升华冷凝法从海带中提取碘
从海带中提取单质碘
从海带中提取单质碘1.引言碘是人体生长发育不可缺少的微量元素，它在人体中含量不多仅有20—50毫克，但是发挥的作用却不容小觑，碘在人体内用于合成甲状腺素，调节新陈代谢，如果人体内碘摄入量不足，则会患上地方性甲状腺肿，即俗曰的“大脖子病”。
碘在地壳中的含量为3×10-5 ％。
自然界并不存在游离状态的碘，独立的矿物也很少，只有碘酸钙矿。
碘主要来源为：①智利硝石中含有％碘酸钠，智利硝石在提取硝酸钠以后，其母液中约含3％碘酸钠。
②海水中碘的浓度尽管很低，只有一亿分之五，但总量却很大。
特别是某些海藻（例如海带）能吸收碘，使碘相对地富集起来（每100克海带中含碘达24毫克），因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工业上常用离子交换法，空气吹出法，活性炭吸附法，碘化亚铜沉淀法等方法提取单质碘。
2.实验部分实验原理把干海带燃烧后生成的灰烬，海带会中的碘元素以碘离子的形式存在。
加入去离子水并煮沸，使碘离子溶于水中，过滤取滤液，调节滤液pH为中性。
蒸干滤液，将得到的白色固体与重铬酸钾混合均匀，研磨。
在高筒烧杯中加热混合物，此时碘单质会升华出来，用注满冰水的圆底烧瓶盖在烧杯口处，碘就会凝华在烧瓶底部。
刮下生成的碘，称量计算产率。
仪器与试剂仪器电子天平，天平，圆底烧瓶，高筒烧杯，普通烧杯（250mL）,电炉，马福炉，剪子，带盖坩埚，坩埚钳，蒸发皿，脱脂棉，研钵，pH试纸，定量滤纸，吸滤瓶。
试剂干海带（40g），蒸馏水，冰块，NaOH溶液，H2SO4溶液，重铬酸钾（s）。
实验方法l.将海带用刷子刷干净（切忌水洗）。
称取40g海带，用剪子剪成条或片状（尽量小），置于坩埚中，加入30mLNaOH溶液，盖上盖子，在电炉上加热1小时，后转移至马福炉中，在600℃下加热2小时30分，使海带完全灰化。
（加热过程中注意通风）海带灰冷却后倒在研钵中充分研磨，后转移至250mL烧杯中，依次加入40mL、20mL、10mL蒸馏水熬煮，每次熬煮后，抽滤，保留滤液。
海带中碘元素的分离及检验
③实验注意事项：
应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的 气味。 应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌， 使海带均匀受热，加快灰化的速度。 移动坩埚必须使用坩埚钳，避免烫伤。 灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直 接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
萃取与分液的操作
用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞， 将分液漏斗倒转过来，用力振摇。开始时，振摇速 度要慢，振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部 支管斜向上方，左手仍握住旋塞，用拇指和食指旋 萃取的主要操作步骤： 开旋塞放气，放气时支管口不能对着人，也不能对 检漏、装液、震荡、放气、静置、分液 着火。经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架 台的铁圈上，静置片刻。 打开上口玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏 斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通。 打开旋塞，使下层液体慢慢流出。待下层液体 完全流出后，关闭旋塞，将上层液体从漏斗上口倒 出。
质碘的简单方法：
取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试 液；观察是否出现蓝色。如果变蓝，说明还有单质碘； 反之，说明没有单质碘。
（6）从含碘的有机溶液 中提取碘和回收有机溶剂， 还须经过蒸馏，指出右面 实验装置图中的错误之处： ① 缺石棉网 ； ② 温度计插到了导管侧管口下方 ； ③ 冷凝管进出水的方向颠倒 。 （7）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因 是 ①受热均匀②容易控制反应温度③反应温度低于100℃； ， 最后晶态碘在 蒸馏烧瓶 里聚集。
