BCR连续提取法
改进的BCR连续提取法详细实验流程
改进的BCR连续提取法详细实验流程改进的BCR重金属形态提取方法试剂配制：所用的药品必须是分析纯以上。
溶液A 0.11mol/L冰乙酸（HOAc，0.11mol/L）：用移液枪吸取6.32 mL冰醋酸到1L的容量瓶中，再用去离子水定容。
获得溶液A。
(12.64 mL冰醋酸到2L的容量瓶中)溶液B 0.5 mol/L盐酸羟胺（NH2OH·HCl，0.5 mol/L）：溶解34.75g的NH2OH·HCl到400mL的去离子水中。
转移溶液至1L容量瓶中，再加入25mL的2 mol/LHNO3（或3.125 mL浓HNO3）到1L容量瓶中，最后用去离子水定容。
该溶液要当天使用当天配。
(溶解69.49g NH2OH?HCl，加入6.25mL浓HNO3到2L的容量瓶中) 溶液C30%过氧化氢（H2O2,300mg/g，8.8 mol/L）：使用由厂家提供的H2O2（用硝酸调节至pH稳定在2-3）即可。
溶液D 1 mol/L乙酸铵（NH4OAc，1 mol/L）：溶解77.08g的NH4OAc到800mL的去离子水中。
再用一定浓度的HNO3调节pH到2.0±0.1，最后用去离子水定容。
（154.16g-2L）注意事项：1.所有用来盛放样品或反应物的容器及配置溶液的容量瓶和烧杯都要用20% HNO3浸泡过夜，然后用去离子水清洗3遍以上。
注意每批样品至少设置2个空白及两个标准品(BCR法)GBW07437进行质量控制。
2.第3步中每次添加完过氧化氢溶液或加热时，盖上盖子但不要拧紧，前15min要格外小心，避免大量气体产生溢出损失样品。
改进的BCR连续提取法包含四个步骤，其详细流程如下：第1步(弱酸提取态)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取过100目筛的风干土壤样品0.5000-0.5010g放入50ml泡酸清洗过的离心管中，加入20mL 0.11mol/L 的CH3COOH溶液，（在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久）22±5℃下30±10 rpm振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。
制革污泥铬的形态与危险废物识别方法
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2017年第36卷第4期·1476·化 工 进展制革污泥铬的形态与危险废物识别方法周建军，马宏瑞，朱超，吴薇，曹玲，孙文岳（陕西科技大学环境科学与工程学院，陕西 西安 710021）摘要：通过对制革污泥的物质组成和Cr 的浸出毒性及其赋存形态的研究，揭示了制革污泥危险废物识别与Cr 生态风险及其赋存形态间的相关关系，同时考察了盐酸对制革污泥中Cr 的浸提。
结果表明制革污泥是一种富含有机质和无机盐的工业污泥，同时含多种金属元素，其中Ca 、Fe 、Cr 和Al 含量最多，但尤以Cr 对环境的危害最大。
制革污泥中Cr 绝大部分以酸溶态和有机结合态形式存在，有效态Cr 含量占全量比重较小，但酸性污泥中Cr 的迁移能力使其处于高生态危害风险。
制革污泥中Cr 的浸出浓度低于0.25mg/L ，尽管不具备浸出毒性特征，但Cr 的环境行为使其仍属于危险废物。
盐酸对制革污泥中Cr 的浸出效率最高为81.7%，可以作为浸提剂用于制革污泥脱铬，剩余污泥可以达到综合利用标准。
关键词：制革污泥；铬；形态分析；危险废物；浸出毒性中图分类号：X794 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）04–1476–06 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.04.042Cr speciation and hazardous waste identification in tannery sludgeZHOU Jianjun ，MA Hongrui ，ZHU Chao ，WU Wei ，CAO Ling ，SUN Wenyue（School of Environmental Sciences and Engineering ，Shaanxi University of Science & Technology ，Xi’an710021，Shaanxi ，China ）Abstract ：To reveal the correlational relationship between tannery sludge hazardous waste identificationand the ecological risk and speciation of Cr ，this paper