司帕沙星凝胶剂的制备及质量控制
司帕沙星注射液的研制及质量控制
１ ．司 帕 沙 星 图 １ 司 帕 沙 星 对 照 品 高 效 液 相 色谱 图 ２ ．司 帕 沙 星 图 ２ 司 帕 沙 星 注 射 液 高 效液 相 色谱 图
１２ 试 药 ．
注 射用 司帕沙 星 、 注射用 甘露醇 、 药用苹 果酸 、 乙腈 （ 色谱 纯 ）
关 键 词 司帕 沙 星 ； 注射 液 ； 量 控 制 质
司 帕 沙 星 （ｐｒｏａｉ） 新 型 广 谱 氟 喹诺 酮 类 抗 菌 药 ， 有 口 ｓａｆ ｘｃ 是 ｌ ｎ 具 服 吸 收 良好 ， 织 分 布 广 泛 ， 浆 蛋 白结 合 力 低 ， 胞 内 渗 透 性 强 ， 组 血 细 消 除半 衰 期 长 等 特 点 …。 不 仅 对 革 兰 氏 阴 性 菌 有 强 大 抗 菌 活 性 ， 它 对 包 括 耐 甲氧 西 林 金 黄 色 葡 萄 球 菌 和 肺 炎 链 球 菌 的 革 兰 氏 阳性 菌 也 有 效 ， 厌 氧 菌 、 肺 军 团 菌 、 原 体 、 原 体 、 核 杆 菌 等 也 有 对 嗜 支 衣 结 很 强抗 菌 效 力 ， 内 已 有 胶 囊 及 片 剂 用 于 临 床 Ｉ 提 高 生 物 利 用 国 。 为 度 ， 低 毒 副 作 用 ， 者 研 制 了 司 帕 沙 星 注 射 液 ， 定 了 质 量 控 制 降 笔 拟
拘 橼 酸 （ 析 纯 ） Fra bibliotek分 。 ２ 注射 液 的 制 备
２ １ 处 方 ．
３３ ．
回收 率 试 验 分 别 精
表 １ 司帕沙星回收率 实验 结果（ ＝ ） ｎ ４ ｇ ｇ ％ Ｒ Ｄ（ ） Ｓ ％ 密 称 取 干 燥 加 入 量 （ ） 测 得 量 （ ） 回收 率 （ ）
（ 中国人 民解 放 军 第 四五 二 医院 ， 四川 成 都 ６ ０ ２ ） １０ １
司帕沙星软膏的制备与质量控制
司 帕 沙 星 软 膏 的 制 备 与 质 量 控 制
李 和 Ｊ ●
（ 海市香 洲 区人 民 医院 ，广 东 珠 海 珠
摘
５９７ ） １００
要 ：为 研 制 司 帕 沙 星软 膏 ， 建 立 其 含 量 测 定 方 法 。用 差示 紫 外 分 光 光 度 法 在 ３６Ｉ 处 测 定 司 ０ ｉ ｌ ａ
２ 处 方及制备
２１ 处 ． 方
司帕沙 星 ２ ，单 硬脂 酸 甘 油酯 ５ ，硬脂 酸 １０ｇ ０ｇ ０ｇ ０ ，液 体石 蜡 １０ｎ ，凡 士林 ５ ，甘 油 ５ １ Ｌ ０ｇ １０ｍ ，十二烷 基 硫酸 钠 ２ｇ ０ Ｌ ，月 桂 氮卓 酮 １ Ｌ － ７ 醇 胺 ２ｍ ，Ｏ ０ｍ ，－ ， Ｌ Ｐ乳 化剂 ２ Ｌ ０ｍ ，尼 泊金 乙酯 １ｇ ，蒸馏 水 ４ ５ｍ ，制成 １０ 。 ９ Ｌ ００ｇ
＝
０９８ （ ．９ ５ ｎ＝５ 。结果 表 明 ，司 帕 沙 星在 ｌ ．２—４ ．４ｔ Ｌ的 浓 度 范 围 内 吸收 度 与 浓 度 的 线 ） ５６ Ｏ １ ＃ｍ ，
性 关 系 良好 。
３３ 回收率 测 定 ． 模 拟处 方 比例 ，精 密称 取 司 帕沙星 约 ５ １，加入 相应 量 的基 质 ，置 于 １０ｍ ＯＩ ｌ ｇ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ，用 ０ １ｍ ｌＬ Ｎ Ｏ ． ｏ・ ａ Ｈ溶 液稀 释 ，水 浴加 热 １ ｉ 完 全 溶 解 ，强 力 振摇 ，放 至 室 温 ，稀 释 至刻 度 ， ５ｍ ｎ使 滤 过 ，弃去 初 滤液 。精 密量 取 续滤 液 １５ｍ ，各 置 ５ Ｌ容量 瓶 中 。分 别用 ０ １ ｏ・ Ｈ Ｉ ． Ｌ２份 ０ｍ ． ｌＬ ｍ Ｃ 溶 液 和 ０ １ｍ ｌＬ Ｎ Ｏ ． ｏ・ ａ Ｈ溶液 稀释 至 刻度 。 同法测 定 吸 收度 ， 由回归 方 程 计 算 司 帕 沙 星 的含 量 ，
耳用司帕沙星脂质体原位凝胶的制备及体外释药的研究
耳用司帕沙星脂质体原位凝胶的制备及体外释药的研究谢志勇【摘要】Objective To prepare liposomal in-situ gel (ISG) for ear with sparfloxacin (SF) as the modeldrug,and investigate the drug release in vitro. Methods SF liposomes (SFL) were prepared by the film dispersion method. Poloxamer 407 was used as themosensitive material for the SFL-ISG. A membraneless model was used to study in vitro release of the drug and compared with that of ISG containing SF only( SFISG). Result SFL in SFL-ISG was uniformly distributed with mean size of(836.8 + 54.5) nm. The properties of the drug release in vitro and gel corrosion were in consistence with zero-order kinetics with the equation of y = 3. 