龙胆苦苷的体外稳定性_陈国锋
金胆胶囊中龙胆苦苷的定性定量研究
金胆胶囊中龙胆苦苷的定性定量研究
潘利明;王青
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2008(24)3
【摘要】目的建立金胆胶囊的定性定量分析方法.方法采用薄层色谱法对金胆胶囊中的龙胆进行鉴别;HPLC法对金胆胶囊中的龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱: DiamonsilTM 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm) ;流动相: 甲醇-水(体积比30∶70),流速1.0 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:270 nm.结果金胆胶囊与龙胆苦苷对照品在相同的位置上显绿色荧光斑点;龙胆苦苷标准曲线的回归方程为: A=257.26 ρ+ 0.1058,r=0.999 9,在0.02～0.32 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.37%,RSD＝2.20%(n＝5).结论所建立的定性定量方法简便易行,专属性强,重现性好,可作为控制金胆胶囊质量的方法.
【总页数】3页(P226-228)
【作者】潘利明;王青
【作者单位】广东药学院,中药学院,广东,广州510006;哈尔滨商业大学药学院,黑龙江,哈尔滨150076
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.舒胆排石胶囊中大黄与虎杖的定性定量研究 [J], 吴芳;杨亚丽;樊宝娟
2.高效液相色谱法测定茵胆平肝胶囊中龙胆苦苷的含量 [J], 陈庆辉
3.金胆片中龙胆苦苷的含量测定 [J], 张良;刘永俊
4.金胆片中龙胆苦苷的含量测定 [J], 张良
5.产妇安软胶囊中阿魏酸的定性定量研究 [J], 吴春蕾;张志锋;吴莉莉;朱刚
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龙胆苦苷纳米乳的制备工艺及质量安全性评价
龙胆苦苷纳米乳的制备工艺及质量安全性评价夏鹏飞;马肖;吴国泰;李阳;樊秦;赵磊【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2017(29)11【摘要】通过筛选最佳处方制备龙胆苦苷纳米乳,并对其质量安全性进行评价;基于单因素考察及伪三元相图法,筛选得到龙胆苦苷纳米乳制剂的处方为:龙胆苦苷,乙酸乙酯,聚氧乙烯醚(35)蓖麻油,无水乙醇,水,其质量比为1.77∶7.66∶5.94∶11.91∶72.71,龙胆苦苷纳米乳平均粒径为23.08 nm;建立高效液相色谱法测定龙胆苦苷纳米乳中龙胆苦苷的含量,方法的专属性良好,线性范围0.00428～0.214 mg./mL;不同温度、光照和湿度条件下含量无明显变化,稳定性良好;小鼠急性毒性实验结果表明属于实际无毒范围;本研究研制的龙胆苦苷纳米乳制备工艺简单,为提升龙胆苦苷口服生物利用度及扩大临床应用前景提供参考依据.%The aim of this study was to optimize prescription of gentiopicroside nanoemulsion and evaluate its quality and security.Single-factor test and pseudo-ternary phase diagram were adopted to optimize prescription,optimal prescription was gentiopicroside/ethyl acetate/EL-35/absolute ethyl alcohol/Ultrapure water (1.77∶ 7.66∶ 5.94∶11.91∶ 72.71),the particle size of nanoemulsion was 23.08 nm;The content of gentiopicroside was determined by HPLC;Stability of prepared gentiopicroside nanoemulsion was good in the state of different temperatures,illumination intensity and humidity conditions;The security test demonstrated that there was no acute toxicity;The optimizedpreparation technology of gentiopicroside nanoemulsion wassimple,repeatable and stable.It provided the possibility to improve the bioavailability and clinical application.