新版动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定作业指导书
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留的测定是一项重要的检测工作，这些药物残留的存在可能对人体健康产生一定的危害。
准确、快速地检测这些残留物的含量是非常必要的。
氯霉素类药物是一种广谱抗生素，常用于预防和治疗动物的感染病。
如果动物在屠宰前一段时间内使用了这些药物，残留物可能会在食品中存在。
对于人类来说，摄入这些残留物可能会引起过敏反应、中毒甚至诱发耐药菌株。
第一种是高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。
该方法具有快速、准确、灵敏、选择性高等特点。
将样品进行提取，利用有机溶剂将残留物从食品中分离出来。
然后，使用HPLC将残留物进行分离，并通过串联质谱进行定性和定量分析。
该方法可以同时测定多种氯霉素类药物的残留，且可以达到非常低的检测限。
第二种是酶联免疫吸附测定法（ELISA）。
该方法是通过抗体与药物残留物结合来进行检测的。
将样品中的残留物与标记有酶的抗体结合，在搅拌的条件下进行反应。
然后，通过酶标仪检测残留物与酶的结合程度，从而确定残留物的含量。
由于该方法操作简便、快速，且具有较高的灵敏度和选择性，因此广泛应用于动物源性食品中氯霉素类药物残留的测定中。
测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
在具体实验中，需要根据实际需要选择合适的方法进行测定，以确保结果的准确性和可靠性。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
氯霉素是一种广谱抗菌药，常用于治疗动物疾病。
过量使用氯霉素类药物可能导致残留物在动物源性食品中积累，对人体健康产生潜在风险。
准确测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量成为保障公众健康的重要问题。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有多种，包括色谱法、质谱法和免疫学法等。
高效液相色谱法（HPLC）被广泛应用于测定氯霉素类药物的残留量。
第一步：样品处理
将待测样品（如肉类、奶类等）称取适量，加入磷酸盐缓冲液中，进行均匀混合。
然后，使用离心机进行离心，将澄清的上层液体转移至新的离心管中。
第二步：萃取
将第一步得到的上层液体与乙酸乙酯混合，进行振荡和离心分离。
离心后，将乙酸乙酯层取出，并使用氮气吹干。
第三步：溶解
将第二步得到的干燥残留物用甲醇溶解，得到测试溶液。
第四步：色谱分析
将测试溶液通过HPLC进行分析。
选择适当的色谱柱和移动相，设置合适的流速和检测波长。
根据氯霉素类药物的特征峰进行定量分析。
根据已知浓度的标准品制备多个浓度的标准曲线，从而计算待测样品中氯霉素类药物的浓度。
第五步：结果判断
根据分析结果，判断待测样品中氯霉素类药物的残留量是否符合国家标准要求。
如果超过标准限量，则建议不使用该样品，以防止对人体健康造成潜在风险。
HPLC是一种常用于测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量的方法。
通过样品处理、萃取、溶解和色谱分析等步骤，可以准确测定残留物的含量，并对公众健康提供保障。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定氯霉素是一种广泛使用的广谱抗菌药物，被用于治疗多种细菌感染症。
然而，由于氯霉素残留可能对人体健康造成潜在危害，因此在食品中残留的限制值被严格规定。
本文介绍了动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法。
1. 氯霉素残留的危害氯霉素对人体健康的潜在危害主要表现在以下几个方面：（1）引起过敏反应。
氯霉素过敏反应的发生率较高，可能表现为皮疹、荨麻疹等过敏症状，严重者可发生过敏性休克。
（2）影响肝、肾功能。
氯霉素在人体内主要经肝脏和肾脏代谢，残留较高可导致肝、肾功能受损。
（3）导致骨髓抑制。
氯霉素可以抑制人体骨髓造血功能，导致贫血、白细胞减少等症状。
（4）产生耐药菌株。
过度使用氯霉素会导致细菌产生抗药性，从而增加人类感染疾病的难度。
2. 氯霉素类药物的种类（1）氯霉素（2）磺胺甲噁唑（5）酰胺类药物，如阿莫西林、青霉素等。
为了保证动物源性食品中氯霉素类药物残留不超过规定的限制值，需要对食品样品进行残留的测定。
下面介绍几种常见的测定方法。
（1）高效液相色谱法。
该方法具有灵敏度高、分离能力强等优势，是目前最常用的氯霉素类药物残留测定方法之一。
（2）液相色谱-质谱联用法。
该方法可以实现极低浓度的氯霉素类药物残留的灵敏检测，但设备价格较高，操作相对复杂。
（3）比色法。
该方法通过化学反应分析药物残留，具有快速简便的优势。
但由于其灵敏度较低，检测结果精确度较差。
（4）酶联免疫吸附法。
该方法基于药物与相关抗体的特异性结合，具有灵敏度高、快速等优点。
其缺点是对样品质量要求较高，且价格相对较贵。
4. 结论。
新版可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定作业指导书
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法编号：XZJY086-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2019.01.01一、编制目的为规范可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定。