0870x - 5. 2581 ( r = 0.997 8 ) and y = 0. 2299x + 1. 6892 ( r = 0. 997 3 ), respectively.Conclusion SFL-ISG can be prepared easily with suitable gelation temperature, and it may delay the drug release, which is valuable to study further.%目的以司帕沙星(SF)为模型药物,制备耳用脂质体-原位凝胶(ISG),并对其体外释药行为进行考察.方法采用薄膜分散法制备SF脂质体(SFL),并选用泊洛沙姆407为基质,制备温敏性耳用ISG(SFL-ISG),采用无膜溶出模型对其体外释放行为进行考察,并与司帕沙星原位凝胶(SF-ISG)进行比较.结果 SFL-ISG中SFL的粒径分布均匀,平均粒径为(836.8±54.5)nm,体外药物释放、凝胶溶蚀均符合零级动力学特征,方程分别为y=3.0870x-5.2581(r=0.9978),y=0.2299x+1.6892(r=0.997 3).结论 SFL-ISG制备简单,胶凝温度适宜,并可延缓药物释放,值得进一步研究.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(027)003【总页数】3页(P224-226)【关键词】司帕沙星;脂质体;原位凝胶;体外释药【作者】谢志勇【作者单位】湖北省妇女儿童医院药学部,湖北武汉430070【正文语种】中文【中图分类】R944.9司帕沙星(sparfloxacin,SF)是第4代喹诺酮类抗菌药，具有广谱抗菌活性，对多种感染均有疗效。
司帕沙星眼用凝胶质量控制方法研究
司帕沙星眼用凝胶质量控制方法研究温坚;李芳;汪德凤;黄娜;洪宝贤;林三清;夏敬民【摘要】Objective To and to establish quality control method of sparfloxacin ophthalmic gel. Methods Carhomer -940 was used as matrix to prepare Sparfloxacin Ophthalmic Gel. The appearance of the gel was observed and the pH value of it was determined by pHS -25C digital acidometer. The content of sparfloxacin in the gel was determined by ultraviolet spectrophotometer at the wavelength of 297 nm. Results Sparfloxacin Ophthalmic Cel was faint yellow colloid and it accorded with relative quality requirement of Chinese Pharmacopoeia( 2005). A linear calibration curve for assay of sparfloxacin was obtained in the range of 2.04 - 14. 28 μg/mL, r=0. 999 95( n =7 ) and the average recoveries were 99. 48％, RSD =0. 738( n =6 ). Conclusion The quality control method of Sparfloxacin Ophthalmic Gel is feasible, and it is accurate and fast that the content of sparfloxacin in the gel is determined by ultraviolet spectrophotometer.%目的建立司帕沙星眼用凝胶的质量控制方法.方法观察以卡波姆-940为基质制备的司帕沙星眼用凝胶的外观性状,用pHS-25C型数字酸度计测定其pH,在297 nm波长处采用紫外分光光度法测定其中主药的含量.结果所得制剂为淡黄色胶体,凝胶质量符合2010年版<中国药典(二部)>中眼用凝胶的质量要求;司帕沙星质量浓度在2.04～14.28μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.999 95(n=7),平均回收率为99.48%,RSD为0.73%(n=6).结论司帕沙星眼用凝胶的质量控制方法可行,采用紫外分光光度法测定其主药含量准确、快速.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)011【总页数】2页(P26-27)【关键词】司帕沙星;眼用凝胶;质量标准【作者】温坚;李芳;汪德凤;黄娜;洪宝贤;林三清;夏敬民【作者单位】广东省湛江市中心人民医院,广东,湛江,524037;湛江师范学院校医院,广东,湛江,524048;湛江师范学院校医院,广东,湛江,524048;湛江师范学院制药工程系,广东,湛江,524048;湛江师范学院制药工程系,广东,湛江,524048;湛江师范学院制药工程系,广东,湛江,524048;湛江师范学院制药工程系,广东,湛江,524048【正文语种】中文【中图分类】R927;R978.69;R988.1司帕沙星(sparfloxacin)是第4代氟喹诺酮类抗菌药物。
