆 异黄酮
蘑菇柄 大豆
银杏叶
5 ′2核苷酸 大豆异黄酮和皂苷
白果内酯和银杏内酯 A、B、C、J
色谱柱 Supelcosil C18 ( 25 cm ×4. 6 mm ) Zorbax C18 (25 cm ×4. 6 mm , 5 μm ) Symmetry C8
化学分析计量
2006年 ,第 15卷 ,第 6期
续表 1
中药 名称
测定化合物
色谱柱
流动相
MS检测器 文献
腺叶 蔷薇
5 种成分
三七 皂苷类成分
马兜铃 6 种马兜铃酸
Hypersil BDS C18 ( 150 mm ×2. 1 mm , 5 μm )
乙腈 - 水梯度洗脱
ESI离子源正 、 负离子检测
Inertsil ODS - 3
流动相 30% ～60%的甲醇线性梯度 (流动相中 含乙酸 0. 5% )洗脱 0. 05 %磷酸的水 - 甲醇 (体积比为 95∶5) 1%乙酸的甲醇和 1%乙酸 ,梯度洗脱
MS检测器 文献
ESI/MS 5
MS
6
ESI/MS 7
甲醇 - 水 (体积比为 36∶64)
人参粗提物中人参皂苷类化合物 。实验采用反相 C18色谱 柱 ,二元线性梯度洗脱 ( 0. 2%的乙酸水溶液和乙腈 ) ,分离
较大 。HPLC - M S联用技术分析此类样品 ,高效快速 、灵敏 并检测了人参中的皂苷类化合物 ; 通过与 ESI的联用和 M S
度高 ,只需简单预处理或衍生化样品 ,尤其适用于含量少 、不 的源内 C ID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相
ES I
20
朝鲜淫 羊藿
6 种黄酮类化合物
Capcell Pak C18
甲醇 - 水 (0. 5%乙酸 )梯度洗脱
ES I
21
丹参 大豆
15种化学成分 ,两种未 知的化学成分 大豆皂甙 SS - Ⅰ、SS Ⅱ、SS - Ⅲ
Agilent SB - C18 柱 150 mm ×2. 1 mm , ( 4. 6 ±0. 3) μm Zorbax SB - C18 ( 150 mm ×2. 1 mm , 5μm )
化学成分的特征峰进行了鉴定 。另外 , HPLC - M S指纹图谱 还用于刺五加 [35 ] 、丹参 [ 36 ] 、茯苓 [ 37 ] 、牛 膝 [38 ] 、忍 冬 及 山 银 花 [39 ] 、牛黄 [40 ] 、密花石斛 [41 ] 、丹皮 [42 ] 、山麦冬 [43 ]等的成分 分析 。 (2)复方中药指纹图谱研究 马仁玲等 [44 ]建立了苦参注射液及其药材和中间体的生 物碱类成分的总离子流指纹图谱 ,考察了精密度 、重复性和 稳定性 ,鉴别了其中 5 个色谱峰 。张尊建等 [45 ]研究了由石 斛 、牛膝 、玄参和金银花制成的脉络宁注射液的 HPLC - M S 指纹图谱 。 1. 3 药物代谢研究 药物代谢是指药物进入体内后在体液 、酶等作用下进行 的生化反应过程 。药物代谢研究包括代谢物的鉴定 、代谢途 径追踪 、体内体外代谢的比较等 。M S一直是进行药物代谢 和生物处置研究的强有力手段 。采用 HPLC - M S法进行药 物代谢研究 ,不仅可以避免繁琐地分离纯化代谢物样品 ,而 且能分离鉴定难于辨识的痕量代谢物 。HPLC - M S在药物 代谢研究中的应用已有报道 [46 ] ,表 2归纳了近几年来 HPLC
孟兆玲 ,等 :高效液相色谱 - 质谱联用技术的应用进展
99
高效液相色谱 - 质谱联用技术的应用进展
孟兆玲 齐元英 柳仁民
(聊城大学化学化工学院 ,聊城 252059)
摘要 高效液相色谱 - 质谱联用技术具有高分离能力 、高灵敏度 、应用范围广和极强的专属性等特点 。对高效 液相色谱 - 质谱联用技术在药物分析 、食品分析和环境分析等领域的应用 ,特别是在中草药成分分析 、中药指纹图 谱研究 、药物代谢研究 、体内药代动力学研究 、西药及中成药成分分析 、药物筛选研究等方面的应用进行了综述 。
18
Phenomen. 005 %甲酸 ) - 乙腈 ( 0. 005 %甲
μm )
酸 ) ,梯度洗脱
ESI/MS 19
D iamonsil C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5 μm )
乙腈 ( 0. 1%乙酸 ) - 水 ( 0. 1%四氢呋 喃 )梯度洗脱
ESI/MS 30
苦味叶 下珠
多酚类成分
A lltima C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm )
甲醇 - 1%乙酸梯度洗脱
M S2
31
1. 2 中药指纹图谱研究 中药指纹图谱技术是采用现代化的分析技术和手段建 立 ,能够测定中药材或中成药共有的 、具有特异性的某类或 几类成分的色谱或光谱信息的图谱 。它具有系统性 、整体 性 、特征性等特点 ,符合现代中药质控的要求 ,较之单一成分 或指标成分的质控方法 ,更具有科学性和全面性 。已经获得 国际社会的广泛认可 ,可以为中药进入世界医药主流市场 , 参与国际竞争提供有力的支持 。 H PLC方法非 常 适 合 中 药 复 杂 体 系 的 分 析 及 其 指 纹 图 谱的建立 ,是目前中药指纹图谱研究中应用最广泛的方法 。 HPLC - M S联用技术随着接口技术的成熟和质谱检测器离 子源种类的增多 ,逐渐在中药指纹图谱的研究中得到广泛应 用。 (1)单味中药指纹图谱研究 马欣等 [32 ]采用 HPLC - DAD /M S建立了银杏叶提取物 的多维指纹图谱 ,同时检测了其中的黄酮和内酯类化合物 , 考察了指纹图谱的精密度 ,重现性和稳定性 ,计算了指纹图 谱相似度 ,并利用 M S碎片信息解析化合物的信息 。张尊建 等 [33 ]建立密花 、马鞭 、短棒 、鼓槌和金钗等 5种石斛的 HPLC - M S指纹图谱 ,并考察了样品的制备方法 。李松林等 [34 ]对 9个批号的川芎药材 HPLC - M S指纹图谱进行了研究 ,确定 了 21个色谱共有峰 ,并对其中阿魏酸 、藳苯内酯 、川芎嗪等