三、编制依据GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定》四、实验原理试样中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在碱性条件下，用乙酸乙酯提取，提取液旋转蒸干后，残渣用水溶解，经正己烷液液分配。
五、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的一级水。
5.1 试剂5.1.1 甲醇：色谱纯。
5.1.2 乙酸乙酯。
5.1.3 正己烷。
5.1.4 氢氧化铵25％~28％。
5.1.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。
5.1.6 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质：纯度≥99.5％。
5.1.7 氘代氯霉素内标标准溶液：100μg/mL。
5.1.8 标准储备溶液：100μg/mL。
分别准确称取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质，用甲醇配成100μg/mL的标准储备溶液于100mL，该溶液于-18℃保存，可使用1年。
5.1.9 混合标准储备溶液：1μg/mL。
分别准确吸取1mL氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲醇稀释成刻度。
该溶液于-18℃保存，可使用6个月。
5.1.10 中间浓度混合标准溶液：20ng/mL。
准确吸取1mL混合标准储备溶液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
该溶液于4℃保存，可使用3个月。
5.1.11 内标标准储备溶液：1μg/mL。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着社会经济的不断发展，人们对食品安全和质量的关注也越来越重视。
动物源性食品是人们日常生活中必不可少的一部分，而在动物养殖过程中使用的药物残留问题一直备受关注。
氯霉素类药物是一类常见的抗生素，被广泛用于畜禽的预防和治疗疾病。
如果动物源性食品中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生潜在的威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行准确测定是非常重要的。
一、氯霉素类药物的常见种类和用途氯霉素是一种广谱的抗生素，常见的氯霉素类药物包括氯霉素、土霉素、金霉素等。
这些药物在畜禽养殖中主要用于预防和治疗细菌感染疾病，可以有效地保障动物的健康。
但是长期使用或过量使用会导致药物在动物体内积聚，最终导致药物在动物源性食品中残留，这对人体健康构成威胁。
二、动物源性食品中氯霉素类药物残留的危害动物源性食品是人们饮食的重要组成部分，如果其中残留有氯霉素类药物，就会对人体健康产生危害。
据研究表明，长期摄入氯霉素类药物残留的动物食品，会引发人体对抗生素的耐受性，降低人体的免疫力，还可能产生过敏反应、药物过敏等不良后果。
合理监测和控制动物源性食品中的氯霉素类药物残留量就显得尤为重要。
三、动物源性食品中氯霉素类药物残留的检测方法在动物源性食品中检测氯霉素类药物残留量的方法多种多样，其中包括生物学方法、物理化学方法和免疫学方法。
高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）是一种比较常用的方法，具有高灵敏度、高选择性和准确性的特点。
通过该技术，可以快速高效地定量检测动物源性食品中氯霉素类药物残留的含量，并对不同类型的动物源性食品进行分析。
四、动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准为了保障食品安全和人民健康，国家对动物源性食品中氯霉素类药物残留的监测标准非常严格。
根据《食品安全国家标准-动物源性食品中氯霉素类药物残留限量》（GB31650-2019）规定，不同类型的动物源性食品中氯霉素类药物残留的限量标准是不同的。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定引言动物源性食品中的药物残留是一个备受关注的话题，氯霉素类药物残留受到了特别的关注。
氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于动物的治疗和预防疾病。
如果动物身上残留了氯霉素，会对人体健康造成潜在的危害。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的准确测定具有重要意义。
一、氯霉素类药物残留的危害氯霉素类药物是一类广谱抗菌药物，可以用于预防和治疗动物身上的细菌感染。
如果动物身上残留了氯霉素类药物，会对人体健康构成危害。
长期食用含有氯霉素类药物残留的动物源性食品，可能会导致人体对抗菌素的耐药性增加，从而降低治疗感染的疗效。
氯霉素类药物还可能对人体的造血系统和免疫系统产生负面影响，引起贫血、白细胞减少等症状。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的监测和控制至关重要。
二、氯霉素类药物残留的测定方法为了准确、快速地测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，科研人员们进行了大量的工作，研究出了多种灵敏、准确的测定方法。
