硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅的方法及控制技术
ICP-AES法测定土壤中的有效硅
ICP-AES法测定土壤中的有效硅摘要：中酸性土壤中的有效硅使用柠檬酸浸提，石灰性土壤中有效硅使用pH4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液浸提。
过滤后浸提液直接使用电感耦合等离子体发射光谱法测定。
方法检出限低，精密度好，比传统的硅钼蓝比色法流程短，操作简便。
可广泛应用于生产实践中。
关键词：有效硅；电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）；高灵敏度硅是植物体组成的重要营养元素，对作物的生长发育有积极作用，特别是在增强作物的抗逆性和抗病虫害能力方面有明显效果。
硅可促进作物根系生长，增加根量，提高根系的氧化力和呼吸率，增强根系活力[1-2]。
此外硅还能改良盐碱地和酸性土壤，有改善农产品品质的作用。
土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤溶液中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成分，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标，所以测定土壤中有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义[3-5]。
林业部标准LY/T 1266-1999规定了土壤中有效硅的测定方法，土壤经醋酸-醋酸钠缓冲溶液或柠檬酸溶液浸提，过滤分取后采用硅钼蓝分光光度法测定其含量。
此方法涉及的试剂繁多，显色过程繁琐，先要形成硅钼黄，用草酸等掩蔽剂去除磷干扰后，再用硫酸亚铁铵等还原剂还原成硅钼蓝[6]。
操作中要严格控制显色温度及两次显色时间，温度太高或太低都会对测定结果造成巨大影响。
再者，硅钼蓝分光光度法所绘制的标准曲线的线性范围太窄，一般不超过10μg/mL，在实际测量样品时，含量有高有低，事前并不知道要分取多少溶液才能使得结果在线性范围内，这样我们往往需要再二次测定，浪费了许多时间的试剂。
因此，我们采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定有效硅的含量。
ICP-AES法分析样品具有操作简单，检出限低，线性范围宽，精密度良好，重现性好等优点[7-8]，节约了时间和成本；并能对多元素和元素的多个分析线同时测定，快速优化仪器测试条件，消除基体和共存元素的干扰。
影响土壤有效硅测定的因素与控制技术
影响土壤有效硅测定的因素与控制技术李娟;吴秀玲;潘庆华;陈惠娟【摘要】测定土壤中的有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。
文章探讨了影响土壤有效硅测定的因素与控制技术,以期对正确地评价保护地土壤的供硅能力以及测土配方施肥提供指导。
【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2011(052)012【总页数】3页(P5-6,11)【关键词】土壤;有效硅;影响因素;控制技术【作者】李娟;吴秀玲;潘庆华;陈惠娟【作者单位】宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002;宁夏农业勘查设计院,农业部农产品质量安全监督检验测试中心银川,宁夏银川750002【正文语种】中文【中图分类】S143.79硅对作物生长发育具有积极的作用,特别是在增强作物的抗逆性和抗病虫害能力方面具有明显效果。
此外，硅能够减少磷在土壤中的固定，活化土壤中的磷，从而提高磷肥的利用效率[1]。
硅还能改良盐碱地和酸性土壤，有改善农产品品质的作用。
土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤溶液中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成份，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标[2]。
作物硅肥的施用效果与作物类型有关，与灌溉水中单硅酸含量有关，但最主要的是取决于土壤硅素供应状况，尤其是土壤有效硅含量，所以测定土壤中的有效硅含量可及时了解当前土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。
1 土壤理化性状对有效硅含量的影响土壤有效硅又称活性硅，在土壤中以无机胶体形态存在，随土壤条件和气候条件的差异，它们在土壤中的含量也会有较大的变化。
土壤中有效硅的含量与土壤粘粒、pH、倍半氧化物、矿物表面状态、有机酸和水分含量等有关。
硅钼蓝分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化硅含量
