凯氏氮检测分析方法
凯氏定氮法的原理
凯氏定氮法的原理
凯氏定氮法是一种常用的测定氨量的方法，它的原理基于氨和煮沸的碱性溴水反应生成氮气，进而通过收集氮气的体积得到氨的含量。
具体步骤如下：
1. 取一定量的待测溶液，并将其加入特制的凯氏蒸馏器中。
2. 在蒸馏器的底部加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液保持碱性。
3. 在蒸馏器的侧管中加入适量的盐酸，使其与钠氢氧化物发生中和反应，酸性反应消除。
4. 在蒸馏器的顶部加入一定量的悬浊的碱性溴水，然后轻轻摇晃蒸馏器，使其中的氨与碱性溴水中的溴发生反应。
反应生成的氮气以氮气泡的形式逸出到氮气收集瓶中。
5. 定时蒸馏，直到氮气收集瓶中的气泡停止产生为止。
6. 使用水银流量计测量氮气的体积，获取氮气的体积数据。
7. 根据凯氏定氮法的计算公式，计算出溶液中氨的含量。
需要注意的是，该方法只适用于含有游离氨的样品。
在分析前，如有需要，可先将有机物中的游离氨转化为铵盐形式，再进行测定。
此外，在实际操作中，为了提高准确性，还需要进行空白试验和标准曲线法，以便校正和保证结果的准确性。
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法是一种用来测定有机物中氮含量的方法，它是以化学反应为基础的定量分析方法。
凯氏定氮法的原理是通过将有机物中的氮转化为氨，然后用酸或碱溶液中的氯化物与氨反应生成氯胺，再用氯胺与自由氯反应生成氯气，最后通过测定氯气的体积来计算有机物中的氮含量。
凯氏定氮法的具体步骤如下：
首先，将待测物溶解在硫酸中，然后加入氯化铁作为催化剂，加热使有机物中的氮转化为氨。
其次，将生成的氨气通过盛有硼酸溶液的吸收瓶中，氨气和硼酸反应生成三氯胺。
然后，将三氯胺与自由氯反应生成氯气，用气体容器收集氯气，并通过测定氯气的体积来计算有机物中的氮含量。
凯氏定氮法的原理是基于有机物中的氮转化成氨，然后通过一系列化学反应最终生成氯气来实现氮含量的测定。
这种方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好的特点，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
凯氏定氮法的原理虽然简单，但在实际操作中需要注意一些问题。
首先，待测物中的氮必须完全转化为氨，否则会影响测定结果的准确性；其次，在氨和硼酸反应生成三氯胺时，必须保证反应充分，否则也会影响测定结果；最后，在三氯胺与自由氯反应生成氯气时，收集氯气的容器必须严密，以防氯气的泄漏。
总的来说，凯氏定氮法是一种可靠的测定有机物中氮含量的方法，它的原理简单，操作方便，准确度高，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
在使用凯氏定氮法进行氮含量测定时，需要注意操作规范，确保测定结果的准确性。
凯氏定氮仪原理及方法
凯氏定氮仪原理及方法凯氏定氮仪是一种常用的分析仪器，主要用于测定样品中的氮含量。
它的原理是基于凯氏法，通过化学反应将样品中的氮转化为氨，然后利用氨的比色反应来测定氮含量。
本文将从凯氏定氮仪的原理和方法两个方面进行介绍。
一、凯氏定氮仪的原理。
凯氏定氮仪的原理主要包括两个部分，氮的转化和氨的比色反应。
1. 氮的转化。
在凯氏定氮仪中，样品首先需要经过氮的转化过程。
通常采用硫酸钾和硫酸铁作为氮的转化剂，将样品中的氮转化为氨。
这个过程需要在高温下进行，以保证氮的完全转化。
2. 氨的比色反应。
转化后的氨会与氯化汞形成白色的沉淀，然后用硫化钠将其转化为黄色的硫化汞。
最后通过比色计测定溶液的吸光度，进而计算出样品中的氮含量。
二、凯氏定氮仪的方法。
凯氏定氮仪的方法主要包括样品处理、转化反应、比色测定和计算结果。
1. 样品处理。
首先，需要将待测样品进行预处理，通常是将样品溶解或者研磨成粉末。
然后取适量样品放入凯氏定氮仪的反应瓶中，加入硫酸钾和硫酸铁等转化剂。
2. 转化反应。
将反应瓶放入凯氏定氮仪中进行加热反应，将样品中的氮转化为氨。
反应完成后，需要将溶液冷却至室温。
3. 比色测定。
取适量转化后的溶液，加入氯化汞和硫化钠，使其发生比色反应。
然后使用比色计测定溶液的吸光度。
4. 计算结果。
根据比色测定的结果，结合标准曲线或者计算公式，计算出样品中的氮含量。
总结：凯氏定氮仪是一种常用的分析仪器，通过化学反应将样品中的氮转化为氨，然后利用氨的比色反应来测定氮含量。
在使用凯氏定氮仪时，需要严格按照操作规程进行样品处理、转化反应、比色测定和结果计算，以保证测定结果的准确性和可靠性。
通过本文的介绍，相信大家对凯氏定氮仪的原理和方法有了更深入的了解，希望能够对大家的工作和学习有所帮助。
食品分析凯氏定氮法操作流程
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凯氏定氮法
凯氏定氮法测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。
含氮量*6.25=蛋白含量索氏提取法原理：样品经干燥后，借助索氏提取器用溶剂反复萃取，使样品中的脂肪进入溶剂中。
回收溶剂后所得残留物——粗脂肪、醚浸出物、游离态脂肪仪器：索氏提取器(冷凝管、提取筒、烧瓶)滤纸筒、恒温水浴等。
试剂：脂肪提取剂(无水乙醚、石油醚)、无水硫酸钠、海砂等。
方法适用范围：含脂较高，与组织成分结合的脂类较少的食品。
