硫化物的测定基准法
硫化物测试方法
6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。
的硫化物的测定。
本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。
亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。
6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。
6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。
6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。
6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。
6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。
6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。
6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。
混匀，保稃于棕色瓶中。
如发现颜色变红，应予重配。
6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。
6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。
)：此试剂用时新配。
6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。
H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。
6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准
离子色谱法检测硫化物标准是一种常用的检测方法，其原理是将水样进入色谱柱，随着淋洗液的流动，水样中的硫化物和氰化物与色谱柱上的活性交换基团反复发生交换与洗脱，根据硫化物和氰化物在色谱柱上的保留特性不同实现分离，用安倍检测器进行检验。
以色谱峰的相对保留时间定性，以峰面积或峰高定量。
此外，对于离子色谱法测定水中的硫化物，有以下几点注意事项：
1. 离子色谱柱的维护：每次使用前要清洗和维护好离子色谱柱，以
保证其正常工作。
2. 样品的前处理：对于含有机物较高的水样，需要进行适当的前处理，以避免对色谱柱和检测器的污染。
3. 方法的线性范围：离子色谱法测定硫化物的方法线性范围较窄，
因此需要对不同浓度的样品进行分别测定。
4. 干扰因素：水中其他离子可能会干扰硫化物的测定，需要进行适
当的排除和处理。
5. 仪器的维护和保养：要定期对仪器进行维护和保养，以保证其正
常运转和提高检测结果的准确性。
总之，离子色谱法检测硫化物标准是一种比较准确和可靠的检测方法，但在实际操作中需要注意各种细节问题以保证检测结果的准确性。
1。
s硫化物含量测定(精)
亚甲蓝分光光度法测水样中硫化物含量1、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
2、试剂1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min 后，加盖冷却至室温。
所有实验用水均为无二氧化碳水。
2）硫酸铁铵溶液：取25克硫酸高铁铵（FeNH4（SO4）2·12H2O ）溶解于含有5ml 硫酸的水中，稀释至200ml 。
3） 0.2%对氨基二甲基苯胺溶液：称取2克对氨基二甲基苯胺盐酸盐（Dimethylp —phenylene Diamine或p —aminodimetyl —aniline ）溶于700ml 水中，缓缓加入200ml 硫酸，冷却后，用水稀释至1000ml 。
4）（1+5）硫酸。
5） 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:①配制：称取24.8克五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O ）和0.2克无水碳酸钠，溶于无水二氧化碳水中，转移至1000ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
②标定：于250ml 碘量瓶内，加入1克碘化钾及50ml 水，加入重铬酸钾标准溶液15.00ml ，加入盐酸溶液5ml ，密塞混匀。
置暗处静置5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时做空白滴定。
硫代硫酸钠浓度C （mol/L）由下试求出：C=15.00*0.1000/（V1-V2）式中：V1—滴定重铬酸钾溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml ）；V2—滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml ）；0.1000—重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6） 2mol/L乙酸锌溶液：称取440g 乙酸锌（Zn （CH3COO ）2·2H2O ），溶于水并稀释至1000ml ，若浑浊需过滤后使用。
7） 0.1mol/L（1/2I2）碘标准溶液：准确称取12.69g 碘于250ml 烧杯中，加入40g 碘化钾，加少量水溶解后，转移至1000ml 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫化物检测方法标准
硫化物检测方法标准
硫化物的检测方法有很多种，其中包括亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、离子电极法等。
这些方法中，有国家标准的硫化物测定方法是亚甲基蓝分光光度法和直接显色分光光度法，这两种方法的检出限分别为0.005mg/L和0.004mg/L。
对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法测定的硫化物浓度范围为0.05～0.8mg/L，适用于检测硫化物含量较低的水样。
当废水中硫化物浓度较高时，可以使用碘量法，其检测浓度范围为1～200mg/L。
以上内容仅供参考，不同行业及环境对硫化物检测的要求是不同的，因此要结合实际情况来选择相应的检测方法，同时确保遵守相关法律法规及行业标准。
硫化物测定规程
硫化物的测定1 适用范围本方式测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方式的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于1mg/L 时，采纳对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L 时可采纳碘量法。
3 水样的预处置水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场搜集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或通过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处置，然后依照含量高低选择适当的方式，测定沉淀中的硫化物。
甲碘量法1 适用范围本方式适用于硫化物含量在1mg/L 以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用L 硫代硫酸钠溶液滴按时，可用于含硫化物L 以上的水和废水的测定。