investigated component analysis and the leaching toxicity and speciation of Cr in tannery sludge ，and removal of Cr from tannery sludge by hydrochloric acid was also performed. Results showed that tannery sludge is a typical industrial solid waste with a great amount of organic matter and inorganic salts ，as well as a variety of metallic elements in dominated by Ca ，Fe ，Cr ，Al and Cr which is of the highest harm to the environment. The acidly soluble and organic matter bonding fractions are the main speciation of Cr in tannery sludge ，while the bioavailability of Cr only accounted for a smaller proportion in amount ，nevertheless its mobility under acidic condition still may result in a high ecological risk. In this study ，the leaching concentration of Cr was lower than 0.25mg/L ，showing no leaching toxicity ，but the environmental behavior of Cr still makes it hazardous waste. The extraction efficiency of Cr was up to 81.7% by hydrochloric acid and acceptable for reutilization ，indicating hydrochloric acid was suitable for Cr extraction in tannery sludge. Key words ：tannery sludge ；chromium ；speciation characteristic ；hazardous waste ；leaching toxicity制革污泥作为制革废水处理过程中产生的固体废弃物，随铬水分流程度和处理程度不同，污泥中含有一定量铬，干泥中总铬含量通常在2～15g/kg ，使制革污泥极易成为危险性固体废弃物。
bcr提取法名词解释
bcr提取法名词解释
连续化学提取，是指根据化学结合能力，采用组合的化学提取剂连续地将土壤、沉积物、污泥等样品中不同组分结合的无机物质分离出来的过程。
1979年，Tessier等最早提出土壤重金属结合态分析的五级连续提取法，将重金属分为可交换态、碳酸盐结合态（酸溶态）、铁锰氧化物结合态（可还原态）、有机质结合态（可氧化态）和残渣态。
此后，不断有人提出针对类土壤物质（如污泥、沉积物等）以及类金属（如As）和非金属（如S）的连续提取方法。
为了将众多连续提取法统一起来，1987年欧共体参比司提出了简化的三级连续提取法（即BCR法）并引入质量控制，制备了相应的土壤参比物质，BCR法得到了广泛应用。
由于存在提取剂专一性不强、提取出的溶解态金属的再吸附和再分配、样品前处理等问题，故对各提取组分的划分均为操作性定义。
BCR
重金属BCR分级提取
（1）弱酸提取态：准确称取通过100目筛的风干土壤样品1.0000g 置于100mL离心管中，加入40mL 0.1mol/L HOAc，放在恒
温振荡器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心机中
5000r/min下离心20min。
上清液经抽滤后移入瓶中待测。
（2）可还原态：向上一步残渣中加入40mL 0.5mol/L 的NH4OH • HCl, 放在恒温振动器中22℃±5℃下连续震荡16h，然后放入离心
机中5000r/min下离心20min。
上清液经抽滤后移入瓶中待测。
（3）可氧化态：向上一步残渣中加入10mL H2O2(pH值2~3)，搅拌均匀后室温下静置1h后用水浴加热至85℃±2℃，再加入
10mL H2O2 ，在恒温水浴箱中保持85℃±2℃，待溶液蒸
干后加入50mL 1mol/L NH4OAc，放在恒温振动器中22℃±
5℃下连续震荡16h，然后5000r/min下离心20min。
