氧化钛纳米管阵列制备及形成机理
不同制备条件对二氧化钛纳米管阵列及其结构的影响
（ ） 上海理工大学 能源与动力工程学院 ， 上海 ２ 上海理工大学 材料科学与工程学院 ， 上海 ２ １． ０ ０ ０ ９ ３； ２． ０ ０ ０ ９ ３ ／乙二 醇 为 电 解 液 摘 要： 采用阳极氧化法以 ＮＨ４Ｆ ， 制备高度有 序 的 Ｔ ｉ Ｏ ２ 纳米管 研究了不同电解液浓 度、 电解电压 、 电解时间等参数对 Ｔ ｉ Ｏ ２纳 米 管 的 影 响。 在不同温度下对 Ｔ ｉ Ｏ ２ 纳 米 管 进 行 退 火 处 理。分 别 利 用转靶 Ｘ 射 线 衍 射 仪 （ 和场发射扫描电子显微 Ｘ Ｒ Ｄ） ） 镜（ 对 纳米 管 阵 列 的物相结构和形貌变化 Ｓ ＥＭ Ｔ ｉ Ｏ ２ 进行表征 。 结 合 氧 化 过 程 电 流 密 度 变 化 探 讨 了 Ｔ ｉ Ｏ ２ 纳米管的生长 机 理 。 结 果 表 明 ， 不同的阳极氧化参数 不同退火温度 对Ｔ ｉ Ｏ ２ 纳米管的形貌有着一定的影响 ， 。 可以使 Ｔ 纳米管的晶相结构发生转变 ｉ Ｏ ２ 关键词 ： 阳极氧化 ； 乙二醇 ； 晶相结构 ｉ Ｏ Ｔ ２ 纳米管 ； 中图分类号 ： 文献标识码 ： ６ １ １． ６ ２； Ｏ ６ １ ４． ４ １ Ａ Ｏ （ ） 文章编号 ： １ ０ ０ １ ９ ７ ３ １ ２ ０ １ １ ０ ３ ０ ３ ９ ５ ０ ４ － － － 加压将设置好的直流电压分别对应与两电极相连 。 氧 化过程始终对电 解 池 进 行 磁 力 搅 拌 ， 使电解液浓度均 匀， 一定时间间 隔 记 录 阳 极 氧 化 电 流 。 氧 化 结 束 后 用 ， 丙 酮， 异丙醇超声清洗各１ 去离子水冲 洗 样 品 ， ０ ｍ ｉ ｎ 最后用高纯氩 气 吹 干 表 面 。 通 过 改 变 外 加 电 压 、 电解 液浓度 、 电解时 间 重 复 进 行 实 验 。 将 制 备 后 特 定 条 件 下的 Ｔ 时间３ 然后随炉自 ｉ Ｏ ｈ， ２ 纳米管进行 退 火 处 理 ， 。 然冷却 。 升降温度速度为 ２℃／ ｍ ｉ ｎ 利用场发射电子 显 微 镜 对 Ｔ ｉ Ｏ ２ 的形貌和尺寸进 行表征 。 采用转靶 Ｘ 射线 衍 射 仪 对 Ｔ ｉ Ｏ ２ 的结构特征 进行表征 。
TiO2纳米管阵列的制备及复阻抗分析
100材料导报2008年5月第22卷专辑XTi02纳米管阵列的制备及复阻抗分析*王红，傅刚，陈环，刘志宇(广州大学物理与电子工程学院，广州510006)摘要采用电化学阳极氧化法在H F酸水溶液中使纯钛表面生成结构致密有序的Ti Q纳米管阵列薄膜，考察了阳极氧化电压和阳极氧化时间对Ti02纳米管阵列形貌的影响，讨论了Ti02纳米管的形成机理。
采用复阻抗谱方法，测量了获得的Ti02纳米管阵列薄膜在不同湿度下的电阻一电抗曲线和相位角一频率曲线，由此分析得到，试样的等效电路由2个R C并联回路串联而成，并拟合出等效电路各元件的参数值，说明T i Q纳米管阵列薄膜表面对湿度变化有较好的响应。
关键词阳极氧化T i02纳米管阵列湿度复阻抗分析中图分类号：0646．5；T M934．73文献标识码：APr epar at i on a nd C om pl e x I m pedance A nal ys i s of T i t ani um O xi de N anot ube A r r a ys W A N G H ong，FU G ang，C H E N H uan，L I U Zhi yu(Physi c s and E l ect r oni c E ngi ne er i ng Inst i t ut e，G uangzhou U ni ver s i t y，G ua ngz hou510006)A bst r act F i l m s of hi gh l y or der e d t i tani a na not ube-ar r ays ar e pr e par ed o n t i t ani u m f oi ls us i ng anodi za t i onm et h od i n hyd r of l uo r i c aci d sol u t i ons．