X射线荧光光谱分析的基础知识解析
X射线荧光光谱
矿物成分分析 环境分析 陶瓷材料分析 催化剂成分分析 薄膜厚度测定 X射线荧光光谱法具有谱线简单、无损检测等特 点，应用不断扩大，已成 主要局限性
不能分析原子序数小于5的元素 分析灵敏度不高 对标准试样的要求很严格
1.2 X射线荧光的产生
X射线的能量与原子轨道能级差的数量级相等， 待测元素经X射线照射后，发生X射线吸收， 原子内层电子（如K层）受到激发，逐出一个 电子，形成一个空穴，此时，较外层（如L层） 上的电子发生跃迁来填补这个空穴，这时就 会发出特征的X射线。
X射线激发电子弛豫过程示意图
1.3 俄歇效应
发 射K层X射 线 数 产 生K层 空 穴 数
一般来说，对于原子序数小于11的元素以发 射俄歇电子为主，而原子序数大于11的元素 以发射X荧光射线为主，因此 XRF法更适合分析原子序数较大元素。
2. X射线荧光法定性分析
对于每种元素来说，由于各自的能级分布不同，所发射出 的能量（或波长）互不相同，称为特征谱线。特征谱线的 频率取决于电子跃迁的始态和终态的能量差。
X射线荧光光谱
1.原理
X射线光谱分析法包括： X射线荧光光谱法（XRF） X射线衍射光谱法（XRD） X射线荧光光谱法是利用元素内层电子跃迁产生 的荧光光谱，应用于元素的定性、定量分析， 特别适合于固体表面成分分析。
1.1 什么是X射线
X射线是介于紫外线和 射线之间的一种电磁 辐射，波长范围0.001~10nm,波长大于0.1nm 的X射线称“软”X射线，而波长较长的X射线 称“硬”X射线。X射线与物质作用产生衍射 现象，这是X射线作为电磁波的特征，X射线 也可看作具有一定能量的光子。
当较外层电子跃迁到空穴时，所释放出的 能量随即在原子内部被吸收又释放出另一 个较外层的电子时，此效应称为俄歇效应。 而所产生的新的光电子叫俄歇电子。它的 能量是特征的与入射辐射的能量无关。
X射线荧光光谱分析原理
X射线荧光光谱分析原理X射线荧光光谱（X-ray fluorescence XRF）分析是一种广泛应用于材料表面元素成分分析的技术。
它通过激发样品表面的原子核、内壳轨道电子和自由价电子，使其发射特定的X射线，从而获得样品的元素组成信息。
X射线荧光光谱分析原理主要包括激发、发射、检测和数据处理四个方面。
首先，激发是X射线荧光光谱分析的第一步。
常用的激发方法有光电激发和电子束激发两种。
其中，光电激发是通过辐射X射线的方式激发样品表面的原子核和电子。
电子束激发则是通过加热样品并瞄准电子束激发样品表面原子核和电子。
激发过程中，激发源所辐射的X射线就是被测元素在K、L、M壳层上的电子跃迁所产生的。
其次，发射是X射线荧光光谱分析的第二步。
当激发源作用于样品表面时，样品中的原子核和电子会被激发到高能级，然后通过跃迁回到基态，释放出能量。
这些能量以光子的形式发射出来，即X射线。
样品中每个元素的具体发射X射线的特性主要由其原子结构和电子能级决定。
第三，检测是X射线荧光光谱分析的第三步。
发射的X射线需要被检测器接收并转化为电信号，然后通过电子学系统将信号放大并易于测量和分析。
常见的检测器有气体比例计数器、固体闪烁体和半导体探测器等。
这些检测器对X射线的能量和强度具有不同的响应特性，可以根据分析的任务需求选择适合的检测器。
最后，数据处理是X射线荧光光谱分析的最后一步。
将接收到的电信号经过放大和处理后，可以得到关于激发源出射X射线的能量、强度和时间等信息。
通过比对已知元素的特征X射线能谱，可以确定样品中存在的元素种类和含量，从而实现对样品成分的分析。
总结来说，X射线荧光光谱分析通过激发样品，使其发射特定的X射线，并通过相应的检测器接收和转化为电信号进行分析。
通过该原理，可以快速、准确地分析材料表面的元素成分，广泛应用于材料科学、环境监测、地质矿产等领域。
X射线荧光光谱分析法
X射线荧光光谱分析法X射线荧光光谱分析法（X-ray fluorescence spectroscopy，简称XRF）是一种非破坏性的分析方法，可以用于确定样品中的元素成分和浓度。
这种方法是通过样品中原子受到入射的X射线激发，产生特定能量的荧光X射线，然后测量荧光X射线的强度和能谱来确定元素的类型和浓度。
X射线荧光光谱分析法通常包括两个主要步骤：样品的激发和荧光X射线的检测。
在激发过程中，样品被置于X射线源的束斑中，经过激发后，样品中的原子会发射出特定能量的荧光X射线。
荧光X射线经过一系列的激发、透射和转换后，最终被探测器测量和记录下来。
测量得到的荧光X射线强度和能谱可以通过专门的软件进行分析和解析，从而确定样品中元素的类型和浓度。
XRF分析技术具有许多优点，使其成为一种常用的分析方法。
