仪器分析伏安极谱法试题及答案
伏安法与极谱法
第12章伏安法与极谱法【12-1】极谱分析是一种特殊的电解方法，其特殊性表现何在？答：1）电极的特殊性；2）电解条件的特殊性；3）测量方法的特殊性。
电极的特殊性：采用一大一小的电极：大面积的去极化电极——参比电极；小面积的极化电极－滴汞电极；电解条件的特殊性：电解是在加入大量支持电解质、静置、不搅拌的情况下进行。
电解过程完全由被测物质从溶液本体向滴汞电极表面扩散的过程所控制。
测量方法的特殊性：它是根据电解过程的电流—电压（电位）曲线进行定性、定量分析的，电解电流很小，经电解后溶液的组成和浓度没有显著变化，可反复多次测定。
【12-2】请画出经典极谱法基本装置图，并指明各主要元件的名称和作用。
【12-3】说明“”形极谱波形成的原因。
【12-4】伊尔科维奇方程的数学表达式是什么？每个符号的意义和单位是什么？从伊尔科维奇方程可以看出影响平均极限扩散电流的因素有哪些？【12-5】1/2ϕ是什么？它有什么特点和用途？答：φ1/2的含义是扩散电流为极限电流的一半时的电位，称为半波电位，1/2 1/21/2 =+ln O RR ODRTzF Dγϕϕγ。
在一定的实验条件下，1/2ϕ是一个常数，与电活性物质的浓度无关，可作极谱定性分析的依据。
【12-6】什么是极谱分析的底液？它的组成是什么？各自的作用是什么？答：底液:为了改善波形，极谱分析的试液中加入一些辅助试剂，这种含有各种试剂的溶液成为极谱分析的底液，通常包含：支持电解质、消除迁移电流，极大抑制剂：消除极大现象。
除氧剂：消除氢波或氧波的干扰，络合剂：消除其他共存离子的干扰。
【12-7】什么是极谱波的对数分析？它有什么用途？【12-8】什么是可逆波和不可逆波？它们的根本区别是什么？不可逆波能否用于极谱定量分析？答：定义略。
可逆极谱波与不可逆极谱波是按电极反应的可逆性来分的，其根本区别在于电极反应是否存在过电位。
可逆极谱波的电位反应速度很快，比电活性物质从溶液向电极表面扩散的速度要快，极谱波上的电流完全受扩散速度控制；而不可逆极谱波的电极反应速度要比扩散的速度慢（由于过电位的存在），极谱波上的电流不完全受扩散速度控制，也受电极反应速度控制。
试题解答45(极谱分析法)
第四章 极谱分析法第五章 极谱分析新方法及相关技术思考与习题1．在直流极谱分析法中，当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变以及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？解答 ϕdme 要变，C s 不变（C s →O ）。
2．某两价阳离子在滴汞电极上还原为金属并生成汞齐，产生可逆极谱波。
滴汞流速为1.64mg·s -1，滴下时间为4.25s ，该离子的扩散系数为7.8×10-6cm 2·s -1，其浓度为6.0×10-3 mol·L -1。
试计算极限扩散电流及扩散电流常数。
解答：∵ n=2, m=1.64mg ·s -1, t=4.25s, D=7.8×10-6cm 2·s -1 C o =6.0×10-3mol ·L -1=6mmol ·L -1 ∴ i d =607D 1/2m 2/3t 1/6C=607×2×(7.8×10-6)y2(1.64)2/3(4.25)6×6=23.9μA I=607nD 1/2=607×2×(7.8×10-6)1/2=3.393．上题中，如试液体积为25mL ，在达到极限电流时的外加电压下电解试液1小时，试计算被测离子浓度降低的百分数。
解答：电解1小时，消耗电量 Q=i d ·t=23.9×10-6A ×3600s=8.244×10-2C 电解的金属离子摩尔数 Q/nF=4.27×10-7mol 占溶三乙中总离子百分数：%427.0%100104102571027.4=⨯⨯⨯⨯-⨯4．在0.1mol·L -1氯化钾底液中，含有浓度为1.00×10-3mol.L -1的CdCl 2，测得极限扩散电流为9.82μA 。
仪器分析练习题及答案
1。
简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好.3．仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章电分析导论1.计算[Cu2+］= 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0.337V）2。
已知电极反应Ag++ e—＝Ag的EθAg+，Ag为0.799V，电极反应Ag2C2O4+ 2e—＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4，Ag为0。
490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。
3。
已知电极反应Zn2++ 2e—＝Zn的EθZn2+，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。
求电极反应Zn（CN）42—+ 2e—＝Zn + 4 CN—的标准电极电位EθZn（CN）2—,Zn.4答案：1。
