叔丁基对苯二酚的合成
食品中叔丁基对苯二酚的检测方法
食品中叔丁基对苯二酚的检测方法郝鹏鹏【摘要】随着食品工业的快速发展,食品添加剂违规添加现象屡禁不止。
叔丁基对苯二酚是一种被广泛应用于油脂食品的抗氧化剂,其在食品中的检测日益受到重视。
通过介绍食品中叔丁基对苯二酚检测的研究现状,综述样品前处理方法和仪器分析方法的研究进展,探讨各种方法的原理和应用,比较不同方法的优缺点,为开发快速、准确、灵敏地检测食品中叔丁基对苯二酚的新技术提供参考。
%The phenomena of illegal additions of food additives have been repeatedly detected along with the development of food industry. As an efficient food antioxidant, tertiary butylhydroquinone is widely used in fatty foods. The determination of tertiary butylhydroquinone in foods has been concerned by the public. The status about the research on the determination and the research progress on pretreatment meth- ods and instrumental analytical methods were introduced. The principals and applications of various methods and the advantages and disadvantages among them were discussed. It provides reference for impoldering new technology in determination of tertiary butylhydroquinone rapidly, accurately and sensitively.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2012(020)003【总页数】3页(P33-35)【关键词】食品抗氧化剂;叔丁基对苯二酚;检测;研究进展【作者】郝鹏鹏【作者单位】首都经济贸易大学安全与环境工程学院,北京100070【正文语种】中文【中图分类】TS202.3;TS207.3合成酚类抗氧化剂(synthetic phenolic antioxidants，SPAs)叔丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone，TBHQ)抗氧化能力强，耐高温、抗菌，遇铁离子不着色，被广泛应用于油脂食品中。
丁基羟基甲苯
二丁基羟基甲苯（B H T）白色结晶或结晶性粉末，基本无臭，无味，熔点~℃，沸点265℃，对热相当稳定。
接触金属离子，特别是铁离子不显色，抗氧化效果良好。
加热时与水蒸气一起挥发。
不溶于水、甘油和丙二醇，而易溶于乙醇（25%）和油脂。
来源与制法：由对甲酚与异丁烯在催化剂浓硫酸和脱水剂氧化铝存在下，加压反应。
生成物经蒸馏、浓缩、结晶等步骤制得。
理化常数中文名称：二丁基羟基甲苯英文名称： Butylated hydroxytoluene别名： 2,6-二叔丁基对甲酚；3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯；BHT详情：结构式：分子式：C15H24O分子量：理化性质毒理学依据：①LD50：大鼠口服kg。
②ADI：0~kg（bw）（FAO/WHO，1995）。
③GRAS：。
质量要求：质量标准（GB1900―1980）灼烧残渣/% ≤水分/% ≤熔点/℃ ~硫酸盐（以SO4计）/% ≤游离酚（以对甲酚计）/% ≤重金属（以Pb计）/% ≤砷（以As计）/% ≤用途脂溶性。
我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―1996）中规定：二丁基羟基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为kg。
二丁基羟基甲苯与混合使用时，总量不得超过g/kg。
二丁基羟基甲苯与丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯混合使用时，其中二丁基羟基甲苯与丁基羟基茴香醚总量不得超过 g/kg，没食子酸丙酯不得超过 g/kg（最大使用量均以脂肪计）。