【总页数】7页(P1824-1830)【作者】夏鹏飞;马肖;吴国泰;李阳;樊秦;赵磊【作者单位】甘肃中医药大学;甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室;甘肃省道地药材质量标准化技术研究与推广工程实验室;甘肃省第二人民医院;甘肃中医药大学;甘肃省中药药理与毒理学重点实验室,兰州730000;甘肃中医药大学;甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室;甘肃省道地药材质量标准化技术研究与推广工程实验室;甘肃中医药大学;甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室;甘肃省道地药材质量标准化技术研究与推广工程实验室;甘肃中医药大学;甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室;甘肃省道地药材质量标准化技术研究与推广工程实验室【正文语种】中文【中图分类】R944.9【相关文献】1.黄连素口服纳米乳的研制、质量及安全性评价 [J], 孙红武;欧阳五庆2.龙胆苦苷脂质体的制备工艺研究 [J], 白兰;尹蓉莉;李东芬;赵明琴3.响应面法优化龙胆苦苷脂质体的复乳法制备工艺 [J], 姚新武;刘长霞;张鹏4.龙胆苦苷血药浓度测定法在磷脂复合物制备工艺研究中的应用 [J], 施雯;高东雁;王建新;韩丽妹5.伊维菌素纳米乳注射液的研制与质量安全性评价 [J], 刘根新;张继瑜;吴培星;李剑勇;刘英;周绪正;魏小娟;牛建荣;胡宏伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
龙胆苦苷通过MAPK信号通路对骨质疏松大鼠骨吸收的影响
中国骨质疏松杂志2022年3月第28卷第3期Chin J Osteoporos,March2022,Vol28,No.3 352Published online doi:10.3969/j.issn.1006-7108.2022.03.008•论^著•龙胆苦苷通过MAPK信号通路对骨质疏松大鼠骨吸收的影响王维学**陈希跃丰景斌罗贤红符仲秋海南省三亚市人民医院创伤骨科，海南三亚572000中图分类号：R969.1文献标识码：A文章编号：1006-7108(2022)03-0352-08摘要：目的基于丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号通路探讨龙胆苦苷(GENT)对骨质疏松(OP)大鼠骨吸收的影响。
方法78只雌性SD大鼠随机分为假手术组(Sham组)、模型组(OP组)、雌二醇组(E2组,0.05mg/kg)、龙胆苦苷低(GENT LD,30 mg/kg)、中(GENT MD,60mg/kg)、高剂量组(GENT HD组，120mg/kg)，除Sham组外大鼠均采用双侧卵巢切除术构建OP大鼠模型。
ELISA检测血清骨代谢指标(CBF-a1、CTX-I、PINP、OCEJ和炎性指标(IL-6、TNF-a、IL-10)含量；三点弯曲测试评估右股骨机械强度;Micro-CT扫描大鼠右侧股骨观察股骨远端骨微结构变化;HE染色观察骨组织形态学变化；TRAP染色分析骨表面的破骨细胞数量(N.Oc/BS);Westem Blot检测骨组织RANKL和MAPK通路相关蛋白(JNK、ERK1/2、p38MAPK及其磷酸化蛋白)的表达。
结果与Sham组相比,OP组大鼠血清E、骨代谢相关标志物、股骨最大负荷和断裂挠度、BMD、骨小梁微结构参数BV/TV、Tb.N、Tb.Th显著降低(P<0.05),炎症因子、Tb.Sp、N.Oc/BS、骨组织RANKL、p-JNK/JNK、p-ERK1/2/ ERK1/2、p-p38/p38的表达明显升高(P<0.05)，骨皮质厚度和骨小梁数量明显减少，且骨小梁岀现断裂，排列疏松;经GENT 治疗后大鼠血清E2、骨代谢相关标志物、股骨最大负荷和断裂挠度、BMD、BV/TV、Tb.N、Tb.Th明显升高(P<0.05),炎症因子、Tb.Sp、N.Oc/BS、骨组织RANKL、p-JNK/JNK、p-ERK1/2/ERK1/2、p-p38/p38的表达明显降低(P<0.05),可见新生骨小梁，形态相对完整。
不同生长年限粗茎秦艽地下部分龙胆苦苷含量分析
不同生长年限粗茎秦艽地下部分龙胆苦苷含量分析
和祎
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2012(021)009
【摘要】采用高效液相法分析了栽培不同生长年限粗茎秦艽的龙胆苦苷含量,研究结果表明三年生粗茎秦艽地下部分龙胆苦苷的含量高,实验结果表明人工种植粗茎秦艽的龙胆苦苷含量均高于药典规定,为栽培品的开发利用扩大提供了可靠的理论依据.
