材料合成与制备考试题

材料合成与制备考试题 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-《材料合成与制备》期末测验试题 1. 解释下列术语（每题5分） （1）金属基复合材料 以或为，并以、、等为的。按所用的基体金属的不同，使用温度范围为350～1200℃。 （2）自蔓延高温合成 自蔓延高温合成又称为燃烧合成技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。 （3）物理气相沉积 物理气相沉积技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。 （4）分子束外延 分子束外延（MBE）是新发展起来的外延制膜方法，也是一种特殊的真空镀膜工艺。是一种制备单晶薄膜的新技术，它是在适当的衬底与合适的条件下，沿衬底材料晶轴方向逐层生长薄膜的方法。 （5）化学气相沉积 化学气相沉积（简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。与之相对的是（PVD）。 化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。 2. 简要回答下列问题（每题5分） (1) 解释材料合成、制备及加工的定义、内涵和区别？ 材料合成是指通过一定的途径，从气态、液态或固态的各种不同原材料中得到化学上不同于原材料的新材料的过程。 材料加工则是指通过一定的工艺手段使现有材料在物理上或形状上处于和原材料不同的状态(但化学上完全相同)的过程。比如从体块材料中获得薄膜材料，从非晶材料中得到晶态材料，通过铸、锻、焊成型等。 材料制备则包含了材料合成和材料加工的前部分内容（化学上不同于原材料的新材料以及材料物理状态、组合方式改变，但化学上保持不变），不涉及部件成型。 (2) 简述薄膜材料合成与制备的常用方法及其特点？ 薄膜沉积的化学方法：包括化学气相沉积，热生长，电镀，阳极氧化，化学镀，溶胶凝胶法，L-B技术等，其特点是设备简单，成本较低，甚至无需真空环境即可进行，但是化学制备、工艺控制复杂，有可能涉及高温环境。 薄膜制备的物理方法主要包括真空蒸发、溅射、离子镀及离子助沉积技术。 (3) 列出从熔体制备单晶、非晶的常用方法？ 从熔体中制备单晶的方法主要有焰熔法、提拉法和区域熔炼法。 非晶的制备方法包括：快速凝固、铜模铸造法、熔体水淬法、抑制形核法、粉末冶金技术、自蔓延反应合成法、定向凝固铸造法等。 (4) 什么是自蔓延高温合成反应（SHS），能产生SHS反应的基本条件是什么 自蔓延高温合成（SHS），又称为燃烧合成技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。 反应的基本条件是SHS过程包含复杂的化学和物理化学转变，要想获得满意的产品就必须明了整个反应机理以及各种因索对SHS过程的影响。如果将自蔓延的燃烧区描述为燃烧波的话，试样被点燃后，燃烧波以稳态传播时，燃烧波就在试样(或空间)建立起温度、转化率和热释放率分布图。 (5) 溶胶-凝胶法制备材料有何特点，写出脱水缩聚反应和脱醇缩聚反应的方程式？ 溶胶－凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点： （1）由于溶胶－凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。 （2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。 （3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。 （4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。 溶胶一凝胶法也存在某些问题： 通常整个溶胶－凝胶过程所需时间较长（主要指陈化时间），常需要几天或者几周；还有就是凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。 脱水缩聚反应： 3. 试分析制造金属基复合材料有那些技术难题，给出你所知道的金属基原位复合材料的主要制备方法及其特点（25分）

1.加工温度高，在高温下易发生不利的化学反应。在加工过程中，为了保持基体的浸润性和流动性，需要采取很高的加工温度（往往接近或高于基体的熔点）。在高温下，基体与增强材料易发生界面反应，有时也会发生氧化生成有害的反应产物。这些反应往往会对增强材料造成伤害，形成过强结合界面。过强结合界面会使材料产生早期低应力破坏。高温下反应产物通常呈脆性，会形成复合材料整体破坏的裂纹源。因此控制复合材料的加工温度是一项关键的技术。 解决方法：尽量缩短高温加工时间，使增强材料与基体界面反应时间降低至最低程度；通过提高工作压力使增强材料与基体浸润速度加快；采用扩散粘接法可有效地控制温度并缩短时间。如朱波等人通过热压法在大气环境下采用镁铝共晶合金粉末(Mg-31at.%Al)和铝镁共晶合金粉末(Mg-62at.%Al)作为中间层(钎料),热压压头温度分别在460℃、480℃和480℃、℃下,施加30 MPa压力保压1min,成功制备了100mm×的AZ31B/Al复合板。X射线无损检测表明镁铝复合板层界面完整,无气孔、未熔合等缺陷。