首先，它是一种非破坏性的分析方法，样品在测试过程中完整保留，不需要额外的处理，可以用作进一步的测试或保存。
其次，XRF方法具有广泛的元素适用范围，可以准确测定周期表中从钍（原子序数90）到氢（原子序数1）的所有元素。
同时，该方法还适用于各种不同的样品类型，包括固体、液体和粉末等。
另外，XRF分析速度快，具有高灵敏度和准确性，可以同时进行多元素分析。
然而，X射线荧光光谱分析法也存在一些局限性。
首先，由于荧光X射线的能量范围有限，该方法无法测定低原子序数的元素，比如锂（原子序数3）以下的元素。
其次，对于高原子序数的元素，如铀和钍，荧光X射线的强度相对较弱，需要较长的测量时间来获取准确的结果。
另外，XRF方法对于样品的准备要求较高，包括取样、研磨和制备等步骤，对样品的形状和尺寸也有一定的要求。
总的来说，X射线荧光光谱分析法是一种广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、金属冶金等领域的有效分析方法。
在实际应用中，为了获得准确的结果，需要根据具体的测试要求对仪器进行校准，并对样品进行合理的处理和制备。
此外，随着技术的不断进步，XRF方法也在不断改进，如开发更高分辨率的能谱仪和软件等，以提高分析的灵敏度和准确性。
X射线荧光光谱分析技术简介1
3.3 标样制作
要做一个测定铝粉的标样如何制作？
1 基础理论与知识
利用X射线荧光进行元素定性、定量分析工作，需要以下 三方面的理论基础知识：
三大定律
1 莫塞莱定律
2
布拉格定 律
3
朗伯-比尔 定律
莫塞莱定律(Moseley's law)，是反映各元素X射线特征光谱规律 的实验定律。1913 年H.G.J.莫塞莱研究从铝到金的38种元素的X射 线特征光谱K和L线，得出谱线频率的平方根与元素在周期表中排列 的序号成线性关系。
2.2 分光系统
分光系统的主要部件是晶体分光器，它的作用是通过晶体衍射现象把 不同波长的X射线分开。根据布拉格衍射定律2dsinθ=nλ，当波长为λ的X射 线以θ角射到晶体，如果晶面间距为d，则在出射角为θ的方向，可以观测 到波长为λ=2dsinθ的一级衍射及波长为λ/2，λ/3等高级衍射。改变θ角，可 以观测到另外波长的X射线，因而使不同波长的X射线可以分开。
2.3 检测记录系统
X射线荧光光谱仪用的检测器有流气正比计数器和闪烁计数器。
上图是流气正比计数器结构示意图。它主要由金属圆筒负极和芯线正 极组成，筒内充氩（90%）和甲烷（10%）的混合气体，X射线射入管内， 使Ar原子电离，生成的Ar+在向阴极运动时，又引起其它Ar原子电离，雪 崩式电离的结果，产生一脉冲信号，脉冲幅度与X射线能量成正比。所以 这种计数器叫正比计数器，为了保证计数器内所充气体浓度不变，气体一 直是保持流动状态的。流气正比计数器适用于轻元素的检测。
x射线荧光光谱基本参数法
x射线荧光光谱基本参数法
X射线荧光光谱法（XRF）是一种常用的元素分析方法，其基本原理是利用X射线激发样品，使样品发出荧光，然后通过检测荧光的信号来定性和定量元素。
以下是一些基本的参数：
1. 激发源：X射线荧光光谱法的激发源通常是X射线管，可以产生高能量的X 射线。
2. 荧光探测器：荧光探测器用于检测样品发出的荧光。
常见的荧光探测器有闪烁计数器、半导体探测器等。
3. 分析器：分析器用于改变X射线的传播方向，使X射线通过样品的不同部分，以便于检测样品不同深度的元素。
4. 扫描速度：扫描速度是指在单位时间内样品扫描的范围，扫描速度越快，扫描的范围越大。
5. 分辨率：分辨率是指能够区分两个相邻元素的能力。
6. 灵敏度：灵敏度是指检测到的荧光信号与元素含量之间的关系，灵敏度越高，检测到的荧光信号越强，能够检测到的元素含量越低。
7. 线性范围：线性范围是指元素含量在什么范围内时，荧光信号与元素含量成线性关系。
以上只是一般的情况，具体的参数可能会因实验条件、仪器设备、样品特性等因素而有所不同。
X射线荧光光谱分析原理
一 X射线荧光光谱分析原理利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。
按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X 射线能谱法(能量色散)。
当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。
较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。