【总页数】1页(P36)
【作者】和祎
【作者单位】云南省怒江州食品药品检验所,云南怒江673100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.云南不同产地粗茎秦艽中四种无机元素含量研究
2.兰坪县不同生长年限粗茎秦艽龙胆苦苷含量的比较研究
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HPLC法测定不同海拔长柄秦艽中龙胆苦苷_马钱酸_獐牙菜苦苷和獐牙菜苷
HPLC 法测定不同海拔长柄秦艽中龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷杨慧玲1,司庆文1,2,侯勤正1,2,刘建全1,周党卫1*(1 中国科学院西北高原生物研究所高原生物进化与适应院重点实验室,青海西宁 810001;2 中国科学院研究生院,北京 100039)摘 要:目的 测定西藏产长柄秦艽Gentiana w altonii 中指征性成分龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷,分析其与海拔的关系,为开发秦艽替代性资源,发展中藏药产业提供依据。
方法 Alltech C 18(250mm 4 6mm,5 m);流动相为甲醇 0 5%乙酸水溶液(25!75);体积流量为1 0mL /min;柱温:25∀;检测波长238nm(马钱子酸和獐牙菜苦苷)、246nm(龙胆苦苷和獐牙菜苦苷);进样量:10 L,按外标法计算。
结果 西藏不同产地长柄秦艽中均能检测到秦艽中的指征性成分,其中龙胆苦苷的量在4种组分中最高,马钱酸次之,獐牙菜苦苷最低。
不同地区长柄秦艽中龙胆苦苷的量均高于或接近#中国药典∃2005年版标准。
4种指征性成分的量与海拔无明显相关性,随海拔升高活性成分呈钟状变化。
其中海拔4000m 左右地区的长柄秦艽品质最优。
结论 西藏产长柄秦艽含有秦艽所具有的4种指征性成分,可以作为中藏药秦艽的替代性开发资源,其中海拔4000m 左右区域的品质最优。
关键词:长柄秦艽;马钱酸;獐牙菜苦苷;龙胆苦苷;獐牙菜苷中图分类号:R286 02 文献标识码:A 文章编号:0253 2670(2010)10 1720 03秦艽是我国中藏药中的传统药物,对于治疗风湿性关节炎、肺病发烧、黄疸、皮疹、水肿及二便不通等病症具有显著疗效[1 5]。
现代化学分析研究表明,其主要化学成分有马钱酸、龙胆苦苷等[6 7]。
其中,龙胆苦苷对化学性及免疫性肝损伤有明显保护作用[1,3],而马钱酸具有一定的抗炎活性,对角叉菜胶引起的小鼠脚肿胀和十四烷佛波醇乙酯引起的小鼠耳肿胀具有抑制作用[8]。
云南不同产地滇龙胆中龙胆苦苷的含量测定(精)
云南不同产地滇龙胆中龙胆苦苷的含量测定作者：来国防，程宾，罗士德，王易芬【摘要】目的建立HPLC法测定云南不同产地滇龙胆中龙胆苦苷的方法。
方法色谱柱为Waters Sunfire RP18(250 mm×4.6 mm，5 μm)柱，流动相为甲醇-水溶液(20∶80)，柱温35℃，体积流量1.0 ml/min，检测波长270 nm。
结果龙胆苦苷在0.077 4 ～ 1.160 4 mg(r = 0.999 8)线性关系良好，平均回收率为98.8%(RSD = 1.86%，n = 9)，检测10批样品其龙胆苦苷的含量在2.75% ～4.87%之间。
结论该方法简便快速、准确，可为评价滇龙胆药材质量提供依据。
【关键词】高效液相色谱法; 滇龙胆; 龙胆苦苷Abstract：ObjectiveTo establish the method of the gentiopicroside in the plantof Gentiana rigescens from different regions in Yunnan province by HPLC. Me thodsThe Watres Sunfire C18(4.6mm×250mm, 5μm)was used, with mixture liquid of methanol and water(20:80)as mobile phase. The detection wavelength was 270 nm, the column temperature was 35℃, and the flow rate was 1.0ml/min. ResultsGentiopicroside showed a good linear relationship within the range of 0.0774 ～ 1.1604 mg(r =0.9998), the recovery rate was 98.8%, and RSD was 