为何要煮沸？
（3）溶解过滤
①操作要点：向小烧杯中加入约15ml蒸馏水，煮沸 2-3min，过滤，并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。 ②实验现象：煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到 黄色的溶液。
质疑中学“经典试验”碘的四氯化碳溶液分离
质疑中学“经典试验”碘的四氯化碳溶液分离查阅大量的中学化学分离实验题目，经常见到这样一道“经典”实验题目：分离碘的四氯化碳溶液。
试题情境操作：用海带为原料，经过取样、灼烧、溶解、倾析，萃取、分液、蒸馏、升华、一系列操作提取其中的碘单质。
其中最后一步是用蒸馏的方法从四氯化碳中将碘蒸馏出来。
它利用了四氯化碳容易挥发的性质，加热将其蒸发除去，蒸馏烧瓶中剩下的就是碘单质，然后对其加热，利用碘易升华的特性即可收集得到固体I2 。
（查阅资料：CCl4的沸点：78℃I2 的沸点：184.35℃ I2 的升华温度：45℃）质疑：1、碘的沸点是184.35℃，碘是否在这个温度才开始升华？2、蒸馏碘的四氯化碳溶液能否得到纯净的四氯化碳？经过查阅资料和反复试验验证，该“经典”实验题缺少实验基础，具有不真实性。
我们进行了以下具体试验验证：实验1：水浴加热碘升华管，碘从45℃左右开始升华，到78℃时，碘升华管中已充满了浓密的碘蒸汽。
实验2：用蒸馏装置，水浴加热法分离四氯化碳的碘溶液，发现无法获得固体碘单质，同时发现所收集的冷凝液仍显紫红色。
实验3：将碘的四氯化碳溶液倒在蒸发皿中，在室温条件下，置于通风厨内，第二天，发现蒸发皿中没有任何东西，说明碘单质也升华扩散到空气中。
实验4：往碘的四氯化碳溶液中滴加20%的NaOH 溶液，边加边搅拌，当紫色退去时即停止加NaOH溶液。
此时见到的现象是：体系分层且上下两层均无色透明。
下层为四氯化碳，上层为含碘的溶液。
分液后又往上层溶液中慢慢加入25%的稀硫酸，边加边轻轻振荡。
当看到有明显紫色蒸汽冒出后（因为酸碱中和会放热，碘单质45℃左右即开始升华），再往里面滴入少量稀硫酸，然后静置沉降（为得到更好的效果，可以直接用离心机快速沉降），此时可见到较多紫黑色固体出现并沉于试管底部。
然后再取上层清液滴加稀硫酸，看不到有紫黑色固体出现，说明碘离子已经全部转化完（如果发现还有新的沉淀生成，重复上述操作即可将碘离子全部转化完）。
实验化学《海带碘元素的分离与检验》
实验现象：整个过程大约需要 5-6分钟，干海带逐渐变的更干 燥、卷曲，最后变成黑色粉末 或细小颗粒。期间还会产生大 量白烟，并伴有焦糊味。 1、灼烧的作用是什么？ 将干海带高温灼烧，使有 机物转化为CO2和H2O，呈 气态逸散。
2、灼烧海带时用到哪些仪器？
坩埚、坩埚钳、三角架、 泥三角、酒精灯、玻璃棒
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2．冷却结晶：
溶解度随温度的变化较大
三．萃取、分液 1、适用范围
萃取——溶质在两种互不相溶的溶 剂中的溶解度不同。
分液——分离两种互不相溶的液体 （密度不同） 例如：从碘水中提取碘 2、主要操作步骤（书P3－4 ）： 检漏、装液、振荡(放气)、静置、 分液
Байду номын сангаас
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3、注意事项
①萃取后再进行分液操作
【练习】海带中含有丰富的碘。为了从海中提 取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实 验：
海 ①灼烧 海 ②浸泡 海藻灰 藻 藻 悬浊液 灰
单质碘 ⑥
③
含碘离 子溶液
④MnO2+ 稀H2SO4
含碘 ⑤提取碘 含碘 水溶液 苯溶液
请填写下列空白：
（1）步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还 需要用到的实验仪器是 BDE （从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母 填写在空白处）。 A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精灯 F．干燥器 （2）步骤③的实验操作名称是 过滤 ；步骤 ⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回 收苯，该步骤的实验操作名称是 蒸馏 。 （3）步骤④反应的离子方程式 -＋MnO ＋4H＋＝Mn2＋＋I ＋2H O 2I 是 。 2 2 2