根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。
X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。
激发单元的作用是产生初级X射线。
它由高压发生器和X 光管组成。
后者功率较大，用水和油同时冷却。
色散单元的作用是分出想要波长的X射线。
它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。
通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。
探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。
记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。
通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。
X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。
X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。
能量色散用脉冲幅度分析器。
探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。
X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。
前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。
对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。
后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。
可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。
对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。
第六章 X-射线荧光光谱分析-3
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7
2)谱线干扰：虽然X射线荧光光谱比较简单，绝大部 分是单独的谱线。但在一个复杂的样品中，谱线干扰仍 是不可忽视的，有的甚至造成严重的干扰。这种干扰严 重影响X射线强度的测定，对定量分析带来一定的困难。 克服的方法有： ①避免干扰线，选用无干扰的谱线作分析线； ②适当选择仪器测量条件，提高仪器的分辨本领； ③降低X光管的管电压至干扰元素激发电压以下，防 止产生干扰元素的谱线； ④进行数学校正，现代仪器上都有数学校正程序。
TB
分析线峰的强度测量值为IP，计数时间为TP =TB， 分析线峰的纯强度I=IP -IB，分析线峰的纯强度测量的标 2 2 1/2 准偏差：
∴
σ ( σ σ ) P B
IP ≈IB ，
对于痕量分析
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∴
σ P≈σ B
12
2 1/2 σ (2 σ ) 2 σ －－－－－－－－－－－－－－ B B
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6.5.3
背景
背景可以定义为当分析线不存在时，在分析线2θ 角位置上测得的强度。 背景的成分很复杂，主要来源有： ①由样品散射和X光管发出的连续谱和特征谱 IP.SC； ②由仪器电路、晶体散射的样品的辐射线 IC.SC； ③晶体受X射线照射后发出的二次X射线 IC.Cm 。 因此
2020311用纯物质或标样测定仪器对元素的灵敏度系数并存入仪器放置未知样品输入仪器测定条件和待测元素参数给出测定值的初期值计算荧光x线强度计算理论强度将理论强度和元素灵敏度系数的乘积与测定强度比较修正定量值修正后与修正前的差01结束图601基本参数法的分析流程图35x射线荧光强度的理论公式的推导和计算都是相当繁而复杂的
X射线荧光光谱分析技术介绍之一(理论)
如：Fe K 1
K series L series
特征谱线
谱线的相对强度
谱线 K1 K2 K1，2 K
相对强度 100 50 150 20
谱线 L1 L 1 L 2 L 3
相对强度 100 75 30 5
X射线的性质
All these effects occur at the same time!
