咪唑啉季铵盐的合成及性能评价[1]

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双咪唑啉季铵盐的合成与缓蚀性能研究

双咪唑啉季铵盐的合成与缓蚀性能研究

双咪唑啉季铵盐的合成与缓蚀性能研究
李志远;赵景茂;左禹;熊金平
【期刊名称】《腐蚀与防护》
【年(卷),期】2004(025)003
【摘要】利用两步法合成了双咪唑啉季铵盐化合物,通过失重法研究了该化合物在1g/L HCl+0.16g/L H2S+1g/L NaCl溶液和10%的盐酸溶液中对碳钢的缓蚀性能,讨论了用量、温度、时间对缓蚀性能的影响,并通过极化曲线和扫描电镜研究了该化合物的缓蚀机理.结果表明,该化合物在HCl-H2S-NaCl-H2O和10%的盐酸腐蚀环境中对碳钢具有良好的缓蚀作用,是一种以阳极控制为主的混合型缓蚀剂.
【总页数】3页(P115-117)
【作者】李志远;赵景茂;左禹;熊金平
【作者单位】北京化工大学材料科学与工程学院,北京,100029;北京化工大学材料科学与工程学院,北京,100029;北京化工大学材料科学与工程学院,北京,100029;北京化工大学材料科学与工程学院,北京,100029
【正文语种】中文
【中图分类】TG174.42
【相关文献】
1.月桂酸咪唑啉季铵盐的合成及其复配剂缓蚀性能研究 [J], 司广锐;李珊;芮玉兰
2.油酸咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能的研究 [J], 吴效楠
3.咪唑啉季铵盐的合成及对A3钢在盐酸溶液中的缓蚀性能和吸附行为研究 [J],
燕音;丁晓丽;颜灵芝
4.含硫双咪唑啉季铵盐缓蚀剂的缓蚀性能研究 [J], 李强;张晓霞;廖粤;方明新;张家梅;孙爱平;李勇怀;齐祥涛
5.双烷基咪唑啉季铵盐在酸洗液中缓蚀性能的研究 [J], 张光华;卢凤纪;谢曙辉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

含氟咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能_张可桂

含氟咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能_张可桂

图 4 为 Q235 钢在 30 ~ 70 ℃ , 含有不同浓度 IMF 的 0. 5 mol / L HCl 溶液中的 Nyquist 谱。拟合等效电路 图见图 5 。其中, 电感 L 只是作为 1 个电阻极其小的辅 助元件, 并无实际物理意义; CPE 为常相位角元件; R ct 反映腐蚀电化学反应受到的阻力; R s 为电荷转移电阻,
J, J0 — — —有 无 IMF 时 电 极 的 腐 蚀 电 流 密 度, mA / cm2
5 -1
电化学阻抗测试频率为 1 × ( 10 ~ 10 式( 3 ) 计算缓蚀率 η″:
) Hz, 交流激励
30
0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 0
信号幅值为 5 mV, 用 ZSimpWin 软件拟合阻抗数据, 由 R ct - R ct, 0 × 100% η″ = R ct 式中
2
2. 1
结果与讨论
合成产物的结构 图 1 为 合 成 产 物 的 红 外 光 谱。 图 1 中 在 1 559
2. 0 0 0. 1 60 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0 0 0. 1 70 0. 5 1. 0
cm - 1 有较强吸收峰, 这是 - C = N - 双键的特征吸收
-1 峰, 而3 357 cm 处的吸收峰则 为 - NH2 的 特 征 吸 收
工业领域的金属设备受酸溶液腐蚀, 常使用缓蚀 剂有效应对。有机缓蚀剂用量小、 易处理、 环境危害小 而被广泛应用。 咪唑啉类有机物含有杂原子、 席夫碱 等富电子结构, 可以有效地与金属结合, 是低毒、 高效 的缓蚀剂, 也是当今的研究热点 响方面
[3 ~ 5 ] [1 , 2 ]
。但目前研究多集
中在常温下各种官能团对咪唑啉衍生物缓蚀效率的影 , 尚无提高含卤素咪唑啉的水溶性以及其 在高温下的缓蚀能力的报道。 考虑到 C - F 键的稳定 性和季铵盐化合物的良好水溶性, 本工作创新性地设 计了含 F 的咪唑啉季铵盐化合物并研究其在高温下的 缓蚀能力。以全氟乙酸、 二乙烯三胺和溴代十二烷为 原料, 合成含氟咪唑啉季铵盐, 研究了其在 0. 5 mol / L HCl 溶液中对 Q235 碳钢的缓蚀效率与浓度、 温度的关 系, 运用热力学参数探讨了缓蚀机理 。