硅钼蓝分光光度法测定石灰石及白云石中二氧化硅含量摘要试料用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融，稀盐酸浸取。
分取部分试液，在约0.15mol/L的盐酸介质中，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，加入草酸-硫酸混合酸，消除磷、砷干扰，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计680nm处测量吸光度。
关键词石灰石白云石二氧化硅硅钼蓝分光光度法1引言二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料，是科学研究的重要材料。
二氧化硅的分析方法较为成熟，主要有滴定法、重量法、硅钼蓝分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、Ｘ射线荧光光谱法(XRF)、火花放电原子发射光谱法等。
其中重量法和分光光度法因理论成熟、操作简单、结果准确稳定等优点应用广泛。
2实验部分2.1主要仪器和试剂（1）SP-756P。
（2）混合溶剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。
（3）盐酸（1+5），盐酸（1+14），无水乙醇。
（4）钼酸铵溶液（60g/L），存储于塑料瓶中，必要时过滤后使用。
（5）草酸-硫酸混合酸：称取35g草酸（H2C2O4·2H2O）,溶于1000mL硫酸（1+8）中。
（6）硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于加有3滴～5滴硫酸（ρ=1.84g/mL）的水中，用水稀释至100mL。
用时配制。
（7）二氧化硅标准溶液：称取0.2500g高纯二氧化硅（不低于99.99%，称量前预先于950℃～1000℃灼烧30min并冷却至室温）于铂坩埚中，加3g混合溶剂，混匀，再覆盖1g混合溶剂。
盖上铂盖（留一缝隙），将铂坩埚置于950℃高温炉中熔融10min,取出，冷却至室温。
将铂坩埚和铂盖置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮。
用热水洗出铂坩埚及铂盖，冷却至室温。
将溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至塑料瓶中贮存。
地下水质检验方法硅钼蓝比色法测定硅酸
地下水质检验方法硅钼蓝比色法测定硅酸地下水是地球重要的淡水资源之一，其质量直接关系到人们的生活和健康。
地下水中硅酸是一种重要的水质指标，它的含量直接影响着水质的好坏。
而硅钼蓝比色法是一种常用的地下水硅酸含量检测方法，本文将详细介绍硅钼蓝比色法测定地下水中硅酸的原理、操作步骤以及相关注意事项。
一、硅钼蓝比色法原理硅钼蓝比色法是通过硅酸与磷钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的磷钼酸硅钨酸铵沉淀，然后使用二氧化硅沉淀去除多余的磷钼酸硅钨酸铵，剩下的磷钼酸硅钨酸铵沉淀与硅钼蓝在酸性条件下可以显色，根据显色液的颜色深浅即可测定硅酸的含量。
二、操作步骤1.样品处理：将地下水样品去除浑浊物质，调节pH值至2-3。
2.反应过程：取适量样品加入已知量的酸和氯化铵，再滴入磷钼酸铵溶液，迅速搅拌均匀，然后再加入硫酸铵溶液，滴加过量二氧化硫溶液进行还原，最后用硅钼蓝液显色。
3.比色测定：将反应得到的显色液与标准溶液的颜色进行比较，并根据比色液的深浅来测定硅酸的含量。
三、注意事项1.样品处理：在样品处理时要避免样品受到污染，应选取地下水深层水样，并在取样和处理过程中避免空气污染。
2.操作规范：在实验操作过程中应严格按照标准操作程序进行，避免因操作不当导致实验结果出现误差。
3.设备清洁：在实验过程中，各种仪器和玻璃器皿要保持清洁，以免造成实验结果的偏差。
4.实验安全：实验过程中要注意化学品的安全使用，避免因接触化学品导致伤害。
通过硅钼蓝比色法测定地下水中硅酸的含量，可以帮助我们了解地下水的硅酸含量状况，为地下水的保护和管理提供科学依据。
同时，在实际操作过程中，还需注意操作规范、设备清洁以及实验安全等方面的问题，以确保实验结果的准确性和可靠性。
总之，硅钼蓝比色法是一种简单易行的地下水硅酸含量测定方法，通过本文的介绍，相信读者已经对硅钼蓝比色法测定地下水中硅酸的原理、操作步骤以及相关注意事项有了更深入的了解。
希望本文能够对地下水质检验工作有所帮助，进一步推动地下水资源的保护和管理工作。
化工用石灰石中二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法
化工用石灰石中二氧化硅含量的测定钼蓝分
光光度法
钼蓝分光光度法是一种测定化工用石灰石中二氧化硅含量的常用方法。
该方法通过在硫酸溶液中添加铜酸钾，使石灰石中的二氧化硅与钼酸钠反应生成蓝色化合物，然后用分光光度计测量其吸光度，根据标准曲线计算出样品中二氧化硅的含量。
