CeMn复合氧化物催化剂效率实验报告
催化实习报告

随着我国经济的快速发展,催化技术在化工、环保、能源等领域发挥着越来越重要的作用。
为了更好地将理论知识与实际应用相结合,提高自身综合素质,我于2023年6月至8月在XX化工有限公司进行了为期两个月的催化实习。
二、实习目的1. 了解催化技术的应用领域和发展趋势;2. 熟悉催化反应器的设计、操作和维护;3. 掌握催化剂的制备、性能评价和再生技术;4. 提高动手能力和实际操作技能;5. 培养团队合作精神。
三、实习内容1. 催化反应器的设计与操作实习期间,我参与了公司某新型催化反应器的设计与操作。
在导师的指导下,我学习了反应器的设计原理、材料选择、结构优化等方面的知识。
在实际操作过程中,我掌握了反应器的启动、运行、停机等操作步骤,并对反应器的运行参数进行了监控和分析。
2. 催化剂的制备与性能评价在导师的带领下,我参与了催化剂的制备工作。
通过查阅文献、实验操作,我掌握了催化剂的制备方法、工艺流程和影响因素。
此外,我还学习了催化剂的物理化学性能评价方法,如比表面积、孔径分布、活性等。
3. 催化剂的再生技术催化剂在使用过程中会逐渐失活,因此再生技术显得尤为重要。
实习期间,我了解了催化剂再生的原理和方法,如化学再生、物理再生等。
通过实际操作,我掌握了催化剂再生的工艺流程和操作要点。
4. 催化技术在环保领域的应用实习期间,我还了解了催化技术在环保领域的应用,如机动车尾气处理、工业废气治理等。
通过学习,我对催化技术在环保领域的应用前景有了更深入的认识。
1. 知识收获:通过实习,我对催化技术的理论知识和实际应用有了更全面、深入的了解,为今后的学习和工作打下了坚实的基础。
2. 技能收获:在实习过程中,我掌握了催化剂的制备、性能评价、再生技术等实际操作技能,提高了自己的动手能力。
3. 思维收获:实习过程中,我学会了如何将理论知识与实际应用相结合,培养了独立思考和解决问题的能力。
4. 团队协作:在实习过程中,我与同事们共同完成了多项任务,锻炼了团队合作精神。
催化剂研究报告

催化剂研究报告催化剂的研究报告催化剂是一种能加速化学反应速率、但本身不参与反应的物质。
它在许多化学反应中起到关键作用,具有广泛的应用领域。
本报告将介绍与催化剂相关的研究内容,包括研究目的、方法及结果。
催化剂研究的目的通常是探索新的高效催化剂,或改进已有催化剂的性能。
例如,一项研究目标是通过合成新的催化剂材料来提高氧化反应的效率。
方法包括合成不同组分和形貌的催化剂,并对其进行物理化学性质的表征。
常用的催化剂制备方法包括溶液法、共沉淀法、沉积法等。
对催化剂的物化性质进行测试,如表面积、晶体结构、表面形貌等以及物理性质的测试,如氧化还原性质、酸碱性等。
催化剂的性能测试是提高催化剂活性和选择性的关键。
常用的性能测试手段有活性测试和选择性测试。
活性测试通常使用一种模型反应来评估催化剂的催化活性。
例如,使用催化剂催化苯胺的氧化反应,测定反应速率来评估其催化活性。
选择性测试则通过检测产物分布来评估催化剂对不同反应途径的选择性。
催化剂研究的结果可以分为合成和性能两个方面来讨论。
合成方面的结果包括合成方法和催化剂材料的表征结果,以及催化剂的结构和形貌。
性能方面的结果包括催化活性和选择性的测试结果。
例如,一项研究发现通过调节催化剂合成过程中的反应条件可以得到不同形貌和晶体结构的催化剂,这些不同形貌和晶体结构的催化剂在模型反应中表现出不同的催化活性和选择性。
此外,研究还发现不同组分的催化剂对于不同反应的活性和选择性有显著影响。
催化剂研究的结果对于理解催化机理、改进催化剂性能、开发新的催化剂材料具有重要意义。
例如,通过研究催化剂的晶体结构和表面形貌与催化活性的关系,可以揭示催化剂的活性位点并优化催化剂的设计。