新型咪唑啉缓蚀剂的合成及性能评价

新型咪唑啉缓蚀剂的合成及性能评价
咪唑啉 的缓 蚀机 理 被认 为是 含 氮 的五 元 环在 金 属
L 8 I 型微 机 电化 学 分 析 系统 , 津 市 兰 K9 B I 天 力科 化 学 电子 高科技 有 限公 司 ; C R2 VE TO 2型 红 外 光 谱 仪 , 国 B UK R 公 司 ; VANC 一 德 R E AD EⅢ 40 , 国 B 0M 德 RUKE R公 司 ; J -0 X Z 2 0型全 自动 界
面张力 仪 , 承德 金建 公 司 。
1 2 反 应 式 .
RCOOH + H2 NCH 2 CHz NHCH2 CHz NH z —
表 面 形 成 吸 附 膜 , 改 变 氢 离 子 的 氧 化 还 原 电 以
位口 , 一类 防腐效果很 好 的吸附型缓蚀 剂 。 ]是 咪唑 啉 类 缓 蚀 剂 主 要 是 通 过 吸 附起 缓 蚀 作
mV, 描速 度为 5mV/ 。 扫 s
/ Hz C

\ / CH2 CH2 NH CH 2 CH2 CH NH CH2 2 CH
基 金 项 目: 西 省 教 育 厅 重 点 实 验 室 重 点 科 研 计 划 项 目 陕
( 9s 6 ) 陕 西科 技 大 学研 究 生 创新 基 金 资助 。 oJ o 1 ;






21 年 1 01 月
R— \N +_ J
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厂 R
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用 , 分子 结 构 对 化 学 吸 附 的影 响很 大 。咪 唑 啉 而 及 其衍 生 物 结 构 中含 有 的 双 键 可 以 和 金 属 形 成 7 d键 , 原 子 N、 S都 可 与 F r — 杂 O、 e形 成 配 位 键 [ , 而 可 以增 强 分 子 的 吸 附 能力 , 此 能在 从 因

季铵盐咪唑啉缓蚀剂及其性能的研究

季铵盐咪唑啉缓蚀剂及其性能的研究

第 49 卷 第 6 期2020 年 6月Vol.49 No.6Jun.2020化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry季铵盐咪唑啉缓蚀剂及其性能的研究张捷舒,徐 帅,候大庆,徐 妍,靳璐璐,龙小柱(沈阳化工大学化学工程学院,辽宁 沈阳 110142)摘 要:为了解决金属材料被液体腐蚀的问题,本文以硬脂酸、二乙烯三胺、硼酸、氯化苄为原料,合成了一种新型季铵盐咪唑啉缓蚀剂。

研究了酸胺的物质的量的比、催化剂用量、季铵化试剂用量、环化时间和季铵化时间对所制备目标产物的缓蚀性能的影响,得到了最优制备条件:硬脂酸∶二乙烯三胺=1∶1.2,硼酸用量为酸胺质量和的1.0%,环化反应时间为3h,季铵化试剂用量为硬脂酸质量的1.0%,季铵化反应时长为3h。