计算：式中：m2——脂肪烧瓶和脂肪的质量，g m1——脂肪烧瓶的质量，g m ——样品的质量，g(样品应是烘干样，以干基计)利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。
萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。
如图安装仪器。
当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。
当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。
就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。
凯氏定氮法
凯氏定氮实验一．实验背景柯达尔定氮法又称为凯氏定氮法。
凯氏定氮法是一种测总的有机氮的方法，可用于所有的动植物食品的分析，在国内外的应用都较为普遍，迄今被作为法定的标准检验方法。
测定的原理是：样品中的含氮有机化合物，经浓硫酸加热硝化，有机质被破坏，之中的C和H变成CO2和H2O逸出，而NH3则与H2SO4结合生成(NH4)2SO4或者NH4HSO4留在溶液中。
将溶液中的NH3碱化，游离，然后蒸出。
放出的NH3用硼酸吸收，以混合指示剂指示终点。
用H2SO4或HCL标准溶液滴定上述溶液，呈淡紫红色为终点，这样可计算出总氮量，进而计算出蛋白质的含量。
二．实验仪器和药品Hcl标准溶液、H3BO3饱和溶液、浓 H2SO4、40%NaOH溶液、 K2SO4（固体）CuSO4（固体）、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，未知样、煮解瓶。
烧瓶、升降台、锥形瓶、定氮装置三．实验步骤（1）煮解。
在煮解瓶总加入K2SO4-CuSO4(1:3)约15㎎，浓硫酸2ml：在加入未知样，在煮解瓶上加分液漏斗后在通风橱中加热煮解样品，等反应物变成淡蓝绿或几乎无色时，继续煮解30min，冷却后加入3ml蒸馏水，继续冷却。
（2）蒸馏。
在烧瓶中加入2/3的蒸馏水，沸石，2滴浓硫酸后加热。
等水沸腾后让水蒸气流遍整套装置5-10min。
用蒸馏水润洗仪器两遍。
（3）在锥形瓶中加入10ml饱和硼酸溶液，4滴混合指示剂。
在冷凝管中通冷水，末端浸入液面以下，自蒸馏瓶上端漏斗中加入煮解液，用蒸馏水淋洗煮解瓶两遍，并将煮解液全部移入蒸馏瓶中。
（4）自漏斗中加入10ml40%NaOH溶液，关闭漏斗，并用蒸馏水液封。
（5）收集约30ml蒸馏液时，测一样冷凝管末端的pH,如果是中性，则降低锥形瓶，转入下一步滴定。
（6）用0.0025mol/l 标准盐酸，用10ml微量滴定管滴定收集的蒸馏液。
终点时溶液由蓝色变为灰色。
（7）用完全相同的手续与试剂用量进行两次空白试验。
凯氏定氮法
(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH4OH
NH3+H3BO3=NH4H2BO3
3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含 量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。
(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 +2H2O
3. 吸收与滴定 硼酸H3BO3： 半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收氨 的作用。硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影 响指示剂变色反应。
NH3+H3BO3=NH4H2BO3
标准溶液： 盐酸： HCl 硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸直接滴定， 根据消耗体积得出氮的含量。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
5. 不要将样品粘在瓶颈上，炭化粘在壁上消 化不彻底．消化过程中要逐渐升温，当低温 加温至出现带有硫酸的白色气体后，才可升 温使溶液沸腾，但避免剧烈沸腾。 6.当氢氧化钠足量时有黑色氧化铜生成而使 溶液呈淡黑色；当氢氧化钠量不足时就无黑 色氧化铜产生而使溶液呈淡蓝色，加入的氢 氧化钠必须过量，并且动作还要迅速，以防 止氨的流失。
NH4H2BO3 + HCl =H3BO3 + NH4Cl
（二）各种试剂的作用 1. 消化：
硫酸： 1. 脱水。使有机物炭化，生成C， 2. 氧化。 H2SO4将C、 H氧化为CO2和H2O蒸汽逸 出，本身还原为SO2，而pro则分解成氮，则与硫 酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中
NH2 CHCOOH+2 H2SO4= SO2 + H2O + 2CO2 + NH3 2NH3+H2SO4= (NH4)2SO4
凯氏定氮实验报告
凯氏定氮实验报告凯氏定氮实验报告引言：凯氏定氮实验是一种常用的化学分析方法，用于测定有机物中的氮含量。
通过该实验，可以了解样品中氮元素的含量及其组成，从而为进一步研究有机物的性质和结构提供重要的参考。