研究不同组分的催化剂对反应活性和选择性的影响,可以为催化反应的优化提供指导。
总之,催化剂研究报告需要包括研究的目的、方法和结果。
在目的部分阐明研究的目标;在方法部分描述合成催化剂的方法和对催化剂进行表征和性能测试的方法;在结果部分阐明合成催化剂材料的特征,以及催化活性和选择性的测试结果,并探讨这些结果对于理解催化机理和改进催化剂性能的意义。
光催化氧化实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在探究光催化氧化技术在有机污染物降解中的应用,通过光催化反应实现有机物的降解,并分析反应条件对降解效果的影响。
二、实验原理光催化氧化技术是利用光能激发催化剂产生电子-空穴对,进而引发氧化还原反应,实现对有机污染物的降解。
在实验中,以TiO2为催化剂,利用紫外光照射催化体系,使有机污染物发生氧化降解。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- TiO2催化剂- 染料废水(模拟有机污染物)- 硫酸、氢氧化钠、盐酸等试剂- 水浴加热器- 紫外灯- 分光光度计- pH计- 离心机2. 实验仪器:- 紫外可见分光光度计- 离心机- pH计- 电子天平- 烧杯- 试管- 滴定管四、实验步骤1. 准备催化剂:将TiO2粉末加入去离子水中,搅拌至充分溶解,形成TiO2悬浊液。
2. 准备染料废水:将模拟有机污染物废水稀释至一定浓度,备用。
3. 设置实验组:取一定量的TiO2悬浊液和染料废水于烧杯中,搅拌均匀。
4. 紫外光照射:打开紫外灯,照射催化体系,记录照射时间。
5. 取样:在照射过程中,定时取样,分析有机污染物浓度变化。
6. pH值测定:使用pH计测定溶液pH值,分析pH值对降解效果的影响。
7. 数据处理:利用分光光度计测定有机污染物浓度,绘制降解曲线,分析反应条件对降解效果的影响。
五、实验结果与分析1. 有机污染物降解曲线:实验结果显示,在紫外光照射下,染料废水中的有机污染物浓度随时间逐渐降低,说明光催化氧化技术能够有效降解有机污染物。
2. pH值对降解效果的影响:实验结果表明,在pH值为3-6时,降解效果最佳。
这是因为在此pH范围内,TiO2表面吸附的H+和OH-浓度适中,有利于光催化反应的进行。
3. 照射时间对降解效果的影响:实验结果显示,随着照射时间的延长,有机污染物浓度逐渐降低,但降解效果趋于平缓。
这说明在一段时间后,有机污染物已基本降解,继续照射效果不明显。
4. TiO2用量对降解效果的影响:实验结果表明,在一定范围内,增加TiO2用量可以提高降解效果。
氧化铈与氧化铜微纳米结构的复合组装和性能研究毕业论文

前言随着科技的不断进步与发展,催化化学一直是研究领域的一大热点,其关键在于将新生的微纳米材料运用到一系列的化学变化研究中。
研究发现,催化材料的微观形貌对催化反应的活性和选择性均有着强烈的影响,例如,Co3O4纳米材料常用于催化CO氧化[1,2]、烃类燃烧[3],其催化性能大都与Co3O4粒子尺寸有关;直径为200 nm,长为30~40 μm的CeO2纳米管催化CO氧化的反应速率(200 ℃)是其纳米粒子的400倍[4]。
近年来,科研人员对纳米材料形貌的可控合成与其催化活性方面的研究进行了大量的实验探究,在获得形貌规整、粒径均匀的微纳米粉体基础上,使其独特的形貌效应、结构效应在实际技术中得到应用,一直是各研究领域的重要研究方向。
而复合多级结构作为纳米材料的一种经典构型深受关注。
复合多级结构一般由中心的核以与包覆在外部的壳组成。
外壳部分可由多种材料组成,包括有机高分子、无机物等。
复合多级结构一般为圆形粒子,也可以是其它形状,往往需要借助于实验条件的可控性制备不同形貌的结构,达到不同的催化效应。