2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充沛的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3 试剂和仪器氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g 氢氧化钠溶于500mL 水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2))=1mol/L。
称取220g 乙酸（Zn(CH3COO)2∙2H2O),溶于水并稀释至1000mL，假设混浊须过滤后利用。
10g/L 淀粉指示液:称取1g 淀粉，加5mL 水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸1～2min，冷却，稀释至100mL。
利用期为两周。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3 )=L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3 )=L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液于100mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，利历时配制。
碘标准溶液:C(1/2I2 ) = L 。
碘标准溶液C(1/2I2 ) = L ：移取碘标准溶液于100mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，利用前配制。
中速定量滤纸。
250mL 碘量瓶。
硫化物检查法
硫化物检查法硫化物检查法1 简述1.1 微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫化物的限量检查。
2 仪器与用具应符合《中国药典》2015年版四部通则0822砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧。
3 标准硫化钠溶液的配制3.1 配制取硫化钠约1.0g，加水溶解成200m1，摇匀。
3.2 标定精密量取上述配制的溶液50m1，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25m1与盐酸2m1，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1m1的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。
硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算:M(V0一V)×l.063硫的浓度(mg/ml)=0.1×50式中M为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol/L)；V０为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数；V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数。
根据上式计算出硫化钠溶液中含硫的准确浓度。
3.3 稀释根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每lml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液。
（1mol硫化钠(Na2S·9H2O)质量为240.13g,含硫(S)32.06g，取Na2S·9H20约1.0g，于水中配成200m1的溶液，每1m1含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1m1含硫(S) 5μg的标准硫化钠溶液。
)本液须临用前配制。
4 操作方法4.1 标准硫斑的制备精密量取标准硫化钠溶液lml，置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C密塞于A瓶上，摇匀。
硫化物的测定方法
硫化物的测定方法硫化物的测定Sulphide——硫化物Sulphur——硫地下水，特别是温泉水中常含有硫化物，水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，H2S从废水中逸散于空气中，会产生异臭污染环境，假如每升水中有非常之及mg的H2S，即会产生特别的臭气。
（举例：H2S中毒事件）废水中硫化物来源有机物分解工业废水硫酸盐重要来源水中硫化物的测量方法：常量碘量法较为精准的测定方法，适于测定1mg/L以上浓度的硫化物微量对氨基二甲苯胺比色法反应灵敏，用于0.04～0.8mg/L的硫化物思考题：依据方法的检测限，国家检测标准选用哪种方法合适，说明原因。
采样：由于水体中硫化物大量是以H2S形式存在，不稳定，还有部分S2—易氧化，因此采样时应适时固定硫化物。
现象采样瓶中加入过量溶液，然后将水样注满采样瓶，不得有气泡，防止空气中的氧氧化S2—，使。
预处理：当水样成分多而杂，干扰物较多时，应进行分别。
将硫化物水样加HCl，转化成H2S，用载气（N2或CO2）吹出后，由汲取液汲取，以达到与干扰物分别的目的。
装置：（略）测定：1.碘量法硫化物与醋酸锌生成,溶于酸后，加入过量I2液，I2在酸性条件下与硫化物作用，用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，以淀粉为指示剂，至蓝色刚好消失为止。
已知碘标液的量，又知道过量碘是多少，就可以知道有多少I2与S2—反应，从而计算出S2—的浓度。
（此法在第三章叙述，并布置试验）讨论：加淀粉指示剂的时间何时为宜？碘标液的配制与标定：用升华法制得的纯碘，可以直接制成I2标液，但由于碘的挥发性及腐蚀性，不适合在分析天平上称量，所以常采纳市售的碘配成貌似浓度的溶液，然后进行标定。
在托盘天平上称取肯定量的I2和过量的KI,置于研钵中，加少量水研磨，使I2全部溶解稀释棕色瓶中保存。
I2液可用标准Na2S2O3溶液标定，也可用As2O3标定。
如取肯定量的I2液（VI2mL）,加入淀粉指示剂蓝色，以Na2S2O3标液滴定至蓝色消失，已知和、，可求出I2标液的浓度。
硫化物测定
水质硫化物的测定碘量法1.1主题内容本标准规定了测定水和废水中硫化物的碘量法。
本标准规定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称。
1.2适用范围1.2.1本标准适用于测定水和废水中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。
1.2.3共存物的干扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰，悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹气-吸收预处理后，悬浮物、色度、浊度不干扰测定，但SO32-分离不完全，会产生干扰。
采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的干扰。
2、原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。
3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3乙酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。