经红外光谱分析(IR),所合成产物的官能团结构与目标产物一致。

当缓蚀剂的加量为1.0%(质量分数),在恒温为60℃且盐酸浓度为15%时,经4h酸化后,缓蚀效率最高可达96.5%。

关键词:缓蚀剂;季铵化;制备;缓蚀性能;缓蚀率中图分类号:TG 174.42 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2020)06-0037-05作者简介:张捷舒,沈阳化工大学在读,E -mail:*****************收稿日期:2020-03-31金属腐蚀一直是一个难以解决的问题,给化工生产带来极大不便,应用缓蚀剂是目前解决金属腐蚀最常用的办法[1-4]。

国内外许多学者对缓蚀剂进行了研究,咪唑啉类缓蚀剂因其经济高效且低毒,相继被开发[5-7],但这些缓蚀剂有各自的优缺点,不能广泛应用到各类化工过程中[8-9]。

因此,采用各种方法制备缓蚀剂,已经成为缓蚀剂研究中的一个热点[10-12]。

本文采用的季铵盐咪唑啉缓蚀技术,能大大降低生产成本,具有潜在的经济效益、广阔的发展前景和研究价值[13-14]。

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及应用研究

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及应用研究

水溶 性 咪 唑 啉 季 铵 盐 类 是 一 种 新 型 的缓 蚀 剂, 它对 于碳 钢 、 金 钢 、 、 合 铜 黄铜 、 、 合金在 含 铝 铝 C 卤水 等 介质 中 的全 面腐 蚀 具有 优 良的缓 蚀 性 O 能…。这类 缓蚀 剂 无 特 殊 的 刺激 性 气 味 , 稳 定 热 性好 , 毒性低 等优 点。下 面 主要 对咪 唑 啉 及其 季 铵盐 的合 成及 在实 验室 中对 咪唑 啉缓蚀剂 缓蚀效 率方 法 的评 价和设 备近 期研究 的进 展进行 评述 。
数增 大 , 来推 测 引 入烷 基 或 烷基 芳 烃 可 能 增 加 的 缓蚀 性能H 。依 据这些 结 果设 计 合 成 取代 基 咪
唑啉化 合物 。 以苯 甲酸 、 乙烯 三 胺为 原料 , 入 二 加 二 甲苯作为 携水剂 , 反应 物在 10—10 o 6 8 C内发 生
咪 唑啉 是通过 酰胺 脱水 和环 化进一 步脱水 而 成 的 。在合 成工 艺 中有 不 同 的脱 水 方法 , 如真 空
多个 苯环 , 能使 分子覆 盖 能力增强 , 而提 高缓 蚀 从 效 率 。咪唑啉缓 蚀剂 的缓蚀 效果 随 咪唑 环 中电子
密度 的增加 而增加 。如果 向缓 蚀剂 分子 中引入 非极性 基团 , 仅 可 以通过 诱 导 效 应 改 变 中 心 原 不 子的吸 附能力 , 而且 还 可 以 增 大缓 蚀 剂 的疏 水 效
颜 色较浅 。
1 12 咪唑 啉季铵 盐 的合 成 .. 在咪唑 啉环 上 引入 烷 基 或烷 基 芳 烃 , 其 与 使
F 原 子 的吸附作用 能 、 原子 作 用 能 和重 叠 集居 e 双
1 新 型水 溶 性 咪 唑 啉 季 铵 盐 类 缓 蚀
剂 的合 成 及缓 蚀 机 理

油酸咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能的研究

油酸咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能的研究

油酸咪唑啉季铵盐的合成及缓蚀性能的研究吴效楠【摘要】以油酸、二乙烯三胺和氯乙酸钠为原料,采用两步真空脱水法合成了油酸咪唑啉及其季铵盐.利用静态挂片失重法和极化曲线研究了季胺化过程中加水量、原料配比、回流时间及缓蚀剂浓度对缓蚀效果的影响,确定了最佳工艺条件.【期刊名称】《承德石油高等专科学校学报》【年(卷),期】2016(018)003【总页数】5页(P16-20)【关键词】油酸咪唑啉季铵盐;静态挂片法;极化曲线;缓蚀性能【作者】吴效楠【作者单位】承德石油高等专科学校化学工程系,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】TQ225油田注水开发是目前油田二次开采的主要方式,而油田注水的主要水源是油田污水[1]。