使用钼蓝分光光度法测定化工用石灰石中二氧化硅含量的步骤如下：
1.取适量石灰石样品，粉碎成细粉末状。
2.将取样放入锥形瓶中，加入硝酸及氢氧化钠溶液，加热至溶解。
3.将溶液转移到250ml容量瓶中，加入少量氢氧化钠溶液。
4.加入适量铜酸钾溶液，定容至刻度线。
5.备份四个不同浓度的二氧化硅标准溶液，分别用同样的方法处理。
6.分别用分光光度计测量标准溶液和样品的吸光度。
7.绘制样品吸光度与二氧化硅浓度的标准曲线。
8.根据标准曲线测量样品的吸光度，并计算出二氧化硅的含量。
该方法简便快捷，准确可靠，适用于化工用石灰石含二氧化硅量的测定。
硅钼蓝测定
土壤中有效硅的测定（硅钼蓝比色法）1. 试剂与仪器试剂：乙酸、乙酸钠（缺）、硫酸、钼酸铵、草酸（缺）、抗坏血酸、硅标液（缺） 仪器：移液器、离心管（50.0ml ）、试管（18*150mm ）、可见分光光度计 2. 实验步骤取3.00g （过2.00mm 孔径）土壤50.00ml 离心管 +30.00ml 乙酸缓冲液每小时摇动一次弃去2-5.0ml 滤液 取0.50ml滤液 试管（18*150mm ） +3.0ml水+1.0ml 0.6NH 2SO 4+1.0ml 抗坏血酸溶液 水定容至10.0ml 放置测定吸光度 同时做空白 3. 标准曲线的制备按下列表格制定标准曲线（定容至10.0ml ），所取体积单位：ml 以硅（Si ）浓度为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。
4.0结果的计算土壤中有效硅的含量（mg/Kg ）=ρ*V*ts/（m*k ）ρ——硅的质量浓度（ug/ml ） V ——测定时定容的体积（ml ）ts——分区倍数m——风干土质量（g）k——水分系数5.备注实验中测定时带入土壤标准物（有效硅的含量）以测定标准曲线的准确度。
土壤中有效钼的测定（NH4SCN比色法）1.试剂与仪器试剂：草酸（缺）、草酸铵、盐酸、氯化亚锡、氯化铁、硝酸钠、异丙醚（缺）、NH4SCN（缺）、氧化钼、钼标液（缺）仪器：移液器、塑料瓶、硬质烧杯、分光光度计、往返振荡仪、高温电炉、分液漏斗（125ml）2.实验步骤500ml塑料瓶 +250ml草酸-草酸铵浸提液过滤（经6mol/L盐酸洗净的滤纸，弃10-15ml初滤液）200ml滤液 250ml50ml硬质玻璃烧杯灼烧冷却+9ml 6mol/L盐酸溶液分液漏斗+ 水至体积为40ml +1ml 49g/L氯化铁溶液+1ml 425g/L硝酸钠溶液+5ml 100g/L硫氰酸铵+5ml 100g/L+10.0ml 纯化的异丙醚颈从分液漏斗的上部转移有机相溶液 15ml离心管内离心3.标准曲线的制备（ml）按下列表格制定标准曲线（定容至40.0ml）所取体积单位：ml4.结果计算土壤中有效钼的含量（mg/Kg）=ρ*V*ts/mρ——钼的质量浓度（ug/ml）V——显色液体积（10ml）ts——分区倍数m——风干土壤质量（g）5.注释溶液在蒸干过程中要防止溅出，浓度越高溅出的危险越大，最后在水浴上蒸干，放入高温电炉之前残渣必须完全蒸干，否则在高温灼烧时有溅出的危险。
封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅
摘要：由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合，采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅，其关键
在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸 －硝酸封闭酸溶消
解地质样品，使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中；再加入硼酸和钼酸铵，使过量的氢氟酸与 硼酸生成稳定的 ＢＦ４－ 配离子，此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸，从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气 态 ＳｉＦ４而挥发损失，在钼酸铵作用下，硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了 硅钼黄的稳定性，且在一定程度上增加了吸光度，从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法
２０１９年 ９月 Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１９
岩 矿 测 试 ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ
Ｖｏｌ．３８，Ｎｏ．５ ５７５－５８２
