电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中微量铅和镉
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的化学分析仪器，广泛应用于环境、食品、医药等领域的微量元素分析。
而蔬菜作为人们日常饮食中的重要组成部分，其中可能存在的重金属元素含量一直备受人们关注。
其中镉是一种常见的重金属元素，过量摄入镉会对人体健康产生严重危害，因此对蔬菜中镉含量的监测和评定尤为重要。
在测量蔬菜中镉含量时，使用ICP-MS技术能够快速准确地获得样品中镉的含量，但是在实际测量中不可避免地会受到一些影响因素的影响，因此需要对测量结果的不确定度进行评定，以保证测量结果的准确性和可靠性。
一、实验设计1. 样品准备需要收集一定数量的新鲜蔬菜样品，例如土豆、白菜等。
然后对样品进行清洗和去皮处理，以去除外表的尘土和杂质。
接下来，将样品切碎或者搅拌均匀，以便于取样。
最后按照一定比例将样品称取到实验容器中。
2. 样品预处理经过样品准备后，需进行样品预处理。
将样品加入适量的去离子水或氮添加离子交换树脂进行提取，以去除干扰成分。
然后采用一定的方法进行样品的稀释或者浓缩处理，以满足ICP-MS测量要求。
3. 仪器条件在进行实验测量前，需要对ICP-MS仪器进行适当的条件调整和优化，包括射频功率、激发频率、离子逃逸监测等参数的设置，以保证获得高质量的测量信号。
二、不确定度评定1. 样品制备不确定度样品制备不确定度主要包括样品称取、稀释、提取等过程中的误差。
在进行样品称取和稀释时，可能会存在称取不准确、溶液稀释不均匀等问题，导致样品制备过程中的不确定度增加。
2. 仪器测量不确定度仪器测量不确定度主要包括ICP-MS仪器的稳定性、测量精度等因素引起的误差。
在ICP-MS测量过程中，仪器的稳定性会受到环境温度、气压等因素的影响，导致测量结果的波动，因此需要对仪器测量不确定度进行评定。
3. 校准曲线不确定度校准曲线不确定度是由于标准溶液的配制、校正等过程中引起的误差。
利用电感耦合等离子体质谱法测定肥料重金属砷、镉、铅、铬含量
中国土壤与肥料 2024 （2）doi：10.11838/sfsc.1673-6257.23088利用电感耦合等离子体质谱法测定肥料重金属砷、镉、铅、铬含量李亚丽1，2，3，刘 蜜1，2，3，郭 伟1，2，3，王孝钢4*，汪 洪1，2，3*［1．北方干旱半干旱耕地高效利用全国重点实验室/中国农业科学院农业资源与农业区划研究所， 北京 100081；2．国家化肥质量检验检测中心（北京），北京 100081； 3．农业农村部农产品质量安全肥料源性因子风险评估实验室（北京）， 北京 100081；4．青岛市农业科学研究院，山东 青岛 266109］摘 要：选取7个不同的肥料样品，采用硝酸-盐酸（王水）消解，消解液中砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法氦碰撞模式测定。
结果显示，根据固体称重量为0.2 g，定容体积50 mL，Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg，定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg，根据液体称重量1.0 g，定容体积50 mL，Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg，定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg，待测样品分别进行6组重复测定，结果显示Cr相对标准偏差（RSD）在3.8%～16.8%之间，As的RSD为3.9%～56.5%，Cd的RSD为0.0%～25.7%，Pb的RSD为4.2%～24.5%，样品加标回收率为67.4%～122.0%。
4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定，分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性，经柯克伦检验剔除离群值，保留歧离值后，将格拉布斯检验应用于通过柯克伦检验后的单元平均值，各元素均未发现有单个或成对歧离值或离群值存在。
电感耦合等离子质谱法测定有害元素铅砷镉汞铜的含量
检出限（ ng / L） 80 63 8 69 60
结果显示： 铅在 0 ～ 20 ng / mL； 砷在 0 ～ 20 ng / mL； 镉在 0 ～ 10 ng / mL； 铜在 0 ～ 500 ng / mL； 汞在 0 ～ 5 ng / mL 浓度范围内线性良好。 1． 3． 5 检出限
检出限（ 见表 2） 测定方法： 以样品空白溶液所 产生信号响应标准偏差（ δ） 3 倍所对应的待测元素 浓度表示检出限： 检出限（ ng / L） = 3δ 1． 3． 6 进样精密度试验