因此,我国部分油气田中的高矿化度地层水腐蚀管道设备的情况比较严重,其腐蚀问题严重威胁着石油、天然气生产的安全和稳定。

目前,油田上用于防腐蚀的方法有很多,主要是向油田水中加入定量的缓蚀剂来达到缓蚀的效果[2-3]。

其中油酸咪唑啉类缓蚀剂作为一种新型、低毒、高效的水基缓蚀剂,在酸洗、水处理及石油工业领域中有着广泛的应用[4]。

本文以油酸、二乙烯三胺为原料合成了油酸咪唑啉,将其与氯乙酸钠反应生成油酸咪唑啉季铵盐,同时确定了回流时间、原料配比及加水量等最佳工艺条件,并在模拟油田水的条件下,通过挂片静态失重法和极化曲线法测定两者对钢片的缓蚀效果。

油酸与二乙烯三胺反应首先脱水生成酰胺,然后在高温条件下酰胺环化脱水生成油酸咪唑啉,并和氯乙酸钠发生季铵化反应生成易溶于水的油酸咪唑啉季铵盐。

2.1 仪器与试剂CHI600E电化学工作站(上海辰华有限公司)、数显温控水浴锅(江苏省金坛市大地自动化仪器厂)、EX324ZH电子分析天平(北京西杰天平仪器有限公司)、DHT型搅拌调温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司)、SHZ-D循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)油酸(99%)、二乙烯三胺、无水硫酸钠、无水氯化钙、碳酸氢钠、无水乙醇(99.9%)、盐酸(37%)、丙酮(99.5%)、氯乙酸钠、无水碳酸钠(以上药品均购于天津四通化工厂,分析纯)2.2 油酸咪唑啉的合成在250 mL三口烧瓶中加入0.2 moL油酸,加热同时缓慢滴加0.22 moL二乙烯三胺,滴加完毕后升温至70 ℃。

硫脲基咪唑啉季铵盐的合成及其缓蚀作用

硫脲基咪唑啉季铵盐的合成及其缓蚀作用

1
1. 1
实验部分
试剂和仪器 KI、 KBr、 戊酸、 羊蜡酸、 油酸、 二乙烯三胺( DGTA) 、 二甲苯、 氯化苄( BC ) 、 硫脲、 盐酸、 十二烷基硫酸 ( SDS ) ( SDBS ) 。 VECTOR22 ( 钠 和十二烷基苯磺酸钠 均为分析纯 型傅里叶红外光谱仪 德国布鲁克公 ) ; ( 司 微机电化学分析系统 天津市兰力科化学电子高科技术有限公司 ) 。
Fig. 1
a. IM9 ; b. IM9S; c. IM17 ; d. IM17S; e. IM4 ; f. IM4S
solution containing six kinds of corrosion inhibitors
a. blank; b. IM4S; c. IM9S; d. IM9 ; e. IM4 ; f. IM17S; g. IM17
以确定合成的化合物为咪唑啉季铵盐型化合物 。 2 . 2 合成化合物对碳钢酸性腐蚀的缓蚀性能 将 Q235 钢 试 片 静 态 悬 挂 取 出 试 片, 清 洗 后 干 燥 称 重 计 算 缓 蚀 率, 于分别含有 6 种化合物的 1. 0 mol / L HCl 溶液中腐蚀 4 h, 6 种化合物对碳钢的缓蚀率随化合物浓度的变化如 溶液恒温在 80 ℃ ,
中图分类号: O600. 1
DOI: 10. 3724 / SP. J. 1095. 2010. 90869
缓蚀剂防护是一种简便、 低成本和实用的防腐蚀方法。大多数有机缓蚀剂分子中均含有孤对电子 N、 S、 P 原子或极性基团[1]。由于咪唑啉类化合物中含有电负性较大的 N 原子和 和丰富的 π 电子, 如 O、 不饱和双键, 在钢铁表面具有较强的吸附作用 , 被认为是酸性溶液中的优良缓蚀剂 。在酸性溶液中咪唑 [24 ] , 但在咪唑啉类化合物上引入硫脲基的文献报道很 啉类化合物作为碳钢的缓蚀剂已有大量的报道 少。本文合成了 3 种烷基和 3 种硫脲基烷基咪唑啉季铵盐化合物, 采用静态失重法和动电位极化曲线 1 mol / L 的 HCl 溶液中它们对碳钢的缓蚀作用, 法研究了在 80 ℃ 、 并考察了与无机阴离子和阴离子表 面活性剂对其缓蚀作用的协同。