目前常用的氯霉素类药物残留测定方法包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法等。
这些方法能够对动物源性食品中的氯霉素类药物残留进行定量测定，并具有操作简便、快速准确的特点。
三、氯霉素类药物残留的监管和控制针对动物源性食品中的药物残留问题，各国都制定了相关的监管标准和控制措施。
监管部门通常会制定动物源性食品中氯霉素类药物残留的最大残留限量（MRL），以确保食品安全和人体健康。
兽医和畜牧养殖户也需要严格按照兽药使用规范，合理使用药物，避免残留超标的情况发生。
四、结语动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的重要课题，对于保障食品安全、维护人体健康具有重要意义。
科研人员们将继续努力，研究出更加灵敏、准确的氯霉素类药物残留测定方法，为监管部门提供科学依据，保障人体健康。
广大兽医和养殖户也需要严格按照相关规定，合理使用药物，做好动物源性食品中氯霉素类药物残留的控制工作。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定【摘要】本文主要研究动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法。
在介绍了研究背景和研究意义。
在详细阐述了氯霉素类药物的概述、残留量分析方法、样品前处理方法、检测技术和常见的测定技术。
结论部分总结了本研究成果，并展望了未来研究方向。
通过本文的研究，可以为动物源性食品中氯霉素类药物残留量的快速准确检测提供参考，保障食品安全与消费者健康。
【关键词】动物源性食品、氯霉素类药物、残留量、测定、样品前处理、检测技术、研究总结、研究背景、研究意义、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的重要研究内容。
氯霉素是一类广泛应用于动物养殖中的抗生素，用于治疗疾病和促进生长。
过量的氯霉素残留在食品中会对人体健康造成潜在风险，包括导致抗药性细菌的产生和对人体造成过敏等不良影响。
对动物源性食品中的氯霉素类药物残留量进行准确测定具有重要意义。
目前，随着人们对食品安全的重视程度不断提高，相关部门对氯霉素类药物残留量的监测和控制工作也日益加强。
由于氯霉素类药物的特殊性和复杂性，其残留量的测定仍然存在一定的挑战。
开展对氯霉素类药物残留量测定方法的研究和探索具有重要意义，可以为确保食品安全提供科学依据和监测手段。
1.2 研究意义在动物源性食品中药物残留的问题一直备受关注，而氯霉素类药物残留是其中一个重要的方面。
氯霉素类药物是一类广泛使用的抗生素，其残留会对人体健康造成潜在危害。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行准确测定具有重要的意义。
研究氯霉素类药物在动物食品中的残留量可以帮助监管部门对食品安全进行有效监控。
及时发现并控制氯霉素类药物残留超标的食品，可以有效保护消费者的健康。
研究氯霉素类药物在动物食品中的残留量可以帮助提高食品生产者的生产技术水平。
了解残留量的测定方法和技术可以帮助食品生产企业规范生产过程，减少药物残留在食品中的可能性，提高食品的质量。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定动物源性食品是人们日常饮食中重要的一部分，然而其中可能存在着一些潜在的危险因素，比如动物体内的残留药物。
氯霉素类药物是一类广泛使用的抗生素，用于治疗动物的疾病。
大量使用氯霉素类药物可能导致其在动物体内残留，并通过食品链进入人体，对人体健康造成潜在威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是非常重要的。
目前，国内外对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有很多种，常用的方法有高效液相色谱法、气相色谱法、质谱联用技术等。
这些方法在检测灵敏度、准确性和可操作性等方面各有优势，但也存在一些局限性，例如部分方法需要昂贵的设备和专业的操作技能。
在选择合适的测定方法时需要根据具体的实验条件和需要进行综合考虑。
高效液相色谱法是一种目前应用较为广泛的氯霉素类药物残留测定方法。
该方法操作简便，准确度高，且可以同时测定多种氯霉素类药物的残留量。
其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的氯霉素类药物进行分离和检测，通过比对标准曲线来计算出样品中的氯霉素类药物残留量。
但是该方法也存在一些局限性，比如需要使用高昂的仪器设备，操作技能要求较高等。
在选择合适的氯霉素类药物残留测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
对于一般的常规检测工作，可以选择高效液相色谱法或气相色谱法进行分析；对于对检测结果精度和灵敏度要求较高的情况，可以选择质谱联用技术进行分析。
在进行氯霉素类药物残留测定时，还需要严格按照标准操作程序，进行严格的质量控制和质量保证，确保检测结果的准确性和可靠性。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是一项十分重要的工作。
尽管不同的测定方法各有优势和局限性，但在实际工作中需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以保证检测结果的准确性和可靠性。
只有这样，才能确保动物源性食品的安全性和健康性，保障人民群众的身体健康。