X射线荧光光谱分析技术
一、基础理论 二、仪器的结构与分析条件的选择 三、定量分析方法和基体效应校正 四、SPECTRAplus 软件介绍
一、基础理论
X射线的产生
连续谱线 特征谱线
X射线的性质
吸收 散射 衍射
电磁辐射
能量范围 [keV] < 10-7 < 10-3 < 10-3 0.0017 - 0.0033 0.0033 - 0.1 0.11 - 100 10 - 5000 波长范围 cm to km mm to cm mm to mm 380 to 750 nm 10 to 380 nm 0.01 to 11.3 nm 0.0002 to 0.12 nm 电磁辐射类型 无线电波 微波 红外 可见光 紫外 X-rays，X 射线 γ 射线
SRS 3000 20 - 60 kV 5 - 100 mA
1 kW
Optimum settings are predefined in SPECTRAplus !!!
S4 EXPLORER
( > Mn ) ( K - Cr ) ( Si - Cl ) ( Be - Cl )
50 kV 40 kV 30 kV 20 kV
Graphite LiF 100
Compton
X射线荧光光谱分析实验
X射线荧光光谱分析实验一、实验原理：X射线荧光光谱分析是一种非破坏性测试方法，它通过X射线的能量转移到样品中的原子上，使得样品中的原子激发产生X射线荧光。
这些荧光射线的能量与样品中元素的种类和数量有关，通过测量这些荧光射线的能谱图，可以确定样品中的元素组成和含量。
二、实验步骤：1.准备样品：将待测样品制备成均匀、光滑的表面，并确保其表面不含杂质和氧化层；2.调试仪器：先将仪器开机预热，待稳定后，调整仪器的工作参数，如加速电压和电流等；3.校正仪器：选择已知元素的标准样品作为参照，进行仪器的校正工作，确保仪器的准确性和稳定性；4.测量样品：将待测样品放入样品台中，调整仪器的工作参数，如扫描速度和扫描范围等，开始测量；5.数据处理：通过仪器软件对测量得到的能量谱图进行处理和分析，提取出所需的信息，如元素的种类和含量等。
三、结果分析：实验测得的能量谱图是实验结果的主要表现形式，通过对能量谱图的分析，可以得到样品中元素的种类和含量。
在分析图谱时，需要考虑以下几个方面：1.荧光峰的识别：根据已知元素的特征能量，识别出荧光峰的位置和强度；2.荧光峰的参比：选取其中一特定元素的荧光峰作为参比峰，根据参比峰的强度与其他峰的比值，可以计算出其他元素的含量；3.元素含量的计算：通过参比峰的比值来计算其他元素的含量，可以采用标准曲线法或者基体效应法等方法。
四、应用：1.金属材料分析：可以对金属材料中的各种元素进行定性和定量分析，用于确定材料组成和质量检测；2.环境监测：可以对土壤、水质等样品中的有害元素进行检测和分析，用于环境监测和污染源溯源；3.矿石矿物分析：可以对矿石和矿物中的元素进行分析，用于找矿和资源评价；4.文物鉴定：可以对文物中的元素进行分析，用于文物的鉴定和分类。
总结：X射线荧光光谱分析是一种常用的物质分析方法，它可以通过测量样品中的荧光射线能谱，确定样品中元素的种类和含量。
该方法具有非破坏性、准确性高等特点，并且在材料科学、环境监测、地质矿产、电子器件、生物医药等领域有广泛的应用。
x荧光光谱法
x荧光光谱法摘要：1.引言2.X 荧光光谱法的原理3.X 荧光光谱法的应用4.X 荧光光谱法的优势与局限性5.结论正文：一、引言X 荧光光谱法（X-ray Fluorescence Spectrometry，简称XRF）是一种非破坏性、快速、高灵敏度和高分辨率的分析技术。
该技术被广泛应用于地质、环境、生物、材料等多个领域，为我们提供了对样品组成和结构的深入了解。
本文将对X 荧光光谱法的原理、应用、优势与局限性进行详细介绍。
二、X 荧光光谱法的原理X 荧光光谱法是一种基于X 射线荧光的原子光谱分析技术。
当一束单色X 射线照射到样品上时，样品中的原子会受到激发并向外发射出特征X 射线，即荧光。
通过检测这些荧光的能量和强度，可以获得样品中元素的种类和含量信息。
三、X 荧光光谱法的应用1.地质领域：X 荧光光谱法在地质领域中主要用于岩石和矿物的成分分析，为地质勘探、矿产资源评价和环境保护提供重要依据。