司帕沙星眼用pH敏感原位凝胶的制备及体外角膜透过性考察
司帕沙星眼用pH敏感原位凝胶的制备及体外角膜透过性考察邓翔;何文【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(31)6【摘要】Objective To prepare sparfloxacin (SF) pH-sensitive in-situ ophthalmic gel (ISG) and study the corneal penetration in vitro. Methods 0. 3% carbopol and 14% poloxamer was applied as gel base to prepare the SF-1SG. The viscosity of the gel was determined. SF eye-drops at the same concentration served as control. Retention capability and comeal penetration of SF-ISG were studied in vitro. Results The SF-ISG had the property of pseudoplastic fluid and the viscosity increased significantly with the increase of pH value. Compared with the SF eye-drops, the gel could significantly enhance the retention capability and comeal penetration in vitro (P<0. 05). Conclusion The SF-ISG with promising pH-sensitivity, retention capability and corneal penetration in vitro is valuable to be studied further.%目的制备司帕沙星眼用pH敏感原位凝胶( SF-ISG),并考察其体外角膜透过性.方法以0.3％卡波姆与14％泊洛沙姆为基质,制备SF-ISG；测定其黏度；以同浓度司帕沙星滴眼液为对照,进行家兔眼滞留性研究,并利用Franz扩散池对其体外角膜透过性进行考察.结果 SF-ISG具有假塑性流体特性,黏度随着pH的增加而迅速增大；与SF滴眼液相比,可显著延长兔眼滞留性,并显著提高对体外角膜的透过量(P＜0.05).结论 SF-ISG具有明显的pH敏感性、眼部滞留性及促进角膜透过性,值得进一步研究.【总页数】3页(P783-785)【作者】邓翔;何文【作者单位】湖北省鄂钢医院药剂科,湖北鄂州436000;武汉大学人民医院药学部,430060【正文语种】中文【中图分类】R988.1;TQ460.6【相关文献】1.pH敏感型盐酸左氧氟沙星眼用即型凝胶的制备及其体外释放考察 [J], 张治强;张玮;陈光;张敏;霍俊滨;崔磊;楚皓文;高静2.辅酶Q10眼用微乳原位凝胶的制备与体外特性考察 [J], 董少华;陈鹰;苏卫;胡晓;胡静波3.加替沙星pH敏感眼用原位凝胶体外释放的研究 [J], 徐亚静;胡容峰;尹辉;高宇4.胰岛素眼用温度敏感即型凝胶的制备及其体外释药考察 [J], 王军5.pH敏感型氯霉素眼用原位凝胶的制备及释放度考察 [J], 赵玉娜;郝秀娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
乳酸司帕沙星滴眼液的研制及质量控制
乳酸司帕沙星滴眼液的研制及质量控制
张晓奇;王金强
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2001(020)001
【摘要】@@ 司帕沙星是新一代氟喹诺酮类广谱、高效抗菌药物,与环丙沙星等现有氟喹诺酮类药物相比,保持了对革兰氏阴性菌的强大抗菌活性,同时对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌等革兰氏阳性菌及沙眼衣原体、支原体的抗菌活性有了显著提高.我们根据司帕沙星的特点及眼科临床的需要,研制了乳酸司帕沙星滴眼液,临床用于治疗急、慢性结膜炎、角膜炎、角膜溃疡、睫状体炎、泪囊炎、麦粒肿、沙眼等,取得了满意疗效,且无明显不良反应.现报道如下 .
