水质检测方案

样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定，保证实验条件一致。为提高准确度，样品和加标样分别进行平行测试，以平均值带入计算。
3.
可以和平行样的测定率相同。在一批样品中，随机抽取10%—20%的样品进行加标回收率测定。当样品数较少不足10时，适当增加测定比率。
3.
加标物质的形态应该和待测物的形态相同。加标样中原始样品的所取体积、稀释倍数及测试体积，尽可能与样品测试时一致。加标样品和样品所含的待测物浓度应控制在精密度相等的范围内，一般情况下规定：加标量应尽量与样品中待测无含量相等或相近；注意对样品容积的影响，加入标准物质（或标准溶液）的浓度宜较高，体积应很小，一般不超过原样品体积的1%，用以简化计算方法；当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；加标量不宜过大，一般为样品中待测物含量的０．５—2倍，任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍，且加标后的总含量不得超过该分析方法的监测上限；加标后的测定值不应超出方法的测定测定上线的90%；当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
⑷使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核压力表:使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。
⑸测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。
3
3
⑴环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。
质量保证和质量控制，是一种保证监测数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室和监测系统的有效措施，它可以保证数据质量，使环境监测建立在可靠的基础之上。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4- HSO4-→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).
④自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
⑤加入(1+9)盐酸1 ml，用无氨水稀释至25ml标线。
⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。
(2)样品测定步骤
取10ml水样，或取适量水样(使氮含量为20~80ug )。按校准曲线绘制步骤②至⑥操作。然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量:
2.1.2
⑴采样时不搅动底部沉底物。
⑵采样时应保证采样点位置准确。
⑶洁净的容器在装入水样前，应先用该采样点水冲洗3次，然后装入水样。并按要求加相应的固定剂，添写标签。
⑷待测溶解氧的水样应严格不接触空气，其他水样尽量少接触空气。
⑸认真填写水样采集记录，现场记录清晰，项目完整。
⑹应保证采样按时，准确，安全。
3.
×100%
式中，P—百分回收率
X——加标后分析结果（浓度）
B——加标前（背景）样品浓度
V——样品体积
Vˊ——加标体积
T——加标的已知浓度
3.7
依据上述方法，进行加标回收，计算加标回收率，检查结果的准确度。
4
4.1
水环境质量评价实际上是依据水体污染物浓度的分级标准，比较待评价的水体各污染物实测值与某级标准浓度最接近，则它就被认为符合该级水环境质量。因此水环境质量综合评价实际上是一个多指标的模式识别问题。但是水环境质量的好坏和评定等级的划分，其界限是模糊的，没有一个确定的等级边界，因此用基于模糊理论的贴近度来进行综合评价，能够得到接近客观实际的结果。
2.3.
⑴校准曲线的绘制
①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。③将比色终置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。然后升温至120℃~124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压溉吹气开始计时)，使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。
硝酸钾标准溶液
⑴标准贮备液:称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂至少可稳定6个月。
⑵硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
通过走访和调查，我们了解到：眉湖采用的是循环水系统，包括局部的喷泉和上扬式曝气管的循环和整体的南北循环。供水的水源有地下水和雨水两部分，其中地下水补给占主要部分，雨水来自处理过的贮存的雨水，贮存池在校园侧边杨树林。供水水源头有两个：南端一个，北端一个；湖面较大，春夏秋蒸发量较大，在雨水较少的季节里，为保持湖面维持在一定的水位，后勤管理部门每三天会根据具体情况进行补水；由于湖中放有大量的观赏鱼，为保证湖水中有足够的溶解氧维持鱼类的生存，整个湖共设计了11个潜入式曝气机，3个上扬式曝气机，采用交叉方位安置，不仅有充氧的功能，还能促进水的流动，防止湖水腐败。湖分北、中、南三段，中段较长且水流和水质相对稳定，北端地势高（高１０ＣＭ左右）相对比较封闭，南端因为设计有高低阶，因此南段和中段流通性好于北端和中段的流通。
总氮(mg/L)=/
式中:m—从校准曲线上查得的含氮量（ug); V一所取水样体积(ml)。
2.3.
⑴21个实验室对二种含总氮1.15~ 2.64mg/L的统一样品进行了测定，室内相对标准偏差为1.6%^~2.5%;空间相对标准偏差为1.9%-4.9%.
⑵21个实验室，共测定64种水样(水库、湖水、河水等地表水55种，井水两种，废水七种)。每种水样重复测定六次。相对标准偏差一般小于5%，最大为7%平均回收率在95%一105%之间，仅两种水样回收率为90%。
3
（1）密码加标：由专职人员在随机抽取的常规样品中加入适量标准物质（或标准溶液），与样品同时交付分析人员进行分析，其编号与加标量为分析者未知，测量结果有专职人员计算加标回收率，以控制结果的精密度与准确度。
（2）明码加标：分析人员在分取测定样品的同时，另取一份，加入已知量的标准物质（或标准溶液），由测定结果计算加标回收率。
2.3.