1.86% (n = 9). The gentiopicroside content of Gentiana rigescens in 10 different regions was within the range of 2.75%～4.87%. ConclusionThe method is simple and accurate，and can be used to identify and evaluate the quality of Gentiana rigescens. Key words：HPLC; Gentiana rigescen; Gentiopicroside 龙胆为常用中药，《中国药典》收载龙胆Gentiana scabra Bge.，条叶龙胆G. manshurica Kitag.，三花龙胆G. triflora Pal1.或坚龙胆G. rigescens Franch.的干燥根及根茎，前3种习称“龙胆”，后一种习称“坚龙胆”。
严龙胆药材质量的初步评价
［ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ ０ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｇ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｐ ｉ ｃ ｒ ｉ ｎ ｉ ｎ ｒ ａ ｄ ｉ ｘ ｇ ｅ ｎ ｔ ｉ ａ ｎ ａ ｅ ｇ ｒ ｏ ｗ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ａ ｎ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ Ｙ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｏ ｐ ｒ ｅ ｌ ｉ ｍ ｉ ｎ ａ ｒ ｉ ｌ ｙ
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Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｊ ｉ ａ ｘ ｉ ｏ ｎ ｇ ， Ｌ ｉ Ｌ ｉ ｘ ｉ ｎ ， Ｔ ａ ｎ Ｚ ｕ ｃ ｈ ｕ ｎ ， Ｈ ｕ Ｙ ｉ ｊ ｕ ａ ｎ ， Ｗａ ｎ ｇ Ｌ ｉ ｎ ｇ １ ． Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ４ ２ ｏ ｆ Ｐ Ｌ Ａ ， Ｊ ｉ ａ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ， ６ １ ４ １ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｄ ｉ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ ， Ｔ ｈ ｅ ２ ２ ｎ ｄ Ｓ ｕ ｂ ｓ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｌ ｏ ｇ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ， Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｕ Ｍｉ ｌ ｉ ｔ ａ ｒ ｙ Ｃ ｏ ｍｍ ａ ｎ ｄ ， Ｋ ｕ ｎ ｍ ｉ ｎ ， Ｙ ｕ ｎ ｎ ａ ｎ ， ６ ５ ０ ０ ３ ２ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ３ ． Ｚ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ Ａ ｃ ａ ｄ ｅ ｍｙ ， Ｈａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｚ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ， ３ １ ０ ０ ０ ７ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ４ ． Ｊ ｉ ａ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｆ Ｄ Ａ， Ｊ ｉ ａ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ ， ６ １ ４ １ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