【总页数】2页(P4-5)
【作者】张晓奇;王金强
【作者单位】滨州地区人民医院;滨州地区人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.乳酸环丙沙星滴眼液的研制 [J], 王芳;李丽
2.甲磺酸帕珠沙星缓释滴眼液的研制及质量控制 [J], 安继红;李金伟;何西奎;董根山
3.乳酸左旋氧氟沙星滴眼液的制备与质量控制 [J], 粟珊;张茂
4.司帕沙星注射液的研制及质量控制 [J], 李航;卢海波;杨莲芝
5.复方司帕沙星滴眼液的质量控制 [J], 户巧芬;刘丹
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乳酸司帕沙星脂质体的制备及其体外角膜渗透性和抗菌性
乳酸司帕沙星脂质体的制备及其体外角膜渗透性和抗菌性刘利萍;李益民;杨玲【期刊名称】《中国医学科学院学报》【年(卷),期】2008(030)005【摘要】目的制备乳酸司帕沙星(SPLX)脂质体,评估其体外角膜渗透性和抗菌作用.方法采用pH梯度法制备SPLX脂质体(磷脂:胆固醇:药物质量比为18:6:1),Fmnz 扩散池和兔角膜进行渗透实验,高相液效色谱法测定药物浓度并计算渗透参数,二倍稀释法检测其对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度(MICs)和最小杀菌浓度(MBCs),并测定时间-杀菌率.结果 pH梯度法制备的SPLX脂质体包封率为(81.61±1.98)%,明显高于薄膜分散法(11.48±0.86)%和逆向蒸发法(18.64±I.05)%(P均＜0.01).SPLX脂质体对角膜的表观渗透系数和膜内药物滞留量比SPLX溶液提高了1.65和4.98倍.SPLX脂质体对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的MICs分别是SPLX溶液的1/4、1/2、1/1和1/17倍,MBCs是SPLX溶液的1/4、1/2、1/1和1/4倍,且SPLX脂质体对细菌的杀菌起效时间比SPLX溶液快.结论 pH梯度法可以制得高包封率的SPLX 脂质体,脂质体有助于提高SPLX对角膜的渗透性和抗菌作用.【总页数】6页(P589-594)【作者】刘利萍;李益民;杨玲【作者单位】绍兴文理学院药学系,浙江绍兴,312000;绍兴文理学院药学系,浙江绍兴,312000;绍兴市药品检验所生化室,浙江绍兴,312000【正文语种】中文【中图分类】R943【相关文献】1.司帕沙星眼用pH敏感原位凝胶的制备及体外角膜透过性考察 [J], 邓翔;何文2.司帕沙星阳离子脂质体原位凝胶兔角膜滞留性考察 [J], 刘榜荣;黄理;何文3.耳用司帕沙星脂质体原位凝胶的制备及体外释药的研究 [J], 谢志勇4.不同乳酸菌分离株抗菌物质及其抗菌活性的体外检测及鉴定 [J], 田丰松;王军;杨连玉;杨雨江;李长久;丁赫;吕文发5.司帕沙星体外抗菌活性的试验 [J], 刘明春;佟恒敏;马兴元;赵玉军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
司帕沙星栓的制备及质量控制
（ 疆伊 犁 州 奎屯 医院 药剂 科 ， 新 新疆 奎 屯
文 献 标 识 码 ： Ｂ
摘 要 目的 ： 究 司 帕 沙 星 栓 的 制 备 方 法 及 质 量 控 制 标 准 。 法 ： 研 方 采 用 紫 外 分 光 光 度 法进 行 含 量 测 定 ， 定 波 长 为 ２ ２ｎ 同 时 对 制 测 ９ ｍ，
魏 丕 纪 等 用 复 方 烧 伤 Ⅱ号 治疗 带 状 疱 疹 ５ ６例 ， 得 了 满 意 取 的效 果 。 者 ＿ 本 院 自制 的 烧 伤 Ⅱ号 外 用 加 内 服 板 蓝 根 冲 剂 ， 得 笔 ｒ ｝ ＝ ｊ 取 了很好 的效 果 。 法 ： 服 板蓝 根 冲剂 ， 方 口 １次 １ ， ０ｇ １日 ３次 ； 用 先 ７ ％ 乙 醇 消 毒 创 向 ， 用 无 菌 针 头 刺 破 疱 疹 ， 用 无 菌 棉 棒 （ 取 ５ 后 并 蘸
【 】 Ｎ ｉ Ｋ Ｍ， ｏ ａ Ｃ Ｋ ｄ ｓ ， ｔ １ Ｐｅ ｓ ｒ ｏｅ ｒｓ ｏ ｓ ｏ ｎ ｓ ２ ｅｌ Ｃ ￣ｏ ｉ ， ｅ ａ Ａ ｅ ． ｒｓｕｅ ｒ ｅｐ ｎｅ ａ ｅ ｌ ａ ｓ ｔ ｈ ｄ ｏ ｏ ｏｄ ｄｅ ｓ ｇ Ｗ ｏ ｎ ｓ Ｊ ． ｏ ｐ ｎ ｉｍ ｏ ｌ ｉ ｌＲ ｓａ ｃ ｎ ｙ ｒｃ ｌ ｉ ｒｓｉ ｕ ｄ ［ Ｊ Ａ ｍ ｅ ｄｕ ｆ ｃ ｎｃ ｅ ｅ ｒｈ ａ ｄ ｌ ｎ ｉ ａ