咪唑啉季铵盐的合成及对A3钢在盐酸溶液中的缓蚀性能和吸附行为研究

咪唑啉季铵盐的合成及对A3钢在盐酸溶液中的缓蚀性能和吸附行为研究
理吸附 .
关 键 词 : 唑啉 季铵 盐 ; 蚀 剂 ; 咪 缓 A 钢
中图分类号 :666 0 4 .
文 献标 识 码 : A
文章 编 号 :0 64 2 2 0 )30 5 —4 10 —3 X(0 70 .0 60
近年 来 由 于 咪 唑啉 类 化 合 物 对 钢 铁 、 、 等 有 优 良的 铜 铝 缓 蚀 性 能 [ , 而 广 泛 应 用 于 酸 洗 、 处 理 、 田、 加 因 水 油 机
0 2to二 乙 烯 三 胺 , 度 升 到 至 10℃ 时 开 始 回流 , 水 7 l o 温 4 有 分 出 , 序 升 温 到 20℃ 反 应 5 , 不 再 有 水 生 成 时结 程 3 ~8h 至
合 物 中 , 温 至 8 ~9 升 0 0℃ 反 应 3h 反应 结 束 后 蒸 出水 得 ,
束 反 应 , 旋 转 蒸 发 仪 减 压 蒸 出 溶 剂 得 到 红 棕 色 粘 稠 液 体 用
即咪 唑 啉 .
()咪唑 啉 季 铵 盐 的合 成 . 0 0 o 氯 乙酸 钠 用 适 2 取 .5t l o
量 去 离 子 水 配 成 氯 乙 酸 钠 水 溶 液 , 入 0 0 o 咪 唑 啉 化 加 .2t l o
和 电化 学 方 法 研 究 了其 在 1m lL C 中 对 A o/ H I 钢 的 缓 蚀 性
能及其在 A 钢表面的吸附行为.
1 2 眯 唑 琳 型 季 铵 盐合 成 方 法 . 由苯 乙酸 与 二 乙 烯 三 胺 经 酰胺 化 脱水 和 闭 环 脱 水 生 成
1 实 验 部 分
咪唑啉季铵盐的合成及对 A 钢 3
在盐酸溶液中的缓蚀性能和吸附行为研究
燕 音 丁 晓 丽 颜 灵 芝 , ,
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No.4 Vo1.28 陕西科技大学学报 J0URNAL OF SHAANXI UNIVERSITY OF SCIENCE 8L TECHNOLOGY Aug.2010 21· 

文章编号:1000—5811(2010)04—0021—04 

咪唑啉季铵盐的合成及性能评价 

樊国栋,葛 君,柴玲玲 (教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安71OO21) 