董学林，何海洋，储溱，等．封闭酸溶 －硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅［Ｊ］．岩矿测试，２０１９，３８（５）：５７５－５８２． ＤＯＮＧＸｕｅ－ｌｉｎ，ＨＥＨａｉ－ｙａｎｇ，ＣＨＵ Ｑｉｎ，ｅｔａｌ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｉｌｉｃａｉｎＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＳｉｌｉｃｏｎ－Ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ Ｂｌｕｅ ＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＵｓｉｎｇＨｉｇｈ－ｐｒｅｓｓｕｒｅＡｃｉｄＤｉｇｅｓｔｉｏｎ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１９，３８（５）：５７５－５８２．
收稿日期：２０１８－０６－２３；修回日期：２０１８－０９－２８；接受日期：２０１９－０７－１６ 基金项目：国家重点研发计划项目“重点领域急需化学成分量标准物质研究”（２０１６ＹＦＦ０２０１１０３）；国土资源公益性行业科研
专项“典型金属矿选冶样品及小取样量分析方法研究”（２０１２１１０５６） 作者简介：董学林，硕士，工程师，从事岩矿分析和环境分析工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｏｎｇｘｌｉｎ１０９＠１２６．ｃｏｍ。
森林土壤有效硅的测定（分光光度法）测量不确定度评估报告
森林土壤有效硅的测定（分光光度法）测量不确定度评估报告发布时间：2023-03-07T08:52:59.745Z 来源：《科学与技术》2022年20期作者：王丹萍[导读] 检测土壤中的有效硅元素可有效掌握土壤硅素肥力的情况，对改善土质、科学施肥、提高质量王丹萍（谱尼测试集团江苏有限公司 210529) 摘要:检测土壤中的有效硅元素可有效掌握土壤硅素肥力的情况，对改善土质、科学施肥、提高质量、环保有着重大作用。
有效硅是环境分析的关键的指标之一。
在完全相同的测量条件下，测量多次，每次得到的计数是不同的，评价测量结果的水平如何，用不确定度来说明。
不确定度愈小，检测水平越高；反之，不确定度愈大，检测水平越低。
因此学会不确定度的评定是实际检测工作中很重要的部分。
依据LY/T1266-1999《森林土壤有效硅的测定》，分析在土壤有效硅测定时，其中存在的不确定量，探讨不确定量。
关键词：不确定度；土壤有效硅含量；硅钼蓝比色法1.检测方法依据LY/T 1266-1999《森林土壤有效硅的测定》2.测定原理经柠檬酸缓冲溶液中淋失的硅，在特定的酸性环境下，可与钼试药反应得到硅钼酸，当用草酸为掩蔽物以消除对磷的影响时，硅钼酸又可被用硫酸亚铁铵等还原剂再得到硅钼蓝溶液，在上述规定的范围内，蓝深浅与硅浓度成正比，因此也可进行比色测试。
3.测定过程针对风干后的土样利用2毫米筛处理，然后称取10.00克备用，在塑料瓶中利用0.025mol/L柠檬酸溶液进行混合，溶液量为0.1L，确保混合均匀。
放于预先调节至30摄氏度的恒温箱中，每隔1小时摇动一次，取出后用干滤纸过滤。
取滤液0.005L于0.05L容量瓶中，用水稀释至0.015L左右，依次加入硫酸、钼酸铵溶液，摇匀后放置10分钟。
再依次加入草酸铵。
硫酸亚铁铵溶液，用水定容。
放置20分钟后，用1厘米比色皿在700纳米波长处比色。
农业土壤有效硅含量测定中的相关因素研究-农艺学论文-农学论文
农业土壤有效硅含量测定中的相关因素研究-农艺学论文-农学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——摘要：对农业土壤中的有效硅含量进行测量, 不仅能有效了解当前农业土壤中硅素肥力的实际情况, 还对指导农业土壤改良、施肥有着重要的意义。
结合个人实践工作经验与相关参考文献, 就农业土壤中有效硅的测试结果影响因素展开分析, 以供参考。
关键词：农业土壤; 有效硅含量; 影响因素;Abstract：Measuring the effective silicon content inagricultural soil can not only effectively understand the actual situation of silicon fertility in agricultural soil, but also have important significance for guiding agricultural soil improvement and fertilization. Combining personal work experience and related references, the factors affecting the test results of effective silicon in agricultural soil are analyzed for reference.Keyword：Agricultural soil; Effective silicon content; Influencing factors;对于农作物的生长发育而言, 硅有着至关重要的促进作用, 尤其是在农作物的抗逆性与抗病虫害能力方面, 有着十分显着的效果。