T he ef f ect s of anodi za t i on vol t age and anodi za t i on t i m e o n t he m or phol ogy of t he nanot ube ar r a ys ar e st udi e d，and t he m echani s m of t u be f or m a t i on i s di scus sed．T he com pl ex i m pedance sp ect r os cop y(C I S)a nal yse o n sa m pl e s unde r di f f er ent hum i di t y condi t i ons ar e car r i ed ou t t o st udy t he m i cr os copi c s t r uc t ur e andconduc t ance m echani s mof t he Ti02na not ubes．U si ng t he equi va l ent ci rcui t app r oac h，t he t i tani a nanot ube ar r a ys ca n be m odel ed as t w o R Ccir cui ts i n ser i es。
二氧化钛纳米线阵列
二氧化钛纳米线阵列二氧化钛纳米线阵列是一种新兴的纳米结构材料，由许多纳米尺寸的二氧化钛线构成的规则阵列组成。
它具有很多优异的物理和化学性质，被广泛研究和应用于许多领域，包括光电子器件、传感器、储能、光催化以及生物医学等。
下面将从制备、性质以及应用等方面详细介绍二氧化钛纳米线阵列。
首先，我们来了解一下二氧化钛纳米线阵列的制备方法。
最常见的制备方法是通过电化学沉积、溶胶凝胶、热氧化等方法来合成。
其中，电化学沉积法是一种简单且可控性较好的方法，通过在电解液中将金属钛在电势作用下沉积形成纳米线阵列。
溶胶凝胶法则是通过溶胶凝胶相变过程中的胶体自组装来形成纳米线阵列。
而热氧化法则是通过在高温下用金属钛蒸发沉积在基底上，然后在氧气氛围中进行热氧化反应来得到纳米线阵列。
二氧化钛纳米线阵列具有很多独特的物理和化学性质。
首先，由于其纳米尺寸的特点，二氧化钛纳米线阵列具有很大的比表面积。
这使得其具有优异的光电转换效率、光吸收能力和电子传输性能，使其在光电子器件和光催化等领域有着广泛的应用。
其次，二氧化钛纳米线阵列还具有优异的化学稳定性和导电性能，这使得它在传感器和储能领域有着重要的应用价值。
另外，二氧化钛纳米线阵列还具有可调控的带隙宽度和能带结构，这使得其在光催化和光电子器件等方面有着广泛的应用前景。
除了上述的制备方法和性质，二氧化钛纳米线阵列在各个领域都有广泛的应用。
首先，在光电子器件方面，二氧化钛纳米线阵列可以用于制备太阳能电池和光电探测器等器件，利用其优异的光电转换效率和光吸收能力来实现光电能量转换和信号检测。
其次，在传感器方面，二氧化钛纳米线阵列可以用于制备气体传感器、湿度传感器等，利用其优异的化学稳定性和导电性能来检测环境中的气体成分和湿度变化。
此外，在储能领域，二氧化钛纳米线阵列可以用于制备超级电容器和锂离子电池等电池储能器件，利用其优异的导电性能和储能性能来实现高性能的能量储存。
最后，二氧化钛纳米线阵列还在光催化和生物医学等方面也有着广泛的应用前景。
超临界条件下TiO2纳米管的制备与干燥
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超临界流体技术制作纳米材料
性质：压力和温度处于临界点以上，密度、 性质：压力和温度处于临界点以上，密度、溶 解能力接近液体，粘度和扩散速度接近气体。 解能力接近液体，粘度和扩散速度接近气体。 分类： 分类： 物理方法： 物理方法：RESS、SAS、SAA 、 、 化学方法：超临界微乳法、溶胶-凝胶超临界 化学方法：超临界微乳法、溶胶 凝胶超临界 干燥法、超临界水热合成法。 干燥法、超临界水热合成法。
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化学法： 化学法：水热法
水热法：高压高温和强碱时， 水热法：高压高温和强碱时，TiO2 块被剥落成薄 两面有许多不饱和悬挂键。 片，两面有许多不饱和悬挂键。随着不饱和悬挂键 的数量增多，薄片表面活性增强， 的数量增多，薄片表面活性增强，卷曲为管状以减 少悬挂键的数量、降低体系能量。其生长符合3-2少悬挂键的数量、降低体系能量。其生长符合 1D的生长模型。 的生长模型。 的生长模型