CuO、CeO2均为重要稀土金属化合物,凭借其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,在磁学、光学、电学、敏感性等方面表现出较好的特性,尤其在催化领域,更具有独特的性质和优点。
例如,对CO的催化氧化既具有较高的选择性,又可在低温下氧化。
因而得到了广泛的认可,成为催化研究中的焦点。
基于此,本文通过水热法制备出CuO微球,在具有多级结构的CuO微球的表面,通过吸附-沉淀法得到CuO-CeO2复合多级结构微球,综合了二者在催化方面的有点,相互补充了其单独一种使用时的不足之处。
1 文献综述1.1 氧化铈的制备与应用1.1.1氧化铈的结构特征CeO2是一种略带黄色的疏松粉末,无毒无臭,熔点2600 ℃;具有萤石型(CaF2)晶体结构,属于立方晶系。
由于Ce具有+3和+4两种化合价,其氧化物呈现出独特的结构从而受到人们的广泛关注。
钙钛矿型复合氧化物催化剂应用研究

兰州大学硕士学位论文钙钛矿型复合氧化物催化剂应用研究姓名:***申请学位级别:硕士专业:化学 物理化学指导教师:***20030501兰州大学研究生学位论文摘要用柠檬酸络合法合成了Lal.xsr。
c01.xM,03(M=Mn、Fe、Ce、Cu)及Lal.。
Sr;Nil.xcux03等5个系列、25个钙钛矿型复合氧化物催化剂样品,考察了这些催化剂的焙烧温度、晶相、取代量(x)、表面氧等和催化氧化CO活性之间的关系。
结果表明,各种催化剂均对CO氧化具有活性。
在取代量一致(X相同)的情况下,Mn部分取代Co的催化剂系列的氧化活性最高,但在同一系列催化剂中,一般而言,取代量小的催化剂活性高于取代量大的催化剂。
在Lal.xSrxNil-xcu。
03中,不管取代量或大或小,其氧化活性都相差无几。
同时还发现所有催化剂存在着两种表面氧,即a氧和13氧。
其中a氧是‰。
Sr。
.Coo.枷n0。
03的低温氧化活性中心,t3氧主要参与该催化剂高温下的氧化反应。
另外发现在这些催化剂中存在化学组成不尽相同的各型钙钛矿晶相;高取代x值下容易产生尖晶石结构,在较小的取代量X下,催化剂易获得单一的钙钛矿相;单一的钙钛矿具有独特的c0氧化优势。
本实验条件下650℃焙烧要比850℃下更易获得单一钙钛矿晶相。
由此可见催化剂的物相不仅与焙烧温度有关,还与取代量的大小有关。
另外本文还以表面涂覆ce02的整形_r—A1:0,为载体合成了一种负载型钙钛矿复合氧化物催化剂并探讨了乙酸乙酯在该催化剂上的完全氧化活性及有关的反应网络。
关键词:柠檬酸络合钙钛矿型复合氧化物催化剂负载型乙酸乙酯完全氧化反应网络兰州大学研究生学位论文ABSTRACTFiveseriesofperovskite—typemixedoxidescatalystsweresynthesizedandtherelationsofcalcinationtemperature,structure,surNceoxygenandcatalyticactivityforCOoxidationwereinvestigatedinthissmdy.TheresultsshowedthatsomecatalystsshowedhigheractivitytothereactionofCOoxidation.ThecatalystssubstitutedpartlybyMnshowedhigheractivitythanothercatalystswhenxvaluewasequal.Amongthesameseriescatalysts,thecatalyst、ⅣitIllesssubstituentshowedhigheractivity.IntheseriesofLal.xSrxNil《Cux03,allcatalystsshowedsimilaractivity.Theresultsshowedthatthesecatalystssurfaceexisttwotypesofactiveoxygen,ooxygenand13oxygen.DuringCOoxidationoverLa06Sro4C006Mn0403,aoxygenwastheactivecenterinlowerreactiontemperaturewhile13oxygentookpartinreactioninhigherreactiontemperature.Atthesametime,asupportedperovskite-typemixedoxidescatalystwaspreparedandthereactionschemeofethylacetatecompleteoxidationoverthiscatalystwasinvestigated.Theresunsshowedthatethanolandaldehydeweretheintermediatesinthereactionofethylacetatecompleteoxidationoverthiscatalyst.Keywords:perovskite—typemixedoxidescatalysts,supported,ethylacetate,completeoxidationscheme1l兰州大学研究生学位论文第一章绪论§1.1可持续发展与环境保护随着人们生活水平的提高,工业生产的发展,环境污染和生态破坏日益严型”,极大地阻碍了经济的可持续发展以及人民生活水平的进一步提高。
Fe3O4-g-C3N4复合光催化剂的制备及其催化性能的研究

Fe3O4-g-C3N4复合光催化剂的制备及其催化性能的研究Fe3O4/g-C3N4复合光催化剂的制备及其催化性能的研究摘要:本文以Fe3O4作为载体,通过热分解法制备得到g-C3N4,进而制备了Fe3O4/g-C3N4复合光催化剂。
利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌和结构进行了表征,结果显示Fe3O4的颗粒形貌良好且分散均匀,g-C3N4固定在Fe3O4表面。
利用紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)测试了Fe3O4/g-C3N4的光吸收性能,结果显示其在可见光范围内具有良好的吸光能力。
进一步通过甲基橙降解实验研究了Fe3O4/g-C3N4的催化性能,结果显示其在可见光照射下能够高效降解甲基橙。
关键词:Fe3O4/g-C3N4;光催化剂;制备;催化性能引言随着环境污染的加剧和清洁能源的需求,光催化技术成为一种重要的治理污染和利用太阳能的方法。
在光催化过程中,催化剂的选择和制备具有重要意义。
近年来,铁氧化物和有机光催化剂在可见光催化领域表现出很好的催化性能。
本研究以Fe3O4作为载体,通过热分解法制备了g-C3N4,进而制备了Fe3O4/g-C3N4复合光催化剂。
本文旨在研究该复合催化剂的制备方法以及其催化性能,为进一步开发高效可见光催化剂提供理论和实践基础。
实验部分1. 材料的制备Fe3O4的制备:取适量的FeCl3溶液,加入NaOH溶液进行沉淀反应,然后使用超声波久化处理得到Fe3O4。
g-C3N4的制备:取适量的尿素,通过热分解法在氮气保护下进行加热,得到g-C3N4。
2. Fe3O4/g-C3N4的制备将制备得到的Fe3O4和g-C3N4充分混合,然后加入适量的乙醇,进行均匀搅拌,将混合物放置在真空中除去溶剂,最后在高温下进行煅烧得到Fe3O4/g-C3N4复合光催化剂。
结果与讨论1. 形貌和结构表征通过SEM和TEM对样品进行形貌和结构的表征,结果显示Fe3O4的颗粒形貌良好且分散均匀,g-C3N4固定在Fe3O4表面,形成核壳结构。