同时, 硅还能最大限度降低土壤中磷的固定, 对土壤中的磷起到活化作用, 有效改善高磷肥的利用效果。
碱熔—硅钼蓝比色法测定大气颗粒物中的硅
碱熔—硅钼蓝比色法测定大气颗粒物中的硅作者：贺忠翔来源：《环境与发展》2018年第06期摘要：建立了碱熔-硅钼蓝比色法测定大气颗粒物中硅含量的方法。
该方法较电感耦合等离子体发射光谱法大大降低了测试成本，测定结果准确可靠。
对实际样品测定结果表明：三季度PM10和PM2.5的硅含量及PM2.5/ PM10比值最低，显著低于其他三个季度，与该市三季度季节性降雨多，对环境空气起到净化作用相符；二季度PM10和PM2.5的硅含量出现极高值，且PM10和PM2.5的硅含量及PM2.5/ PM10比值显著高于其他三个季度，与该季节气候干燥，容易出现沙尘天气的气候特点一致。
关键词：大气颗粒物；硅；碱熔；比色法中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）06-0122-02DOI：10.16647/15-1369/X.2018.06.070Abstract： The content of silicon in atmospheric particles was determined by alkali fusion –silica molybdenum blue colorimetry. The method is simple and cheap compared with Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry ， the results are reliable and accurate. The measuring results of actual samples showed the content of silicon in PM10 and PM2.5 and the ratio between PM10 and PM2.5 in third season is significantly less than the other seasons； which conforms with the local climatic feature -seasonal rains； Extremely high value of the content of silicon in PM10 and PM2.5 appeared in second season， PM10 and PM2.5 and the ratio between PM10 and PM2.5 in second season is significantly more than the other seasons， due to dry weather in this season prone to dust weather.Keywords： Atmospheric particles； Silicon； Alkali fusion； Colorimetry硅是地壳标志性元素，大气颗粒物（PM2.5和PM10）中的硅含量较高，所以硅的测定对于大气颗粒物源解析具有重要的意义。
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硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅的方法及控制技术
李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷
【摘要】测定土壤中的有效硅含量可及时了解土壤硅素肥力的状况,对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义.本文探讨了石灰性土壤有效硅含量的检测方法和控制技术,以期对正确地评价保护地土壤的供硅能力以及测土配方施肥提供指导.
【期刊名称】《宁夏农林科技》
【年(卷),期】2017(058)010
【总页数】2页(P30-31)
【关键词】硅钼蓝比色法;石灰性土壤;有效硅;控制技术;测土配方施肥
【作者】李娟;张静月;韩新盛;冯婷婷
【作者单位】宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002;银川西部供水有限公司,宁夏银川 750021;宁夏农业勘查设计院/农业部农产品质量安全监督检验测试中心(银川),宁夏银川 750002【正文语种】中文
【中图分类】S158;X833