HPLC测定7种龙胆科植物花中龙胆苦苷与獐牙菜苦苷的含量
进行提取 ， 色谱条件 ：ｕｉ Ｒ ＯＡ Ｃ Ｆ ｓ ｎ— Ｐ８ 柱（５ ｌ ４ ６ｍｍ， ｔ ； ｏ １０ｎ ｍ× ． ５ｔ ｍ） 流动相 ： 甲醇 一 ．％磷酸溶液梯度洗脱 （ ０２ ０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｗｅ ｔ ｍａ ｉ ｎ ｎ ｉｐ ｃ ｏ ｉ ｅ ｉ ｈ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＳ ｒｉ ｏ ａ ｒｎ ａ ｄ Ｇｅ ｔ ｉｒ ｓｄ ｎ ｔ ｅ ｏ
Ｆ ｏ ｒ ｆＳ ｖ ｎ Ｇｅ ｔ ｎ ｃ ａ ｌ ｗｅ ｓｏ ｅ ｅ ｎ ｉ ａ ｅ ｅ ａ
Ｖｏ ． ９龙 胆 科植 物 花 中龙胆 苦 苷 与 獐 牙菜苦 苷 的含量
张兴 旺 ， 燕铎 ｈ， 丽娟 邵 陶 梅 ， 赘
（ ．中国科学院西北 高原生物研究 所， 海 西宁 ８００ ；．中国科学 院研究生院， １ 青 １０ ８ ２ 北京 １０ ４ ） ００ ９
第２ ９卷第 ２期 ２１ ０ ０年 ４月
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龙胆苦苷和龙胆碱的生物转化和药理活性研究进展
龙胆苦苷和龙胆碱的生物转化和药理活性研究进展匡海学;吴高松;刘华;吴琼;王秋红;王知斌【期刊名称】《天津中医药》【年(卷),期】2016(0)7【摘要】龙胆苦苷是重要的环烯醚萜类成分之一,是龙胆属植物的主要活性成分,具有促进胃排空和肠蠕动,还有保肝、镇痛、抗炎等作用。
龙胆碱具有抗炎、解热、镇静催眠、抗惊厥等作用。
龙胆苦苷等环烯醚萜类化合物在植物内生真菌、人体肠内菌等生物转化作用下可以转化成龙胆碱和新的活性成分。
笔者将龙胆苦苷和龙胆碱近年在药理活性、生物转化和体内代谢研究进行综述,为进一步开发利用环烯醚萜类成分及其代谢产物提供一定的理论依据。
【总页数】5页(P385-389)【关键词】龙胆苦苷;龙胆碱;生物转化;药理活性【作者】匡海学;吴高松;刘华;吴琼;王秋红;王知斌【作者单位】黑龙江中医药大学教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药天然药物药效物质基础研究重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R285【相关文献】1.龙胆苦苷药理学活性及药动学研究进展 [J], 曾文雪;宋小玲;张尧;肖书猛;王跃生2.龙胆苦苷的药理作用及分子机制研究进展 [J], 李生浩; 李树德; 李俊义; 武昆利;徐晶晶; 常国楫; 王卫群; 张燕玲; 马志强; 王文林3.龙胆苦苷的药理作用及分子机制研究进展 [J], 李生浩; 李俊义; 武昆利; 徐晶晶; 常国楫; 王卫群; 张燕玲; 马志强; 王文林; 李树德4.新型M5胆碱受体选择性拮抗剂的发现及药理活性研究 [J], 李苗苗;黄辰;季培逸;赵兰雪;徐见容;唐德伟;王昊5.龙胆苦苷的提取工艺及药理作用研究进展 [J], 郭海凤;朴惠顺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定提取与含量测定
**********毕业设计（论文）龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定提取与含量测定学生姓名指导教师专业学院201年05 月10 日Graduation Project (Thesis)***Extraction and Determination of Total Saponins and polysaccharides from Syringa LeavesStudentSupervisorSpecialtySchool2010 -05-10毕业设计（论文）审阅评语一、指导教师评语：指导教师签字：年月日毕业设计（论文）审阅评语二、评阅人评语：评阅人签字：年月日毕业设计（论文）答辩评语三、答辩委员会评语：四、毕业设计（论文）成绩：专业答辩组负责人签字：年月日五、答辩委员会主任单位：（签章）答辩委员会主任职称：答辩委员会主任签字：年月日摘要目的：规范龙胆苦苷质量标准，建立较为准确的龙胆苦苷HPLC含量测定方法。
方法：采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mmX150mm，5μm) ,以甲醇:水( V ∶V =20∶80) 为流动相,流速为0.8 mL·min - 1 ,紫外检测波长为273 nm ,柱温为室温。
结果：龙胆苦苷在0.978μg~4.890μg间质量浓度内线性关系良好( R2= 0.998) ,方法回收率为99.11 % ,RSD 为1.4 %( n = 10) 。