计算[Cu2+] = 0。
0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0。
337V）解：电极反应为:Cu2++ 2e—＝Cu按照能斯特方程，铜电极的电位为:E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln［αCu2+ /αCu]金属的活度为常数,作为1，在非精度的情况下，可以认为αCu2+=[Cu2+]。
则求得（25℃时）E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln［Cu2+]=0。
344+（0.059/2）•lg0.0001=0.226V2。
已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+，Ag为0。
799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e—＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数.解：根据能斯特方程：EθAg2C2O4,Ag= E Ag+,Ag=EθAg+，Ag + 0.059lg［Ag+］= EθAg+,Ag + 0.059lg（Ksp/［C2O42-]）1/2已知EθAg2C2O4，Ag为0.490V,EθAg+ ,Ag为0。
伏安分析法选择题
2、在酸性溶液中，消除由O2而产生氧波的方法是（）A、在溶液中通入N2、H2等气体；B、在溶液中通入CO2气体C、在溶液中加入Na2SO3晶体数粒D、在溶液中加入铁粉3、下列因素对扩散电流不产生影响的是（）A、毛细管特性B、空气湿度C、温度D、溶液组分6、极限扩散电流的大小与温度的关系是（）A、随温度升高而增加B、随温度升高而减小C、随温度降低而增加D、与温度无关10.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （）A通N2除溶液中的溶解氧B加入表面活性剂消除极谱极大C恒温消除由于温度变化产生的影响D在搅拌下进行减小浓差极化的影响11.迁移电流来源于( )A电极表面双电层的充电过程B底液中的杂质的电极反应C电极表面离子的扩散D电解池中两电极间产生的库仑力7、下列不是影响极谱分析的干扰电流？（）A、残余电流B、扩散电流C、迁移电流D、充电电流8、消除迁移电流的方法是（）A、在溶液中加入大量的支持电解质B、在溶液中加入Na2CO3C、在溶液中加入明胶等极大抑制剂D、在溶液中加入掩蔽剂17.在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是( )A通入氮气B通入氢气C加入Na2CO3D加入Na2SO313.在任何溶液中都能除氧的物质是( )A N2B CO2C Na2SO3D还原铁粉14.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是( )A极限扩散电流B迁移电流C残余电流D极限电流15.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( ) A极谱极大电流B迁移电流C残余电流D残留氧的还原电流16.极谱扣除残余电流后得到的电流包含( )A残余电流B扩散电流C电容电流D迁移电流7、极谱分析是特殊的电解分析，其电解条件的特殊性表现在（）A、使用了两支性能相反的电极，通过电解池的电流很大B、极谱分析时溶液保持静止，加有大量的支持电解质C、试液浓度越小越好D、A和B8、严重限制经典极谱分析检测下限的因素是（）A、电解电流B、扩散电流C、极限电流D、充电电流9、扩散电流与物质黏度的关系是（）A、黏度越大，扩散系数越小，扩散电流也越小B、黏度越大，扩散系数越小，扩散电流也越大C、黏度越小，扩散系数越小，扩散电流也越小D、黏度越大，扩散系数越大，扩散电流也越小17、溶液中的氢离子在滴汞电极上还原而产生氢波，一般发生的电位是（）A、-1.2V~-0V(vs.SCE)B、-1.2V~1.4V(vs.SCE)C、0V~-1.4V(vs.SCE) B、-1.0V~-1.2V(vs.SCE)伏安法第二次习题19、按照电极反应的可逆性来分，可将极谱波分为（）A、还原波B、氧化波C、综合波D、可逆波和不可逆波15、阴极波方程式适用于（）A、不可逆过程B、可逆过程C、不可逆与可逆过程D、部分可逆过程20、半波电位是否为定值与下列因素（）无关。
第五章极谱与伏安分析法习题
第五章极谱与伏安分析法习题一、简答题1.伏安和极谱分析时一种特殊情况下的电解形式，其特殊表观在哪些方面？2.极谱分析法采用的滴汞电极具有哪些特点？在极谱分析法中为什么常用三电极系统？3.什么是极化电极？什么是去极电极？试结合极谱分析加以说明。
4.何谓半波电位？它有何性质和用途？5.何谓极谱扩散电流方程式(也称尤考维奇方程式)？式中各符号的意义及单位是什么？6.影响极谱扩散电流的因素是什么？极谱干扰电流有哪些？如何消除？7.极谱的底液包括哪些物质？其作用是什么？8.直流极谱法有哪些局限性？应从哪些方面来克服这些局限性？9.试比较单扫描极谱法及循环伏安法的原理、特点和应用等方面的异同点。
