化学实验熔沸点测定
有机化学实验
有机化学实验预习指导实验二熔点的测定1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？答：（1）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。
（3）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。
（4）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
（5）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。
（6）加热太快，则会使熔点偏高。
2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？答：不可以。
因为在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。
这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。
3．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。
4．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以判断有机化合物的纯度，同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。
5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？答：不能。
因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。
应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。
实验三蒸馏及沸点的测定1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力）时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
2、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？答：加热过猛，蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。
3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。
有机化合物熔点测定
时间月日课实验三熔点的测定星期题教学目标1. 掌握熔点测定的操作方法；2. 了解熔点测定的意义；教学重点熔点测定的操作方法及注意事项教学难点熔点测定的操作方法及注意事项课型实验课教学媒体教法选择讲授法教学过程板书要点【实验原理】熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，标题及画图继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
【药品和仪器】药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计 B型管(Thiele管)【实验步骤】1.样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。
沸点测定原理
沸点测定原理
沸点测定原理是利用液体在不同温度下的沸腾现象来确定其沸点。
在常压下，液体开始沸腾时，液体内部的分子在接受来自外界的热量后，获得足够的能量克服分子之间的相互作用力，从而形成气体相。
这时，液体表面的气泡开始形成，并逐渐增大，最终脱离液体表面进入气相。
沸点正好是液体蒸气压等于外界压强的温度，因为液体在沸腾时液体内压与外界压的平衡，所以液体的沸点与外界压强有关。
为了测定液体的沸点，通常会使用一种称为气液平衡法的方法。
该方法是通过观察液体内部产生的气泡并测量其出现的温度来确定液体的沸点。
实验中，将待测液体置于一个装有温度计的容器中，并加热。
当液体温度逐渐升高，液体内部的气泡开始形成。
为了准确测量出这些气泡的温度，可以通过观察容器内液体的透明度变化、液体内发生的气泡形成等现象来判断。
当液体开始沸腾时，气泡会不断升到液体表面并被释放，这时温度计所显示的温度就是液体的沸点。
需要注意的是，在进行沸点测定时，外界压强需要保持不变。
通常情况下，常压下进行实验即可，但如果需要测定高压下液体的沸点，就需要使用高压容器进行实验以模拟目标压力条件。
通过沸点测定原理，我们可以准确地确定液体的沸点，这对于许多化学和物理实验以及工业生产过程中的液体分离和纯化等方面都具有重要的应用价值。
物质熔沸点高低判断及其规律
物质熔沸点高低判断及其规律下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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实验六熔点的测定--有机化学
实验六熔点的测定一、实验目的：了解测定熔点的意义；掌握用毛细管法测定熔点的方法。
二、实验原理：每一个晶体有机物都具有固定的熔点。
一个纯化合物从始熔至全熔的温度范围叫熔程，一般为0.5∽1℃。
当含有杂质时，会使熔点下降，且熔程变宽。
因此测熔点可以检验有机物的纯度。
纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，在测定熔点的过程中，当接近熔点时，升温的速度不能快，要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。
三、实验步骤及装置：记录始熔和全熔的温度温度计自然冷却至，用纸擦去浴液，用水冲洗浴液冷却后倒入回收瓶中注意：1.浴液的高度与上测管相平或高出上侧管口0.5cm。
浴液的熔点应高于被测物的熔点，浴液不与被测物作用且经济、安全。
浓硫酸用于熔点为170℃以下的物质；液体石蜡用于熔点为220℃以下的物质；熔点在220℃以上者用硫酸与硫酸钾（7∶3）混合物（达320℃）；（3∶2）混合物（达365℃）。
2.称取0.1∽0.2g苯甲酸与肉桂酸的混合物。
3.样品高度为2∽3mm。
将样品装入内径为1mm，长60∽70mm一端封闭的毛细管内（将药品堆成小山样于称量纸上或表面皿上，将毛细管未封口一端插入药品中），然后将封闭一端朝下放入长为50∽60cm的玻璃管内自由落下2∽3次（在称量纸上或表面皿上完成）。