作物硅肥的施用效果取决于土壤硅素供应状况，土壤有效硅是指土壤中可供当季作物吸收利用的硅素，包括土壤中的单硅酸及各种易于转化为单硅酸的成分，是目前广泛应用的衡量土壤供硅能力的指标[1]。
所以测定土壤中的有效硅含量可及时了
解土壤硅素肥力的状况，对指导施肥、改良土壤、提高产量、保护环境具有重要意义。
目前土壤有效硅检测主要依据农业行业标准（NY/T 1121.15—2006）或林业行业标准（LY/T 1266—1999），采用柠檬酸溶液或乙酸-乙酸钠缓冲液浸提，硅钼蓝比色法测定。
笔者根据近年来对土壤有效硅的检测经验，采用柠檬酸缓冲溶液浸提，硅钼蓝比色法测定石灰性土壤有效硅含量，现将该检测方法和控制技术介绍如下。
1.1.1 供试土样供试土样为2个标准质控土壤和10个送检土壤。
标准质控土壤来
自国家标准物质中心，土壤有效态成分分析标准物质：GBW07413a(ASA-2a)、GBW07414a(ASA-3a)，其基本理化性质见表1。
送检土壤样品10个，取自宁夏区内各地区，编号为3 450～3 459，经过风干、
粉碎、过筛，保存于广口瓶中备用，其理化性质见表2。
1.1.2 试剂0.025 mol/L柠檬酸、0.6 mol/L硫酸、50 g/L钼酸铵、50 g/L草酸、15 g/L抗坏血酸、50 μg/mL硅（Si）标准溶液，按照NY/T 1121.15—2006配置。
U-2800紫外分光光度计、恒温培养箱、恒温水浴锅、塑料瓶（200 mL）。
称取通过2 mm孔径筛的风干土5.00 g于200 mL塑料瓶中，加0.025 mol/L柠檬酸溶液50 mL，塞好瓶塞，摇匀，置于40℃恒温培养箱中保温5 h，每隔1 h
摇动1次，取出后过滤于塑料器皿中。
同时作空白试验。
吸取滤液1.00～5.00 mL于50 mL容量瓶中，并稀释至20 mL左右。
将容量瓶
置于35℃恒温水浴锅中并用固定支架固定容量瓶，以下操作步骤均在35℃恒温水浴锅中进行：加入0.6 mol/L硫酸溶液5 mL，放置15 min，再入加50 g/L钼酸铵溶液5 mL，摇匀后放置5 min，加入50 g/L草酸溶液5 mL和15 g/L抗坏血
酸溶液5 mL，用水定容，摇匀后放置20 min，将容量瓶从35℃水浴锅中取出，在分光光度计700 nm波长处比色。
同时配制硅标准溶液，用同样方法步骤，做
标准曲线[2]；以扣除空白后的吸光值查标准曲线或求回归方程得到测定液中硅的
浓度，并计算有效硅的含量[2]。
对标准质控样品GBW07413a和GBW07414a的有效硅含量进行检测，每个样品做3个平行，重复检测6次，计算平均值和相对标准偏差，结果见表3。
由表3
可见，2个标准样品每个重复测定结果均在各自标准参考值范围内，6次重复结果的相对标准偏差分别为2.78%、1.53%。
每个标样测定平均值与标准值的相对相
差分别为1.37%、0.92%，说明测定结果是可靠的，且具有很好的精确度和准确性。
对10个土壤样品有效硅含量进行检测，每个样品做3个平行，重复检测6次，计算各自平均值和相对标准偏差，结果见表4。
由表4可见，10个土壤样品6次重
复检测结果的相对标准偏差为0.50%～3.20%。
说明测定结果重复性很好。
（1）测定每批样品时，要做空白试验、平行试验，并且带标准质控样品，以控制测定结果的准确性，不准确的要查找原因，重新测定。
（2）硅标准溶液必须以碱性溶液保存在塑料瓶中。
若以中性溶液贮存，硅的浓度将会随时间的延长而逐渐降低。
（3）浸提温度和时间对浸出的硅酸量有很大影响，要掌握好有效硅的测定必须严格地控制反应的温度和时间。
要求浸提温度稳定在40℃±1℃，浸提时间为5 h。
浸提时必须配备控温设备保证将温度控制在最佳范围内。
如果温度不准或不稳定，应重做。
（4）酸度对硅钼黄和硅钼蓝的生成和稳定有很大影响，因此要严格控制酸度。
当硫酸溶液在0.06～0.35 mol/L（1/2 H2SO4）酸度范围内，硅钼黄颜色比较稳定，0.5 mol/L以上时结果偏低；还原成硅钼蓝后，在酸度为0.6～9.0 mol/L（1/2
H2SO4）时，颜色比较稳定。
因此，生成硅钼黄时的酸度约在0.1～0.2 mol/L，
硅钼蓝约在0.6～1.0 mol/L酸度条件下显色[3]。
（5）生成的硅钼蓝的稳定时间受温度影响很大。
为了保证结果重现性好，统一规定：在吸待测液后容量瓶固定好置于35℃水浴锅中恒温操作，直至显色后取出容量瓶开始比色。
对石灰性土壤采用0.025 mol/L柠檬酸于40℃±1℃恒温培养箱浸提5 h，浸出的硅在30～35℃环境下，在一定酸度条件下与钼试剂生成硅钼酸，用草酸掩蔽磷的干扰后，硅钼酸可被抗坏血酸还原成硅钼蓝，从而可用比色法测定有效硅含量。
此方法有效地控制了有效硅检测过程中温度的影响，测定结果准确、相对标准偏差小、精密度和重现性高。
【相关文献】
[1]袁可能.植物营养的土壤化学[M].北京：科学出版社，1983.
[2]中华人民共和国农业部.土壤有效硅的测定，农业行业标准（NY/T1121.15—2006）[M].北京：中国农业出版社，2006.
[3]全国农业技术推广服务中心.土壤分析技术规范（第二版）[M].北京：中国农业出版社，2006.。