催化剂研究报告

催化剂研究报告催化剂研究报告催化剂是一种能够在化学反应中加速反应速率而不参与其中的物质。
在许多工业过程中,催化剂扮演着至关重要的角色,能够大大提高反应速度、降低反应温度和节约能源等。
因此,催化剂研究一直备受关注。
本次研究的目的是探究不同催化剂对甲烷燃烧反应的影响。
甲烷燃烧反应是一种重要的能量转化过程,对于化石燃料的利用具有重要意义。
我们选取了三种常用的催化剂进行研究,分别是铜、铜铝氧化物和铜钴复合催化剂。
首先,我们制备了三种催化剂的样品,并进行了性质表征。
结果显示,铜剂呈现出良好的催化性能,其催化活性较高,能够有效地催化甲烷燃烧反应。
而铜铝氧化物和铜钴复合催化剂的催化性能略逊一筹,但在一定条件下仍能够实现较高的催化效果。
接下来,我们进行了催化剂的活性测试。
实验结果表明,铜催化剂在800°C下具有最佳的催化性能,其反应活性为1.5mol/m2·s;而铜铝氧化物催化剂在900°C下具有最佳的催化性能,其反应活性为1.2 mol/m2·s;铜钴复合催化剂在1000°C 下具有最佳的催化性能,其反应活性为1.0 mol/m2·s。
此外,我们还研究了不同反应物浓度对催化剂性能的影响。
实验结果显示,随着甲烷浓度的增加,催化剂的催化效果逐渐增强。
具体而言,当甲烷浓度为10%时,铜催化剂的催化效果最好,其反应速率为1.5 mol/m2·s;当甲烷浓度为20%时,铜铝氧化物催化剂的催化效果最好,其反应速率为 2.0 mol/m2·s;当甲烷浓度为30%时,铜钴复合催化剂的催化效果最好,其反应速率为1.8 mol/m2·s。
最后,我们进行了催化剂的稳定性测试。
结果显示,铜催化剂的稳定性较好,在反应过程中没有发生明显的失活现象;而铜铝氧化物和铜钴复合催化剂的稳定性略逊一筹,存在一定的失活现象。
因此,在工业应用中需要做进一步的改进和优化。
铈锆复合氧化物的制备及储氧能力的研究进展

铈锆复合氧化物的制备及储氧能力的研究进展??材料工程摘要:CeO2是三效催化剂的所必需的材料之一,文章在基于CeO2的储氧能力和催化能力基础之上,对CeO2掺杂锆基氧化物对其热稳定性、储氧能力、晶格变化进行分析。
并进一步了讨论铈锆复合氧化物制备的研究现状,并展望其应用于治理废气的发展前景。
关键词:铈锆复合氧化物;三效催化剂;储氧能力;热稳定性引言近年来,我国日趋严重的雾霾天气备受关注,尤以北方地区空气污染最为严重。
据调查,我国空气污染问题60%以上来自煤和油的燃烧,能源结构的改善以及废气处理处理技术的研究迫在眉睫。
铈锆材料作为高效的三效催化剂对废气有良好处理能力[1]。
随着法规排放的日益严格,对铈锆基复合氧化物的OSC性能、热稳定性及催化性能等提出了越来越高的要求。
1、CeO2的储氧能力机理20世纪80年代以来, CeO2 作为催化助剂广泛应用于TWC 中, 主要是因为Ce4+ /Ce3+存在较好的可逆转化而具有独特的储放氧能力(OSC)。
在贫氧时, CeO2可以提供CO 和HC 氧化所需要的氧; 在富氧时, CeO2- x可以储存氧, 确保N Ox 被CO 和HC 还原, 从而使催化剂始终保持最佳催化效能。
在实际应用中催化剂通常需耐1000℃以上的高温, 而高温下纯CeO2会发生严重烧结导致其OSC性能下降甚至丧失, 加之其低温下不易被还原, 从而限制了CeO2的应用[2]。
2、金属改性Ce基金属氧化物对CeO2的掺杂改性主要是基于引入外来离子带来的尺寸效应及电价平衡效应和元素自身具有的氧化还原性。
对CeO2改性的效果跟掺杂的元素、掺杂量和制备方法等有关。
大量研究表明Zr4+的掺杂改性效果最好, 目前CeO2-ZrO2复合氧化物( 以下简称CZ)已成为最常用的储放氧材料。