患 者 伤 后 第 ３日用 生 理 盐 水 棉 球 泡 软 粘 连 的敷 料 ， 后 轻 轻 取 下 ， 然 避 免 创 面 出 血 ， 规 消 毒 缺 损 处 周 围 的皮 肤 ， 烧 伤 Ⅱ号 均 匀 的 喷 常 将 洒 在 创 面 上 ， 无 菌敷 料 敷 盖 ， 防 污 染 ， ２ｈ喷 洒 １次 ， 结 痂 用 以 每 待
司帕沙星滴眼剂的制备及质量控制
摘 要 目 的 ： 备 司 帕 沙 星 滴 眼 剂 （． ％ ） 建 立 其 含 量 测 定 方 制 ０３ 并 法 。 法 ： 紫 外 法 测 定 含 量 ， 定 波 长 为 ２ ７ ｍ。 果 ： 均 回 收 方 以 测 ９ｎ 结 平
率为 ９ ．％ ，Ｓ 为 ０４ ％ 。 论 ： 制剂制备容 易 ， ９６ ＲＤ ．０ 结 本 无刺 激 性 ， 以
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２０ 年第 ｌ 卷第 ７ ０２ ｌ 期
制 剂 技术
司 帕沙 星 滴 眼 剂 的制 备 及 质 量 控 制
李德耀 王著 字 李冬 生 － 俊岭 ｚ 素英 ｚ ， ， ， 赵 ， 马
（ ．郑州 化 学 药业 有 限公 司药 物研 究所 ， 南 郑州 １ 河
Ｃ ＝ １ ２７ ４． ６ ４Ａ 一０． ０９１ ０１ ６，ｒ：０．９ ９９ ９，ｎ ＝ ８
司帕沙星 ３ ， ｇ 硼酸 １ｇ 苯 扎溴铵 ０ １ ， ８， ． ｇ 乳酸适量 ， 注射用 水加
至 １０ ０ 。 ０ ｍＬ
２２ 制备 ． 将 司帕沙 星 ３ ｇ加 至 热 注 射 用 水 （０Ｃ左 右 ）０ ｍ ６￣ ５ ０ Ｌ中 ， 加 乳 滴 酸 ， 拌 使 全 部 溶 解 ， 加 入 处 方 量 的 硼 酸 、 扎 溴 铵 ， 拌 使 溶 搅 再 苯 搅 解 ， 纯 化 水 至 ９ ０ Ｌ 以 ０ １ ｏ／ 加 ０ｍ ． ． ｍ ｌ Ｌ的 Ｎ Ｏ 溶 液 调 ｐ 至 规 定 ａＨ Ｈ 值， 滤， 精 自滤 器 上 添 加 注 射 用 水 至 全 量 ， 匀 ， 装 ， 封 ， 摇 灌 严 用 １０Ｃ流 通 蒸 气 灭 菌 ３ ｍｉ， 菌 分 装 即得 。 ０￣ ０ ｎ无
厂 ） 。
１ ．司 帕 沙 星 ２ ．辅 料
司帕沙星锌软膏剂的制备和临床应用
司帕沙星锌软膏剂的制备和临床应用马素英尚校军张青霞徐红珍海莹（1.新乡医学院药学院，河南新乡453003；2.郑州仁济医院，河南郑州450064；3.郑州永和制药有限公司，河南郑州450001）【摘要】目的：评价司帕沙星锌合成的可行性及品质可控性。
方法：用司帕沙星做原料，在碱性条件下反应生成司帕沙星钠，司帕沙星钠再和硫酸锌反应生成司帕沙星锌；以凡士林和羊毛脂为基质制备软膏剂，用分光光度法检测主药的含量，以临床烧伤患者为使用对象，司帕沙星锌软膏剂配合其他常规治疗方法治疗烧伤疾病。
结果：司帕沙星锌软膏剂质量稳定，符合临床需要，临床应用疗效显著。
结论：司帕沙星锌合成工艺可行，软膏剂成品品质可控，疗效显著，该方法简单可行，适合于临床应用和推广。
【关键词】司帕沙星锌；软膏剂；制备；临床应用Preparation and clinical application of sparfloxacin zinc ointmentMA Su-ying1，SHANG Xiao-jun1，ZHANG Qing-xia2，et al.(1.Pharmacy College in Xinxiang Medicinal College，henan 453003,China；2.Zhengzhou Renji Hospital，henan 450064，China;3.Zhengzhou Yonghe Pharmaceutical Corporation，henan 450001,China)【Abstract】Objective：Sparfloxacin zinc was synthesized and sparfloxacin zinc ointment was prepared，the study of drug quality and clinical application were performed in order to suffice the demand of therapy in clinics. Methods：Sparfloxacin