2.环境领域：X 荧光光谱法可以用于土壤、水体、大气和生物样品中重金属、有机污染物等环境污染物的监测，为环境质量评价和污染治理提供科学依据。
3.生物领域：X 荧光光谱法在生物领域中可以应用于生物组织和细胞成分的分析，为生物科学研究、疾病诊断和治疗提供支持。
4.材料领域：X 荧光光谱法可以用于材料表面和内部的成分分析，为材料性能评价、失效分析和质量控制提供依据。
四、X 荧光光谱法的优势与局限性优势：1.非破坏性：X 荧光光谱法是一种非破坏性分析方法，对样品没有损害，适合于各种宝贵和易损坏的样品分析。
2.快速：X 荧光光谱法分析速度快，可以在短时间内获得结果。
3.高灵敏度：X 荧光光谱法具有高灵敏度，可以检测到ppm 级别的元素含量。
4.高分辨率：X 荧光光谱法具有高分辨率，可以对样品中的多种元素进行同时分析。
局限性：1.受样品形态和厚度影响：X 荧光光谱法对样品的形态和厚度有一定要求，较厚的样品可能影响分析结果。
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《X射线荧光光谱分析的基础知识》X射线是一种电磁辐射，其波长介于紫外线和γ射线之间。
它的波长没有一个严格的界限，一般来说是指波长为0.001-50nm的电磁辐射。
对分析化学家来说，最感兴趣的波段是0.01-24nm，0.01nm左右是超铀元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li 的K系谱线。
1923年赫维西(Hevesy, G. Von)提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管、分光技术和半导体探测器技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要分析手段。
一、X射线荧光光谱分析的基本原理元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：λ=K(Z− s) −2式中K和S是常数。
而根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为：E=hν=h C/λ式中，E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C为光速。
因此,只要测出荧光X射线的波长或者能量,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。
此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。
图1为以准直器与平面单晶相组合的波长色散型X射线荧光光谱仪光路示意图。
图1 平面晶体分光计光路示意图A—X射线管；B—试料；C—准直器；D—分光晶体；E—探测器由X射线管（A）发射出的X射线（称为激发X射线或一次X射线）照射到试料（B），试料（B）中的元素被激发而产生特征辐射（称为荧光X射线或二次X 射线）。
荧光X射线通过准直器（C）成为近似平行的多色光束投向晶体（D）时，对于某一选定的晶体和入射角位置，只有一种波长满足布拉格衍射公式：θλsinn=2d式中：n—衍射击级数，一般用一级衍射击，即n=1；λ—波长，nm；d—分光晶体的晶面间距，nm；θ—入射光束与晶体表面的夹角。
衍射光束在与入射光束成2θ角的方向出射，并由位于该方向的探测器（E）所接收，根据测得谱线的波长识别元素，而元素某一特征谱线的强度又与该元素在试料中的含量相关，从而可根据谱线强度求得其含量。
二、X射线荧光光谱仪用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。
由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。
图1-3是这两类仪器的原理图。
