钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
钡盐中钡含量的测定实验思考题
钡盐中钡含量的测定实验思考题
钡盐中钡含量的测定实验思考题:
正文:
在制备钡盐的过程中,需要对其中钡的含量进行测量。
常用的方法是通过滴定法测定钡盐中钡的含量。
滴定法的原理是,在含有一定浓度的溶液中加入酸或碱,使溶液中的钡离子(Ba2+)或钙离子(Ca2+)与相应的酸或碱反应,生成沉淀。
通过控制滴定液的使用量,可以计算出溶液中钡离子或钙离子的浓度。
下面是一个制备0.1mol/L的BaSO4溶液的滴定法实验,并附带思考题:
1. 准备实验装置。
将烧杯中加入适量蒸馏水,并加入BaCl2溶液,使其达到0.1mol/L的浓度。
然后,将另一个烧杯加入适量硫酸,使其达到0.1mol/L的浓度。
最后,将烧杯分别加入适量氢氧化钠溶液,使其达到0.1mol/L的浓度。
2. 进行实验。
将BaCl2溶液和硫酸分别倒入两个烧杯中,并分别加入适量氢氧化钠溶液,用玻璃棒搅拌,使其充分反应。
然后,将烧杯分别倒入冷水中,并等待反应结束。
3. 记录实验数据。
根据滴定液使用量的不同,可以计算出不同浓度的BaSO4溶液中钡离子的浓度。
通过绘制滴定曲线,可以计算出BaSO4溶液中钡含量的变化情况。
4. 解释实验结果。
根据实验数据和滴定曲线,可以计算出不同浓度的BaSO4溶液中钡离子的浓度,并判断其中钡含量的变化情况。
5. 拓展思考。
在实验过程中,需要注意酸或碱的浓度是否过高,以免反应过度或产生不良反应。
此外,还需要避免反应过程中出现气泡或沉淀,以免影响实验结果。
沉淀重量分析法
例4：
PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中溶解度变化。
C(mol/L) 0 S(mmol/L) 0.15 0.001 0.01 0.02 0.04 0.10 0.20 0.024 0.016 0.014 0.013 0.016 0.023
讨论：
C Na2 SO4 0 ~ 0.04mol / L时，C Na2 SO4 ，S PbSO 4 同离子效应为主
盐效应曲线
S/S0
1.6
1.4
BaSO4
1.2
AgCl 1.0 0.001 0.005 0.01
KNO3 / (mol· L-1)
例3：
分别计算BaSO4在纯水0.01mol/LNaNO3 溶液中的溶解度
解： 已知K SP ( BaSO ) 1.11010 4
Ba SO 0.67
C Na2 SO4 0.04mol / L时，C Na2 SO4 ，S PbSO 4 盐效应为主
3. 酸效应(Solubility and pH) 溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～
讨论： 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，
但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响 较大 pH↓，[H+]↑，S↑ 注： 因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H+或 OH-反应，降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解 平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大
m n
由于副反应的影响，溶解度增大 例：计算CaF2 在pH=3溶液中的溶解度。 解：
S
2 K sp ,CaF2 Ca F 3
4
第三节 影响沉淀溶解度的因素
1.同离子效应(Common ion effect)
当沉淀达平衡后，若向溶液中加入组成沉淀 的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低 的现象称为～ 构晶离子：组成沉淀晶体的离子称为～ 讨论：过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的 浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副 反应, 而使溶解度增大 沉淀剂用量：一般—— 过量 50%～100%为 宜，非挥发性 —— 过量20%～30%
氯化钡中钡含量的测定
四、结果计算
M Ba 137.3 = m称 × ＝m称 × （ g） M BaSO 4 233.4
mBa
ωBa
m Ba ＝ ×100% m试样
BaCl2质量 空坩埚质量 （恒重） 恒重） 第一次灼烧/g 第一次灼烧/g 第二次灼烧/g 第二次灼烧/g 两次误差/g 两次误差/g (坩埚+BaSO4 )恒重 第一次灼烧/g 坩埚+BaSO 第一次灼烧/g 第二次灼烧/g 第二次灼烧/g 两次误差/g 两次误差/g BaSO4 质量/g 质量/g BaCl2中Ba含量Ba％ Ba含量 ％ 含量Ba
•滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分：0.00008g 滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分： •过滤操作： 三靠：滤纸靠漏斗壁 过滤操作： 三靠：
漏斗颈下端靠烧杯壁 玻棒下端靠三层滤纸
•沉淀转移：先上清液，后沉淀 沉淀转移：先上清液，
三、实验内容（第三次） 实验内容（第三次）
4、沉淀干燥 、
将带有沉淀的滤纸四周 折拢， 折拢，层数多的一面向 放入坩埚， 上，放入坩埚，坩埚盖 斜放，小火加热， 斜放，小火加热，烘干 继续加热，慢慢焦 继续加热， 至全部焦化， 化，至全部焦化， 停止冒烟。 停止冒烟。
杂质离子溶解 HSO4-小,结晶大 结晶大
灼烧 30min
2、沉淀制备（1份） 、沉淀制备（ 份
烧杯 准确称量BaCl2 150mL烧杯 2～3mL ＋表面皿 表面皿* 准确称量 ～ 50ml水溶解 水溶解 2mol·L-1 HCl 加热近沸 0.4～0.6g* ～ 陈化 3～4mL 1 mol·L-1 H2SO4 H2SO4滴加 沉淀完成 上层 ～ 检验* 检验 清液 稀释至30ml，加热 搅拌* 稀释至 ， 搅拌
BaCl2·2H2O中钡含量的测定
实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。
2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。
3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。
二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。