sodium was synthesized in alkaline condition with sparfloxacin，and then sparfloxacin sodium react with zinc sulfate to sparfloxacin zinc；Sparfloxacin zinc ointment was prepared with vaseline and lanolin as drug excipient and the concentration of sparfloxacin zinc was analyzed with ultraviolet-visible spectrophotometer；Burn patients were treated with sparfloxacin zinc ointment and other routine techniques.Results：Results showed that the sparfloxacin zinc ointment was stable and clinical effect was excellent，It was completely fulfilled the application in clinics.Conclusion：The synthesis techniques of sparfloxacin zinc was feasible，the quality of sparfloxacin zinc ointment could be controlled by effective standard procedure，and clinical effect was eminent. The method was fit for wider application in clinics.【Key words】Sparfloxacin zinc；Ointment；Preparation；Clinical application我们参考磺胺咪啶锌的合成工艺合成了司帕沙星锌并且制成了软膏剂应用于临床[1]，发挥了司帕沙星和锌的联合作用，对烧伤疾病的治疗效果显著，现将结果报道如下。
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中 ,以转速 3 000 r·min - 1 离心 30 min ,凝胶无分层现象 。 3. 5. 6 留样稳定性试验 将样品封装于塑料盒中 ,分别置 于烘箱 (40 ±1) ℃、室温 (25 ±3) ℃和冰箱 (5 ±2) ℃避光保存 3 个月 ,透明度 、p H 值 、含量均无明显变化 ,也无霉菌生长 。 3. 5. 7 体外释药试验[4 ] 取小鼠 4 只 ,蘸取0 . 8 %硫化钠溶 液脱去小鼠背部的毛 ,洗净 ,饲养过夜后 ,断颈处死 ,剥离脱 毛处的皮肤 ,在玻璃板上小心刮去皮下脂肪组织和黏连物 , 浸泡到生理盐水中 。将鼠皮置于释放池内 ,角质层面向释放 池 ,真皮层面向接受池 。将0 . 5 g SPL X 凝胶均匀涂布于释 放池内的皮肤表面 ,不得出现气泡 。接受池内是 10 mL 生理 盐水 ,温度 (37 ±1) ℃、转速为 100 r·min - 1 。分别于0 . 5 ,1 , 1 . 5 ,2 ,2 . 5 ,3 ,3 . 5 ,4 ,4 . 5 ,5 ,6 ,8 ,10 ,24 h 取样0 . 1 mL ,同时 补加同温度同体积的生理盐水 。然后以生理盐水为空白在 297 nm 的波长处分别测定吸收度 (必要时可进行稀释) 。将 测定的结果代入回归方程 ,计算浓度 ,然后乘以稀释倍数和 接受室体积得到累积渗透量 ,再根据给药量计算累积释放 率。
图 2 累积透皮吸收率曲线图 Fig 2 Cumulative qualit y of Sparfloxacin gel penet rating absorption
curve
图 1 紫外光谱图谱 1 - SPL X 对照品 ; 2 - 空白辅料 ; 3 - SPL X 凝胶剂样品 Fig 1 UV spect rum
加入量/μg·g - 1 测得量/μg·g - 1 回收率/ % 平均回收率/ %
3. 998 6. 021 7. 988