10.试述脉冲极谱法的基本原理，为什么示差脉冲极谱法的灵敏度较高？11.极谱催化波有哪些类型？各类催化波产生的过程有何不同？12.试述溶出伏安法的基本原理及分析过程，解释溶出伏安法灵敏度比较高的原因。
13.脉冲极谱的主要特点是什么？14.单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别？为什么？15.在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极？16.在极谱分析中，影响扩散电流的主要因素有那些？测定中如何注意这些影响因素？17.为何说极谱分析是一种特殊的电解分析？18.在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？19.极谱分析的定量依据是什么？有哪些定量方法？20.影响扩散电流的主要因素有哪些？测定时，如何注意这些影响影响因素？二、填空题1.883型笔录式极谱仪由三部分组成，即主机、记录仪和2.滴汞电极的滴汞面积很，电解时电流密度很，很容易发生极化，是极谱分析的3.极谱极大可由在被测电解液中加入少量物质予以抑制，加入可消除迁移电流。
4.是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的形成的，所以也叫5.选择极谱底液应遵循的原则：好；极限扩散电流与物质浓度的关系；干扰少等。
6.我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7，在最后才加上我的以观察i-v曲线。
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
第5章伏安分析
第5章伏安分析第五章伏安分析法一、判断题（对的内打√, 错的打×）1、极谱分析中电级的特殊性表现在电解过程中使用的电极都是极化电极，其中一支是面积很小的滴汞电极和另一支面积很大的饱和甘汞电极。
（×）2、电容电流又叫充电电流，它是由电极反应产生的，所以又称之为法拉第电流。
（×）3、在电位分析中，是在通过的电流接近于零的条件下，测量指示电极的平衡电位；而在极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的。
（√）4、残余电流包括充电电流和微量杂质的还原所产生的电流，而充电电流的大小只约为10-7A数量级，因此其对极谱和伏安分析的灵敏度影响不大。
（×）5、极谱分析中，电解电流的大小主要决定于离子由溶液本体到达电极表面的扩散运动所控制。
（√）6、消除极谱极大现象的方法是在溶液中加入Na2SO4或抗坏血酸等物质。
（×）7、极谱波可以分为可逆波和不可逆波，可逆波是指在相同的测定条件下，其还原波与氧化波的半波电位相同。
（√）二、选择题1、极谱波形成的根本原因为（C）A、汞滴表面的不断更新B、溶液中的被测物质向电极表面扩散C、电极表面附近产生浓差极化D、电化学极化的存在2、极谱分析是特殊条件下进行的电解分析，其特殊性表现在（D）A、使用了两支性能相反的电极，溶液静止B、试液浓度越小越好C、通过电解池的电流很小，加有大量电解质D、A+C3、极谱法使用的指示电极是( C)A、玻璃碳电极B、铂微电极C、滴汞电极D、饱和甘汞电极4、恒电位电解时，为减小浓差极化，下列措施不正确的是（D）A、增大工作电极面积或减小电流密度B、提高溶液的温度C、加强机械搅拌D、减小溶液的浓度5、极谱分析的电解池由三部分组成，即滴汞电极，饱和甘汞电极与铂丝辅助电极，这是为了( A)A、有效地减少iR电位降B、消除充电电流的干扰C、提高方法的灵敏度D、增加极化电压的稳定性6、下面说法正确的是（C）A、极谱半波电位相同的，都是同一种物质B、极谱半波电位随被测离子浓度的变化而变化C、当溶液的组成一定时，任一物质的半波电位相同D．半波电位是定量分析的依据7、在方程i d = 607nD1/2m2/3t1/6c中，i d 是表示（D）A、极限电流B、扩散电流C、残余电流D、平均极限扩散电流8、极谱法测定某元素，汞滴滴下时间为5s时，获得扩散电流为7.3μA，若保持汞流速度不变，当汞滴滴下时间为3s时，其扩散电流为：（ A ）A．6.7(6.3)μA B．2.9μA C．7.3μA D．5.4μA9、某未知液10.0mL中锌的波高为4.0cm，将0.50mL 1×10-3mol/L的锌标准溶液加到该未知液中去，混合液中锌的波高增至9.0cm，未知液中锌的浓度是多少? （C）A、1.34×10-4 mol/LB、2×10-4 mol/LC、3.67×10-5 mol/LD、4×10-4mol/L10、在进行极谱定量分析时，为什么要求保持标准溶液和试样溶液的组成基本一致（ B ）A、使干扰物质的量保持一致B、使被测离子的扩散系数相一致；C、使充电电流的大小保持一致D、使迁移电流的大小保持一致11、极谱法测定一个成分很复杂的试样中的某成分时，首选的定量分析法是( A )A、标准加入法B、直接比较法C、标准曲线法D、内标法12、在电解池中加入支持电解质的目的是为了消除（ D ）A、氢波B、极谱极大C、残余电流D、迁移电流13、在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ D ）A、通N2除溶液中的溶解氧B、加入表面活性剂消除极谱极大C、恒温消除由于温度变化产生的影响D、在搅拌下进行减小浓差极化的影响14、下面哪一种方法不适用于消除氧波（D）A、在中性或碱性底液中加入亚硫酸钠B、溶液中通入惰性气体氩C、在微酸性可碱性底液中加入抗坏血酸D、在碱性底液中通入二氧化碳15、极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中加入以下何种物质消除（A）A、通入氮气B、通入氧气C、加入硫酸钠固体D、加入动物胶。