摘要:以油酸、二乙烯三胺为原料合成了咪唑啉中间体,对其改性得到了水溶性咪唑啉基季铵盐, 利用红外光谱对其结构进行了表征,通过静态挂片、极化曲线法等测试方法评价了在1 mol/L的 HCl中对Q235碳钢的缓蚀性能,并探讨了咪唑啉季铵盐的清蜡性能.实验结果表明:该缓蚀剂溶解 分散性及表面活性好,能有效阻止盐水介质中的腐蚀,对Q235碳钢在1 mol/L的HCl体系中的腐蚀 具有明显的抑制作用;通过将咪唑啉季铵盐与异丙醇复配,咪唑啉季铵盐不但具有缓蚀、防腐性能, 还具有清蜡性能. 关键词:咪唑啉季铵盐;腐蚀;缓蚀剂;清蜡性能;复配 中图法分类号:TQ252.3 文献标识码:A 

0引 言 油气田开发过程中各种生产管柱及集输管道经常会被严重腐蚀,造成巨大的经济损失,目前采用缓蚀剂是 解决这一问题的有效途径[1].各油田最常用的防腐方法就是添加缓蚀剂,既经济有效又不影响油田的正常生 产L2].由于原油具有粘度高、凝固点高和蜡含量高等特点,容易引起油井蜡卡、断杆,形成躺井,导致油井产量低、 成本高、生产及集输炼制难度增大,影响了油田的发展及效益的提升.咪唑啉又称间二氮杂环戊烯,它的五元杂 环中含有两个互为间位的氮原子及一个双键.咪唑啉作为缓蚀剂于1949年首次在美国获得了专利[3]. 水溶性咪唑啉类缓蚀剂以其优异的缓蚀性能、无特殊的刺激气味、热稳定性好、毒性低等特点在国内外的油 田中大量使用[4。],目前研究最多的是咪唑啉基季铵盐的缓蚀性能,但关于它的清防蜡性能却研究很少,本文在 前人研究的基础上合成了改性咪唑啉缓蚀剂,采用静态挂片法、极化曲线对缓蚀性能进行了评价,并通过咪唑啉 季铵盐与异丙醇复配的实验研究了咪唑啉季铵盐的清蜡性能. 

1实验部分 1.1仪器与试剂 LK98BⅡ型微机电化学分析系统(天津市兰力科化学电子高科技有限公司),VECTOR22型红外光谱仪(德 国BRUI(ER公司),XIZ-2OO型全自动界面张力仪(承德金建公司). 油酸、二乙烯三胺、二甲苯、氯化苄、盐酸、丙酮、无水乙醇、异丙醇.除油酸、二乙烯三胺为化学纯以外其它均 为分析纯. 1.2实验原理 咪唑啉缓蚀剂的合成反应如下: 第一步: 

收稿日期:2010—05—23 作者简介:樊国栋(1964一),男,山西省运城市人,教授,博士,研究方向:油田化学 基金项目:陕西省教育厅重点实验室重点科研计划项目(o9JSO61)、陕西科技大学研究生创新基金资助项目 22· 陕西科技大学学报 第28卷 Cl7 H33 CoOH+NH2 CH2 CH2 NHCHz CH2 NH2———二—+ ~Hz() C1,H33CooH+NH2CH2CH2NHCH2CH2NH2——:—‘ Cl7H33CoNHCH2CH HCH2CH2NH2+ 一H 0 

H2NH2CH2C 第二步: 

H2NH2CH2C + 

cl 33c。N\/CcHI"I22CCHH22NNH

H22 

实验方法: (1)咪唑啉的合成.将n(油酸):,z(二乙烯三胺)一1:1.3与3O mL的二甲苯溶剂加人到带有分水器、搅拌器 和冷凝管的三日烧瓶中.在120 ̄160℃下回流3 h,再在170"-,200℃下回流4 h左右,直到不再有水流出,将反 应物冷却至110℃,在减压条件下蒸馏出溶剂,直到不再有溶剂流出为止,得到咪唑啉中间体. (2)眯唑啉季铵化.咪唑啉与氯化苄按摩尔比l:1进行季铵化.将咪唑啉加入烧瓶中,加热至100℃,将氯化 苄慢慢加入并不停搅拌,保温4 h后,降温至室温,得到季铵化的咪唑啉盐,直接用于缓蚀性能的测定. 