利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)观察分析了不同工艺参数下所制备的镁铝复合板的层界面微观组织结构。结果表明：热压过程中,中间层(钎料）与两侧基体均发生明显的扩散,层界面通过扩散形成冶金结合。在采用镁铝共晶合金粉末制备的镁铝复合板的层界面上,从AZ31B镁合金板到1050纯铝板依次形成α-Mg+Mg17Al12双相层、Mg17Al12单相层和Mg2Al3单相层；在采用铝镁共晶合金粉末制备的镁铝复合板的层界面上,从AZ31B镁合金板到1050纯铝板依次形成Mg17Al12单相层和Mg2Al3单相层。采用粘接拉伸法,测试了镁铝复合板层界面的结合强度,并利用扫描电镜和X射线衍射仪观察和分析了断面的组织形貌和物相组成。结果表明：镁铝复合板的层界面结合强度可达24 MPa,层界面沿较厚的单相金属间化合物层开裂。镁铝复合板层界面处较厚的镁铝金属间化合物层,尤其是Mg2Al3层,是层界面的薄弱位置。采用α-Mg+Mg17Al12共晶合金比采用α-Al+Mg2Al3共晶合金作钎料利于减小Mg2Al3层的厚度界面结合强度也相对提高。电化学腐蚀结果表明：镁铝复合板的耐蚀性较镁合金基体有很大的提高。在.%NaCl溶液中,腐蚀电流从AZ31B的μA/cm2降低至×10-3 μA/cm2,与纯Al板的相当。采用锌板中间层,压头温度440℃,热压30s,压强15MP持续60s制备AZ31B/Zn/Al复合板,中间层与镁合金基体反应剧烈,而与铝基体无明显反应和扩散。 2.增强材料与基体湿润性太差是金属基复合材料制造的又一难点。绝大多数的金属基复合材料如碳/铝、碳/镁、碳化硅/铝、氧化铝/铜等，基体对增强材料浸润性太差，有时根本不发生浸润现象。 解决方法：加入合金元素，优化基体组分，改善基体对增强材料的浸润性，常用的合金元素有钛、锆、铌等；对增强材料进行表面处理，涂敷一层可抑制界面反应的涂层，可有效改善其浸润性，表面涂层方法很多，如化学气相沉淀、物理气相沉积、溶胶—凝胶和电镀或化学镀等。如比较先进的电热爆炸超高速喷涂法、纳米复合电刷镀技术等。 3.按结构设计要求，使增强材料按设计要求分布于基体中也是金属基复合材料制造中的难点。增强材料的种类很多，如短纤维、晶须、颗粒等，也有直径较粗的单丝，直径较细的纤维束等。在尺寸、形态、理化性能上也有很大差异，使其均匀地、或按设计强度的需要分布比较困难。 4. 试分析微波加热的特点，讨论影响微波加热效果的主要影响因素（25分） 特点： 1）加热选择性，因为只有吸收微波的材料才能被加热。 2）材料整体变热，可避免材料表面与内部的温差，使材料内外结构均匀。 3）强化材料内部的原子、离子扩散，从而能缩短高温烧结时间，降低烧结温度。对于高温化学反应，微波能使反应更加均匀和快速完成。 4) 非接触性加热,可避免被加热材料的污染。 影响因素： 主要因素包括微波加热装置的输出功率、耦合频率以及材料内部的本征状态，材料的微波吸收功率计算如下式： P = 2π?ε0ε′tgδ∣E∣2 P —— 单位体积的微波吸收功率， —— 微波频率， ε0—— 真空介电常数， ε′——介质（材料）的介电常数， tgδ—— 介电损耗角正切， E —— 材料内部的电场强度 可见，当频率（）一定时，样品对微波的吸收主要依赖于介质自身的介电常数（ε′）、介电损耗（tgδ）和电场强度有关。下面考虑影响加热效果的材料本征因素： 材料种类 微波能够穿透绝缘体而不损耗能量，微波不能穿透良导体而只能被反射回去。对于介质材料，微波穿过其内部时能量衰减而转化成热能和非热能。材料的介电损耗越大越容易加热，但是许多材料的介电损耗是随温度而变化的，大多数材料的介电损耗随温度的增加而增加，许多在室温和低温下不能被微波加热的材料，在高温下可显着吸收微波而升温。值得注意的是，微波加热有一定的“起动温度”，达到这一温度以上，材料对微波的吸收迅速增加。 介质中可极化因子的种类 微波加热是通过与偶极子的耦合而吸能发热的，偶极子的种类是电子、分子、离子或晶格等，其在特定频率的微波场中的发热效果是不同的。 湿度 由于水的介电常数很高（约为80），而一般非极性材料只有2左右，所以材料中湿度越大、含水量越高，越容易被加热。 温度 由于介电常数和介电损耗的变化都不同程度地与温度有关，一般是随温度的升高而增大，但增加的幅度因材料的不同而不同。 材料的密度 材料的密度会影响介电常数值，因而会影响加热效果。材料中含有孔洞会使介电常数降低，压实的粉末比松散的升温速度快得多。 晶粒尺寸 晶粒越细，比表面越大，缺陷越多，偶极子越多，加热效果越好。 材料的表面粗糙度 样件表面越光滑平整，吸能效果越好。表面抛光处理后微波吸收性增强。 晶界相的影响 在材料内部高介电常数的晶界相越多，吸收微波越容易。 材料的热导率和比热 导热系数 导热系数低，材料烧结相对困难，所引起的温度差可能导致纤维结构的非均匀性。比热容越小，加热到同样温度所需的热能越少，升温的速率越快。 电导率 导电性好的材料，往往加热效果降低。电子的流动有利于传导热量，电子的存在会缓和极化偶极子的静电场，降低介电损耗，从而降低微波能向热能的转换效率。 材料的厚度与形状 一定的微波能量对材料介质的穿透深度是有一定限度的，穿透深度越大，微波加热越容易。穿透深度的含义为，当微波通过介质材料时，能量被途中介质吸收，波的传输功率迅速衰减到表面处的一半时的距离（深度），又称为半功率穿透度，其表达式为： D1/2 = 3λ/πε1/2 tgδ 加热件的非对称性外形和复杂的曲面，往往导致微波场能的不均匀分布和不均匀吸热，从而影响微波加热效果。