现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下：1、X射线管两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。
图1-4是X射线管的结构示意图。
灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为50kV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。
X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源，X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。
2、分光系统分光系统的主要部件是晶体分光器，它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开。
根据布拉格衍射定律2dsinθ=nλ，当波长为λ的X射线以θ角射到晶体,如果晶面间距为d，则在出射角为θ的方向，可以观测到波长为λ=2dsinθ的一级衍射及波长为λ/2, λ/3----- 等高级衍射。
改变θ角，可以观测到另外波长的X射线，因而使不同波长的X射线可以分开。
分光晶休靠一个晶体旋转机构带动。
因为试样位置是固定的，为了检测到波长为λ的荧光X射线，分光晶体转动θ角,检测器必须转动2θ角。
也就是说,一定的2θ角对应一定波长的X射线，连续转动分光晶体和检测器，就可以接收到不同波长的荧光X射线见(图1-5)。
一种晶体具有一定的晶面间距，因而有一定的应用范围，目前的X射线荧光光谱仪备有不同晶面间距的晶体，用来分析不同范围的元素。
上述分光系统是依靠分光晶体和检测器的转动，使不同波长的特征X射线接顺序被检测，这种光谱仪称为顺序型光谱仪。
另外还有一类光谱仪分光晶体是固定的,混合X射线经过分光晶体后,在不同方向衍射，如果在这些方向上安装检测器，就可以检测到这些X射线。
这种同时检测多种波长X射线的光谱仪称为同时型光谱仪，同时型光谱仪没有转动机构，因而性能稳定，但检测器通道不能太多，适合于固定元素的测定。
此外，还有的光谱仪的分光晶体不用平面晶体，而用弯曲晶体，所用的晶体点阵面被弯曲成曲率半径为2R的圆弧形,同时晶体的入射表面研磨成曲率半径为R的圆弧,第一狭缝,第二狭缝和分光晶体放置在半径为R的圆周上,使晶体表面与圆周相切,两狭缝到晶体的距离相等（见图1-6），用几何法可以证明，当X射线从第一狭缝射向弯曲晶体各点时，它们与点阵平面的夹角都相同，且反射光束又重新会聚于第二狭缝处。
因为对反射光有会聚作用,因此这种分光器称为聚焦法分光器，以R为半径的圆称为聚焦圆或罗兰圆。
当分光晶体绕聚焦圆圆心转动到不同位置时,得到不同的掠射角θ，检测器就检测到不同波长的X射线。
当然，第二狭缝和检测器也必须作相应转动，而且转动速度是晶体速度的两倍。
聚焦法分光的最大优点是荧光X射线损失少，检测灵敏度高。
3、检测记录系统X射线荧光光谱仪用的检测器有流气正比计数器和闪烁计数器。
(图1-7)是流气正比计数器结构示意图。
它主要由金属圆筒负极和芯线正极组成,筒内充氩（90%）和甲烷（10%）的混合气体，X射线射入管内，使Ar原子电离,生成的Ar+在向阴极运动时，又引起其它Ar原子电离，雪崩式电离的结果，产生一脉冲信号，脉冲幅度与X射线能量成正比。
所以这种计数器叫正比计数器，为了保证计数器内所充气体浓度不变，气体一直是保持流动状态的。
流气正比计数器适用于轻元素的检测。
另外一种检测装置是闪烁计数器(图1-8)。
闪烁计数器由闪烁晶体和光电倍增管组成。
X射线射到晶体后可产生光，再由光电倍增管放大，得到脉冲信号。
闪烁计数器适用于重元素的检测。
除上述两种检测器外,还有半导体探测器，半导体探测器是用于能量色散型X射线的检测。
这样，由X光激发产生的荧光X射线，经晶体分光后，由检测器检测，即得2θ-荧光X射线强度关系曲线，即荧光X射线谱图。
4、数据处理系统采用计算机及其软件对X射线强度进行校正并换处成分析元素含量。
5、换气机构为减少大气对长波X射线的吸收，应有抽真空系统或氦气置换系统并有稳定地维持其压力的装置。
6、冷却装置为使X射线管及高压电源在工作时处于良好散热状态，应有冷却装置。
