SEM实验报告

扫描电子显微镜实验报告

学生姓名周剑

学生学号213

专业班级材料1112

小组成员韩彬懿陈宝山李明达

2014 年 6 月 15 日

一实验目的

1.了解扫描电镜的结构、用途及基本原理；

2.了解扫描电镜的样品制备；

3.通过实际分析，明确扫描电镜和电子探针仪的用途。

二扫描电子显微镜构造

2.1 示意图

图一系统方框图

图二扫描电镜外观

2.2 扫描电子显微镜各部分介绍

扫描电镜主要由三个基本部分组成：1，电子光学系统；

2，信号收集处理、图像显示和记录系统；

3，真空系统。

2.21 电子光学系统

电子光学系统：包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和图样室

电子枪：为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。

电磁透镜：其功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束光斑越小，其分辨率就愈高。扫描电镜通常都有三个聚光镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级聚光镜都装有光阑。为了消除像散，装有消像散器。

扫描线圈：其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和在显像管上的扫描动作由同一扫描发生器控制,保持严格同步。当电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折,再通过末级透镜的光心射到样品表面。在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一副比例图像。

图三（a）光栅扫描（b）角光栅扫描

样品室：样品室中有样品台和信号探测器，样品台除了能夹持一定尺寸的样品，还能使样品作平移、倾斜、转动等运动，同时样品还可在样品台上加热、冷却和进行力学性能实验（如拉伸和疲劳）。

2.22信号搜集和图像显示系统

样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。

不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

2.23真空系统

如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。

注：真空的含义是指在给定的空间内低于一个大气压力的气体状态，是一种物理现象。在“真空”中，声音因为没有介质而无法传递，但电磁波的传递却不受真空的影响。事实上，在真空技术里，真空系针对大气而言，一特定空间内部之部份物质被排出，使其压力小于一个标准大气压，则我们通称此空间为真空或真空状态。真空常用帕斯卡（Pascal）或托尔（T orr）做为压力的单位。在自然环境里，只有外太空堪称最接近真空的空间。

三常见概念

3.1放大倍数

当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为:

注：调节放大倍数的方法：由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。如果荧光屏的宽度As=100mm，当As=5mm时，放大倍数为20倍，如果减少扫描线圈的电流，电子束在试样上的扫描幅度见效为Ac=0.05mm，放大倍数可达2000倍。可见改变扫描电镜的放大倍数十分方便。目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。

3.2分辨率

分辨率是扫描电镜的主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品表面的发射范围也不相同，从而影响其分辨率。一般二次电子像的分辨率约为5-10nm，背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线也可以用来调制成像，但其深度和广度都远较背

反射电子的发射范围大，所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。

3.3 景深

景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。

与透射电镜景深分析一样，扫描电镜的景深也可表达为Df » 2Δγ0 /α，，式中α为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光栅直径和工作距离。

扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。由于景深大，扫描电镜图像的立体感强，形态逼真。对于表面粗糙的端口试样来讲，光学显微镜因景深小无能为力，透射电镜对样品要求苛刻，即使用复型样品也难免出现假像，且景深也较扫描电镜为小，因此用扫描电镜观察分析断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。

四扫描电镜用途及优点

具体功能用途归纳如下：

1、扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌，形态图像(二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态，形状，尺寸)

2、显示化学成分的空间变化，基于化学成分的相鉴定---化学成分像分布，微区化学成分分析. 1)用x射线能谱仪或波谱(EDSorWDS)采集特征x射线信号，生成与样品形貌相对应的，元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析，相鉴定。2)利用背散射电子BSE 基于平均原子序数(一般和相对密度相关)反差，生成化学成分相的分布图像；3)利用阴极荧光，基于某些痕量元素(如过渡金属元素，稀土元素等)受电子束激发的光强反差，生成的痕量元素分布图像。4)利用样品电流，基于平均原子序数反差，生成的化学成分相的分布图像，该图像与背散射电子图像亮暗相反。

扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。

五实验原理

1、扫描电镜成像原理

从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。