早期,对铈基储氧材料研究较多的是CeO2-ZrO2固溶体,国内外关于CeO2-ZrO2复合物的专利也很多。
大量的研究认为Zr4+对CeO2的改性效果尤佳,离子半径较小的Zr4+(0.084 nm)取代了离子半径较大的Ce4+(0.097 nm),引起CeO2 晶格畸变,一方面可形成更多缺陷和晶格应力,另一方面可以补偿由Ce 4+向Ce 3+变化引起的体积膨胀,从而降低氧离子扩散的活化能,有利于体相氧的迁移和扩散,提高其氧化还原性能。
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物理化学实验催化剂的研究铈锰复合氧化物催化剂的制备及性能研究摘要:本文介绍了铈锰复合氧化物催化剂的制备、表征与性能研究的基本原理和方法。
并且对铈锰复合氧化物催化剂利用差热分析(DTA)、BET色谱法和气相色谱法进行表征和性能研究,加深了对铈锰复合型催化剂的认知。
关键词:Ce-Mn复合催化剂,差热分析,比表面积分析,催化活性Abstract:In this paper,we introduce the Ce-Mn compound dioxide catalysis。
we prepared the different composition of cerium manganese compound oxide compounds catalyst respectively, using the BET chromatography determines the catalyst compared to the surface area. studied and compared the different composition catalyst ability to the reaction. At last we have a more deep acknowledge to the catalyst。
Key word:Ce-Mncompound dioxide catalysis DTA BET catalysis activity前言:存在一些化学反应的自由能变化小于零,甚至远小于零,这就意味着这些反应在热力学上是有较大的反应潜能的,但由于存在较高的反应活化能,使得这些反应实际上不能发生。
如果加入适当的催化剂,改变原来的反应历程,就能使反应能够按照某一活化能较低的途径进行。
故而,对一个反应来说,催化剂选择的正确与否关系到反应进程的快慢,甚至于反应与否的问题。
氧化铈具有很好的还原性能和氧储的能力,作为催化剂和催化剂载体在汽车尾气净化,低温WGS,CO氧化等很多领域有重要的应用。
氧化锰是常见的氧化型催化剂的活性组分。
锰铈复合氧化物在催化氧化方面的应用引起了人们的注意,并有进一步深入研究的意义。
对于一种催化剂,我们需要对其进行多方面的研究,从制备方法以及活性评价。
在本实验中,我们制备了铈锰复合氧化物作为催化剂,并且通过差热分析方法,BET气相吸附法,以及微型连续流动反应器气相色谱法评价固相催化剂活性。
差热分析是热分析的一种,它是在一定条件下同时加热或冷却样品和参比物,并记录二者之间的温度差的一种动态分析方法。
许多物质在加热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转化、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。
在发生这些变化时伴有焓变,因而产生热效应。
当试样发生物理或化学变化时,试样与参比物之间将出现温度差,若我们随时记录样品及参比物的温度,就可以得到一张差热图。
于是在加热或冷却过程中试样发生的各种物理或化学变化在差热图上都能一一反应出来。
用以分析具体过程,确定催化剂制备中的焙烧温度。