样品中如有空隙，则传热不好。
用纸拭去沾于熔点管外的粉末，以免污染提勒管中的导热液。
4.先将温度计插入带凹巢的软木塞中，然后将熔点管用橡皮圈绑在温度计的刻度线的左侧，使样品位于水银球中部，凹巢对准（与大气相通，排出气泡），刻度线正对视线（便于读数），水银球插入浴液至b形管两支管口的正中间，橡皮圈置于浴液之上，熔点管高出液面3∽4mm。
5.加热时使温度升高5℃/min。
6.记录晶体熔化的温度。
停止加热。
7.待温度下降30℃后，再装样、固定熔点管、插入浴液、再加热（开始时，温度升高5℃/min，待比粗测熔点低10∽15℃时，调节火焰，使温度升高1∽2℃/min，越接近粗测熔点升温速度应越缓慢，控制上升0.2∽0.3℃/min，升温速度是准确测定熔点的关键）。
有机化学实验教案--3沸点的测定
1.气压计读书的校正——温度和纬度的校正
P=p1-Δp1+Δp2
p1——室温时的气压，测定读数
Δp1——室温气压换算至0℃气压的校正值，可查表
Δp2——纬度校正值，可查表
2.气压对沸点的校正（Δtp）
沸点温度随气压变化按照下式计算：
Δtp=K（1013.25-p）
K——沸点随气压的变化率，可查表
重庆工业职业技术学院教案
课题
第三讲液体有机物沸点的测定
课时
4学时
教学目标
和要求
1了解沸点的概念，常见测定方法
2熟悉液体有机物测定使用的仪器设备、装置搭建
3掌握微量法测定液体有机化合物的沸点的方法与操作技术
教学重点
和难点
液体有机物沸点测定方法和技术
液体沸点读数与记录
授课内容与教学过程设计
内容
一、实验原理
二、实验试剂、仪器与装置
试剂：95%乙醇、液体石蜡、未知物1、未知物2
仪器：玻璃管、毛细管、温度计、b型管、酒精灯
三、测定方法
沸点测定管由内管(长4～5cm，内径1mm)和外管(长7～8cm，内径5～4mm )两部分组成。内外管均为一端封闭的耐热玻璃管。向外管中加入2～3滴被测液体，把内管口朝下插入液体中。装好温度计，置于浴液中进行加热(浴液与b型管测熔点的相似)。随着温度升高，管内的气体分子动能增大，表现出蒸气压的增大。随着不断加热，液体分子的汽化增快，可以看到内管中有小气泡冒出。当温度达到比沸点稍高时就有一连串的气泡快速逸出，此时停止加热，使浴温自行下降。随着温度的下降，气泡逸出的速度渐渐减慢。在气泡不再冒出而液体刚刚要进入内管的瞬间(毛细管内蒸气压与外界相等时)，此时的温度即为该液体的沸点，测定时加热要慢，外管中的液体量要足够多。重复操作几次，误差应小于1℃。
有机化学试验复习要点试验一熔点的测定萘所用仪器b型管
附件二有机化学实验复习要点实验一熔点的测定（萘）1.所用仪器：b型管，温度计，毛细管，酒精灯2.操作步骤：⑴封管，要求封的紧密，光滑。
⑵装样：装样2-3毫米高，注意擦净管外的样品，装实，为装实要将样品研细。
⑶温度计与毛细管的固定，样品应在温度计水银球的中间，注意乳胶圈不要浸在传热介质中。
⑷向b型管中加导热物质（传热介质），注意传热介质液面应在b型管上叉口处。
⑸装仪器，注意十字夹（铁拳）、活夹（铁夹）的使用，十字夹缺口向上。
塞子缺口、温度计刻度应朝前方，便于观察温度的变化。
同时注意固定b型管的位置，不要夹在b型管的两个岔口之间。
加热的位置。
⑹粗测：找出熔点范围。
⑺精测：加热速度，开始升温5-6度/分，当低于熔点10-15度时，调整加热速度，以1-2度/分为宜，越接近熔点，升温越慢。
⑻读数，记下初熔和全熔的温度值，该化合物的熔程即：初熔——全熔，温度的读数应保留小数点后一位，如81.5；81.0。
⑼重测时应注意：热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右；再次放熔点管时，要擦去温度计上的液体石蜡；熔点管不能重复使用，因为有些物质受热会分解，有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
3.存在的问题：（1）样品量（2-3毫米），多数加的过多。
（2）样品管的长度要和b型管匹配，有的过长或短。
（3）橡皮圈不要浸到传热介质中，有的没入其中。
（4）温度计、样品管的位置有人放的不对。
（5）传热介质的量有放的过多。
实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。
2.操作步骤即重结晶的过程：①溶剂的选择：苯甲酸的重结晶用水。
②饱和溶液的制备：注意溶剂的量（应了解该化合物的溶解度），千万不能制成过饱和溶液，以防热过滤时损失。
苯甲酸3克，水加大约120毫升。
③脱色：用活性炭脱色，应注意沸腾时不能加入活性炭，活性炭应加粗品的1%-5%。
④热过滤：目的除去不溶性的杂质。
热过滤时注意保温、滤纸的折法。
⑤结晶的析出：热过滤的溶液静止，自然冷却，结晶慢慢析出。
沸点的测定实验报告
沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解沸点测定的原理和方法。
2、掌握沸点测定的实验操作技能。
3、学会利用沸点测定来鉴别和提纯液体有机化合物。
二、实验原理当液体的蒸气压与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
在一定的压力下，纯液体具有固定的沸点，而混合物的沸点则会随着组成的变化而改变。
通过测定液体的沸点，可以判断液体的纯度或确定混合物的组成。
三、实验仪器与试剂1、仪器沸点管温度计（量程 0 150℃，分度值 01℃）酒精灯铁架台（带铁夹）毛细管橡皮圈烧杯2、试剂乙醇蒸馏水四、实验步骤1、安装装置将铁架台放置在平稳的桌面上，用铁夹固定好沸点管。
将温度计通过橡皮圈固定在沸点管中，使温度计的水银球位于沸点管的中央，且不能与管壁接触。
2、样品装入用滴管吸取少量待测液体（乙醇或蒸馏水），滴入沸点管中，液体的高度约为 2 3mm。
然后将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中，注意不要让毛细管接触到沸点管的管壁。
3、加热将盛有样品的沸点管放入盛有热水的烧杯中进行加热。
加热时要不断搅拌热水，以使受热均匀。
观察毛细管中有气泡冒出时，停止加热。
4、测定沸点当气泡停止冒出，液体开始沸腾时，继续加热，使温度缓慢上升。
当毛细管中出现一连串气泡快速逸出时，停止加热，此时温度计所显示的温度即为液体的沸点。
5、重复测定为了减小误差，每种液体应进行多次测定，取平均值作为最终的沸点。