伏安与极谱分析法习题分析
伏安与极谱分析法习题一、简答题１．产生浓差极化的条件是什么？２．在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积应该很小，而参比惦记则应具有大面积？３．在极谱分析中，为什么要加入大量支持电解质？加入电解质后电解池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？４．当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？５．残余电流产生的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？６．极谱分析用作定量分析的依据是什么？有哪几种定量方法？如何进行？７．举例说明产生平行催化波的机制．８．方波极谱为什么能消除电容电流？９．比较方波极谱及脉冲极谱的异同点．二、选择题1．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （）A 通N2除溶液中的溶解氧B 加入表面活性剂消除极谱极大C 恒温消除由于温度变化产生的影响D 在搅拌下进行减小浓差极化的影响2．交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L 左右，和经典极谱法相当，其灵敏度不高的主要原因是 ( )A 在电解过程中没有加直流电压B 采用了快速加电压方式，有较大的充电电流C 迁移电流太大D 电极反应跟不上电压变化速度3．对可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? ( )A E1/2＝(O x／R ed)B E 1/2与条件电位完全相等C O x的阴极波的半波电位与R ed的阳极波的半波电位相等D 阴极波和阳极波的半波电位不等4．经典的直流极谱中的充电电流是 ( )A 其大小与滴汞电位无关B 其大小与被测离子的浓度有关C 其大小主要与支持电解质的浓度有关D 其大小与滴汞的电位, 滴汞的大小有关5．极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( )A 极谱极大电流B 迁移电流C 残余电流D 残留氧的还原电流6．极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( )A残余电流B扩散电流 C电容电流 D迁移电流7．在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( )A电解分析法 B库仑分析法 C极谱分析法 D离子选择电极电位分析法8．在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( )A通入氮气 B通入氢气 C加入Ｎａ2ＣO3 D加入Ｎａ2ＳO39．在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是 ( )A 经典极谱法B 方波极谱法C 交流极谱法D 单扫描极谱法10．在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是( )A极限扩散电流 B迁移电流 C残余电流 D极限电流11．在任何溶液中都能除氧的物质是 ( )A N2B CO2C Na2SO3D 还原铁粉12．某未知液 10.0mL 中锌的波高为 4.0cm，将 0.50mL 1×10-3mol/L 的锌标准溶液加到该未知液中去，混合液中锌的波高增至 9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( )A 1.34×10-4B 2×10-4C 3.67×10-4D 4×10-413．交流极谱与经典极谱相比 ( )A 交流极谱的充电电流大, 但分辨率高B 交流极谱的充电电流大, 分辨率也差C 交流极谱的充电电流小, 分辨率也差D 交流极谱的充电电流小, 分辨率高14．在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是 ( )A 防止在溶液中产生对流传质B 有利于在电极表面建立扩散层C 使溶解的气体逸出溶液D 使汞滴周期恒定15．迁移电流来源于 ( )A 电极表面双电层的充电过程B 底液中的杂质的电极反应C 电极表面离子的扩散D 电解池中两电极间产生的库仑力三、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称______，又称______，饱和甘汞电极称为_______，又称______。