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作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定编号：XZJY084-00-2019版本：第一版第0次修改编制：审核：批准：实施日期：2019.01.01一、编制目的为规范动物源性食品中氯霉素类药物残留量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定。
三、编制依据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》四、实验原理针对不同动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留，分别采用乙腈、乙酸乙酯-乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，氯霉素采用内标法定量，甲砜霉素和氟甲砜霉素采用外标法定量。
五、试剂和材料除非另有说明,本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水或相当纯度的水。
5.1 试剂5.1.1 甲醇：液相色谱级。
5.1.2 乙腈：液相色谱级。
5.1.3 丙酮：液相色谱级。
5.1.4 正丙酮：液相色谱级。
5.1.5 正乙烷：液相色谱级。
5.1.6 乙酸乙酯：液相色谱纯。
5.1.7 乙醚。
5.1.8 乙酸钠。
5.1.9 乙酸铵。
5.1.10 β-葡萄糖醛酸苷酶：约40000活性单位。
5.1.11 氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准物质：纯度≥99.0％。
5.1.12 氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）物质：纯度≥99.0％。
5.1.13 LC-Si固相萃取柱或相当者：200mg，3mL。
5.1.14 EN固相萃取柱或相当者：200mg，3mL。
5.1.15 一次性注射式滤器：配有0.45μm微孔滤膜。
5.2 试剂配制5.2.1 乙腈饱和正乙烷：取200mL正乙烷于250mL分液漏斗中，加入少量乙腈，剧烈摇晃，静置分层后，弃去下层乙腈层即得。
5.2.2 丙酮-正乙烷（1+9）：丙酮、正乙烷按体积比1:9混匀。
5.2.3 丙酮-正己烷（6+4）：丙酮、正己烷按体积比6:4混匀5.2.4 乙酸乙酯-乙醚（75+25）:75mL乙酸乙酯与25mL乙醚溶液混匀。
5.2.5 乙酸钠缓冲液（0.1mol/L）；称取乙酸钠13.6g于1000mL容量瓶中，加入980mL水溶解并混匀，用乙酸调pH到5.0，定容至刻度混匀。
5.2.6 乙酸铵溶液（10mmol/L）：称取乙酸铵0.77g于1000mL容量瓶中，定容至刻度混匀。
5.3 标准品氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准物质：纯度≥99.0％；氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）物质：纯度≥99.0％。
5.4 标准溶液配制5.4.1 标准储备溶液:分别准确移取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准物质（精确到0.1mg），用乙腈配成500μg/mL的标准储备溶液（4℃避光保存可使用3个月）。
5.4.2 氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素混合标准中间溶液:分别准确移取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准储备溶液，用乙腈稀释成50μg/mL 的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准中间溶液（4℃避光保存可使用3个月）。
5.4.3 氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素混合标准工作溶液:分别准确移取适量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素标准中间溶液，用流动相稀释成合适的混合标准工作溶液（现用现配）。
5.4.4 氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）储备溶液：准确移取适量的氯霉素-D5标准物质（精确到0.1mg）,用乙腈配成100μg/mL的标准储备溶液（4℃避光保存可使用12个月）。
5.4.5 氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）中间溶液：准确移取适量的氯霉素-D5储备溶液，用乙腈配成1μg/mL内标中间溶液（4℃避光保存可使用6个月）。
5.4.6 氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）工作溶液：准确移取适量的氯霉素-D5中间溶液，用乙腈配成0.1μg/mL内标工作溶液（4℃避光保存可使用2周）。
六、仪器和设备6.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
6.2 高速组织捣碎机。
6.3 均质器。
6.4 旋转蒸发仪。
6.5 分析天平。
6.6 移液枪：200μL、1mL。
6.7 心形瓶：100mL，棕色。
6.8 分液漏斗：200mL。