Mars 高压微波消解仪（ 美国 CEM 公司） 。硝酸（ 优 级醇，南京化学试剂有限公司） ； 铜单元素标准溶液 （ 100 μg / mL，国家标准物质研究中心，批号： 6001） ；
收稿日期： 2011 － 10 － 18 作者简介： 王勇（ 1982 － ） ，男，在读博士，主要从事天然药物研究与开发与质量控制。E － mail： wangyong06@ hotmail． com
中国野生植物资源
第 31 卷
器，依次测定，记录测量值，从标准曲线上读出各元
素的含量，并计算各元素的测得量，根据各元素的加
入量以及注射液中各元素的已知含量计算回收率及
RSD（ % ） 。结果见表 3
表 3 样品加样回收率测定结果
元素 铅 砷 镉 铜 汞
平均回收率（ % ） 107． 5 95． 7 102． 6 95． 6 98． 6
谱（ ICP － MS） 法同时测定中药注射剂中的 Pb、As、 Cd、Hg、Cu，操作简单、快速、基体干扰少，准确度、灵 敏度高，结 果 可 靠，已 成 为 近 年 来 元 素 分 析 的 重 要 手段。
1 实验部分
1． 1 仪器和试剂 Angilent 7500cx 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪；
微波消解—ICP-MS测定水稻中的微量重金属元素
-2-
1ml HF，密闭消解罐按设定程序（见表 3）进行消解。消解液移至干净的聚四氟乙烯烧杯于 水浴锅里赶多余的 HF，然后将样品液移至 100ml 的容量瓶中，用 2%HNO3 洗涤聚四氟乙烯 杯 3～4 次，合并洗液定容、摇匀备用。同时按同样的方法做试剂空白。
扫描次数 重复次数 采样锥孔径 截取锥的孔径 锥的材质 测量点／峰 检测器模式
设定值
1.5ml/min 7 5
1.0mm 0.7mm
镍
1 双模
2.3 标准曲线的绘制
采用 2%的硝酸介质将混合标准储备液逐级稀释成不同浓度的混合标准溶液系列，用 2% 的硝酸为空白。在优化的仪器条件下，采集空白和标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线。 各元素的线性范围及标准曲线的线性相关性见表 2。
表5 方法的检出限与精密度
Table 5 Detection limits and Reliability of the Method
测定元素
V Co Ni Cu Sr Mo Cd Tl Pb
方法检出限（µg/L） 0.03 0.008 0.01 0.01 0.02 0.01 0.02 0.01 0.01
元素
V Co Ni Cu Sr
表2 元素的线性范围及标准曲线的线性相关性
Table 2 The liner range and correlation coefficient for determination elements
线性范围（µg/L） 线性相关性 元素 线性范围（µg/L）
0.1～6000
表4 对比HNO3- H2O2和HNO3- H2O2-HF体系的消解效果（µg/L）
超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞
超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞发布时间：2022-07-26T05:29:45.409Z 来源：《医师在线》2022年3月6期作者：张婷邹静蒋芳[导读]张婷邹静蒋芳（绵阳市疾病预防控制中心；四川绵阳621000）[摘要]：目的建立铁皮石斛中铅、镉、砷、汞的超级微波消解—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。
方法铁皮石斛粉碎过筛，超级微波消解，ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞的含量。
结果 0 μg/L～100 μg/L范围内，各元素线性关系良好（r=0.99992～0.99998）；称样量为0.5g时，方法检出限为0.0005mg /kg～0.004 mg /kg。
低、中、高三个浓度加标回收率为91.4%～116.8%,RSD为0.4%～5.5%。
结论超级微波消解-ICP-MS法同时测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞，具有很高的灵敏度和准确度，方法简单、快捷，环保，适合日常工作中大批量样品的测定。
[关键词]：超级微波消解；ICP-MS；铁皮石斛铁皮石斛具有滋阴清热，生津益胃，润肺化痰止咳，还有抗氧化、抗肿瘤、降血糖、抗菌等作用[1,2 ]。
目前对铁皮石斛中的活性成分研究较多，对其微量元素含量有一些研究[3，4，5 ]，但是对铁皮石斛中有毒重金属含量研究较少[5，6 ]。
由于铁皮石斛生长周期较长，且其对土壤中的重金属有一定的富集作用[7 ]，因此，测定铁皮石斛中的重金属含量是十分必要的。
目前，铁皮石斛中重金属的测定常用的消解方法有湿消解法、压力罐消解以及微波消解法[3-5，8]。
微波消解是目前使用较多的消解方式，但是其操作较繁琐，批量消解工作量大，可能存在受热不均的情况和消解罐爆罐的情况。