一般用水冷却。
侧窗靶为阳极接地，可用洁净自来水；冷却端窗靶为阴极接地，阳极要用电阻率大于5.0MΩ·cm的去离子水冷却。
7、附属设备常用的附属设备有自动进样装置、试料切割机、研磨机、粉碎机、混匀机、压样机、熔融机等，需要时性能应满足要求。
8、仪器安置为了使X射线荧光光谱仪处于正常工作状态，安放仪器时要注意以下几点：a）仪器室内无有害及腐蚀性气体；b）避免日光直接照射仪器；c）为了使仪器处于良好稳定状态，要有恒温设备，一般室温为20~25℃±2℃，相对湿度小于75%；d）仪器附近无强磁场及高频干扰；e）室内无强烈振动且通风良好；f）使用专用地线，接地电阻应满足仪器所要求的指标。
9、仪器的检定除了作好日常维护并用标准化试料校正仪器的漂移外，每年还应定期对仪器的技术指标进行检定，包括精密度、稳定性、X射线计数率、探测器分辨率和仪器的计数线性等。
波长色散型仪器的检定方法及检定结果判定应遵循JJG810—93之规定。
三、定量分析X射线荧光光谱定量分析是一种相对分析技术，要有一套已知含量的标准试料系列（经化学分析过的或人工合成的），通过测量标准试料系列和未知试料的X射线强度并加以比较进行定量分析。
1、定量分析用试料的制备定量分析对度料有很严格的要求，这些要求因样品形态不同而异。
○1块状试料对各种块、板或铸件等不定形试样，可用切割机、研磨机等加工成一定尺寸的试料；金属粒、丝等可经重熔，铸成平块试料。
试料照射面应能代表试料整体。
○2膜状试料用薄膜材料制备膜状试料时要特注意薄膜厚度的一致性及组成的均匀性。
测量时为使薄膜平整铺开，可加内衬材料作为支撑物，尽量选取用背景低的内衬材料。
○3粉状试料粉末、颗粒以及组成不均匀的块状样品可用粉碎机、研磨机等研磨至一定的粒度，取适当量直接压片，必要时可加稀释剂混匀或粘合剂加压成具有光洁表面的试料，也可用硼酸盐等作为熔剂熔解试样，铸成均匀性好的玻璃熔块，或再粉碎熔块加压成型。
○4液体试料测定液体样品时要定量分取试液装入液杯。
测定时要注意避免试液挥发、泄漏、产生气泡或沉淀等现象。
也可取液体样品滴加到适当载体（如滤纸）上干燥后测量。
2、试料的污染受到污染的试料将造成分析误差。
X射线荧光光谱分析中要特别注意度料表而后污染，制样过程中应注意的污染有以下几方面：a）来自粉碎机、研磨机材质的污染；b）在溶解、熔融过程中来自容器的污染；c）试验室工作环境的污染；d）试剂的污染；e）用手触及试料表面时造成的污染；f）内衬材料的污染；g）粉末试样加压成型时造成的污染。
3、定量分析方法○1标准曲线法测量一套（一般不少于5个）与分析试料理相类似的标准试料，将标准试料中分析元素的含量与X射线强度的关系绘制校准曲线用以求得未知试料中分析元素的含量。
应用本法时要注意共存元素的影响，必要时选取用适当数学模式求得影响系数并加以校正。
○2内标法对于添加某一成分后易于混合均匀的样品，如溶液，可采用内标法，即把一定量的内标元素加到分析元不能含量已知的试料中作为标准试料，测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线强度比，用该强度比相对分析元素含量绘制校准曲线。
分析试料中也加入同一种内标物质和同样的量，按同样方法求得X射线强度比，从校准曲线求得含量。
内标法适合含量高于10%的元素的测量，应注意不要因加入内标元不比而对分析线产生选择吸收、选择激发或重叠干扰。
适当的基体元素谱线和散射线也可作为内标线。
○3标准加入法标准加入法也称增量法，即在试料中加入一定量的分析元素，根据X射线强度的变化而求得试料中分析元素的含量。
使用这种方法要求分析元素含量与相应的X射线强度成线性关系且增量值不应少于二个，该法适用于元素含量小于10%的测定。
4、定量分析的准确度为了获得准确的定量分析结果，应注意以下几点：a）使用含量数据可靠或经过验证的标准试料；b）标准试料与分析试米的组成尽可能一致，制样方法也应完全相同；c）为了消除共存元素的影响，要选择正确的校正方法；d）分析无素含量不要超出标准试料所限定的范围；e）仪器的漂移会导致校准曲线的位移，应在日常分析开始之前先用标准化试料对仪器进行校正。