3.4载气：高纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，用盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，用磷酸(3.2）配制。
3.7乙酸溶液：1:1，用乙酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL水中，冷至室温，稀释至1000mL。
3.9乙酸锌溶液：c[Zn（CH3COO）2]=1mol/L。
称取220g乙酸锌［Zn（CH3COO）2，溶于水并稀释至1000mL。
分析化验 分析规程 硫化物的测定
硫化物的测定1 主题内容硫化物大量存在于造气污水及气柜水中，循环水中的硫酸盐经还原菌的作用也能被还原成硫化氢编制。
硫化物是耗氧物、能降低水中的溶解氧，使菌藻类繁殖，产生生物污泥，对换热设备造成危害。
硫化物也易腐蚀气柜，金属管道等，故应掌握水中硫化物含量。
2 原理硫化物与醋酸锌作用生成白色的硫化锌沉淀，将此沉淀物溶解于酸内，再与标准碘溶液作用，然后用标准硫代硫酸钠滴定过量的碘。
Zn+2+S-2=ZnS↓Zn+2+H2S=ZnS↓+2H+Zn+2+HS-=ZnS↓+H+ZnS+2HCl=ZnCl2+H2SH2S+I2=2HI+S↓I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O63 仪器与试剂3.1仪器3.1.1碘量瓶3.2试剂3.2.1 1+9盐酸溶液量取一份体积盐酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的九份体积水中(与一份体积盐酸成比例)例如：量取100mL 浓盐酸加入到900mL 水中，注意：边加入边充分搅拌均匀，有效期六个月。
3.2.2 220g/L醋酸锌溶液称取220g结晶醋酸锌(带2结晶水)，溶于水后，稀释至1000mL，(有效期六个月)。
3.2.3 10g/L淀粉溶液称取1.0g 可溶性淀粉，加入5mL 水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL 沸腾的水中，煮沸1min ～2 min ，冷却，稀释至100mL ，(有效期两周)。
3.2.4 0.01mol/L 碘标准溶液)2/1(2I C ，临用前配制。
3.2.5 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液，临用前配制。
4 操作步骤准确取100mL 水样于500mL 烧杯中，加入5mL 220g/L 的醋酸锌溶液(必须过量)，静置，过滤沉淀，并用三级水洗涤烧杯和滤纸3～4次。
将带有沉淀的滤纸转入锥形瓶，用玻棒捣碎滤纸，加入50mL 三级水及10.00mL 标准碘液，5mL 1+9盐酸，于暗处静置5分钟，用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，再加入淀粉溶液1mL ，继续滴至兰色刚好消失，同时做空白试验。
水质中硫化物的测定
水质中硫化物的测定1．测定原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的量。
2．测定仪器250mL 碘量瓶、中速定量滤纸、50mL 滴定管(棕色)。
3．测试试剂（１）1.0mol/L 乙酸锌溶液：溶解220g 乙酸锌（Zn(CH 3COO)2·2H 2O ）于水中，用水稀释至1000mL 。
（２）1.0mol/LNaOH 溶液：溶解40gNaOH 于水中，用水稀释至1000mL 。
（３）1.0%淀粉溶液。
（４）(1+5)硫酸：1体积98%的浓硫酸加5体积的水。
（５）0.0500mol/L 重铬酸钾(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液：称取105～110℃烘干2小时并冷却的重铬酸钾0.6128g ，溶于水，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（６）0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于水中，稀释至1000mL ，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中（需要标准碘溶液标定）。
（7）0.05mol/L(1/2I 2)碘标准溶液:准确称取6.400g 碘于250mL 烧杯中,加入20g 碘化钾,加适量水溶解后，转移至1000mL 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4．测定步骤（１）水样固定与保存：由于硫化物很容易氧化，硫化氢易从水样中溢出。
因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
具体操作如下：吸取一定量的废水样于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，加入0.2mL 乙酸锌溶液和0.1mL 氢氧化钠溶液，摇匀。
（２）测定：固定后的水样用滤纸过滤，将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL 碘量瓶中,用玻璃棒搅碎，加50mL 水及10.00mL 碘标准溶液，5mL(1+5)硫酸溶液，密封摇匀。
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硫化物的测定基准法
F⒔１方法提要
在还原条件下,试样用盐酸分解,产生的硫化氢收集于氨收集于氨性硫酸锌溶液中, 然后用碘量法测定。
如试样中除硫化物(S2- )和硫酸盐外,还有其它状态硫存在时,将给测定造成误差。
F⒔２分析步骤
使用以下规定的仪器装置。
称取约1g试样(m18 ),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,轻轻摇动使其均匀地分散于反应瓶底部,主1g 氯化亚锡,按以上仪器装置图连接各部件。
由分液漏斗向反应瓶中15mL盐酸(1＋1),迅速关闭活塞。
开动空气泵 ,在保持通气速度为每秒钟4～5个气泡的条件下加热反应瓶中的试样,当吸收杯中刚出现氯化铵白色烟雾时(一般约加热后5min 左右),停止加热,再继续通气5min。
取下吸收杯,关闭空气泵,用水冲洗插入吸收液内的玻璃管,加10mL明胶溶液,用滴定管加入5.00mL[C(1/6KIO3)＝0.03mol/L]碘酸钾标准滴定溶液,搅拌下一次加入30mL硫酸(1＋2),用[C(Na2S2O3)＝0.03mol/L]硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入2mL淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失。
F⒔３结果表示
硫化物的质量百分数Xs按式(F16)计算:
Ts×(V5 K1V6 )
Xs＝——————————×100.....................(F16)
m18×1000 式中: Xs—硫化物的质量百分数,％;
Ts—每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数,mg/mL;
V5 —加入碘酸钾标准滴定溶液体积,mL;
V6 —滴定时消耗硫代硫酸标准滴定溶液的体积,mL;
K1—每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准定溶液的毫升数;
m18 —试料的质量,g。
F⒔４允许差
同一试验室的允许差为0.03％;
不同试验室的允许差为0.05％。