药物分析习题集_附答案

药物分析简答计算题

1.标准品:用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

2.空白试验:在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂均同样加入而进行的试验

3.鉴别试验:根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。

4.灵敏度反应:一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应对这一要求所能满足的程度。

5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。

6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术。

7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正

反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

8.比较法: 指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较不得更大

9重复性:在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度

10重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度

11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低浓度

13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度和精密度

14.耐用性:在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度

15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力

16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。

17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。

18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法用于无适当理化方法进行检定的药物。

1.药品检验工作的基本程序有哪些原始记录和检验报告的要求是什么

取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。药品检验及其结果必须有完整的原始记录实验数据必须真实完整不得涂改记录内容包括——供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期。全部项目检验完毕后应写出检验报告并根据检验结果做出明确的结论对不符合规定的药品还应提出处理意见供有关部门参考。

3中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么

Ch.P2010年版JP(15)BP(2009)USP(33)

5.吸收系数有几种表示方法中国药典收载的是哪种形式

有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法中国药典收载的是百分吸收系数

7.试述古蔡法检砷和Ag-DDC法检砷仪器装置的不同。

主要是判断方法不同前者是比较砷斑颜色的深浅后者是测定吸收度的方法8.一般杂质检查的主要内容有哪些

氯化物检查硫酸盐检查铁盐重金属砷盐溶液颜色溶液澄清度易炭化物炽灼残渣干燥失重水分残留溶剂检查。

9简述生物样品定量分析方法验证的效能指标。

特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、定量下限、样品的稳定性、提取回收率

10.简述在测定血样及组织匀浆中药物的浓度时除去蛋白质的方法。

1加入中性盐如硫酸铵、硫酸镁等。

2加入强酸与重金属离子强酸如三氯醋酸、高氯酸、磷酸等重金属离子如汞盐、铜盐等为阳离子型沉淀剂。

3加入可与水混溶的有机溶剂如乙腈、甲醇、乙醇等可使多数药物从蛋白质结合物中游离出来。

4酶解法。此法不仅可使组织分解并可使药物释出。

11.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理

基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中与银离子定量成盐在滴定过程中先形成可溶性一银盐稍过量的银离子就和药物形成难溶性二银盐沉淀使溶液变浑浊以指示终点。

12.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?

1与硝酸钾-硫酸共热发生硝化反应生成黄色硝基化合物。

2硫酸-亚硝酸钠反应生成橙红色产物。

3甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。

14.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。

结构中具有芳伯氨基在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应可用亚硝酸钠滴定法测定含量用永停法或外指示剂法指示终点。反应条件

1加适量溴化钾2加过量盐酸3室温条件4滴定管尖端插入液面下。

15.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理反应条件和反应现象

水杨酸盐在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液反应在pH46条件生成紫色络合物。对氨基水杨酸钠在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应生成

的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。

16.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量说明测定原理和方法

苯甲酸钠为芳酸碱金属盐易溶于水且水溶液呈碱性用盐酸滴定液滴定时析出不溶于水的游离酸利用游离酸能溶于有机溶剂的性质在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙醚用分液漏斗进行滴定反应将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中减少苯甲酸在水中的浓度使滴定反应完全终点清晰同时还可以降低苯甲酸的解离滴定反应的原理如下

17.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么

对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,与对照品比较,进行限量检查。

18.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄

盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键在注射液的制备过程中易水解生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随储存时间的延长可进一步脱羧转化为苯胺而苯厂又可被氧化为有色物使注射液变黄。

19亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些中国药典采用的是哪种

电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。中国药典采用永停法。

20苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么

利用酮体在310nm波长处有最大吸收而药物在此波长处几乎无吸收限制吸收度的大小来限制杂质的量。

21.什么叫戊烯二醛反应和24-二硝基氯苯反应这两个反应适用于什么样的化合物

二者均属于开环反应适合于吡啶类药物。戊烯二醛反应当溴化氰作用于吡啶环吡啶环发生水解生成戊二醛再与芳伯胺缩合生成黄色的戊烯二醛衍生物。2 4-二硝基氯苯反应在无水条件下将吡啶及其衍生物与二硝基氯苯氯苯共热熔融冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解溶液呈紫红色。

22.如何鉴别尼可刹米和异烟肼

异烟肼与硝酸银反应即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀并生成氮气和金属银在管壁上产生银镜。尼可刹米可用戊烯二醛反应鉴别。

23.异烟肼中游离肼是怎样产生的常用的检查方法有哪些

异烟肼中游离肼是由制备时原料引入或在储藏过程中降解产生的。中国药典2010采用TLC对照品比较法。

24.苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞

加入抗坏血酸的目的是防止本类药物被氧化加醋酸汞的目的是消除氢卤酸盐的干扰。