1.3缓蚀性能评价 (1)溶解分散性能.将缓蚀剂分别加入标准盐水溶液(NaCI 300 nag·L,NaHCO3 100 mg·L~,CaCl。100 mg·L-1)中,在3O℃恒温水浴条件下摇匀并静置10 min后溶液均匀透明且无沉淀,静置24 h后溶液不分层无 相分离.由此可知,该缓蚀剂在盐水溶液中溶解分散性好,具有良好的水溶性. (2)静态失重法.取标准Q235碳钢片,经金相砂纸打磨抛光、去离子水洗涤及无水乙醇、丙酮脱脂去油后称 重备用.将处理好的Q235碳钢垂直全浸于试验介质(1 mol/L的Ha)中,挂片24 h作腐蚀实验.实验结束后,取 出试样,用软橡皮擦净表面腐蚀产物,经去离子水和丙酮清洗后干燥至恒重,称挂片质量.实验温度为25℃.由 腐蚀前后挂片的质量变化计算腐蚀速率F和缓蚀剂的缓蚀效率R. A 腐蚀速率(F)计算: F—c× 

式中:F为腐蚀速率,mm/a;AG为试片实验前、后质量之差,g;S为试片表面积,cm2;£为腐蚀时间,h;|D为 试片材质密度,g/cm3;C为换算常数,8.76×10 . 

缓蚀率(R)计算: R: 。 式中:AGo为空白试件实验前、后质量差,g;AG ̄为试件加缓蚀剂前、后质量差,g. (3)电化学测量.采用电化学分析系统测试动电位扫描极化曲线,大面积铂电极为辅助电极,饱和甘汞电极 为参比电极,工作电极为Q235碳钢(面积为1 am2).Q235钢片用环氧树脂涂封,实验温度为25℃,实验前经金 相砂纸打磨抛光、去离子水洗涤及无水乙醇、丙酮脱脂去油后称重备用.介质为1 mol/L的Ha溶液,测试温度 为25℃,扫描范围相对开路电位为一300 —800 mV,扫描速度为5 mV/s. r —r, 缓蚀率的计算: R一 ×100 

1 c0f 

式中:R为缓蚀率, ;I 为空白溶液中的腐蚀电流密度,mA/cm2;J 为加缓蚀剂溶液中的腐蚀电流密 

度,mA/cm2. (4)清蜡性能.美国专利报道嘲可以用烷基季铵盐(其中烷基为C5~ 。)的异丙醇溶液作为清蜡剂,也可以用 5 聚氧乙烯壬基酚醚.以甲醇作为溶剂,加入油管8 h后再加入上述阳离子表面活性剂(5%)的水溶液,1_5 h后 油井产量便可增加.本实验按 (咪唑啉季铵盐): (异丙醇)===1:1进行复配,清蜡速率测定采用静态溶蜡法. 第4期 樊国栋等:咪唑啉季铵盐的合成及性能评价 · 23 · 2实验结果与讨论 2.1产物的表征 以油酸和二乙烯三胺为原料合成了烷基咪唑啉衍生物类缓蚀 剂,采用红外光谱法研究了其结构,具有突出缓蚀性能的咪唑啉衍生 物的红外谱图如图1所示.由图1可以看出,在1 544 cm-1处出现了 较强的N—H弯曲振动特征吸收峰,在1 608 cm一 处为唑啉环的c==: N伸缩振动形成的特征吸收峰,在1 653 cm一 处有油酸中的C===C的 特征吸收峰,说明分子中含有咪唑啉环,在1 640 cm_。,1 540 cm 处 出现了酰胺基特征吸收峰,峰的强度较小,表明产物中含有少量酰 胺. 2.2静态挂片 

用静态失重法评价了Q235在1 mol/L 盐酸介质加入不同质量浓度缓蚀剂的腐蚀情 况,结果如表1所示,可以看出随着缓蚀剂浓 度的增大,碳钢的缓蚀率逐渐增大.该缓蚀剂 在盐水溶液中对碳钢具有很好的缓蚀效果. 