此外也可用于胶姆糖配料。
其他使用参考：在动物油中用量为%~%；植物油，%~%；焙烤食品，%~%；谷物食品，%~%；脱水豆浆，%；香精油，%~；食品包装材料%~%；口香糖基质用量可达%。
另外如中国台湾省《食品添加剂使用范围及用量标准》（1986）规定：二丁基羟基甲苯可用于油脂、奶油、干鱼、贝类制品及其干制品，其使用量低于 g/kg；用于冷冻鱼、贝类及冷冻鲸鱼肉的浸渍液，最大使用量为 g/kg；用于口香糖、泡泡糖，低于 g/kg。
对叔丁基苯的合成
对叔丁基苯的合成
叔丁基苯可以通过烯烃的氢甲基化反应得到。
具体合成路线如下：
1. 将苯与叔丁基卤化物（如叔丁基溴）反应得到叔丁基苯基卤化物。
2. 将叔丁基苯基卤化物与锌粉在醇溶剂（如乙醇）中反应，进行还原，得到叔丁基苯。
该反应的化学方程式如下：
苯 + 叔丁基卤化物→ 叔丁基苯基卤化物
叔丁基苯基卤化物 + 锌粉→ 叔丁基苯 + 锌卤化物
需要注意的是，在进行反应时要控制反应温度和时间，以确保反应能够有效进行，并保证产物的纯度和收率。
叔丁基对苯二酚市场分析报告
叔丁基对苯二酚市场分析报告1.引言1.1 概述叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种常用的合成抗氧化剂，广泛应用于食品加工、化妆品和医药工业中。
由于其优异的抗氧化性能和稳定性，TBHQ在食品行业中得到了广泛的应用，特别是在油脂、谷物制品和肉类制品等领域。
随着全球经济的不断发展和人民生活水平的提高，对食品质量和安全性的要求越来越高，因此对TBHQ的需求也在逐渐增加。
本报告旨在全面分析叔丁基对苯二酚的市场现状及前景，为相关行业提供市场情报和决策参考。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括对整篇文章的组织安排和主要内容进行介绍。
例如可以描述文章将从叔丁基对苯二酚的定义与用途、生产与供应情况、市场需求分析等方面展开讨论，同时预测市场趋势、分析竞争对手、展望市场前景。
此外，还可以简要说明每个部分的重点内容和研究方法，以便读者对全文有一个整体的把握和期望。
1.3 目的文章的目的是对叔丁基对苯二酚市场进行全面深入的分析和研究，总结其定义、用途、生产与供应情况以及市场需求情况，进而预测市场趋势、进行竞争对手分析，展望市场前景，为相关行业企业和投资者提供决策参考和市场发展建议。
通过本报告的撰写，旨在为读者提供对叔丁基对苯二酚市场全面了解和深入分析的机会，帮助他们更好地把握当前市场情况，制定合理的市场策略和营销方案。
1.4 总结通过对叔丁基对苯二酚市场的深入分析，我们可以得出以下结论：首先，叔丁基对苯二酚作为一种重要的化工产品，在化妆品、医药、食品添加剂等领域有着广泛的用途，市场需求持续增长。
其次，叔丁基对苯二酚的生产技术已经日益成熟，供应情况相对稳定，市场竞争较为激烈。
最后，随着消费升级和环保意识的提高，叔丁基对苯二酚市场将呈现出新的发展趋势，同时也将面临着更多的市场挑战。
因此，企业需要加强技术创新，提高产品质量，拓展市场渠道，才能在激烈的市场竞争中脱颖而出，抓住市场机遇。
2.正文2.1 叔丁基对苯二酚的定义与用途：叔丁基对苯二酚（又称为TBBP-A）是一种常见的阻燃剂，其化学结构中含有叔丁基基团。
邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状
第 6 期 于剑锋等. 邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状 29
为原料, 经氯化、水解、酸化获得成品。由于反应过 ℃, 采 用 60% H 2O 2 水 溶 液。 苯 酚 的 转 化 率～
程中使用 C l2、N aO H、HC l 等, 对反应器的材质要 10% , 苯二酚的选择性～ 80% , 产物中邻位异构体
T S 1 (En ichem )
25
90
1∶1
[9]
由于反应中使用了 HC lO 4、H 3PO 4 等, 使得后
处理工艺复杂, 环境污染较大。
2. 1. 2 Ube 法 (70 年代末工业化)
U be 公司以硫酸以及 60%H 2SO 4 与甲基异
丁基酮即时生成的酮过氧化物为催化剂, 以苯酚
己的生产工艺, 形成我国独特的催化剂专利势在 2 环己二醇方法相近的报道还有在过氧邻苯乙
必行。
酸存在下的 2 羟基环乙酮及环己三醇方法
3 苯二酚的研究现状
等[26 ]。
3. 1 由苯酚过氧化 还原法合成苯二酚
该反应工艺的优点是可高选择性地获得单一