超级微波消解是今年来出现的新技术，具有快速高效安全，酸用量少，耗材价格低，消解能力强，所有的样品能在同样的温度和压力下消解等优点。
对重金属的测定主要有原子吸收光谱法，原子荧光光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[3，8，9]等。
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)法测定茵栀黄注射液中有害元素铅、砷、镉、汞、铜的含量
Ｔ ｓ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ｈｉ ｔ ｏ ｓ ｓｍｐ ｅ，ｆ ｓ ，ｈｉｈ ｓ ｎ ｉｉｉｙ， ｉ ｈ ｃ ｎ ｍｅ ｔｔ ｅ ｄ ｍａ ｒｈ ｒ ｕ ｌｍｅ ｔａ ａ ｙ ｉ ｎ ａｔ ｇ ｅ ｓｔｖｔ ｗｈ ｃ ａ ｅ ｈ ｅ ｎｄ ｆ ａ ｍｆ
Ａｐｒ ２ ２ ． ０１
电感耦 合 等 离 子质 谱 法 （Ｃ ＩＰ—ＭＳ 法 测定 茵栀 黄 注射 液 中 ） 有 害 元 素铅 、 、 、 、 的含 量 砷 镉 汞 铜
王 勇 ，陈 民辉 曹 。 ， 玲
（． １江苏省食 品药 品检验所 ， 江苏 南京 ２ ０ ０ ；． １０ ８ ２ 中国药科大学 天然药化教研室 ， 江苏 南京 ２ ００ ） １０ ９
Ｙｎｈｈ ａｇｉ ｅｔ ｎ ｉ ｉ ｎ ｊｃ ｏ ｚ ｕ ｎ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ ｍ ｃｏ ａｅｄｇｓｏ ；Ｉ Ｐ—ＭＳ ｉｚｉ ａｇｉｊｃ ｏ ；ｈ ｒ ｕ ｌｍｅｔ Ｐ ，Ａ ，Ｃ ， ｙｗｏｄ ｉ ｗ ｖ ｉｅｔ ｎ Ｃ ｒ ｉ ；Ｙｎｈｈ ｎ ｎｅｔ ｎ ａ ｌｅｅ ｎｓ ｂ ｓ ｄ ｕ ｉ ｍｆ
０ ９ ９． Ｔ ｒ ｃｓｏ ｓ ＜ ３． ．９ ｈｅ ｐ ｅ ｉｉ ｎ ｗａ ５％ ． ｎ ｅ ｏ ｅ ｉｓ ｏ ａ ａ ｄ ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｆ ｓ ｍｐｌｓ ｗｅ ｅ ｏ ｈ ａ ｇ ５． ｅ ｒ ｆｔ ｅ ｒ ｎ ｅ ９ ７％ ～１ ． ０７ ５％ ．
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定
电感耦合等离子体质谱仪测量蔬菜中镉含量的不确定度评定电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性和高精确度的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医学检测等领域。
本文旨在利用ICP-MS测量蔬菜中镉含量，并对测量结果进行不确定度评定，以保证数据的可靠性和准确性。
一、仪器与试剂ICP-MS是一种通过离子化并加速样品中的金属离子，然后利用质谱仪分析不同质荷比的技术。
本次测量所采用的是Agilent 7700x型电感耦合等离子体质谱仪，其具有极高的分辨率和灵敏度，能够为蔬菜中微量镉的测定提供可靠的数据支持。
实验所使用的标准品为GBW10026植物材料中的镉标准物质，其镉含量为（0.25±0.01）mg/kg。
实验中采用的溶剂为超纯水，用于稀释样品和标准品。
二、实验步骤1. 样品制备将蔬菜样品通过洗涤、研磨、过滤等步骤制备成均匀的溶液。
为了保证样品的均匀性和准确性，每个样品需取多个平行样品制备。
2. 仪器参数设定将ICP-MS的参数设定为合适的工作条件，包括离子源温度、离子源功率、折射器电压等参数的优化。
3. 样品测定将标准品和样品依次输入ICP-MS进行测定，测定过程中需进行多次重复测量以提高数据的准确性。
三、数据处理与不确定度评定1. 数据处理获得ICP-MS的测量结果后，需对数据进行处理，包括计算平均值、标准偏差等统计指标，以评估数据的准确性和可靠性。
2. 不确定度评定不确定度是测量结果的不确定程度的度量，包括随机误差和系统误差。
在本次实验中，随机误差主要来自于样品制备、仪器测量等环节，而系统误差则来源于仪器的灵敏度、校准曲线的斜率等因素。
通过采用GUM不确定度评定的方法，将随机误差和系统误差进行综合评定，得出最终的不确定度值。
四、实验结果与讨论实验结果表明，蔬菜样品中的镉含量在（0.05±0.01）mg/kg范围内，经过不确定度评定后的结果表明，镉含量的不确定度为±0.01mg/kg，即镉含量的测量结果在0.05mg/kg左右的范围内具有较高的可靠性和准确性。
微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定塑料中的铅、镉、
微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定塑料
中的铅、镉、
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7-6.5 ng·g-1,加标回收率为89.8%-103.5%,相对标准偏差为0.8%-11.3%.