结论：该方法可用于龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量测定关键词：龙胆泻肝丸；龙胆苦苷；高效液相色谱法；含量测定AbstractTo standardize the quality of Longdan Xiegan Pill,this article established an accurate measurement method for Gentiopicrin.Methods Diamonsil C18 column (4.6 mm ×150mm, 5 μ m), methanol: water (V: V = 20:80) at a flow rate of 0.8 mL·min-1, UV detection at 273 nm, column Wen to room temperature.Results gentiopicroside glycosid es in 0.978μg~4.890μg concentration good linearity (R2 = 0.998), recovery was 99.11%, RSD for 1.4% (n=10). 10 approved in gentian gentiopicroside by HPLC larger difference.Conclusion The method can be used for quality control, and in different areas gentian gentiopicroside by HPLC to provide a basis for comparison.Key words Longdan Xiegan Pill;Gentiopieroside;High efficiency liquid chromatography；Content determination目录摘要 (I)Abstract .................................................................................................................................. I I 1 绪论 (1)1.1 龙胆的研究 (1)1.1.1 龙胆的形态特征 (1)1.1.2 龙胆药用研究概况 (1)1.1.3 龙胆的化学成分与活性 (2)1.1.4 龙胆的传统应用 (4)1.1.5 龙胆的临床应用 (4)1.2 龙胆泻肝丸的应用与研究 (5)1.3 龙胆苦苷的研究与应用 (7)1.3.1 龙胆苦苷的研究 (7)1.3.2 龙胆苦苷的应用 (8)1.3.3 研究的目的意义 (10)2 实验部分 (12)2.1实验仪器 (12)2.2色谱条件 (12)2.3流动相条件选择 (12)2.4检测波长选择 (12)2.5对照品溶液的制备 (13)2.6供试品溶液的制备 (13)2.7 HPLC法测定龙胆苦苷含量 (13)2.7.1线性关系考察 (13)2.7.2 仪器精密度实验 (13)2.7.3方法重复性实验 (13)2.7.4 稳定性试验 (13)2.7.5 加样回收率实验 (13)2.7.6 样品含量测定 (14)3 结果 (15)4 讨论 (16)参考文献 (17)致谢 (19)附录 (20)1 绪论1.1龙胆的研究1.1.1龙胆的形态特征1.龙胆多年生草本，高30-60cm。
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复旦学报(医学版)Fudan U niv J M ed Sci 2008M ar ,35(2)龙胆苦苷的体外稳定性陈国锋 高东雁 张文鑫 王建新■(复旦大学药学院药剂教研室 上海 200032)【摘要】 目的 研究龙胆苦苷(G T P )在体外生物样品中的稳定性。
方法 将龙胆苦苷溶解在不同pH 的磷酸盐缓冲液、pH 1.2的盐酸溶液及大鼠胃肠黏膜匀浆、胃肠道内容物、肝组织匀浆和血浆中,37℃恒温水浴,孵育一定时间后取样,高效液相色谱法测定龙胆苦苷的浓度,考察其在不同pH 缓冲液和生物样品中的稳定性。
结果 37℃孵育48h 后,龙胆苦苷在pH 1.2的盐酸溶液、pH 6.8、7.4和8.0的磷酸盐缓冲液中的降解百分率分别为2.6%、7.9%、20.2%和34.4%。
龙胆苦苷在胃内容物、胃黏膜、小肠内容物、肠黏膜、肝组织匀浆中稳定,而在大肠内容物中12h 降解79.8%,血浆中24h 降解46.9%。
结论 G T P 在偏酸性环境中较稳定,随碱性增加稳定性显著降低;G T P 在胃、小肠、肝脏中稳定,而在血液和大肠中易降解。