苯醌 (BQ ) 还原法是传统的DHB 生产工艺之 异构体, 无需进行异构体分离。但由于其所用原料
成熟的先进工艺, 引进先进的 En ichem 工艺的可 以过氧化氢为氧化剂, 于乙腈中 50 ℃下反应 48 h
能性不大, 且其工艺细节仍然严格保密, 引进费用 后可获得 96% 的 CA T。 与该法相似的报道则用
惊人。 因此, 从我国的实际情况出发, 建立我国自 过碳酸钠[24]或 Sb A s 混合物[25]为催化剂。与 1,
大同小异, 但其苯酚转化率太低, 苯酚的循环量太 有着广阔的市场前景。
丁基羟基茴香醚是什么
丁基羟基茴香醚，又名叔丁基-4-羟基茴香醚、丁基大茴香醚，简称BHA。
为白色结晶或结晶性粉末，基本无臭，无味，对热相当稳定，接触金属离子，特别是铁离子不显色，抗氧化效果良好。
制备1、对苯二酚路线用对苯二酚和叔丁醇，以磷酸为催化剂，在101。
C下反应，制的中问体叔丁基对苯二酚，然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中，加热回流反应18h，冷却后用苯提取，苯提取液用热水洗涤，蒸除苯后，得粗品，减压蒸馏，得丁基羟基茴香醚。
2、对氯苯酚路线以对氯苯酚为原料，将其与异丁烯混合，在磷酸存在的条件下反应。
得到产品为4，2～CI(Me。
OC。
H。
OH和4，2，6-C1(Me。
C)：C。
H。
OH的混合物，前者与CH。
ONa在甲醇溶液中发生Williamson反应，即得产品3-BHA。
3、对氨基苯甲醚路线先合成对羟基苯甲醚即对甲氧基苯酚，然后再通过烷基化反应，制备BHA。
具体工艺如下：在冰浴搅拌下，加入对氨基苯甲醚和亚硝酸钠(摩尔比1：1．15)，在硫酸存在下进行重氮化反应，反应完成后保温过滤，将滤液滴加于热的水解反应液中水解，生成对羟基苯甲醚。
然后即可用蒸汽提馏出来，冷凝下来的对羟基苯甲醚溶液用有机溶剂进行萃取，经浓缩蒸馏除去溶剂，可得对羟基苯甲醚，平均收率为84．7%。
4、对甲氧基苯酚路线对甲氧基苯酚的合成关键在于叔丁基与苯环的结合，因此缩合催化剂的选择最重要，比较早前的工艺中使用质子酸作为催化剂，如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等，但反应条件较为苛刻，而且需要较高的温度。
据日本专利报道以离子交换树脂为催化剂，反应温度65～75℃，总产率可达到68．5%，其中3-BHA的含量为51．8%，所得产品中3-BHA为90%。
据另一日本专利报道，3-BHA的含量高达82．3%，对甲氧基苯酚的转化率为87%，这是一般无机酸催化剂所不能达到的。
5、对羟基苯甲醚路线将对羟基苯甲醚、叔丁醇和溶剂加热溶解，再将此混合试剂加入到事先预热好的催化剂中，在混合良好的反应器中进行反应，15min后反应完毕。
二烯丙氨基对苯醌的合成及表征
二烯丙氨基对苯醌的合成及表征王建;刘玮炜;孙媛媛;曹志凌;王赪胤;王丽;高广林;陶玲【摘要】对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二醌分别与二烯丙基胺反应,研究不同结构类型对苯醌的二烯丙基氨基衍生物反应活性.结果表明,对苯醌母核上取代基的空间位阻越大,反应活性越差,反应时间越长.对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶2,在60℃下反应15h,得到2,5-二(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(a),产率26.8％;叔丁基对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应20 h,得到2-(叔丁基)-5-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(b),产率15.2％;(a)和(b)两种产物通过红外、紫外、质谱、核磁等进行了表征.用X射线衍射法测定(a)的晶体结构.(a)属P-1空间群,晶胞参数:a=1.131 45(16) nm,b=1.365 1(2)nm,c=1.5806(2) nm,α=86.135(2)°,β=69.865(2)°,γ=74.994(2),V=2.2133(6) nm3,Z=2,Dc=1.226 mg/m3,μ(Mo Kα)=0.084 mm-1,λ=0.071 073 nm,F(000)=872.0,R=0.128 4(1 852).2,5-二叔丁基对苯二醌与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应约100 h,仅得到微量2,5-二(叔丁基)-3-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(c),通过质谱进行了初步表征.