作者：陈玉红张华施燕支王英锋李平 John Lau Steven Wilbur 王海舟作者单位：陈玉红,李平,John Lau,Steven Wilbur(安捷伦科技有限公司,北京,100022)
张华,施燕支,王英锋(首都师范大学分析测试中心,北京,100037)
王海舟(国家钢铁材料测试中心,北京,100081)
刊名：环境化学ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)：2006 25(4) 分类号：X13 关键词：。
电感耦合等离子质谱法快速检测豆类及其制品中铅镉等重金属残留的方法研究
电感耦合等离子质谱法快速检测豆类及其制品中铅镉等重金属残留的方法研究摘要建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法快速检测豆类及其制品中铅镉等重金属残留的方法，样品经过微波消解法、赶酸处理后用ICP-MS进行测定，以蒜粉标准物质为质控标准物质，通过加标回收试验来验证方法的精确度。
实验结果：加标回收率稳定在由低到高分别稳定在82.4%-116.22%范围内，相对标准偏差RSD为0.58%-9.45%，标准物质测定值均在标准参考范围内，表明该方法准确简便、灵敏、可靠、快速，适用于豆类及其制品中铅镉等重金属的检测。
关键词：电感耦合等离子质谱法，重金属，豆类及其制品，微波消解法Rapid detection of heavy metal residues such as lead and cadmium in legume and its products by inductively coupled plasma massspectrometry (ICP-Ms)AbstractEstablish ICP-Ms method for rapid detection of lead and cadmium in beans and its products such as heavy metal residues, the method of sample after microwave digestion using nitric acid, driven by icp-ms determination after acid treatment, garlic powder standard substance for the quality control standard, by standard addition recovery test to verify the accuracy of the method. The result: standard addition recovery rate steady at from low to high were stable at 82.4% - 116.22% range, relative standard deviation RSD was 0.58% - 9.45%, standard substance measurements are within the scope of the standard reference, show that the method is simple, rapid, sensitive, reliable, accurate is suitable for analysis of heavy metals such as lead and cadmium in beans and its products.Key words：Inductively coupled plasma mass spectrometry，Heavy metal，Beans and soy products，Microwave Digestion Method.目录1 绪论 (3)1.1研究背景 (3)1.2豆类及其制品的概述与营养价值 (4)1.3 ICP-MS概况 (5)1.4本研究意义 (6)2材料与方法 (7)2.1实验原理 (7)2.2实验材料 (8)2.2.1原料 (8)2.2.2主要仪器设备 (8)2.2.3主要试剂 (8)2.2.4试剂配制 (9)2.2.4标准溶液 (9)2.2.5标准溶液的配制 (9)2.3方法[26-28] (10)2.3.1试样制备 (10)2.3.2仪器工作条件 (10)2.3.3标准曲线的制作 (11)2.3.4试样溶液的测定 (11)2.3.5分析结果的表述 (11)2.3.6方法检出限、定量限与仪器下限 (11)2.4加标回收实验 (12)2.5方法的验证 (13)3结果与结论 (14)3.1实验结果与分析 (14)3.2加标回收实验结果与分析 (14)3.2.1低浓度级别（2.0 µg/L）加标回收率 (14)3.2.2中浓度级别（20µg/L）加标回收率 (15)3.2.3高浓度级别（32 µg/L）加标回收率 (16)3.2.4加标回收率数据分析 (16)3.3方法验证结果与分析 (17)4讨论 (18)参考文献 (18)致谢 ·····························································错误!未定义书签。