6.9 聚四氟乙烯离心管：50mL。
6.10 离心机。
6.11 涡旋混合器。
6.12 固相萃取装置。
七、分析步骤7.1 试样制备与保存7.1.1 试样的制备从原始样品中取出部分有代表性样品，经高速组织捣碎机均匀捣碎成混匀，用四分法缩分出适量试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作为试样，一份作为留样。
7.1.2 试样的保存试样应在-20℃条件下保存。
7.2 测定步骤7.2.1 提取7.2.1.1 动物组织（肝、肾除外）与水产品称取试样5g（精确至0.1g）,置于50mL离心管中，加入100μL氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）工作溶液和30mL乙腈，匀浆，离心5min。
将上清液移入250mL分液漏斗中，加15mL乙腈饱和的正己烷，振荡5min,静置分层，转移乙腈层至100mL棕色心形瓶中。
残渣中再加入30mL乙腈，振摇3min,离心5min，取上清液转移至同一分液漏斗，振荡5min，静置分层，转移乙腈层至同一棕色心形瓶中。
向心形瓶中加入5mL正丙醇，于40℃水浴中旋转蒸发近干，用氮气吹干，加5mL丙酮-正己烷溶解残渣。
7.2.1.2 动物肝、肾组织称取试样5g（精确至0.01g）,置于50mL离心管中，加入30mL乙酸钠缓冲液均质2min，加入300μLβ-葡萄糖醛酸苷酶，于37℃温育过夜。
消解样品中加入100μL氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）工作溶液,20mL乙酸乙酯-乙醚，振摇2min,离心5min。
取上层有机层入心形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发近干，用氮气吹干，加5mL丙酮-正己烷溶解残渣。
7.2.1.3 蜂蜜称取蜂蜜试样5g（精确至0.01g），置于50mL离心管中，加入100μL 氯霉素氘代内标（氯霉素-D5）工作溶液，5mL水，混匀，再加入20mL乙酸乙酯，振摇2min，离心5min,移取有机层到100mL棕色心形瓶中，于离心管中再加入20mL乙酸乙酯，振摇2min，离心5min，合并有几层于棕色心形瓶中，40℃水浴中旋转蒸发至干，3mL水溶解残渣，混匀。
7.2.2 净化7.2.2.1 动物组织与水产品用5mL丙酮-正己烷淋洗LC-Si硅胶小柱，弃去淋洗液，将残渣溶解溶液转移到固相萃取小柱上，弃去流出液，用5mL丙酮-正己烷洗脱，收集洗脱液于心形瓶中，40℃水浴中旋转蒸发至近干，氮气吹干，用1mL水定容，定容液过0.45μm滤膜至进样瓶，待测定。
7.2.2.2 蜂蜜分别用5mL甲醇，5mL水活化EN固相萃取柱，将提取液转移上柱，用5mL水淋涤，用玻璃棒压干1min，用3mL乙酸乙酯洗脱，洗脱液用氮气吹干，用1mL水定容，定容液通过0.45μm滤膜至进样瓶，待测定。
7.2.3 液相色谱-质谱/质谱测定7.2.3.1 液相色谱条件a) 色谱柱：Zorbax SB-C18 ，5μm，2.1mm×150mm，或与之相当者；b) 流动相：水-乙腈-10m mol/L乙酸铵溶液c) 流速：0.6mL/min。
d) 进样量：20μL 。
e) 柱温：40℃。
7.2.3.2 定性测定按照上述条件测定样品和建立标准工作曲线，如果样品中化合物质量色谱峰的保留时间与标准溶液的保留时间相比在允许偏差±2.5％之内；待测化合物定性离子对的重构离子色谱峰的信噪比大于或等于3，定量离子对的重构离子色谱峰的信噪比大于或等于10；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准溶液相比，相对丰度偏差不超过定性时相对离子丰度的最大允许偏差，则可判断样品中存在相应的目标化合物。
氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素混合标准工作溶液的液相色谱-质谱/质谱多反应监测（MRM ）总离子流图和重构离子色谱图以及各目标化合物相对保留时间参考氯霉素类标准物质的液相色谱-质谱/质谱总离子流色谱图和重构离子色谱图。
7.3.3 定量测定氯霉素使用内标法定量；甲砜霉素和氟甲砜霉素使用外标法定量。
八、分析结果的计算及检出限8.1试样中目标化合物残留量使用仪器数据处理系统或氯霉素残留量按式（2）计算，甲砜霉素和氟甲砜霉素按式（3）计算；)2(10001000W A A c V A A c c X s i si si i )3(10001000W A V A c X s式中：X ----样品中待测物残留量，单位为微克每千克（μg/kg）；c ----标准工作溶液的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；c si ----标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）;c i ----样液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）;A S ----标准工作溶液的峰面积；A ----样液中待测目标物的峰面积;A si ----标准工作溶液中内标物的峰面积;A i ----样液中内标物的峰面积；V ----试样定容体积，单位为毫升（mL）;W ----样品称样量，单位为克（g）。
8.2 测定底限液相色谱—质谱/质谱法对氯霉素测定低限为0.1μg/kg;甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.1μg/kg。
8.3 方法定量限本方法的定量限为2mg/kg。