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2016(033)002【总页数】4页(P80-83)【关键词】对苯二酚;叔丁基对苯二酚;2,5-二叔丁基对苯二醌;二烯丙基胺【作者】王建;刘玮炜;孙媛媛;曹志凌;王赪胤;王丽;高广林;陶玲【作者单位】淮海工学院化工学院,江苏连云港222005;江苏省海洋生物产业技术协同创新中心,江苏连云港222005;江苏省环境材料与环境工程重点实验室,江苏扬州225002;江苏省海洋生物产业技术协同创新中心,江苏连云港222005;淮海工学院药学院,江苏连云港222005;淮海工学院药学院,江苏连云港222005;江苏省海洋生物产业技术协同创新中心,江苏连云港222005;淮海工学院药学院,江苏连云港222005;江苏省环境材料与环境工程重点实验室,江苏扬州225002;淮海工学院药学院,江苏连云港222005;淮海工学院化工学院,江苏连云港222005;淮海工学院化工学院,江苏连云港222005【正文语种】中文【中图分类】TQ244.6+1对苯二酚，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；叔丁基对苯二酚，分析纯，阿拉丁试剂；2，5-二叔丁基对苯二醌，自制；二烯丙基胺，分析纯，阿拉丁试剂，使用前未处理。
叔丁基对苯二酚的性质
品名：叔丁基对苯二酚
中文别名：叔丁基氢醌；TBHQ ;特丁基对苯二酚;叔丁基氢醌英文名称： tert-Butylhydroquinone
CAS: 有
分子式：C10H14O2
性质：叔丁基对苯二酚为白色粉状晶体，有特殊气味，熔点126.5~128.5，沸点300摄氏度。
易溶于乙醇和乙醚，可溶于油脂，不溶于水。
对热稳定，遇铁、铜离子不形成有色物质，但在见光或碱性条件下可呈粉红色。
《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―1996）中规定：叔丁基对苯二酚可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌肉制品、其使用量为0.2g/kg。
其他使用参考如，中国台湾省《食品添加剂使用范围及用量标准》（1986）规定：叔丁基对苯二酚可用于油脂、奶油，使用限量为0.2g/kg以下。
安泰生物科技有限公司是以销售食品添加剂为主的公司，从事多种食品添加剂产品的销售。
主要产品有：花生四烯酸，甘氨酸钙，花生蛋白粉，亚麻籽油微囊粉，大豆异黄酮，氨基葡萄糖，鱼胶原蛋白肽，辅酶Q10，海藻酸钠，海藻糖，酪蛋白，叶黄素，乳酸亚铁，山梨酸钾，D-甘露糖醇等。
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叔丁基对苯二酚的合成夏英姿(徐州正菱涂装有限公司,徐州221008)
摘要:以对苯二酚和甲基叔丁基醚(MTBE)为原料,D001树脂为催化剂合成了叔丁基对苯二酚(TBHQ)。实验表明在甲苯和丁酮的混合溶剂中进行反应能显著提高TBHQ的选择性;较佳条件为:对苯二酚0.05mol,
D001树脂催化剂1.1g,甲基叔丁基醚0.036mol,溶剂20mL,V(甲苯)∶V(丁酮)=4∶1,反应温度为(100±2)℃,反应时间为2h,对苯二酚的转化率为51.4mol%,TBHQ的选择性为87.9mol%。对其后处理
过程进行了探讨。关键词:叔丁基对苯二酚 对苯二酚 甲基叔丁基醚 烷基化 合成
叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种低毒、高效的抗氧剂,用于不饱和油脂比其他常用的抗氧剂更有效,在国外已得到广泛应用,而在国内还处于研究阶段;此外,TBHQ还可用作有机合成的中间体和聚酯原料及感光剂、化妆品添加剂,也可以合成另一重要的食品抗氧剂丁基羟基茴香醚。由于对苯二酚的苯环带有两个强的推电子基团,所以极易发生亲电取代反应,并且产物以二取代为主。为了提高一取代产物的选择性,多采用液体酸为催化剂,反应在水/有机溶剂中进行[1,2],但会造成较大的污染;若采用固体酸为催化剂在有机溶剂中进行反应,TBHQ的选择性又不高[3]。笔者采用D001树脂为催化剂,甲基叔丁基醚(MTBE)与对苯二酚为原料,在混合有机溶剂中进行反应,取得了较好的效果,TBHQ收率与选择性均超过文献[4]的水平。反应如下:θHOOH+(CH3)3COCH3甲苯,丁酮D001树脂θHOOHC(CH3)3 (TBHQ)+θHOOH(CH3)3CC(CH3)3 (DBHQ)1 实 验1.1 仪器与试剂仪器:StartoriusBP110S电子天平,HP6890型气相色谱仪,HP6890/5973型气相色谱质谱联用仪,BUCHIR134型旋转蒸发器,BUCHIB580型精密蒸馏仪,SBH3型循环水多用真空泵,DZF3型真空干燥箱。试剂:D001树脂,南开大学化工厂;MTBE,