3. 2 鉴别 取本品 5 g ,置表面皿中在水浴上蒸干 ,取残渣 , 加丙二酸约 60 mg ,醋酐0 . 5 mL ,置水浴上加热 5～10 min , 应显红棕色 。取含量测定项下的溶液 ,照分光光度法[3 ] 测 定 ,在 297 nm 的波长处有最大吸收 。 3. 3 检查 p H 值 取 SPL X 凝胶剂 1 g , 加入 5 mL 纯化水 , 稀释测定 ,p H 值范围应为5. 5～7. 0 。其他应符合中国药典 2005 年版二部 (附录 Ⅳ U) 凝胶剂项下有关规定 。 3. 4 含量测定 精密称取 SPL X 凝胶剂2. 0 g (约相当于 SPL X 6 mg) ,置 100 mL 量瓶中 ,加醋酸2醋酸钠缓冲液 (p H 4. 5) 适量 ,溶解 ,并再加醋酸2醋酸钠缓冲液至刻度 ,摇匀 。 精密量取该溶液 5 mL ,用醋酸2醋酸钠缓冲液稀释成 50 mL , 作为供试品溶液 ;另精密称定105 ℃干燥至恒重的 SPL X 对 照品适量 ,用醋酸2醋酸 钠 缓 冲 液 稀释 , 制 成 每 1 mL 中 含 SPL X 6 μg 的溶液 ,作为对照品溶液 。取上述供试品溶液和 对照品溶液 ,以醋酸2醋酸钠缓冲液为空白 ,在 297 nm 的波 长处测定吸收度 ,计算样品中 SPL X 的含量 。本品含 SPL X 应为标示量的90. 0 %～110. 0 %。 3. 5 质量控制方法的建立 3. 5. 1 测定波长的选择 精密称取干燥至恒重的 SPL X 对 照品适量 ,用醋酸2醋酸钠缓冲液溶解 ,制成每 1 mL 中约含 6 μg 的溶液 ,以醋酸2醋酸钠缓冲液为空白 ,在 230～400 nm 的 波长范围内扫描 。SPL X 在 297 nm 的波长处有最大吸收 ;同 时 ,按照处方比例配制不含有主药的空白溶液同法操作 ,此 波长处辅料无吸收 ,不影响 SPL X 的测定 。扫描图谱见图 1 。
昆明种健康小鼠 4 只 , ♀♂各半 ,体质量 20 g 左右 ,由河 南省科学技术开发交流中心提供 ,合格证号为 0009913 ;健康 家兔 ,体质量2 . 5～3. 0 kg ,由河南省科学技术开发交流中心 提供 ,合格证号为 0002995 。 2 处方与制备 2. 1 处方 SPL X 3g ,羧甲基纤维素钠 25 g ,羟苯乙酯0. 5 g ,甘油 200 g ,1 ,22丙二醇 50 mL ,乳酸 、氢氧化钠适量 ,纯化 水加至1 000 g 。 2. 2 制备 称取 SPL X 3 g 加入到热纯化水 (约80 ℃) 500 mL 中 ,滴加乳酸适量 ,搅拌使 SPL X 全部溶解 ,调节 p H 值 至5. 5～7. 0 。另外称取处方量的甘油 、1 ,22丙二醇和羟苯乙 酯混匀 ,加到羧甲基纤维素钠溶液中 ,搅拌均匀 ,脱气后和 SPL X 混合均匀 ,并加纯化水到足量 ,半成品检验合格后 ,分 装即得 。 3 质量控制 3. 1 性状 本品为黄色透明黏稠状胶体 。
030603
3 讨论 口腔崩解片作为一种新的剂型出现 , 崩解时限 、溶出度
等指标能很好的反映其剂型特征 , 而国内外的相关技术资 料 , 还没有对口腔崩解片的崩解时限有统一的明确有效的 控制方法 。我们在自制美洛昔康口腔崩解片的基础上 ,对溶 出度 、崩解时限和含量测定 3 个方面的质量控制进行了研 究 ,建立了相应的质量标准 ,对于此类新剂型的质量控制具 有实际意义 。 参考文献 : [ 1 ] 贺建昌 ,张建春 ,蒋雪涛. 新型口服固体速释制剂 ———口腔速崩
12. 118 12. 061 23. 983 99. 19
12. 125 12. 113 24. 267 100. 12
方法同法操作 ,制成供试品溶液并测定其美洛昔康的含量 , 平行操作 5 份 ,测定峰面积 ,RSD 为0 . 95 %。 2. 4. 9 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 ,分别于 0 , 2 ,4 ,6 ,8 ,12 h 时测定峰面积 , RSD 为0. 62 % ,结果表明供试 品溶液 12 h 内稳定 。 2. 5 口腔崩解片与普通片的比较 取 3 批自制的口腔崩解 片 (批号分别为 030601 ,030602 ,030603) 与市售普通片进行 溶出度比较并绘制溶出度曲线 ,结果见图 1 。从图中可以看 出 ,口腔崩解片释放速度比普通片快 ,服用后起女 ,硕士 ,讲师 ,电话 :037323029879 , E2mail : suyingma @so hu. co m