仪器分析考试练习题和答案(4)
仪器分析考试练习题和答案第11章电解与库仑分析法【11-1】解释下列名词。
电解、理论分解电压、实际分解电压、析出电位、控制电流电解法、控制电位电解法、汞阴极电解法、死停终点法、电流效率。
答：电解：将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，（又称电解液），在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程。
理论分解电压：使被电解的物质在两个电极上产生迅速的、连续不断的电极反应时所需要的最小外加电压的最小外加电压。
实际分解电压：指使电解质在电极上分解生成电解产物所需施加的最小电压。
析出电位：物质在阴极上产生迅速的连续不断的电极反应而被还原析出时所需要的最正的阴极电位或在阳极上被氧化析出时的阴极电位；或在阳极上被氧化析出时所需要的最负阳极电位。
控制电流电解法：在恒定的电流条件下进行电解，通过称量电解前后电极上沉积的析出物的质量来进行定量分析。
控制电位电解法：控制工作电极（阴极或阳极）电位为一恒定值的条件下进行电解的分离分析方法。
汞阴极电解法：电解时以汞作阴极，铂为阳极的电解法。
死停终点法：指把两个相同的铂电极插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。
电流效率：指电解时在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出的析出或溶解量之比，通常用符号η表示。
【11-2】什么是电解分析和库仑分析？它们的共同点是什么？不同点是什么？答：电解分析是指在外加电压的作用下通过电极反应将试液中的待测组分转变为固相析出，称量析出物的重量以求得被测组分的含量。
库仑分析是指通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。
共同点：测定的过程中不需要基准物质和标准溶液，且都基于电解反应。
不同点：电解分析采用称量电解后铂阴极的增量来定量的，电极不一定具有100％的电流效率；库仑分析用电解过程中消耗的电量来定量，要求电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100％的电流效率，电量全部消耗在被测物质上。
伏安分析、库仑分析习题及答案-10页word资料
伏安与极谱分析法习题一、选择题1．在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （D）A 通N2除溶液中的溶解氧B 加入表面活性剂消除极谱极大C 恒温消除由于温度变化产生的影响D 在搅拌下进行减小浓差极化的影响2．迁移电流来源于(D)A 电极表面双电层的充电过程B 底液中的杂质的电极反应C 电极表面离子的扩散D 电解池中两电极间产生的库仑力3．对可逆电极反应, 下列哪种说法是正确的? (C)A、E1/2＝(Ox／Red)B、E 1/2与条件电位完全相等C、Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等D、阴极波和阳极波的半波电位不等4．在极谱分析中，常加入大量支持电解质，其作用是：D、A.增加导电能力B.调节总离子强度C.消除残余电流的影响D.消除迁移电流的影响5．极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? (A ) A 极谱极大电流 B 迁移电流C 残余电流D 残留氧的还原电流6．极谱扣除底电流后得到的电流包含(B)A残余电流B扩散电流C电容电流D迁移电流7．在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是(C)A电解分析法B库仑分析法C极谱分析法D离子选择电极电位分析法8．在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是( D)A通入氮气B通入氢气C加入Ｎａ2ＣO3D加入Ｎａ2ＳO39．在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是(B)A 经典极谱法B 方波极谱法C 交流极谱法D 单扫描极谱法10．在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是(A)A极限扩散电流B迁移电流C残余电流D极限电流11．在任何溶液中都能除氧的物质是(A)A N2B CO2C Na2SO3D 还原铁粉12在极谱分析中, 通氮气除氧后, 需静置溶液半分钟, 其目的是(A)A 防止在溶液中产生对流传质B 有利于在电极表面建立扩散层C 使溶解的气体逸出溶液D 使汞滴周期恒定．二、填空题1.在极谱分析中滴汞电极称工作电极，又称极化电极，饱和甘汞电极称为参比电极，又称去极化电极。