工业品,含量大于99%,连云港梅山化工厂;对苯二酚,分析纯,宜兴亚盛化工厂;甲苯,分析纯,南京化学试剂厂;丁酮,分析纯,上海试剂一厂;正丁醇,分析纯,宜兴市亚盛化工厂;二甲基亚砜(DMSO),分析纯,上海试剂总厂。
1.2 实验步骤在装有分水器的100mL三口烧瓶中加入对苯二酚5.5g(0.05mol),D001树脂1.1g,溶剂20mL;升温至90℃,然后滴加MTBE3.17g(0.036mol),滴加时间控制在0.5～1.0h,温度
为90～100℃。滴完后再反应1～2h,定时取样,
用气相色谱进行分析定量。反应结束后,将混合物冷至室温,过滤。滤液加蒸馏水进行蒸馏,待有机溶剂蒸完后趁热真空抽滤。滤液冷却,有白色晶体析出,真空抽滤得白色晶体,将所得晶体在80℃真空干燥得TBHQ。其质谱数据如下:166(M+,68.8),151(100),123(91.5),107(9.6),77
(15.1),与谱图库中TBHQ的数据一致。
2 结果与讨论2.1 溶剂的选择选择不同的溶剂进行反应,结果见表1。从表1可以看出,反应在非极性溶剂(如甲苯)中进行时,对苯二酚的转化率较高,但TBHQ
的选择性不高;可能是由于对苯二酚、TBHQ、
收稿日期:20010531;修改稿收到日期:20020305。作者简介:夏英姿(1970),工程师,从事新产品开发工作。
2002年5月精 细 石 油 化 工SPECIALITYPETROCHEMICALS第3期DBHQ在非极性溶剂中的有一定的溶解度,使反应能进行得比较彻底的缘故。在质子极性溶剂(如正丁醇)中反应时TBHQ的收率较低,可能是
溶剂与对苯二酚之间形成氢键,阻碍反应进行。而在非质子极性溶剂(如丁酮)中反应,对苯二酚的转化率很低,但TBHQ的选择性很高。表1 溶剂对反应的影响溶剂对苯二酚转化率,%选择性(mol),%TBHQDBHQ甲苯78.165.834.2正丁醇34.585.814.2丁酮1.01000DMSO0—— 注:反应在丁酮中为回流温度,在其他溶剂中为100℃;反应时间为2h。2.2 溶剂配比的影响由表1可知,不同的溶剂对TBHQ的收率和选择性有较大的影响,在本研究中选用甲苯和丁酮的混合液作反应溶剂进行实验,结果见表2。表2 溶剂配比对反应的影响甲苯/丁酮(体积比)对苯二酚转化率,%选择性,mol%TBHQDBHQ0∶11.010001∶14.899.20.82∶126.894.85.24∶151.487.912.15∶159.881.918.11∶078.165.834.2 注:反应在丁酮中为回流温度,在其他溶剂中为100℃;反应时间为2h。由表2可见,随着甲苯用量的增大,对苯二酚的转化率逐渐升高,TBHQ的选择性逐渐降低,同时DBHQ的选择性增加。甲苯/丁酮的体积比为4∶1时对苯二酚的转化率和TBHQ的选择性均较高,因此选择甲苯/丁酮的体积比为4∶1。2.3 时间对反应的影响选用甲苯/丁酮(体积比)为4∶1的混合液作反应溶剂,考察时间对反应的影响,结果见表3。表3 时间对反应的影响
反应时间/h
对苯二酚
转化率,%
选择性,mol%
TBHQDBHQ1.030.889.310.72.051.487.912.13.052.383.216.8
注:反应温度100℃。由表3可以看出,反应2h就基本达到平衡,
再延长反应时间对苯二酚的转化率变化不大,而TBHQ的选择性有所下降,因此在甲苯/丁酮混合溶剂中反应时间不宜超过2h。2.4 TBHQ制备过程的优化物料的提纯过程对最终收率有很大影响,
Ayabe等[2]使用水/甲醇的混合物作重结晶的溶
剂来分离TBHQ和DBHQ,收率90%;Nakamure
等[5]用甲苯重结晶得到TBHQ,收率95%。上述处理方法都是针对以水作溶剂、无机酸作催化剂的反应,由于本研究采用的溶剂和催化剂均与之不同,因此,后处理工艺也有所不同。反应物中除了溶剂和催化剂外还有对苯二酚、TBHQ和DBHQ,由于对苯二酚的性质与TB2HQ和DBHQ有较大差别,并且它在溶剂中的溶解度较小,于是首先考虑将它分离回收。经试验,
在反应结束后,将反应物冷却,有白色结晶析出,