电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留
电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留徐慧;奚玮【摘要】目的建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(A1)16种元素的含量.方法以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据.结果 16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002～0.455 μg/kg,各元素回收率在82％～103％之间,RSD＜5％.结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定.%Objective To establish a method for the determination of 16 elements including Pb,Cd,As,Hg,Cu,Sb,Sn,Cr,Ni,Ba,Mn,Ti,Ag,Be,Dy,Al in Flos Rosae Rugosae by the inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).Methods The test samples were prepared by the microwave digestion method and the data were collected by the completely quantitative method.Results The linear relations of the standard curves in 16 kinds of elements were good.The linearity correlation coefficients(r) for all detected elements were above 0.999 5.The detection limits were in the range of 0.002-0.455 μg/kg.The recovery rates of the detected elements were 82％-103％ with RSD ＜ 5％.Conclusion The established method issimple,fast,sensitive,accurate and suitable for the sample determination of Chinese medicinal materials.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)014【总页数】2页(P70-71)【关键词】电感藕合等离子体-质谱;微波消解;玫瑰花【作者】徐慧;奚玮【作者单位】山东省青岛市药品检验所,山东青岛 266071;山东省青岛市药品检验所,山东青岛 266071【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71玫瑰花是蔷薇科植物玫瑰 Rosa rugosa Thumb.的干燥花蕾[1]，在我国已有2 000多年的栽培历史，主产于山东、甘肃、安徽、浙江、河北、内蒙古等地，主要含有挥发油、黄酮、鞣质、脂肪油、氨基酸等化学成分，具有行气解郁、和血止痛的功效，已被大众作为一种日常保健饮品，用量较大。
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原 子荧 光 法 、 电感耦 合 等离 子 体 发射 光 谱 法 ［ 和 电 ］ 感耦 合等 离子体 质谱 法［ 。 ］ 本 文采 用 密 闭微 波 消解 溶 样 ，具 有 瞬 时到 达 高 温 、 热 均 匀 、 解 能力 强 、 少 溶 样 所 用试 剂 的 特 加 消 减 点， 较好 地 避免 了溶样 过 程 给样 品带来 的污 染 ． 改善 了工作 环境 。 电感 耦合 等离 子体 质谱仪 测定 溶液 中 用
中图 分 类 号 ：Ｓ０ ． Ｔ ２ ７３ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编号 ：６ ４ １６ （０ １ ｌ０ ３ — ３ １ ７— １ １ １） 一 ０ ２ ０ ２ Ｏ
随 着 现代 科学 技 术 的 发展 和 人类 环 保 意识 的增