本文将详细介绍凯氏定氮实验的原理、实验步骤以及结果分析。
一、凯氏定氮实验的原理凯氏定氮实验是基于凯氏试剂与有机物中的氮元素在高温下发生反应，生成氨气的原理。
凯氏试剂主要由硫酸铜和氢氧化钠组成，其中硫酸铜的作用是催化剂，氢氧化钠的作用是中和试剂。
在实验过程中，有机物样品首先与凯氏试剂混合，然后加热至高温，使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
最后，通过收集氨气并用酸溶液中和，利用酸碱中和反应的等量关系，计算出样品中氮元素的含量。
二、凯氏定氮实验的实验步骤1. 准备样品：将待测有机物样品称取适量，注意避免样品受潮和污染。
2. 混合试剂：将凯氏试剂中的硫酸铜和氢氧化钠按照一定的比例混合，制备好凯氏试剂溶液。
3. 加入样品：将样品加入凯氏试剂溶液中，充分混合。
4. 加热反应：将混合溶液置于加热设备中，加热至高温，使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
5. 收集氨气：将生成的氨气通过装有酸溶液的试管中，使其与酸发生中和反应。
6. 酸碱滴定：用酸溶液对收集到的氨气进行滴定，记录滴定液消耗量。
7. 计算结果：根据酸碱滴定的等量关系，计算出样品中氮元素的含量。
三、凯氏定氮实验的结果分析通过凯氏定氮实验，可以得到样品中氮元素的含量。
根据实验结果，可以对样品进行进一步的分析和判断。
例如，对于有机肥料的检测，可以根据氮元素含量来评估其肥效；对于食品中的蛋白质含量测定，可以通过凯氏定氮实验来得到蛋白质的含量等。
同时，在进行凯氏定氮实验时，也需要注意一些实验技巧和注意事项。
首先，样品的称取和混合试剂的操作要准确无误，以保证实验结果的准确性。
其次，加热反应时要控制好温度和时间，避免过高的温度或过长的时间对样品产生不必要的影响。
氮含量的测定方法
氮含量的测定方法氮是生物体中重要的元素之一，也是蛋白质的主要组成元素。
因此，测定样品中的氮含量对于生物化学和农业科学领域的研究具有重要意义。
本文将介绍几种氮含量测定方法。
1. 凯氏法凯氏法是常用的氮含量测定方法之一。
该方法通过将样品与硫酸盐酸和重铬酸钾反应，在酸性条件下将样品中的官能氮氧化为硝酸盐，并通过滴定法测定消耗的碘量来确定氮的含量。
凯氏法适用于不同类型的样品，可以测定无机氮和有机氮的含量。
2. 硫酸汞法硫酸汞法是测定有机氮含量的常用方法。
该方法通过将样品与硫酸汞反应，将氨基酸中的氨基氮转化为氨基汞，并通过滴定过程中沉淀的氨基汞来测定氮含量。
硫酸汞法比较适用于含有氨基酸的样品，但对于其他有机氮化合物的测定可能存在反应选择性不高的问题。
3. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定氮含量的一种标准方法。
该方法将样品与浓硫酸混合加热，将样品中的有机氮转化为铵盐，进而与氢氧化钠反应生成氨气。
然后，使用酸滴定法测定生成的氨的量，从而确定样品中的氮含量。
4. 甲醛法甲醛法是一种测定样品中氮含量的快速方法。
该方法通过将样品与甲醛溶液和硫酸溶液混合反应，在酸性条件下使样品中的氮转化为三氨基溴酸盐。
然后，使用电解法测定三氨基溴酸盐的溶解度，从而确定样品中的氮含量。
5. 质谱法质谱法是一种高灵敏度和高精确度的氮含量测定方法。
该方法通过将样品制成气态，在气相色谱或质谱仪上进行分析，并通过样品中氮分子的特征质谱峰来测定氮的含量。
质谱法在氮含量测定中具有广泛的应用领域，例如农业科学、环境科学和食品科学等。
综上所述，测定氮含量的方法有很多种。
选择适合的方法取决于样品的性质和实验室设备的可用性。
无论使用哪种方法，都需要根据实验目的和要求进行合适的样品前处理和数据分析。
同时，为了保证测定结果的准确性，一般建议重复测量多个样品，并进行质控和质量保证的实验。
凯氏定氮法蒸馏吸收
凯氏定氮法蒸馏吸收凯氏定氮法蒸馏吸收是一种利用蒸馏和吸收原理来分析样品中氮含量的化学分析方法。
这种分析方法因其快速、精确、可靠的特点，被广泛应用于环境、农业、药物、食品等领域中的氮素分析。
凯氏定氮法蒸馏吸收的原理是将待测样品中的氮化合物分解出游离氮，然后经过蒸馏分离后吸收，并计算分析结果。
具体分析步骤如下：1. 将待测样品中的氮化合物通过盐酸或硫酸等酸处理，使其转化为游离氨或其中的氨基成为三氯化铁络合物，并在酸性条件下氧化为氨气，其它化合物不被氧化。
存在的氰化物、硝酸盐等在还原反应后转化为游离氨。
2. 将产生的氨气通过水银或硫酸等吸收剂捕捉，然后称量吸收剂的变化量，即为游离氮的含量。
3. 随后，将含有游离氮的吸收剂浸润至烧杯中，并用热水搅拌，将氨气逸出。
此时，蒸馏瓶中也需要注入热水，使其继续沸腾。
游离氮自吸收液中在蒸馏期间逸出，被蒸汽夹着去向冷却器，保持在其中。
4. 在冷却器中将蒸汽和气体冷却，使游离氮变回液态，然后落入烧杯中的碱性溶液。
在这个过程中，气体通常会受到多个冷却液的冷却作用。
5. 最后，再通过酸性-蓝色指示剂滴定法测定游离氮吸收液中的显色剂含量，进一步计算出样品中氮的含量。
凯氏定氮法蒸馏吸收的优点主要包括能够检测样品中全部的氮化合物，无需考虑与其他元素的干扰，分析结果可靠；而且操作简便，易于实现自动化分析，并且可以同时分析多个样品。
在环境领域中，凯氏定氮法蒸馏吸收被广泛应用于水体和土壤中氮的分析。
在水体分析中，可以测定水中的无机氮、总有机氮、无机氮和无机磷等。
在土壤分析中，则可以用于土壤中的氨态氮、硝态氮等的分析。