总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
2.3.
水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）
2.3.
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
实验室设施，检验场地及能源，照明，采暖，和通风等应便于检验工作的正常运行。检验方法符合标准。所用试剂，试液符合实际需要，合理使用相应规格试剂，妥善保存。
⑵为保证实验过程的准确性，可适当采用多次测量，平行测定，空白试验或加标法，以检验所测结果的准确性。本实验采用“加标回收”法，即在样品中加入标准物质，测定其回收率，以确定准确度，次回收试验还可发现方法的系统误差，这是目前常用而方便的方法，加标回收率测定。
⑸方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水wenku.baidu.com总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.
2.3.
紫外分光光度计；压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1 ~1.3kg/cm²,相应温度为120~ 124℃；25ml具塞玻璃磨口比色管；
无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水；20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml；碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾（K2S2O8）, 15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周；（1+9）盐酸；
3
由于加标样与样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反应样品测定结果的实际差错。如样品中待测物质的浓度和加入标准物质的浓度对回收率的影响，加入的标准物质和样品中的待测物质的形态及价态未必一致，基体亦有差异，样品中某些干扰物质对待测物质产生的正干扰或负干扰，有时不能为回收率实验所发现。
4.2
水环境质量贴近度综合评价的步骤如下：
（1）选择参评因子（假设选定了n个因子，i=1，2，……，n）并计算各参评因子各级标准值（水环境质量标准级数，j=1，2，……m）的隶属度，以下式计算：
（2）眉湖作为一个人工湖，水体更新速度较慢，水体流通不畅，易造成水质腐败，水中微生物增多，进而导致溶解氧降低；
（3）个别同学及外来人员从岸边或桥上向湖中随意丢弃垃圾；
（4）北段眉湖岸边有一咖啡馆，时不时的见到他们在眉湖里洗拖把，可能造成了眉湖水质的污染；
（5）重金属污染，不过这种可能性很小；
2
2.1
2.1.1
（1）采水器：
聚乙烯塑料桶；直立式采水器（该采水器由采水桶，采水器壳和溶解
氧采水瓶组成）；有机玻璃采水器（该采水器由桶体，带輖的两个半圆上盖和活动底板等组成）。
（2）采样方法
水样一般采瞬时样：水桶适合于采表层水，在水流较急时，水桶应固定在铁杆上。水下采样一般可用直立式采水器，有机玻璃采水器，当水深较急时，则应配备相应的物件。采时间混合样，可用连续自动采水器。
2.1.3
由于本组人员比较少（共四人），考虑到实际情况，故选取两个点。
采样持续三天，位置如图所示
时间
温度
天气
2
检测项目
主要实验仪器
保存方式
保存期
备注
PH电导率
数字酸度计
12h
尽快测定
COD
微波闭式消解仪
加硫酸至ph≤2
48h
G
总铬
722型分光光度计
硝酸硫酸消解排除干扰
尽快测定
DO
培养瓶，移液管
加硫酸锰，碱性碘化钾固定，避光（充满容器）
2.3.
⑴考吸光度比值A275/A220×100%大于20%时，应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的(四)紫外分光光度法)。
⑵玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时.冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。
⑶玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。
眉湖水质监测方案
1.
眉湖是2001年郑州大学新校区内构筑的景观湖，宽度从窄处的30米到宽处的100米左右，长度为800米左右，半包围核心教学楼的西半部，西临厚德大道，东临湖滨路，呈长弧形，因其整体外形像眉，故取名为“眉湖”。眉湖又名“博雅湖”，此核心景观湖设计了一系列富有中原特色的人文景观，旨在展现中原文化的博大精深与高雅文明，寄予学子博采众长、雅趣共享。
2.3.
⑴水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1 -2ml以消除其对测定的影响。
⑵碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
⑶碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。⑷硫酸盐及氯化物对测定无影响。
近来我们发现眉湖湖水发绿、能见度低，有时还伴有异味。为此我们环境监测自主小组决定对眉湖进行采样并检测其水质状况，了解眉湖水质现状并分析其污染的原因，希望可以根据实验结果对学校相关部门提出建议，从而更好的共同保护我们大家共同的眉湖。
通过分析，我们发现眉湖的污染源主要来自以下几处：
（1）湖边绿化草皮和树的施肥、喷灌浇水过程，造成水体磷、氨氮含量超标，引起水体富营养化；
24h
当场固定，G
BOD5
恒温培养箱，特制玻璃搅拌棒
1-5℃，避光
6h
取样充满容器，G
铜含量
原子吸收分光光度计
1L水加浓硝酸10ml
14d
P
氨氮含量
722型分光光度计
加硫酸至ph≤2
24h
需使用无氨水
2.3
2.3.1
大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。