【关键词】 龙胆苦苷; 生物样品; 稳定性【中图分类号】 R 284 【文献标识码】 A 上海市科委中药现代化专项项目(06DZ 19720) ■Cor responding author E -mail :jxwang @s hmu .edu .cnStability of gentiopicrin in biological fluids in vitroCH EN Guo -feng ,GAO Dong -y an ,ZH ANG Wen -xin ,WANG Jian -x in■(Department o f Pharmaceutics ,School o f Pharmacy ,Fudan University ,Shanghai 200032,China )【Abstract 】 Objective T o investigate the stabili ty of gentiopicrin (G TP )in biological fluids in vitro . Methods T otal gentian glycosides w as dissolved in phosphate buffer solutions and diluted hydro -chloric acid at different pH ,liver homogenate ,plasma ,gast rointestinal contents and mucosa homoge -nat es of rats ,t hermostatically maint ained at 37℃.A t time intervals af ter degradation ,samples were withdrawn and the concent rations of G T P w ere determined by HP LC ,from w hich stability of it at dif -ferent biological specimen was evaluated . Results Deg radation of gentiopicrin did not f ollow appar -ent first -order kinetics equation .Af ter 48h of incubation ,G TP deg raded by 2.6%,7.9%,20.2%and 34.4%respectively at pH 1.2diluted hydrochloric acid and pH 6.8,pH 7.4and pH 8.0phos -phate buffer solutions .The degradation profile of G TP in gast ric content s and mucosa homogenates ,small intestinal contents ,intestinal mucosa homogenates and liver homogenates was similar to that in the aqueous buff er .G TP w as found only 20%of it s original concent ration after 12h of incubation spiked in the large intestinal contents ,and 53%after 24h spiked in plasma . Conclusions GT P is st able in stomach ,small intestine and liver .Blood and large intestine are possible sites w here G T P might be deg raded .【Key words 】 gentiopicrin ; biological fluids ; stability 龙胆为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshu -rica Kitag .、龙胆Gentiana scabra Bge .、三花龙胆Gentiana tri f lora pall .或坚龙胆Gentiana reges -cens Franch .的干燥根及根茎[1],为中医常用的清肝胆实火,除下焦湿热的要药。
裂环环烯醚萜苷类为龙胆中的主要活性部位,包括龙胆苦苷(Gentio p -icrin ,G TP )、当药苦苷(Sw ertiam arian )、当药苷(Sw eroside )、马钱子苷酸(Log anic acid )等[2,3]。