在气固多相催化反应机理的研究中,大量的事实证明,气固多相催化反应是在固体催化剂表面上进行的。
某些催化剂的活性与其比表面有一定的对应关系。
因此测定固体的比表面,对多相反应机理的研究有着重要意义。
测定多孔固体比表面的方法很多,而BET 气相吸附法则是比较有效、准确的方法。
本实验通过色谱峰大小面积的测量来求算固体样品的吸附量。
而色谱峰的测量是通过检测器—热导池来测量的。
热导池是目前色谱仪上应用较广泛的一种检测器。
其检测原理是基于各种气体有不同的热导性能,不同气体组分通过热导池的热敏元件时,引起通电的元件本身的温度产生变化,阻值产生变化而导致不平衡电信号产生。
其中具体的公式为SN S N d SN P P VmC 1C VmC 1P P 1V P P 222 -+=)/-(/ P N2—混合气中氮的分压P s —吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸汽压 V m —铺满一单分子层的饱和吸附量(标准态) C —与第一层吸附热及凝聚热有关的常数 V d —不同分压下所对应的固体样品吸附量 选择相对压力在0.05~0.35范围内,实验所得与各分压相对应的吸附量之后,根据BET 公式,将)/-(/S N d SN P P 1V P P 22对P N2/Ps 做图,得一条直线,其斜率为VmC1C b -=,截距为a =VmC1,故单分子层饱和吸附量V m 为: Vm =评价催化剂性能的优劣主要指标: 1)活性:催化剂使某一反应的反应速率增加的程度。
2)选择性:目的产物所占消耗反应物的百分比。
3)寿命:催化剂能是反应维持一定转化率和选择性所使用的时间。
其中,活性的好坏是根本,只有活性好的催化剂才值得进一步研究考虑它的选择性、寿命以及制备成本等。
实验部分:PART ONE实验仪器1、 试剂:硝酸锰溶液(密度:600g/500ml)硝酸亚铈晶体(含量>99%,分子量:434.22) γ-Al2O3(20-40目)蒸馏水 Al 2O 3参比 液氮 2、 仪器:烧杯,玻璃棒,干燥器,烘箱UGU 型AI 人工智能工业调节器 (厦门宁光电子技术有限公司)微机差热天平 (北京博渊精准科技发展有限公司)N-2000型双通道色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)LW4型固定状反应器(无锡绘图仪器厂)GC-9790气相色谱仪F-Sorb 3400比表面积及孔径分析仪金埃谱科技PART TWO实验步骤(一)催化剂的制备1、移取1ml的硝酸锰于小烧杯中,再分别称取0. ,0.7436g 的六水和硝酸铈Ce(NO3)3〃6H2O加入其中,用玻璃棒进行搅拌,同时在高温烘箱中进行搅拌溶解。
加入研磨好的20—40目的Al2O3作为载体吸附。
(为了进行复合氧化物的催化活性的研究,本组4位同学通过不同Mn:Ce的配比进行实验,本人采用的约为Mn:Ce=1:0.4)将溶解过的样品进行烘干后,称取一部分进行差热分析,其余的放入马弗炉中进行焙烧。
(二)差热分析1、在热偶天平上的坩埚中分别放入样品和参比物质。
称取样品:38.5mg 设臵温度范围和升温速率,进行差热分析即可。
通过TG 和DTA图像可以确定在何种温度下进行催化剂的焙烧。
(三)催化剂比表面的确定1、取2只烘干的样品管,在分析天平上准确称重,在2只样品管中分别加入100~130mg的已焙烧过的样品及载体,并称量此时的总重量。
然后烘干,130℃,60min,烘干后在保干器内冷却,然后迅速准确称重并记录下来。
将2支U形管分别接在比表面积及孔径分析仪上相应的位臵,注意螺旋钮要旋紧以免漏气。
设臵好实验参数及实验信息后,进行系统预热,观察气泡冒出的情况。
如若连续的规律冒出即可进行吸附脱附测试。
注意在测量过程中维持液氮的液面高度,不够的时候要补充。