此外，在工业领域，凯氏定氮法蒸馏吸收方法也用于食品、制药和化学工业中输送管道和设备清洗剂中氮的分析。
这种方法还可以用于港口、船舶等行业排放的废水、污水、废气等的分析。
需要指出的是，当样品中氮含量很少时，凯氏定氮法蒸馏吸收的准确性可能会受到影响。
此时，可以通过增加样品的体积、增加分辨率和使用更为灵敏的检测方法来提高准确性。
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凯 氏 氮
GB11891--89
凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。它包括了氨氮和
在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合
物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为
负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、
硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合
物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏
氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。
测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是
在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
概 述
1． 方法原理
水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢
铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高
沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩
短消解时间。
消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴
定法或光度法测定氨含量。
如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞铵络合物。因此，在蒸馏
时应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。
2． 方法的适用范围
当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。
含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml
时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。
3． 水样的保存
水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH<2，并在
4℃保存。
仪 器
（1） 凯氏定氮装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。
试 剂
实验用水均用无氨水。
（1） 硫酸（ρ=1.84g/ml）。
（2） 硫酸钾（K2SO4）。
（3） 硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，稀释至
100ml。
（4） 氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。
（5） 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
步 骤
1． 常量法
（1） 取样体积的确定：按下表分取适量水样，移入500ml凯氏瓶
中。
基本项目测定方法 凯氏氮
测定方法
凯氏氮含量与相应取样量
水 样 中 凯 氏 氮 含 量（mg/L） 水 样 体 积（ml）
-10 250
10-20 100
20-50 50.0
50-100 25.0
（2） 消解：加10ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻
璃珠，混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并使
溶液变清（无色或淡黄色），调节热源使继续保持煮沸腾30min，
放冷，加250ml水，混匀。
（3） 蒸馏：将凯氏瓶使呈45°斜置，缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠
溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以50ml
硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇
动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200ml
时，停止蒸馏。
（4）氨校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使