其中龙胆苦苷为龙胆中的主要活性成分,具有保肝、利胆、健胃、抗炎、抗菌等活性[4],是评价龙胆质量的主要指标成分。
研究发现[5],小鼠G TP 灌胃后,虽然吸收迅速,220 陈国锋,等.龙胆苦苷的体外稳定性但生物利用度较低。
杨肖锋等[6]对大鼠GTP灌胃后的体内代谢进行了研究,发现血清中第2天检测到龙胆碱和龙胆醛,肠内菌体外培养液中G TP含量的下降和龙胆碱与龙胆醛含量的上升呈同步变化,提示龙胆碱和龙胆醛可能是GTP体内代谢的重要生物活性产物。
影响药物口服吸收生物利用度的因素较多,如药物的解离度、脂溶性、溶出速度、膜通透性等,其中药物在胃肠道中的稳定性及首过效应对药物口服生物利用度具有显著影响。
本实验通过HPLC法测定G TP的含量,体外考察G TP在不同生理pH以及大鼠胃内容物、胃黏膜、小肠内容物、大肠内容物、肠黏膜、血浆及肝组织匀浆中的稳定性,初步揭示影响G TP稳定性的因素及其在体内的可能代谢部位,为G TP的剂型设计及合理用药提供依据。
材料和方法试剂 甲醇(色谱纯,TEDIA);超纯水(Milli-po re Simplicity?水纯化系统,USA);G TP对照品(中国药品生物制品检定所,批号110770-200510);龙胆苦苷原料药(本课题组自制,G TP含量为78.5%);牛血清白蛋白(New England Biolabs Inc.,英国);其余试剂均为分析纯。
动物 SD大鼠(本校实验动物中心),雄性,体重(200±20)g,清洁级,许可证号SCXK沪2002-0002。
仪器 LC-20AB型高效液相色谱仪,SPD-20A 紫外检测器(SH IM ADZU,Japan);pHS-2C型pH 计(上海雷磁仪器厂);DK-S24型恒温水浴锅(上海华联医疗器械有限公司);TJ-25冷冻离心机(Bech-m an Co ulter,USA);XW-80A型涡旋混合器(上海医科大学仪器厂);JYD-650智能型超声波细胞粉碎机(上海之信仪器有限公司)。
色谱条件 色谱柱:A gela Venusil XBP-C18 (5μm,4.6m m×250m m),保护柱:Securityg uard-C18(5μm,4.0mm×2.0mm);流动相:甲醇-水(30∶70);流速:1m L/min,柱温:30℃;进样体积: 10μL;检测波长:270nm。
龙胆苦苷的制备 龙胆药材用70%乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩,回收溶剂。
浓缩液加入适量水,离心后得澄清龙胆上柱液。
取一定浓度的龙胆上柱液,以合适的流速上大孔吸附树脂柱,吸附完毕后,用3BV(柱体剂)的蒸馏水及6BV20%的乙醇洗脱液以2BV/h流速依次洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂,冷冻干燥即得龙胆总苷原料药。
经测定,其中龙胆苦苷含量为78.5%。
GTP在不同pH缓冲液中的稳定性 精密称取1.50g的龙胆总苷原料药于100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得龙胆总苷储备液。
取龙胆总苷储备液1m L于100m L容量瓶中,加入(37±0.5)℃恒温水浴中预热的pH6.8、pH7.4、pH8.0磷酸盐缓冲液及pH1.2盐酸溶液至刻度,摇匀,置于(37±0.5)℃水浴中孵育,于不同时间取样0.5m L,冰浴终止反应,放至室温后,立即取10μL,进行H PLC测定。
GTP在大鼠生物样品中的稳定性空白生物样品的制备[7,8] 取SD大鼠禁食不禁水12h以上,乙醚麻醉,经腹腔主动脉取血处死,迅速取出胃、小肠、大肠和肝脏至冰浴中备用。
全血经肝素钠抗凝,4℃冷冻离心(5000r/min)15min 得空白大鼠血浆。
分别用适量冰冷的pH1.2盐酸溶液、pH6.8及pH8.0磷酸盐缓冲液冲洗大鼠胃、小肠及大肠,收集内容物。
分别用冰冷的pH7.4磷酸盐缓冲液将上述胃及小肠洗净,轻柔翻转,使黏膜侧向外,用玻璃片轻轻刮取黏膜,加入冰冷的pH7.4磷酸盐缓冲液,在冰浴中超声制备胃及肠黏膜组织匀浆。
将上述内容物及组织匀浆在4℃冷冻离心(5000r/ min)15min取上清液,采用改良Low ry法测定蛋白含量,分别用相应pH溶液调节蛋白质浓度至1.2 m g/m L,作为空白生物样品。
用注射器吸取冰浴冷却的pH7.4磷酸盐缓冲液,经门静脉注入肝脏,灌流,除去肝中血液。
用冰浴冷却的pH7.4磷酸盐缓冲液洗净,滤纸吸干外部水分,剪碎称重后,加入10倍量冰浴冷却的pH7.4磷酸盐缓冲液,冰浴条件下制备组织匀浆。
4℃冷冻离心(5000r/min)15min 取上清液即得空白大鼠肝组织匀浆。