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中国医院药学杂志 2007 年第 27 卷第 12 期 Chin Ho sp Pharm J ,2007 Dec ,Vol 27 ,No . 12
SH IMADZU2550 紫外分光光度计 、p Hs - 3 TC 数显 p H 计 、精天 FA2104A 分析天平 , T G16 - WS 台式高速离心机 , TP23 型智能透皮扩散仪 。
SPL X(含量99. 2 % ,批号 : 20051001) 、SPL X 对照品 (含 量99. 8 % ,批号 :20050801) 为郑州永和制药有限公司惠赠 , 其他试剂均为分析纯 。
/ mg
/ mg
/ mg
/%
/%
/%
12. 144 12. 107 24. 067 99. 24
12. 104 12. 005 23. 822 98. 81
12. 207 12. 201 24. 166 99. 01
99. 40
0. 56
12. 086 12. 043 24. 139 100. 04
图 1 溶出度试验结果 —■—对 照 组 ; —▲—批 号 030601 ; —◆—批 号 030602 ; —●—批 号
030603 Fig 1 Result s of dissolution —■—cont rol ; —▲—batch 030601 ; —◆—batch 030602 ; —●—batch
关性[J ] . 中国医院药学杂志 ,2004 ,24 (11) :6872689 . [ 收稿日期 ]2007205212
司帕沙星 ( sparfloxacin , SPL X) 为第四代氟喹诺酮类抗 菌药物 ,对革兰阴性菌 、革兰阳性菌和厌氧菌等均有很强的 抗菌活性 ,具有高效 、低毒 、抗菌谱广 、用量少 、作用时间长等 优点 ,对感染性疾病的治疗效果比较好[1 ] 。目前药典收载的 有胶囊剂和片剂这两种剂型 ,没有 SPL X 凝胶剂的报道 ,故 结合临床治疗感染性疾病的需要配制了 SPL X 凝胶剂并且 对质量进行监控[2 ] 。 1 仪器与试药
司帕沙星凝胶剂的制备及质量控制
马素英1 ,尚校军1 ,徐红珍2 (1. 新乡医学院药学院 ,河
南 新 乡 453003 ; 2. 郑 州 永 和 制 药 有 限 公 司 , 河 南 郑 州 450001)
[ 摘要 ] 目的 :配制了司帕沙星凝胶剂 ,并进行了质量研究 、 刺激性试验和体外释放性试验 。方法 :用羧甲基纤维素钠做 基质制备凝胶剂 ,司帕沙星的含量用紫外可见分光光度计检 测 ;以3 000 r·min - 1 离心凝胶剂 ,观察高速离心条件下药物 的稳定性 ,同时进行了长期留样试验 ;取健康家兔脱毛 ,涂抹 凝胶剂和空白基质 ,观察药物对皮肤的刺激性 ;药物的体外 渗透吸收试验通过脱毛小鼠的皮肤观察 ,计算渗透率 。结 果 :药物对皮肤的刺激性小 ,稳定性好 , 24 h 累积渗透率为 68 % ,药物质量稳定 ,符合临床治疗需要 。结论 :司帕沙星凝 胶剂成品稳定 、品质可控 ,刺激性小 ,体外透皮效果好 ,该制 法简单可行 ,适合于临床应用和推广 。 [ 关键词 ] 司帕沙星 ;凝胶剂 ;制备 ;质量控制 ;稳定性 [ 中图分类号 ] R974 [ 文献标识码 ] A [ 文章编号 ] 100125213 (2007) 1221751202
1 - reference substarce ; 2 - excipient ; 3 - sample
3. 5. 2 标准曲线的制定 精密称定 105 ℃干燥至恒重的 SPL X 对照品适量 ,用醋酸2醋酸钠缓冲液稀释 ,配成含 SPL X 2 . 0 ,3 . 0 ,4 . 0 ,5 . 0 ,6 . 0 ,7 . 0 ,8 . 0 ,9 . 0 mg·L - 1 的系列溶液 ,以 醋酸2醋酸钠缓冲液为空白 ,在 297 nm 的波长处分别测定吸 收度 。以吸 收 度 对 浓 度 进 行 线 性 回 归 , 得 回 归 方 程 C = 13. 399 A - 0. 011 , r = 0. 999 9 ( n = 8) 。 3. 5. 3 回 收 率 试 验 按 处 方 比 例 配 制 SPL X 凝 胶 剂 , 按 “3. 4”项下的方法稀释 、测定 ,并计算回收率 ,结果见表 1 。 表 1 回收率试验测定结果 Tab 1 The result of recovery