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化学法： 化学法：阳极氧化法 阳极氧化法：将纯钛片在电解质（ ） 阳极氧化法：将纯钛片在电解质（HF）溶液中经阳 极腐蚀获得TiO2纳米管 。 极腐蚀获得 氧化的钛片外形类似于氧化铝， 氧化的钛片外形类似于氧化铝，为连续的多孔 结构，电压在一定范围内随电压升高，管径增大。 结构，电压在一定范围内随电压升高，管径增大。 特点：该纳米管对氢气有超高敏感性。 特点：该纳米管对氢气有超高敏感性。
综合法： 液相电弧放电法 综合法：固-液相电弧放电法
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物理法 激光烧蚀法：液态催化剂纳米团簇吸附反应物， 激光烧蚀法：液态催化剂纳米团簇吸附反应物，在 界面上生长， 界面上生长，直到液态催化剂变成固态 。
二氧化钛纳米管阵列
二氧化钛纳米管阵列
二氧化钛纳米管阵列是由单层或多层二氧化钛纳米管排列组成的
一种纳米结构。
这些纳米管可以在表面上形成一层高度有序的阵列，
在微观尺度上具有非常合适的高表面积、高光吸收率和高载流子迁移
率等性质，因此被广泛应用于光催化、太阳能电池、传感器和生物医
学工程等领域。
二氧化钛纳米管阵列可以通过各种方法制备，如阳极
氧化法、溶胶凝胶法、水热法和化学气相沉积法等。
其中，阳极氧化
法是最常用的制备方法，可以通过控制制备条件来调节纳米管的形貌、尺寸和密度，以满足不同应用的需求。
一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法与流程
一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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碳修饰的TiO2纳米管阵列的制备及光催化效应
碳修饰的TiO2纳米管阵列的制备及光催化效应*** ****（*************，甘肃兰州730070）摘要：TiO2纳米管（TN）阵列制备是通过阳极氧化过程。
碳修饰TiO2纳米管的获得是在流入连续Ar和乙炔的作用下通过热处理工艺焊接TN阵列而成。
这种焊接催化剂被FE-SEM HRTEM、X射线光电子能谱、拉曼光谱和紫外吸收光谱所表征。
此外，C-TN阵列的光催化活性的评价是通过降解甲基蓝水溶液。
实验结果表明，C-TN显示一个优良的催化活性阵列。
阳光照射下，C-TN 阵列能够在300分钟几乎完全分解5⨯M的甲基蓝的污染物。
110-关键词：TiO2纳米管阵列碳修饰光催化特性1 引言由于发现通过光致辐射，水可以在二氧化钛表面发生爆裂，TiO2已被证明是一个优良的光催化剂来降解多余的有机化合物，已引起了广泛的关注。
众所周知，与二氧化钛光催化活性的密切相关的是它的表面积。
因此，已经试图用多种方法增加TiO2表面积来增强光催化活性。
其它的方法是TiO2 纳米粉末有很大的表面积，被认为在紫外光下是理想的光催化剂。
然而，对于所有的实际应用，令人满意的光催化剂是能够在可见光或者太阳光下使用。
不幸的是，纯二氧化钛光催化剂本身在可见光下不能够使用，因为它有较大的能带隙（3.2 eV）。
因此，光催化剂的一个急切的发展需求就是能够在大部分太阳光下使用。
最近，已经发现，二氧化钛掺杂一些例如N、S和C等将可以使感光区域扩大到可见光。
在这种情况下，TiO2纳米粉末中掺杂一些阴离子元素能够在可见光或者太阳光下实现高的光催化效应。
然而，当用TiO2纳米粉末在液体光降解污染物时，以后重复使用时遇到了分离问题。
幸运的是，二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备通过阳极氧化提供了唯一光催化应用的机会。
迄今，尽管许多种类在不同基质的二氧化钛薄膜被用来代替纳米二氧化钛粉末作为光催化剂，但是通过阳极氧化的TN阵列膜的所获得将在光催化领域呈现一个新的焦点，这个归因于大的表面积表面积和均匀的大小(例如，直径、壁厚、管的长度)。
TiO2纳米管合成方法的简单介绍
