化学分析法测溶液中铜锌离子含量

(一)实验试剂

KI 200g·L-1 ， Na2S2O3 0.1mol·L-1 ，淀粉溶液 5g·L-1 ， NH4SCN 溶液 100g·L-1 ， K2Cr2O7标准溶液 0.1000mol·L-1 ， Hcl（1+1）， Hac （1+1），氨水（1+1）， 0.01mol・L-1EDTA标准溶液，ZnO基准物，二甲酚橙

（二）实验原理

用间接碘量法测铜含量，用络合滴定测铜锌总含量

(三)、实验步骤

1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置

用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐

固在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中，摇匀。

2．以ZnO为基准物标定EDTA溶液

Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸，待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色，再多加3mL，用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点

3．Na2S2O3溶液的标定

准确移取25.00mlK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL 6moL·L-1的hcl溶液，5mL 200g·L-1的KI溶液，摇匀放在暗处5min，待反映完全后，加入100mL水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL 5g·L-1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。

4．碘量法测铜离子含量

取25.00mL于锥形瓶中，加入50mL水，用（1+1）氨水滴加直到有少许沉淀出现，然后加入8mL（1+1）HAc，10mL KI溶液，用0.1 mol.L-1 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入2mL 5g·L-1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现浅蓝色，最后加入10mL NH4SCN

溶液，继续滴定至蓝色消失。

5．Zn ，Cu总含量的测定

吸取25.00ml三份于三个锥形瓶中，用 2mol/L HCl 酸化，加入 10mLpH5.5 的

HAc-NaAc缓冲液，加热至近沸，加 10mL 乙醇，加XO指示剂 4 滴，用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。根据实验值计算出Zn和Cu的含量.

醋酸－醋酸钠缓冲液(pH4.5) 取醋酸钠18g,加冰醋酸9.8ml,再加水稀释至1000ml, 即得。