将上清
液抽滤后移入瓶中。
（4）残余态：分别加入9mLHNO3 和3mLHF, 使酸和样品充分混合均匀。
把装有样品的消解管放进干净的高压消解罐中，拧上
罐盖，进行微波消解。
消解后取出消解管，置于智能控温电
加热器上150℃赶酸至近干，将管中溶液转移至50mL 容量
瓶中，加入滴高氯酸2-3ml，在电热板上加热至150度进行赶
酸，至近干后冷却到室温，加入1%HNO325ml过滤定容.。
BCR、有效性
本研究采用修正的BCR连续提取法对所采集的沉积物样品进行形态提取分析,具体步骤如下:(1)弱酸提取态:称取样品1. 000 g (过75μm不锈钢筛)于50 mL聚乙烯离心管中,加入40 mL 0. 11 mol/L的醋酸(HOAc), (22±5)℃下震荡16 h。
然后, 3 000 r/min下离心分离20 min,分离出上清液于干净的50 mL离心管中,置于4℃冰箱中待测。
之后,用20 mL去离子水如上重复清洗2次(但只震荡15 min)。
(2)可还原态:向上一步残渣中加入40 mL0²50 mol/L的盐酸羟胺(NH2OH²HCl),硝酸(HNO3)调节酸度至pH=1. 5, (22±5)℃下震荡16 h, 3 000 r/min下离心分离20 min。
剩余操作与上一步骤相同。
(3)可氧化态:向上一步残渣中加10 mL8. 8 mol/L的H2O2(pH=2~3,用HNO3调节),偶尔手工摇动,保持室温1 h;加热至(85±2)℃,保持约1 h (近干);再加10 mLH2O2,再加热至(85±2)℃1 h;加50 mL 1 mol/L的醋酸铵(NH4Ac)(硝酸调节pH=2), (22±5)℃下震荡16 h,3 000 r/min下离心20min。
倾出上层清夜于50ml干净离心管中,也置于4℃冰箱中待测。
同样用20 mL去离子水如上重复冲洗2次。
(4)残余态: HNO3-HF-HClO4混合酸消解(与沉积物总量消化方法相同)。
以上样品均在北京国家地质分析测试中心用等离子质谱仪(ICP-MS,Thermo X-series)分析。
检测限分别为: Tl 0. 005 ng/g, Hg 0. 05 ng/g,As 0. 1 ng/g, Cr 0. 5 ng/g, Cu 0. 1 ng/g, Zn0. 5 ng/g,Cd 0²05 ng/g,Pb 0.01 ng/g。
改进的BCR连续提取法分步提取步骤-参考
改进的BCR连续提取法分步提取沉积物柱状样品中重金属元素的各赋存状。
改进的BCR 连续提取方案包含四个步骤，其详细操作如下：
第1步(F1)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取取干燥、磨碎的沉积物样品0.500g放入50ml 的离心管中，加入20ml 0.11mol/L的CH3COOH溶液22±5℃下振荡16小时,振荡过程中确保样品处于悬浮状态，然后以3000rpm的转速离心20min。
将上清液移入50ml 聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测，往残余物中加入10ml二次去离子水，振荡15分钟，以3000rpm的转速离心20min，小心弃去上清液。
第2步(F2)：向上一步提取后的剩余沉积物样品中加入20ml 0.1mol/L的盐酸羟胺溶液
（2mol/LHNO3酸化，pH 1.5），轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中,再按第1 步的方法振荡、离心、移液、洗涤。
第3 步(F3)：分步向上一步提取后的剩余样品中加入5ml 8.8mol/ml的双氧水原液，盖上管盖，间歇摇动离心管，在室温下消化1小时，然后将其移至水浴锅中，于85±2℃下消化1小时，打开离心管盖，继续在85±2℃下加热至管内溶液近干为止。
再加5ml双氧水原液，在85±2℃下继续加热至溶液近干。
待离心管冷却后，加入20ml 1mol/L的乙酸铵溶液，其余操作同第1步。
第4步(F4)：用浓HNO3洗出离心管中剩余的样品，转移至50ml的聚四氟乙烯坩埚中，使用HCl-HNO3-HF进行消解。
可用湖底沉积物重金属顺序提取形态标准物质(BCR法)GBW07436进行分析质量监控。
BCR连续提取法分析土壤中重金属
BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。
2）土样水分含量测定（略） 3）？
重金属进入土壤后，通过溶解、沉淀、凝聚、 络合吸附等各种作用，形成不同的化学形态， 并表现出不同的活性。
元素活动性、迁移路径、生物有效性及毒性等 主要取决于其形态,而不是总量。故形态分析是 上述研究及污染防治等的关键。
2、重金属形态研究方法及发 展历程
自Chester 等(1967)和Tessier 等(1979)的开 创性研究以来,元素形态一直是地球和环境 科学研究的一大热点。