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伏安极谱法 一、选择题 1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除 ( ) (1)极谱极大电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)充电电流 2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是 ( ) (1)对被测定物质进行了预电解富集 (2)在悬汞电极上充电电流很小 (3)电压扫描速率较快 (4)与高灵敏度的伏安法相配合 3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为 ( ) (1)两个电极都是极化电极 (2)两个电极都是去极化电极 (3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 (4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极 4.二只 50mL容量瓶，分别为 (1)、(2)，在 (1)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 ，测得扩散电流为 10μA，在 (2)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 ，再加LCd2+标准溶液 ，测得扩散电流为 15μA，未知溶液中 Cd2+的浓度是多少 (mol/L) ( ) (1) (2) (3) (4) 5.某金属离子可逆还原,生成二个极谱波,其直流极谱波的波高近似为1:2,请问在单扫极谱中它们的峰高比近似为 ( ) (1)1:2 (2)<1:2 (3)>1:2 (4)相等 6.方波极谱法中采用225Hz的频率是为了满足方波半周期时间t与时间常数RC有以下关系 ( ) (1)t=RC (2)t=3RC (3)t=4RC (4)t=5RC 7.某有机化合物在滴汞上还原产生极谱波 Ｒ＋nＨ+＋nｅ-ＲＨn请问其E1/2( ) (1)与Ｒ的浓度有关 (2)与Ｈ+的浓度有关 (3)与ＲＨn的浓度有关 (4)与谁都无关 8.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于 ( ) (1)交流极谱分辨率较高 (2)交流极谱对可逆体系较敏感 (3)交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流 (4)交流极谱中氧的影响较小 9.在极谱分析中，在底液中加入配合剂后，金属离子则以配合物形式存在，随着配合剂浓度增加,半波电位变化的方式为 ( ) (1)向更正的方向移动 (2)向更负的方向移动 (3)不改变 (4)决定于配合剂的性质，可能向正，可能向负移动 10.极谱定量测定时,试样溶液和标准溶液的组分保持基本一致,是由于 ( ) (1)被测离子的活度系数在离子强度相同时才一致 (2)使被测离子的扩散系数相一致 (3)使迁移电流的大小保持一致 (4)使残余电流的量一致 11.方波极谱法的检出限受到下列哪种干扰电流限制 ( ) (1)充电电流 (2)残余电流 (3)毛细管噪声电流 (4)氧的还原电流 12. JP-1型单扫极谱仪,采用汞滴周期为7s,在后2s扫描,是由于 ( ) (1)前5s可使被测物充分地吸附到电极上 (2)滴汞后期,面积变化小. (3)前5s可使测定的各种条件达到稳定 (4)后期面积大,电流大 13.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是 ( ) (1)防止在溶液中产生对流传质 (2)有利于在电极表面建立扩散层 (3)使溶解的气体逸出溶液 (4)使汞滴周期恒定 14.极谱分析中,与扩散电流无关的因素是 ( ) (1)电极反应电子数 (2)离子在溶液中的扩散系数 (3)离子在溶液中的迁移数 (4)电极面积 15.与可逆极谱波的半波电位有关的因素是 ( ) (1)被测离子的浓度 (2)支持电解质的组成和浓度 (3)汞滴下落时间 (4)通氮气时间 16.若欲测定10-9mol/L的Pb2+,宜采用的分析方法是 ( ) (1)直流极谱法 (2)方波极谱法 (3)阳极溶出法 (4)脉冲极谱法 17.不可逆极谱波在达到极限扩散电流区域时，控制电流的因素是 ( ) (1)电极反应速度 (2)扩散速度 (3)电极反应与扩散速度 (4)支持电解质的迁移速度 18.在恒电位极谱分析中，滴汞电极的面积与汞的流速和滴下的时间 t 的关系是( ) (1) m2/3 t1/6 (2) m2/3 t2/3 (3) mt (4) t1/6/m1/3 19.常规脉冲和微分脉冲极谱法的区别是 ( ) (1)示差脉冲是加一个等振幅的脉冲电压,它扣除了直流电压引起背景电流的影响 (2)示差脉冲类似交流极谱,电容电流的影响较大 (3)常规脉冲极谱,电容电流的影响较小 (4)示差脉冲仅对常规脉冲的结果进行了数学上的微分处理 20.请指出方波极谱加电压的方式 ( ) (1)线性扫描电压,速度为200mV/min (2)线性扫描电压,速度为200mV/s (3)线性扫描同时加上50~250Hz的方波电压 (4)线性扫描同时在每滴汞的后期加上一个4~80ms的方波电压 二、填空题 21.