2.3极化曲线测量 

图1 咪唑啉衍生物的IR谱图 表1静态失重实验结果 

通过电化学测量添加不同浓度缓蚀剂的测试结果如表2所示,极化曲线如图2所示. 由表2可知,添加缓蚀剂后,腐蚀电流密度 表2极化曲线测试结果 明显减小,说明该类缓蚀剂对1 mol/L盐酸腐 蚀具有较好的抑制作用.由图2可见,随着缓蚀 剂浓度的增加,体系自腐蚀电位正移,表现出对 腐蚀的阳极过程具有较强的抑制作用,缓蚀作 用类型变为阳极型,这种缓蚀作用类型发生改 变的电化学行为正是大部分咪唑啉型缓蚀剂的 突出特征.缓蚀剂添加浓度为40 mg/L时,体系的腐蚀电流由0.014 5 ̄A/cm 降至0.001 3 ̄A/cm ,缓 蚀率达91.O3%,表明该类缓蚀剂对Q235在1 mol/L盐酸介质中的腐蚀具有较好的抑制作用. 

图2在1 mol/L HC1中不同浓度缓 蚀剂对Q235碳钢盼极化曲线 

55 50 高 45 较 誊40 

衅嘻35 

0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 浓度/mo1.L。 

图3 不同浓度咪唑啉缓 蚀剂的表面张力 

2.4清蜡性能评价 为了提高有机溶剂型清蜡剂的清蜡能力,常常在有机溶剂中加入一些表面活性剂以提高溶剂的分散、 渗透、洗净等作用.合成的咪唑啉季铵盐是一种优良的表面活性剂,因此将其与异丙醇复配后应该具备清 防蜡功能. 

O ·24· 陕西科技大学学报 第28卷 图3为通过拉环法在25℃下测定的不同浓度咪唑啉季铵盐的表面张力.从图3可知,随着咪唑啉季 铵盐浓度的增大,水溶液的表面张力不断降低.但当浓度达到0.008 2 mol/L后,表面张力基本不再降低, 说明咪唑啉季铵盐达到0.008 2 mol/L后在溶液表面的吸附已达到饱和,形成了胶束结构. 采用静态溶蜡法进行清蜡性能的评价.取2O mL咪唑啉季铵盐与异丙醇按摩尔比1:1复配于比色管 中,加入250.0 mg的石蜡样,放入50℃恒温水浴中,记录完全溶解所需时间.实验评价了复配物清蜡和 防腐的效果,结果如表3所示,表明复配物具有清蜡、溶蜡作用. 表3咪唑啉季铵盐复配物的性能评价 

间的结合力减弱,从而导致蜡晶拆散而分散于油流中. 合成的阳离子咪唑啉缓蚀剂具备清蜡效果的 

原因是表面活性剂的润湿反转作用,使结蜡表面反 转为亲水性表面,有利于石蜡从表面脱落,而不利于 蜡在表面上沉积.表面活性剂的渗透性能和分散性 能又可能渗入松散结合的蜡晶缝隙里,使蜡分子之 

3 结论 (1)合成了阳离子咪唑啉缓蚀剂,其对Q235钢在i mol/L HCI介质中均具有一定的抑制作用,极化曲线与静态挂片法 的结果相吻合.缓蚀剂的亲水基对缓蚀效果有一定影响,咪唑啉缓蚀剂适合应用于偏酸性的腐蚀介质油田注采系统。 (2)咪唑啉季铵盐分散性好,具有良好的水溶性和表面活性,将适量的咪唑啉季铵盐与异丙醇复配后具有清蜡、防腐效 应,可以说具有“一剂双效”的功能. 

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