土壤重金属形态分析方法中共有的或是比较重要 的形态的定义如下：
可交换态重金属：是指吸附在土、腐殖 质及其他成分上的金属，对环境变化敏 感，易于迁移转化，能被植物吸收。反 映了人类近期排污影响即对生物毒性作 用。
碳酸盐结合态重金属：指土壤中的重金
属元素在碳酸盐矿物上形成的共沉淀结 合态，对环境条件特别是pH值最敏感： 当pH下降时，易重新释放出来而进入环 境；当pH升高时，有利于碳酸盐的形成。
铁锰氧化物结合态重金属：一般是以矿 物的外囊物和细分散颗粒存在，活性的 铁锰氧化物比表面积大，吸附或共沉淀 阴离子而成。当pH值和氧化还原电位较 高时，有利于铁锰氧化物的形成，铁锰 氧化物的结合态反应了人文活动对环境 的污染。
改进的BCR连续提取法详细实验流程
改进的BCR重金属形态提取方法试剂配制：所用的药品必须是分析纯以上。
溶液A L冰乙酸（HOAc，L）：用移液枪吸取 mL冰醋酸到1L的容量瓶中，再用去离子水定容。
获得溶液A。
mL冰醋酸到2L的容量瓶中)溶液B mol/L盐酸羟胺（NH2OH·HCl， mol/L）：溶解34.75g的NH2OH·HCl到400mL的去离子水中。
转移溶液至1L容量瓶中，再加入25mL的2 mol/LHNO3（或 mL浓HNO3）到1L容量瓶中，最后用去离子水定容。
该溶液要当天使用当天配。
(溶解 NH2OH•HCl，加入浓HNO3到2L的容量瓶中)溶液C30%过氧化氢（H2O2,300mg/g， mol/L）：使用由厂家提供的H2O2（用硝酸调节至pH稳定在2-3）即可。
溶液D 1 mol/L乙酸铵（NH4OAc，1 mol/L）：溶解77.08g的NH4OAc到800mL的去离子水中。
再用一定浓度的HNO3调节pH到±，最后用去离子水定容。
（）注意事项：1.所有用来盛放样品或反应物的容器及配置溶液的容量瓶和烧杯都要用20% HNO3浸泡过夜，然后用去离子水清洗3遍以上。
注意每批样品至少设置2个空白及两个标准品(BCR法)GBW07437进行质量控制。
2.第3步中每次添加完过氧化氢溶液或加热时，盖上盖子但不要拧紧，前15min要格外小心，避免大量气体产生溢出损失样品。
改进的BCR连续提取法包含四个步骤，其详细流程如下：第1步(弱酸提取态)：用精确度0.0001g的分析天平准确称取过100目筛的风干土壤样品放入50ml泡酸清洗过的离心管中，加入20mL L的CH3COOH溶液，（在添加浸提液和开始振荡这段时间不要耽搁太久）22±5℃下30±10 rpm振荡16小时，静置3-5分钟后轻摇离心管使管壁的所有样品均进入溶液中，然后以4000rpm的转速离心15min。
将上清液移入50mL泡酸清洗过的聚乙烯瓶中，于4℃条件下保存、待测。
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BCR
（1）酸可提取态铜含量测定。
取1g土，在各离心管中加入40 ml浓度为0.11 mol/L 的CH3COOH溶液，25 ℃，250 rpm摇床上连续振荡16 h后，于4000 r/min的离心机离心15 min，分将离心管中上清液移入50ml的容量瓶中，用水稀释，定容，用原子吸收分光光度计测定上清液中被提取的铜的浓度。
在残余土样中加入20 ml蒸馏水振荡15 min，4000 r/min离心15 min，弃去洗涤液，残余土样供下一步实验使用。
（2）可还原态（氧化结合态）铜含量测定。
在残留的土样中加入0.5 mol/L盐酸羟胺和0.05 mol/L HNO3的混合液40 ml，25 ℃，250 rpm连续振荡16 h，4000 r/min离心15 min，上清液移入到50ml容量瓶，用水稀释定容，用原子吸收检测。
残余土壤供下一步测定。
（3）可氧化态（有机结合态）铜含量测定。
在残余土样中加入10 ml H2O2，用HNO3调节pH值到2～3，盖子松盖，在室温下放置1 h（玻棒搅拌）后，于85 ℃恒温水浴中保持1 h，打开离心管盖子继续加热至体积不多于3 ml，继续添加10 ml H2O2，于85 ℃恒温水浴保持1 h，打开盖子加热至体积1 ml，冷却后加入1.0 mol/L、pH值为2.0的醋酸铵溶液50 ml，连续振荡16 h后，离心过滤即得有机结合态试液。
（4）残余态含量测定。
用三酸硝化法处理分析试液后所测定的全量，分别减去酸可提取态含量、氧化结合态含量和有机结合态含量即为残余态含量。
A critical evaluation of the three-stage BCR sequential extraction procedure to assess the potential mobility and toxicity of heavy metals in industrially-contaminated land。