极谱电流完全受去极剂向电极表面扩散所控制,加入大量的__________________以清 除________________电流,溶液保持_____________以消除_____________电流。 22.溶出伏安法的操作步骤,通常分为二步,第一步是_______________,目的__________ 第二步是______________________________________。 23.双指示电极安培滴定法中,在电解池上外加电压约___________V,当用可逆体系滴 定可逆体系时,滴定曲线为______________形状,滴定终点在_____________处。 24.残余电流主要是由____________________和________________________________组成。 25.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与_____________________呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比. 26.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极___________,溶液中被测物质的浓度__________,溶液____________搅拌。 27.析出电位与被测物质浓度_______,半波电位与被测物质浓度__________,故后者可用 于物质的_____________。 28.用恒电位极谱法分析某试样中的 Pb，如果用悬汞电极，则极谱波的波形如 _________。 29.在极谱分析中,电流完全由__________________所控制的极谱波称为可逆波,电流受_______________和________________控制的极谱波称不可逆波。 30.在恒电位下,由于充电电流随时间按______________关系衰减,电解电流按__________关系衰减,前者衰减比后衰减_____________,因此方波极谱可消除充电电流的干扰。 31.在Ilkovic电流公式中,不受温度影响的参数是_____________________________。 32.金属离子Mn+在电极上反应可逆,其直流极谱波方程式表示为____________________, 极谱波的半波电位可以由__________________________关系测量。 33.在阴极上，析出电位愈 _________，愈易 _________；在阳极上，析出电位愈 _________，愈易 ________。 34.氢波和氢催化波都是由于_________的还原而产生的极谱波,氢催化波是溶液中某些物质能__________________,在正常氢波较__________的电位时还原出来。 35.平行催化波是 Ｏ＋nｅ-→Ｒ K(速率常数) Ｒ＋ＺＯ 物质Ｚ应该是这样的一种物质,它本身___________在电极上还原,但可以______,而且K____________。 三、计算题 36.若×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为，汞滴滴落时间为，汞的流速为s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。 37.在 1mol/L HCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的， (1)用经典极谱法测得如下数据： 电极电位，E (vs SCE)/V 扩散电流，i/μA
平均极限扩散电流为 ，计算此还原波的 j1/2 和 n。 (2)汞柱高度为 64cm时，平均极限扩散电流 id = ；当汞柱高度升到 81cm时，平均极限扩散电流 id为多少 四、问答题 38.用盐桥来降低液接电位时，对选用的电解质有什么要求，为什么 39.某极谱测定液由以下成分组成：除被测离子外，还有： （1）NH3－NH4Cl (2)Na2SO3（3）动物胶，扼要说明加入各成分的作用是什么 仪器分析试卷 答案 一、选择题 1.(2)2.(1)3.(3)4. (3)5. (2)6. (4)7. (2)8. (3)9. (2)10. (2)11.(3)12. (2)13. (1)14.(3)15. (2) 16. (3)17. (2)18. (1)19. (1)20. (3) 二、填空题 21.支持电解质； 迁移电流； 静止； 对流电流。 22.预电解过程； 是为了富集被测痕量组分； 溶出过程。
23. ； 抛物线与直线交点处。 24.充电电流或电容电流 试剂中杂质的电解电流 25.汞柱高平方根 汞柱高平方根 26.表面积小 要低 不能 27.有关； 无关； 定性分析。 28.
： 29.扩散速度 电极反应速度 扩散速度30. exp(－t／RC) t-1/2 快 31.电极反应电子数 32.
33.正；还原；负；氧化。34.Ｈ+ 减低氢的超电位 正35.不能 氧化Ｒ 较大 三、计算题