TiO2纳米管合成方法的简单介绍试验方法1.原子层积法合成TiO2纳米管背景介绍：常见合成纳米管的方法限制于溶胶-凝胶法，利用氧化铝模板在强酸中的灵敏性。
在这篇文章中，介绍一种新方法，采用原子层沉积方法将TiO2纳米管沉积到氧化铝薄膜上。
在这里，AAO也是作为一种模板，具有以下的特点：孔径为25nm。
在这种的新的方法中：前驱体是钛的醇盐（本方法采用的是：Ti(OCH(CH3)2)4）与水的混合物，载体是N2 气，每一个脉冲为一个反应周期。
2.阳极氧化方法制备纳米管采用一步交流阳极氧化的方法合成具有竹子形貌的双壁TiO2纳米管常见合成TiO2纳米管的方法有：溶胶-凝胶法、水热合成法、超声电化学法、阳极氧化法、微波合成法等，其中最常见的合成法就是阳极氧化钛片，它的主要影响因素有：电解质浓度、外加电压、氧化时间、电化学扫描速率等，影响其结构最近，Albu和其科研团队发现，如果外加电压是交流电，电解质溶液是乙二醇，就会合成竹状的TiO2纳米管，然后制成太阳能染料敏化电池，发现具有比普通平滑结构的纳米管有高的光电转化效率，本文介绍一种新的合成方法：一步到位的阳极氧化方法，合成一种新的结构，包括了竹状和双壁结构的纳米管特征，在这种方法中，双壁结构在加热程序之前就合成了。
其详细过程如下：science 4实验部分，首先都要对钛片（纯度为99.9%，厚度为0.25nm）进行脱油的预处理。
分别用丙酮、异丙醇、甲醇清洗液超声清洗，然后在氮气环境下干燥。
阳极氧化过程：在一个二极体系中进行，阳极为钛片，阴极为铂纱网，电解质溶液为：质量分数为0.25%NH4F的乙二醇溶液，温度为室温。
在阳极氧化过程中电压的控制是通过吉时利2400电源控制器，外加电压在120V/80V(高电位)~40V/20V（低电位）变动。
然后将制得的样本用去离子水清洗，在500℃高温下煅烧2小时，升温和降温的速率保持在2℃/min。
以获得TiO2的锐钛矿型结构，为了比较本实验方法获得的TiO2纳米管的特殊性，在相同的电解质溶液中，外加电压是恒压40V，制得管壁平滑的纳米管。
二氧化钛纳米管阵列的制备、表征、改性及其光催化性能的研究的开题报告
二氧化钛纳米管阵列的制备、表征、改性及其光催化性能的研究的开题报告一、选题背景及意义随着环境污染问题的日益严重，光催化技术成为了一种有效的治理手段。
而二氧化钛（TiO2）因其稳定、易获取、无毒等优点，被广泛用于光催化领域。
纳米管阵列是二氧化钛的一种重要形态，具有高比表面积、独特的通道结构等特点，有利于吸附和催化物质，因此在光催化领域有广泛的应用前景。
二、研究现状及存在问题目前，制备二氧化钛纳米管阵列主要有水热法、溶剂热法、阳极氧化法等多种方法。
其中，阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列具有制备简单、纯度高等优点，但其管壁厚度不均匀、晶粒大小难控制等问题仍待解决。
此外，纳米管阵列的表面改性也是目前研究的重点。
研究人员通过改性，可以增加纳米管阵列的光吸收能力、提高光催化性能等，但对其改性后的结构和性能的研究还不全面。
三、研究内容和方法本研究旨在制备二氧化钛纳米管阵列，并通过表征手段对其结构、形貌进行分析。
同时，通过控制制备条件，尝试在纳米管表面修饰功能性分子，改变其表面性质。
最后，采用紫外可见吸收光谱和光催化降解亚甲基蓝的实验，分析其光催化活性和稳定性。
具体方法如下：制备二氧化钛纳米管阵列：采用阳极氧化法，以钛板为阳极，在电解液中施加电压和电流，制备二氧化钛纳米管阵列。
表征：采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X 射线粉末衍射仪等分析手段对二氧化钛纳米管阵列进行表征，分析其形貌、结构、晶体性质等。
表面修饰：将纳米管阵列表面进行化学修饰，探究其表面改性对其光催化性能的影响。
光催化实验：采用紫外可见吸收光谱和光催化降解亚甲基蓝的实验，分析纳米管阵列的光催化活性和稳定性。
四、预期研究成果本研究将制备出具有较高纯度的二氧化钛纳米管阵列，通过表征手段对其进行分析，探究其结构、形貌等特点。
通过表面修饰，增强其光催化性能，为其应用于环境治理方面提供了基础研究。
同时，通过对比不同条件下制备得到的二氧化钛纳米管阵列的催化性能，可探究其制备条件对光催化性能的影响。
阳极氧化法制备纳米二氧化钛阵列管