五、实验数据记录与处理｜液体｜第一次测定（℃）｜第二次测定（℃）｜第三次测定（℃）｜平均值（℃）｜｜｜｜｜｜｜｜乙醇｜ 783 ｜ 785 ｜ 784 ｜ 784 ｜｜蒸馏水｜ 1001 ｜ 1002 ｜ 1000 ｜ 1001 ｜六、实验注意事项1、加热时要控制好温度的上升速度，避免加热过快导致液体暴沸。
2、温度计的位置要正确，不能与管壁接触，以免影响测量结果。
3、毛细管的插入深度要适中，不能太深或太浅。
4、每次测定后，要待沸点管冷却后再重新加入样品进行测定。
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实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正
一、实验目的
1、了解熔点及沸点测定的意义；
2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般
都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过
0.5-1℃。
沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体
的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，
此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为
液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，
加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能
接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一
定实际意义。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）
毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。
【操作步骤】
熔点测定
1、熔点管的制备
毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭
端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
2、试样的装入
取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端
向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，
自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入
管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位
置须在温度计水银球中间。
3、熔点的测定 熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升
高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC
为宜。此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。记录当毛细管中样品开始蹋落并
有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度，此即为样品的熔点。
沸点测定
取1—2滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液柱高约1cm。再放入封好一端的毛细管，并使
封口朝上，然后将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴中进行加热。
随着温度升高，管内的气体蒸气压升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸
点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速
度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至
毛细管中时），表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验关键及注意事项
1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测定。
2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。
3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。
4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。
5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化。判断何
时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃
沸
点℃
溶解度：克/100ml溶剂
水 醇 醚
二苯胺 169.22 54-55℃
乙酰
苯胺
135.16 114.3
苯甲酸 122.12 122.4
水杨酸 138.12 159
六、主要试剂用量规格
二苯胺、乙酰苯胺、苯甲酸和水杨酸混和物、无水乙醇、工业乙醇
七、提问纲要
1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有机固体，每一种都在149—150℃熔化。
一种50:50的A与B的混合物在130—139℃熔化；一种50:50的B与C的混合物在什么样
的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质吧？
2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？
(a) 熔点管壁太厚。
(b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
(c) 熔点管不洁净。
(d) 样品未完全干燥或含有杂质。
(e) 样品研得不细或装得不紧密。
(f) 加热太快。
八、时间分配及控制
计划安排3.5h