过滤,滤液待处理;对回收的白色结晶进行分析,
其中大部分为对苯二酚。实验中发现冷却至不同温度时析出晶体和滤液的组成均有较大变化,结果见表4。
表4 不同温度下各组分的含量温度/℃w(结晶中各组分),%对苯二酚TBHQDBHQw(滤液中各组分),%
对苯二酚TBHQDBHQ
1069.225.55.210.173.115.5
2085.311.72.819.572.67.8
3098.81.2028.266.55.2
由表4可以看出,在较低温度下冷却,可以回收到较多的对苯二酚;但同时也回收了较多的TBHQ,收率下降。在较高温度下冷却,回收的对苯二酚较少,但纯度很高,同时也有较多的对苯二酚留在滤液中,增加了回收难度;而TBHQ基本上都留在滤液中,因此能提高其收率。得到的滤液采用共沸蒸馏的方法除去有机溶剂,共沸剂为蒸馏水。蒸馏水的用量与TBHQ的收率有关,加入过量的蒸馏水,会使较多的TBHQ
溶解在水中,导致收率降低。若加入的蒸馏水较少,TBHQ过早析出,收率也会降低。对于本实验(对苯二酚用量为0.05mol,溶剂20mL)蒸馏
9第3期夏英姿.叔丁基对苯二酚的合成 水的适宜用量为100mL。3 结 论a.以1.1gD001树脂为催化剂,使0.05mol对苯二酚与0.036molMTBE在16mL甲苯和4mL丁酮的混合溶剂中在100℃反应2h,对苯二酚的转化率为51.4%,TBHQ的选择性为87.9%。b.MTBE价格低廉,易于贮运,因此用MTBE代替叔丁醇作烷基化试剂,能显著降低成本。c.初步找到了反应物后处理方法是先在室温下冷却结晶,分出大部分对苯二酚,然后在滤液中加入100mL蒸馏水进行共沸蒸馏,蒸出溶剂,趁热过滤残液,冷却,使TBHQ结晶析出。参 考 文 献1 SerranoC,DuryM,DesmursJR.MethodforC2alkylatingHy2droxylatedAromaticCompounds[P].WO9716402.19972 AyabeY,KawaharaM,MaedaM.SimultaneousPreparationof22tert2Butylhydroquinoneand2,52Di2tert2butylhydroquinonefromHydroquinoneviaCrystallization[P].JP08176042.19963 AsanumaN,OokiN,HiranoS.PreparationofAlkyl2substitutedHydroquinonesbyAlkylationofHydroquinone[P].JP06298688.19944 UohamaM,TakahashiK.ManufactureofMono2tert2alkylSubstitutedHydroquinones[P].JP03236340.19915 NakamureH,HasegawaH,SatoE,etal.Purificationof2,52Di2tert2butylhydroquinone[P].JP6281341.1987
STUDYONSYNTHESISOFtert2BUTYLHYDROQUINONEXiaYingzi(XuzhouZenithCoatingCo.Ltd.,Xuzhou221008,China)
Abstract:tert2Butylhydroquinone(TBHQ)wassynthesizedfromhydroquinoneandmethyltert2butylether(MTBE)catalyzedbyD001resin.TheresultsshowedthattheselectivityofTBHQincreasedbyus2ingamixtureoftolueneandbutanone.Theoptimalconditionswereobtainedasfollow:hydroquinone0.05mol,MTBE0.036mol,D001resin1.1g,solvent20mL(toluene16mL,butanone4mL),reactiontemperature(100±2)℃,reactiontime2h.Undersuchreactionconditions,conversionofhydroquinonewas51.4%,andtheselectivityofTBHQwas87.9%.ThepurificationprocessofTBHQwasalsostudied.Keywords:tert2butylhydroquinone;hydroquinone;methyltert2butylether;alkylation;synthesis