公 司 ； ／ Ｐ一５ Ｃ微 波消 解 仪 ： ＷＲ Ｂ Ｔ 北京 盈 安 美诚 科 学
氢 ２ｍ 摇 匀 ， 紧消 解 罐 ， 消 解 罐放 在 微 波 消解 Ｌ， 拧 将 仪 中按 微 波 消解 程序 （ 见表 １ 进行 消解 。消解 完成 ）
干扰 少和 多元素 同时测 定 等特点 ， 当前测 定植 物样 是
品 中铅 和镉 含量 的较 理想 的方法 。
后 ， 却至 室温 ， 冷 打开 消解罐 ， 溶液用 超纯 水转 移至 将
王 瑞 敏
（ 国土 资源部 沈阳矿 产资源监督检 测 中心， 阳 １０ ３ ） 沈 １０ ２ 摘要 ： 选用硝酸和过氧化氢的混合 消解液对植物样 品进行封 闭微波消解 ， 利用电感耦合等离子体质谱 仪（Ｃ — ）采用 在线加入 ＩＰ Ｍｓ ，
内标 法 ， 接 测 定 植 物 样 品 中微 量 铅 和镉 的含 量 。方 法 最 低 检 出 限为 ： ００ ０ 直 铅 ．１ ｇ镉 ００ ８ ｇｇ 相 对 标 准 偏 差 为 ： １ ４ ， ． ／； ０ 铅 ． ％～ ３
家标 准物 质研 究 中心提供 的 国家一 级标 准物质 ： 合 混
吸收， 其危 害可 通过食 物链 传递 、 集和放 大 。 富 铅对 人 体 的健康 影响是 全身 性 的 、 系统 的 ， 中神经 系统 、 多 其 血液 和造 血系统 最 为敏感 ： 镉在 人体 内的积 累会引起 心力 衰竭 、 动脉 硬化 等疾病 。
５ ．、０ ． ｎ／ ，将 混合标 准溶 液逐级 稀 释配制 而 ００ １０ ｇｍＬ ０ 成； 质谱调 谐 液 ｐＢ 、ｏＩ、 ＝ ０ｎ／ Ｌ 内标 溶 液 （ ｅＣ 、 Ｕ）５ ｇｍ ； ｎ
ｐ Ｒ ） ２ ｇ ｍ ； 酸 ， 级 纯 ； 氧 化 氢 ， 级 纯 ； （ ｅ ＝ ０ｎ ／ Ｌ 硝 优 过 优 实验 室用水 为超 纯水 。
１ 材料 与方法
１１ 仪器设 备 ．
２ Ｌ比色管中， ０ｍ 稀释至刻度 ， 摇匀 ， 备用。同时做流
程空 白。
ｘ系列 ２型 电感耦 合 等离 子体 质谱 仪 ： 国热 电 美
收稿 日期 ：０ ０ １— ６ ２ １— ２ ２
１ ． 仪 器条件 ．２ ３
１ ． 测定 ．３ ３
仪 器 条件见 表 １ 和表 ２ 。
第 １ 总第 １９期 期 ９
２１ ０ １年 １月
农业科 技 与装备
Ａｇ ｉ ｕ ｔ ｒ Ｓ ｉｎｃ ＆ Ｔｅ ｈ ｌ ｇ ｎ Ｅｑ ｐｍ ｅ ｒｃ ｌｕ ￣ ｃ ｅ ｅ ｃ ｎｏ ｏ ｙ ａ ｄ ｕｉ ｎｔ
Ｎ ｏ． １ＴｏｒｌＮ ｏ．９ ａ １９
电感耦合等离子体质谱法 （ — Ｉ ＭＳ） ＣＰ 测 定植 物 中微 量 铅 和 镉
强 ， 和镉 对人 类环 境及 健康 的影 响越来越 被 人们 重 铅 视 。铅 和镉 在 自然界 中分 布很 广 ， 二者都是 蓄积性 毒
物。 土壤 中含有 的铅 和镉 可 以通 过植 物 的根 系被植 物
仪器 有 限公 司 。
１２ 主要 试剂 ．
标 准储 备 溶 液 ｐ Ｐ ） ｌｇＬ ｐＣ ） ｌｇＬ 为 国 （ｂ ＝ ／ 、（ ｄ＝ ／ ，
作。
２１ 年第 １ ０１ 期
王瑞敏 ： 电感耦 合等 离子 体质 谱 法 （ｃ — ） 定植 物 中微 量铅 和镉 Ｉ Ｐ Ｍｓ测
３ ３
表 １ 微 波 消 解 仪 工 作 条 件
Ｔａ ｅ １ Ｗ ｏ ｏｎｄｉｉ ｏ ｉｒ ｂｌ ｒｋ ｃ ｔｏｎ ｆｍ ｃ ｏｗａｖ ｇ ｓ ｏ ｅ ｄ ｅ ｔ ｎ ｉ ｉ
开机 ， 当仪 器真 空度达 到要 求后 ， 火 ， 点
稳 定 ３ ｉ． ０ｍｎ 用调谐 液优 化仪器 各参 数 。选 择测 试方
法． 分别 测定 流程 空 白液 、 准系列 及样 品 ， 分 析软 标 用
作者简介 ： 王瑞敏 （９ ４ ）女 ， １６ 一 ， 高级 工程 师， 事分析检 测工 从
６１％， ４５ ％－ ．１ 加标 回收率为 ： ９ ．％一 ０ ．％， ９ ．％～ ０ ． ． ５ 镉 ． ３ ８５ ％； 铅 ４０ １２２ 镉 ６ Ｏ １０ ％。此方法简单 、 Ｏ 快速 ， 具有 良好 的准确度和精密度 。
关键词 ： 封闭微波消解 ； 电感耦合等离子体质谱法 ； 植物样品 ； 铅和镉
植 物 中铅 和镉 的测 定一 般 采 用原 子 吸 收法 ［ ］ １、 ， （ｂＣ ） ｌ０ｘ Ｌ 由标 准 储 备 液逐 级 稀 ｇ
释 而成 ； 准标 准 系列 ｐ Ｐ 、 ｄ ＝００ １ 、．、００ 校 （ ｂ Ｃ ） ． 、． ５０ １．、 ０
铅和镉 含量 。 方法 具有 简单 、 该 快速 、 准确 、 敏度高 、 灵
１３１ 样 品预 处理 ．．
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瑙球 磨机 加工 ． 度 为 ０１０ｍ 植 物样 品于消 解 内 粒 ．８ ｍ） 罐中 ， 用少 量 水 冲洗 罐 壁 ， 入 浓 硝 酸 ２ｍＬ 过 氧化 加 、