阳极氧化法制备纳米二氧化钛阵列管学生：曾晨学号：11031030428专业：应用化学班级：2011级4班指导老师：李敏娇四川理工学院材料与化学工程学院二〇一五年六月阳极氧化法制备纳米二氧化钛阵列管摘要二氧化钛纳米管阵列(TiO2-NTs)作为光催化材料受到了广泛的关注，因为其特殊的管状结构和大的比表面积，能够提供更多的反应活性位和电荷迁移和转换的通道，使得光催化效果显著提高。
然而由于TiO2吸收光谱较窄、太阳能利用率低、电子与空穴复合几率高等降低了其实用价值。
目前解决这一问题的主要方法是对TiO2-NTs掺杂和表面修饰，将光催化和电化学技术相结合，采用光电催化技术使其性能得以充分发挥。
基于此，本文致力于TiO2纳米管阵列的制备与表面修饰改性，以期得到可见光响应的半导体材料,研究的主要内容和结果如下：首先，以阳极氧化法制备TiO2-NTs，通过控制工艺条件，如氧化电压、生长时间和煅烧温度等对TiO2-NTs结构进行调控，并讨论其表面结构、管长和结晶状况对TiO2-NTs光电催化的性能影响。
结果表明电化学阳极氧化法制得的TiO2纳米管阵列膜具有优异的光电催化性能，大的比表面积和适度的管长以及高度结晶的锐钛矿相是影响催化活性的三个重要因素。
其次，在阳极氧化液中加入适量柠檬酸对TiO2-NTs掺杂，在最佳制备条件下制备TiO2-NTs，将光催化和电化学技术相结合,采用光电催化技术使其性能得以提升。
结果表明在加入柠檬酸浓度为0.01M时TiO2纳米管阵列光电催化效果最好。
关键词：纳米TiO2阵列管；阳极氧化法；光电催化；掺杂Anodic oxidation of nano titanium dioxide preparedby the arrayAbstractIn recent years, aligned TiO2nanotube arrays (TiO2-NTs) have generated considerable scientific interest owing to their remarkable properties, such as a large internal surface area and the special nanotubular structures, which provide lots of reaction active sites and excellent electron percolation pathways for vectorial charge transfer between interfaces. However, the practical application of pure TiO2-NTs is limited by its large band gap (3.2 eV for anatase) and a fast recombination rate of photo-generated electron-hole pairs. Many routes have been explored to overcome such an impediment, such as ion doping, noble metal deposition and narrow band-gap semiconductors coupling. Recently, photoelectrocatalysis was proved as a feasible route to solving the tough problem of the recombination of photo-generated electron-hole pairs. The research is dedicated to preparing TiO2-NTs by anodic oxidation method, then modifying its surface with uniformly dispersed noble metals and semiconductor using various appropriate methods.First of all, TiO2-NTs, prepared by anodic oxidation method by controlling the process conditions, such as