所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。
Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。
但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。
PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。
BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。
但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。
三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。
中学化学定量分析实验判定反应终点的几种常用方法？鄢
中学化学定量分析实验判定反应终点的几种常用方法？鄢作者：顾菲菲来源：《化学教与学》2013年第03期摘要：化学定量分析实验是中学化学实验的一个重要组成部分，而作为定量实验，“准”是核心，如何精准，除了对实验原理和仪器有较高的要求外，实验操作也不容忽视。
准确地判断反应的终点就是其中一个重要的环节。
关键词：颜色变化；质量变化；观察沉淀；传感技术文章编号：1008-0546（2013）03-091-02 中图分类号：G633.8 文献标识码：Bdoi：10.3969/j.issn.1008-0546.2013.03.039什么是定量分析（Quantitative Analysis）？百度释义：“指分析一个被研究对象所包含成分的数量关系或所具备性质间的数量关系；也可以对几个对象的某些性质、特征、相互关系从数量上进行分析比较，研究的结果也用数量加以描述。
”定量分析的目的是准确测试试样中物质的含量，要求结果准确可靠。
因此对反应终点的判断极其重要。
滴定分析法和重量分析法是化学分析中主要的定量分析法。
根据滴定反应的类型不同，可将滴定分析法分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
而中学阶段涉及到的主要是酸碱滴定法和氧化还原滴定法。
在中学阶段的这些定量实验，如何来判断反应的终点呢？一、利用颜色变化1.加入指示剂，通过指示剂颜色的变化来判断反应终点在酸碱滴定的过程中，被滴定的溶液在外观上通常不发生任何变化，需借助酸碱指示剂颜色的改变来指示滴定终点。
酸碱指示剂一般是某些有机弱酸或弱碱，或是有机酸碱两性物质，它们在酸碱滴定过程中也能参与质子转移反应，因分子结构的改变而引起自身颜色的变化，并且这种颜色伴结构的转变是可逆的。
当酸碱滴定至计量点附近时，随着溶液的pH的变化，指示剂不同型体的浓度之比迅速改变而指示滴定终点。
中学化学中涉及到酸碱指示剂常见的是甲基橙（Methyl Orange，MO）、酚酞（Phenolphthalein，PP）。
大学分析化学实验思考题答案
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量一、预习要点1. 重量分析法的分类、原理和特点；2. 沉淀的分类及晶形沉淀析出条件的控制；3. 沉淀的溶解度概念、影响溶解度的因素。
二、实验目的1. 了解重量法测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
三、实验原理重量分析法是通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时，通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量。
重量分析法具有准确度高，不需标准溶液的优点，但操作繁琐，耗时长。
重量分析法分为挥发法、电解法和沉淀法三类。
沉淀重量法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量形式进行称量。
BaSO4晶形沉淀重量法是通过控制适当的条件，使Ba2十与SO42-反应，形成晶形沉淀。
晶形沉淀的沉淀条件是“稀、热、慢、搅、沉”五字原则。
沉淀经过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量，既可用于测定Ba2十，也可用于测定SO42-的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05 mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2十时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50％—l00％。
四、实验用品H2SO4 1mol·L-1、HCl 2 mol·L-1、HNO3 2 mol·L-1、AgNO3 0.1 mol·L-1、BaCl2·2H2O A．R、瓷坩埚 25mL 2-3个、定量滤纸慢速或中速、淀帚一把、玻璃漏斗两个。
大学分析化学实验思考题答案
实验一、NaOH 和HCl 标准溶液的配制及比较滴定 1.HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分，浓HCl 的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl ，用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收CO 2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH 即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH 溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： A T T A M C V m ⨯⨯⨯=10001 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
氯化钡中钡含量的测定
1 25000 初级沉淀为凝乳状，放大1500倍粒子可见
0.05 1300 初级沉淀包含羽状和星状结晶构架
0.005 125 沉淀包含紧密结晶骨架
0.001 25 五分钟内溶液为乳光，继续2—3h，长度0.005 mm
0.0002 5 .约一个月后出现沉淀，六个月后宽度约为0.03 mm,
故相对过饱和度要合适。
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氯化钡中钡含量的测定
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沉淀形成过程：
构晶离子成 核 作用 晶核长 大 过程 沉淀微粒
