盐酸和氢氧化钠标液的配置

实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定

仪器与试剂:

仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶

试剂：固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂

原理与方法:

NaOH易吸收空气中CO2而生成Na2CO3，反应式为：

2NaOH + CO2＝Na2CO3+ H2O

由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，因此将NaOH制成饱和溶液，其含量约52％（w/w），相对密度为1.56。待Na2CO3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO2。

标定NaOH的基准物质有草酸（H2C2O4·2H2O）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C8H4O4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下：

C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O

计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH滴定液的浓度：

cNaOH=m KH C8H4O4／V NaO H M KHC8H4O4

实验内容:

1、NaOH溶液的配制:

（1）NaOH饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH固体，倒入装有100mL纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

（2）NaOH滴定溶液的配制（0.1mol/L）：取澄清的饱和NaOH溶液2.8mL，置于1000 mL试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL，摇匀密塞，贴上标签，备用。

2、NaOH溶液的标定

用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g，分别置于250 mL锥形瓶中，各加纯化水50 mL，使之完全溶解。加酚酞指示剂2滴，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈淡红色，且30秒不褪色，即可。平行测定三次，根据消耗NaOH溶液的体积，计算滴定液NaOH的浓度和相对平均偏差。

五、数据记录与处理

1. 记录递减法称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量。

2. 记录消耗NaOH滴定液的体积。

【注意事项】

1、固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量，因为氢氧化钠极易吸潮。因而称量速度尽量快

2、滴定前，应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡，如有气泡应排除。否则影响其读数，会给测定带来误差。

3、盛放基准物的3个锥形瓶应编号，以免混淆。防止过失误差。误差分析等

盐酸标准溶液的配制与标定

二、实验原理

市售盐酸为无色透明的HCl水溶液，HCl含量为36%～38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体，若直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。

标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点，无水碳酸钠作基准物质的优点是容易提纯，价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小，具有吸湿性。因此Na2CO3固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重，然后置于干燥器中冷却后备用。计量点时溶液的pH为3.89，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色后煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl 体积，可以计算出HCl的准确浓度。

用Na2CO3标定时反应为：2HCl + Na2CO3 → 2NaCl + H2O + CO2↑反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。

三、实验用品

分析天平(感量0.01mg/分度)，量筒，称量瓶，25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。

工作基准试剂无水Na2CO3：先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后，保

存于干燥器中。浓HCl（浓或0.1mol/L），

溴甲酚绿（3.8-5.4）一甲基红（4.4-6.2）指示液(变色点pH=5.1)：溶液Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L；溶液Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95% )稀释至100m L；取30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ，混匀。

四、实验步骤

(1)0.1mol.L-1盐酸溶液的配制：用小量筒取浓盐酸3.6ml，加水稀释至400ml混匀即得.

(2) 盐酸标准滴定溶液的标定

取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12～0.14g，精密称定3份，分别置于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解后，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，用盐酸溶液(0.1mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色，煮沸约2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色，记下所消耗的标准溶液的体积, 同时做空白试验

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)].数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:

1000⨯m=CHCl

M⨯V2)-(V1

式中: m —无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);

V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 —空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)

M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),

［(1/2Na2CO3)=52.994］。CHCl =? MNCO3=105.99

计算步骤：V2=0.00 mL

52.994⨯0.00)-M(17.60⨯V2)-==0.1331(mol/L) (V1=1000I：

CHCl⨯1000m⨯0.1241

同理可得II: c(HCl)=0.1327(mol/L) III：c(HCl)=0.1335(mol/L) 相对平均偏差

×3}.1331])0.1335-0.1331(+)0.1331-0.1327(+)0.1331-0.1331([{1=

100%=0.20%

极差（Xmax-Xmin）=0.1335-0.1327=0.0008

极差的相对值=0.0008/0.1331=0.60%

4、注意事项

（1）无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严；称量时，动作要快些，以免无水碳酸钠吸水.

2）实验中所用锥形瓶不需要烘干，加入蒸馏水的量不需要准确.

（3）Na2CO3在270～300℃加热干燥，目的是除去其中的水分及少量NaHCO3。但若温度超过300℃则部分Na2CO3分解为NaO和CO2。加热过程中（可在沙浴中进行），要翻动几次，使受热均匀.

（4）近终点时，由于形成H2CO3-NaHCO3缓冲溶液，pH变化不大，终点不敏锐，故需要加热或煮沸溶液.

5、思考题

1.为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液?

答：因为浓盐酸容易挥发，要先配制近似浓度再用基准物质标定准确浓度。