oxidation voltage, the growth time and calcination temperature to adjust and control structure of TiO2-NTs, and discuss its surface structure, length and crystallization of TiO2-NTs photoelectric catalysis performance impact. Results showed that the electrochemical anodic oxidation method, TiO2 nanotube array film with excellent photoelectric catalytic properties, large specific surface area and moderate length and height of crystallization of anatase phase are the three important factors influencing the catalytic activity.Second, adding suitable amount of citric acid in the anodic oxidation liquid of TiO2-NTs doping, under the condition of the best preparation for the preparation of TiO2-NTs, combining light catalytic and electrochemical technology, adopting photoelectric catalysis technology makes its performance was improved. Results show that when join citric acid concentration is 0.01M TiO2nanotube array photoelectric best catalytic effect.Key words: TiO2 nanotube arrays; anodization; photoelectrocatalysis;dopin目录摘要 (I)Abstract (II)目录 (III)第一章绪论 (1)1.1 研究背景 (1)1.2 纳米TiO2阵列管制备的发展概况 (2)1.3 常见纳米TiO2阵列管的制备方法 (3)1.3.1 模板法 (3)1.3.2溶胶-凝胶法 (3)1.3.2 水热法 (3)1.3.3液相沉积法 (4)1.3.4 阳极氧化法 (4)1.4纳米TiO2阵列管的表征 (5)1.4.1扫描电子显微镜 (5)1.4.2 X射线粉末衍射 (5)1.4.3电化学工作站 (6)1.4.4紫外可见分光光度计 (6)1.5纳米TiO2阵列管的应用及发展 (6)1.5.1电解水方面的应用 (6)1.5.2染料敏化太阳能电池 (7)1.5.3光催化降解污染物 (7)1.5.4传感器 (7)1.5.5生物医学 (7)1.6研究目的及意义 (8)第二章实验部分 (10)2.1纳米TiO2阵列管的制备 (10)2.1.1实验仪器 (10)2.1.2实验药品 (10)2.1.3实验方法 (11)2.1.4样品表征与分析 (12)2.2纳米TiO2阵列管的改性 (13)第三章结果与讨论 (14)3.1样品的制备条件的分析讨论 (14)3.1.1不同氧化电压的讨论 (14)3.1.2不同氧化时间的讨论 (16)3.2对样品掺杂改性的讨论 (19)3.2.1电解液的改性讨论 (19)3.2.2柠檬酸（一水）掺入浓度的讨论 (23)3.3纳米TiO2阵列管形貌分析比较 (27)第四章结论与展望 (32)4.1 结论 (32)4.2 展望 (32)致谢 (33)参考文献 (34)第一章绪论1.1 研究背景“纳米”是一个尺度的度量[1]，纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（1-100nm）或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。