用液于50 ml比色管中，加水至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶
液，混匀。加1.5 ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长
420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校
正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
（5）水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过
0.1mg），加入50 ml比色管中，稀释至标线，加 1.0 ml酒石酸
钾钠溶液。
② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中，加
一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5 ml
纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
(6) 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同步骤操作，进行空
白测定。
2． 半微量法
（1） 取样体积的确定：参见下表，移入100ml凯氏瓶中。
凯氏氮含量与相应取样量
水 样 中 凯 氏 氮 含 量（mg/L） 取 样 体 积（ml）
-40 50
40-80 25
80-200 10
200-400 5
（2） 消解：加2.5ml硫酸，0.4ml硫酸铜溶液，1.2g硫酸钾和数粒玻
璃珠，混匀。置通风柜内，加热煮沸至冒三氧化硫白烟，并使
溶液变清，调节热源使继续保持煮沸30min，放冷。用少量水
使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置，其总量不超过
30ml。
（3） 蒸馏：加入10ml氢氧化钠溶液，通入水蒸气蒸馏，用20ml硼
酸溶液吸收蒸出的氨，接取馏出液至50ml。
（4）氨校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使
用液于50 ml比色管中，加水至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶
液，混匀。加1.5 ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长
基本项目测定方法 凯氏氮
测定方法
420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸
光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
（5）水样的测定
① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过
0.1mg），加入50 ml比色管中，稀释至标线，加 1.0 ml酒石酸
钾钠溶液。
② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中，加
一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5 ml
纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
(6) 空白试验：用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白
测定。
计 算
由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后，从校准曲线上查得
氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=vm×1000
式中，m--由校准曲线查得氨氮量（mg）；
V—水样体积（ml）。
测得的氨氮量，即为凯氏氮量。
精密度和准确度
五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/L的统一样品，室内
相对标准偏差1.0%；室间相对标准偏差4.3%；相对误差-0.6%。
注意事项
（1） 如采用酚盐法（或水杨酸法）测氨时，则应改用0.01mol/L硫
酸溶液为吸收液。
（2） 蒸馏装置应注意使连接处不漏气，并防止倒吸。
（3） 蒸馏时应避免暴沸，否则，可致使吸收液温度增高，造成吸收
不完全而使测定结果偏低。
（4） 蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液
体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示液测试。必
要时，添加适量水和氢氧化钠溶液，重新蒸馏。
（5） 对难消解的有机氮化合物，可增加消解时间，亦可改用硫酸汞
为催化剂。硫酸汞溶液的制备如下：
硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞（HgO）溶于40ml（1+5）硫
酸溶液中。
常量法加入量为2ml，半微量法加入0.4ml。
蒸馏时改用每毫升含0.5g氢氧化钠和25mg硫代硫酸钠的混合
碱液代替单一的氢氧化钠溶液。