Crystal ion crystal nuclei microparticle
成 长 定 向 排 列晶形沉淀crystal sediment 凝 聚 无定形沉淀amorphous sediment
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沉淀分析的操作要求
重量法步骤：
试样溶解 → 沉淀 → 陈化 → 过滤 → 洗涤 → 烘干 → 炭化 → 灰化 → 灼烧 至恒重 →结果计算
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氯化钡中钡含量的测定
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沉淀分析的操作要求
相应地：
1) 沉淀剂滴加不能过快 2) 陈化要充分。 3) 过滤要完全 4) 洗涤要彻底 5) 要有团队精神（相应的时间要遵守）
氯化钡中钡含量的测定
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5. 沉淀的转移
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氯化钡中钡含量的测定
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6、 沉 淀 的 洗 涤
氯化钡中钡含量的测定
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7、沉淀的包裹
无 定 形 沉 淀 的 包 裹
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氯化钡中钡含量的测定
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晶形沉淀的包裹方式
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氯化钡中钡含量的测定
钡测定实验报告
一、实验目的1. 掌握钡测定实验的基本原理和方法；2. 熟悉重量分析法在钡含量测定中的应用；3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理钡测定实验采用重量分析法，利用钡离子与硫酸根离子反应生成难溶于水的硫酸钡沉淀，经过沉淀、过滤、洗涤、灼烧等步骤，最终通过称量沉淀质量计算钡含量。
反应方程式如下：Ba2+ + SO42- → BaSO4↓三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸、瓷坩埚、马福炉、滴定管、容量瓶、移液管等。
2. 试剂：分析纯BaCl2·2H2O、1mol/L H2SO4、2mol/L HCl、蒸馏水、1mol/L Ba(NO3)2标准溶液等。
四、实验步骤1. 称样：准确称取0.1g BaCl2·2H2O样品，置于250mL烧杯中。
2. 溶解：加入约100mL蒸馏水，搅拌溶解。
3. 酸化：加入3mL 2mol/L HCl溶液，搅拌均匀。
4. 加热：加热至微沸，保持5分钟。
5. 沉淀：加入1mol/L H2SO4标准溶液，滴加速度为1滴/s，直至沉淀完全。
6. 陈化：将沉淀静置过夜。
7. 过滤：用漏斗和滤纸过滤沉淀，洗涤沉淀2-3次。
8. 灼烧：将沉淀转移到瓷坩埚中，放入马福炉中灼烧，直至恒重。
9. 称量：准确称量沉淀质量，计算钡含量。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，得到沉淀质量为0.123g，根据反应方程式计算得到钡含量为：Ba含量 = (沉淀质量 / 硫酸钡摩尔质量) × 137.33 = 0.123g / 233.39g/mol × 137.33 = 0.062g2. 讨论（1）实验过程中，沉淀质量较小，可能存在以下原因：a. 沉淀不完全，部分钡离子未参与反应；b. 沉淀过程中，部分硫酸钡沉淀溶解；c. 过滤过程中，沉淀损失。
（2）实验过程中，沉淀灼烧后质量变化较大，可能存在以下原因：a. 灼烧过程中，部分硫酸钡沉淀分解；b. 灼烧过程中，坩埚吸附部分沉淀。
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讨论学习
4、本实验中为什么称取0.4-0.5gBaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
拓展学习
1．重量法的特点和应用范围。
2．试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
内容提要
1.试样的制备；
2.硫酸钡晶形沉淀的制备；
3.过滤、洗涤、灼烧及恒重；
4.计算。
操作要点
1、配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；
2、加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；
3、取慢速定量滤纸，过滤；
4、Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
思考题
1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
2、为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
实验名称
钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
目的要求
1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技的原理和方法；
2.重量法的操作要点。
难点
晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作
试剂及仪器设备
试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
4、用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重；
注意事项
1、加入稀HCl酸化，使部分成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液的过饱和度，同时可以防止胶溶作用。
2、在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
3、盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4沉淀易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。