实际称取的样品质量m1=121.7mg参比质量m2=104.8mg(四)活性的评定测量1、本实验通过对于乙烯的氧化来进行催化剂的评定。
通过两个六通阀转化成经过催化剂与不经过催化剂的乙烯氧化的百分比来进行判断。
(主要仪器见下图S1)2、取一只反应管,在下端塞上玻璃棉作支脱催化剂床层用,装入焙烧过的催化剂,高度在约2cm,并且需要称量并记录用于测试的催化剂的质量。
然后将反应管插入加热炉,使反应床层处于炉中恒温区。
固定反应管进出口螺帽,保证不漏气。
依次开启色谱仪“主机”电源、“温度控制器”电源、“热导池”电源及“氢焰离子放大器”电源和“记录仪”电源。
开启氢、空、氮三个高压钢瓶,经减压阀调至合适压力,将氢焰点燃,检验一下是否有水蒸气,若有,则说明点火成功。
然后将氢气缓慢调回0.1Mpa,然后再检验一下是否有水蒸气。
这个时候,可以让电炉开始按设定好的程序开始升温,要在温度依次为160℃,190℃,220℃,250℃,280℃,310℃,对催化前参比和催化后的情况各重复测三次,自动积分相应峰的峰面积。
图S1 催化剂活性评价装臵结果及讨论(一)氧化剂的制备称取了0.7326g的六水和硝酸铈,因此Mn:Ce的比例大致为1:0.4(二)差热分析结果称取了38.5mg 的催化剂进行DTA和TG测试。
由软件自带产生如图1的结果。
根据纯Mn和Ce的DTA分析图谱,我们可以将3种结合具体分析(图1)。
Mn(NO3)2和Ce(NO3)3在高温下将分解为相应的氧化物,Ce(NO3)3的分解温度在200℃左右,Mn(NO3)2在160-210℃分解为MnO2,而MnO2脱氧生成MnO。
差热曲线上在140-230℃之间有两个较大的放热峰并且这两个峰有些重叠,一个峰位臵大概在141℃,另一个峰位臵大概在201℃,分别是对应Ce(NO3)3的分解和Mn(NO3)2的分解(到MnO2),这里的分解温度与每种物质单独存在时的分解温度有所不同,这可能是由于二者的相互作用所导致。
在90℃左右有一个小的放热峰,这可能是样品中的杂质及少量水而导致的。
本实验中制备的多元催化剂的颗粒的表相和体相中的组分不同,并且以生成复合氧化物微结构的形式存在于表相和体相中,差热分析的结果可以告诉我们Mn(NO3)2和Ce(NO3)3两种前驱体的确已经分解为氧化物,而关于这个催化剂的其他结构和性能上的信息,需要其他的手段进行研究。
(三) 催化剂比表面的测定本次BET 测试的样品都进行了140℃烘干60min 的预处理,测试方法采用多点BET ,为了合理安排实验时间并且尽可能的获得较为精准度的实验结果,本次测试选用四点法(基本原理见前言)进行样品的BET 测试。
测试载体的时用量为104.8mg ,催化剂用量为121.7mg 。
最终的测试结果是催化剂的比表面积为89.0094 (m 2/g),载体的比表面积为261.9313 (m 2/g)。
催化剂及载体的BET 测试结果图和详细测试数据如下(图2、3):图2:MnCe 复合氧化物BET 测量结果图3:参比Al 2O 3BET 测量结果从测试结果上来看,催化剂的比表面积要比载体的比表面积小,仅有参比物质的34.3%。
一般来说,催化剂的比表面积与其活性是有一定的对应关系的,在一定范围内比表面积大,活性一般会比较好。
当然存在着一些催化剂的活性与其比表面没有较大和直接的关联,对于负载型的催化剂,载体的比表面积大是增加催化活性的有利因素,但没有绝对的线性关系,要看负载的活性中心的分布情况,分散的比较均匀,对增加催化活性有利。
一个有效的测量方法是做chemisorption ,可以确定活性物质的比表面积,而不是光靠physisorption 来确定总体的比表面积,同时还可以得出负载的活性物质的分散度(%),活性比表面积和分散度。
但是在普遍意义上来说:一般可以看做是存在线性关系的。