二氧化钛薄膜的制备以及对薄膜器件制备过程的了解

材料工程基础实验之一

二氧化钛薄膜的制备以及对薄膜器件的了解

实验指导书

一、实验目的

1、掌握溶胶凝胶法制备二氧化钛薄膜的工艺过程；

2、学习使用数显匀胶机；

3、了解薄膜材料的微结构分析方法；

4、了解薄膜器件的制备。

二、实验原理

TiO2由于具有颜料特性及高的催化活性和光稳定性，可用于制作电介质材料、光催化薄膜、减反射涂层、氧传感器、湿度传感器等，实现有机物降解，自清洁以及太阳能转换等功能。

由于超细TiO2粉末在应用时存在易团聚、难分离等问题，而将二氧化钛粉体负载于一些固体材料的表面则可以得到分散性好的二氧化钛薄膜；也就是将TiO2或其前驱体，运用各种镀膜工艺，涂覆在各种基材上。

溶胶- 凝胶法是目前制备无机材料薄膜使用较广的一种方法，由于其生产成本低，镀膜时所需的温度也较低，因此受到重视。其原理是以适宜的无机盐或有机盐为原料制的溶胶，涂覆在基体表面，经水解和缩聚反应等在基材表面胶凝成膜，再经干燥，煅烧与烧结获得表

面膜。

溶胶凝胶法制备二氧化钛原理：水解：nTi(C4H9O)4+4nH2O→nTi(OH)4+4nROH 缩合：nTi(OH)4→nTiO2+2nH2O

简单的讲，溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶在适当温度下放置，失去网状结构内部的水分，即得干凝胶。干凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

利用X射线衍射仪、透射电镜和原子力显微镜对所制备的薄膜进行了测试和初步分析。

三、实验原料与仪器

原料：钛酸四丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、盐酸（分析纯）、乙酸（分析纯）、去离子水、PH试纸。

仪器：数显匀胶机、电炉、控温仪、电子天平、烧杯、玻璃棒、移液管、磁力搅拌器、一次性注射器及过滤器

四、实验步骤

（一）、配置0.2mol/L的二氧化钛前躯体约15ml溶液

（1）由分子计量比计算出钛酸四丁酯的用量；

Ti(C4H9O)4=0.2mol/L*15ml*340.36*1g/cm3=1.0211ml

（2）将钛酸四丁酯加入到7.5ml无水乙醇中，充分搅拌后滴入适量盐酸调节其PH值为1-2，完成1#溶液；将0.25ml乙酸溶于去离子水，用盐酸调节PH值为1-2，完成2#溶液；

（3）将2#溶液逐滴加入到1#溶液中，充分搅拌；

（4）用注射器和过滤器滤出沉淀，即得二氧化钛前躯体溶液，最终配置的前驱体溶液为纯净透明液体。

（二）、硅片的清洗：（1）用去离子水冲洗3次；（2）用无水乙醇冲洗3次。（三）、利用匀胶机制备二氧化钛薄膜

匀胶机的工作原理是利用电机高速旋转时产生的离心力，将滴于基片上多余的胶液甩出，在胶液表面张力和离心力的共同作用下，形成厚度均匀的胶膜。胶膜的厚度与胶液的浓度及离心力有关，改变胶液的浓度或调节匀胶的转速可以得到理想的胶膜。

操作步骤：

打开“电源开”旋钮；

（1）把制备的硅片（或者玻璃片）放到匀胶台中央实验台上；

（2）依次打开“工位1”、“匀胶开”旋钮；然后调整“转速”旋钮，使其慢慢转动起来，同时观察硅片是否偏离中央位置，若偏离较大，打开“匀胶关”，按“下工位1”，再次调整硅片位置，使其旋转时位置处于中央。

（3）用胶头滴管贴近硅片表面中央迅速滴下4-5滴制备液，在200-300转/分速度下匀胶4-10秒，在3000转/分的速度下匀胶30秒，打开“匀胶关”，按下“工位1”，取出硅片。

（4）把所得的湿膜在空气中进行热处理，以10-20ºC的升温速率升至300ºC，并保持10分钟。然后降至室温。

（5）重复以上操作10-20次，可得到所需厚度的二氧化钛薄膜。

在700ºC-800ºC范围退火10分钟，可得到实用的、性能稳定的多晶或取向晶态二氧化钛薄膜。

旋涂法制备薄膜的工艺过程

（四）了解薄膜器件的制备

简单介绍506的离子溅射镀膜机镀制金属电极以及形成薄膜器件的过程。（五）了解薄膜材料的微结构分析

用由X射线衍射仪、原子力显微镜、透射电镜对薄膜进行微结构分析。五、实验注意事项

所制备薄膜厚度的数量级非常小，实验操作需谨慎细心。

六、实验结果及讨论

所制备薄膜的质量与哪些因素有关？薄膜器件的制备过程复杂吗？

七、实验报告要求

请你写出本次实验的主要收获。