②萃取剂的要求：
与原溶剂互不相溶； 溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大得多。
高一化学必修二提取海带中的碘的方法
高一化学必修二提取海带中的碘的方法1. 碘是海带中的主要元素之一，提取海带中的碘可通过以下方法进行：烧碱法、水解法、溶剂法、蒸馏法等。
2. 烧碱法是一种常用的碘提取方法。
将干燥的海带加入到烧杯中，然后加入稀酸，使其酸度适中。
接下来，加入适量的氢氧化钠固体（烧碱），并加热至沸腾。
经过一段时间后，将烧杯放置冷却，然后过滤得到溶液。
向溶液中加入氯化钾，产生碘离子，通过滴定法测定碘的含量。
4. 溶剂法是一种用有机溶剂提取碘的方法。
将海带切碎并加入有机溶剂（如乙醚）中。
然后，将溶液加热，使溶剂蒸发，得到含碘的溶剂。
通过滴定法测定溶剂中碘的含量。
5. 蒸馏法是一种通过蒸馏提取碘的方法。
将海带切碎并加入适量的水。
然后，将溶液加热至沸腾，并进行蒸馏。
在蒸馏过程中，碘会随蒸气上升，最后在冷凝管中收集。
使用滴定法测定蒸馏液中碘的含量。
6. 还有一种比较简单的提取碘的方法叫做直接浸泡法。
预先将干燥的海带切碎，然后直接将其浸泡在水中，浸泡时间通常为24小时。
在浸泡的过程中，海带中的碘会被水吸收。
通过滴定法测定浸泡液中碘的含量。
7. 在使用上述的提取方法时，需要控制好提取温度、提取时间和提取液的酸碱度等因素，以保证提取效果的准确性和稳定性。
8. 在使用滴定法测定碘的含量时，可以使用淀粉溶液作为指示剂。
在加入淀粉溶液后，溶液将呈现出蓝色，当滴加到反应终点时，颜色将由蓝色变为无色，表示滴定完毕。
9. 提取的过程中需要注意安全，避免接触到腐蚀性溶剂和酸碱等物质，以免引起伤害。
10. 碘是人体必需的微量元素，提取海带中的碘不仅可以应用于科学研究，也可以用于食品工业中的碘强化食品产品的生产。
对于想要了解碘在海带中的分布和含量的人来说，提取碘的方法也可以提供有关海带中碘的相关信息。
海带中提取碘的实验报告
一、实验目的1. 了解海带中碘的提取方法及其原理；2. 掌握实验操作技能，提高实验动手能力；3. 掌握化学实验中物质的分离、提纯方法。
二、实验原理海带中含有丰富的碘元素，主要以碘离子的形式存在。
通过灼烧海带，将有机碘化物转化为无机碘化物；加入去离子水煮沸，使碘离子进入溶液；过滤、氧化、萃取等步骤，最终提取出碘单质。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、坩埚、酒精灯、泥三角、玻璃棒、分液漏斗、烧杯、漏斗、滤纸、研钵、pH试纸、脱脂棉等。
2. 试剂：海带、去离子水、酒精、氯水、四氯化碳、淀粉溶液、NaOH溶液、H2SO4溶液、重铬酸钾等。
四、实验步骤1. 准备海带：将海带用刷子刷干净，用剪刀剪成条或片状，置于坩埚中。
2. 灼烧海带：用酒精润湿海带表面，放入坩埚中，置于泥三角上。
用酒精灯加热灼烧海带，直至成灰，停止加热，自然冷却。
3. 灰化处理：将海带灰转移到研钵中，充分研磨，然后转移至250mL烧杯中。
4. 浸泡、煮沸：向烧杯中加入去离子水，煮沸2~3分钟，使可溶物溶解，冷却。
5. 过滤：用漏斗和滤纸过滤，收集滤液，弃去滤渣。
6. 氧化：向滤液中滴入1mL氯水，振荡，观察溶液颜色变化。
7. 萃取：将氧化后的溶液转移到分液漏斗中，向其中加入2mL四氯化碳，振荡，静置。
8. 分离：待溶液分层后，将有色层（含碘单质）分离出来。
9. 提纯：将分离出的碘单质用脱脂棉过滤，收集滤液，备用。
10. 干燥：将滤液倒入研钵中，用pH试纸检测pH值，调节至中性。
11. 熔融：将中性滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热蒸干。
12. 研磨：将蒸干后的固体与重铬酸钾混合均匀，研磨。
13. 升华：将混合物放入高筒烧杯中加热，使碘单质升华出来。
14. 收集：用注满冰水的圆底烧瓶盖在烧杯口处，碘单质会凝华在烧瓶底部。
15. 称量：刮下生成的碘，称量计算产率。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，海带灰的制备、浸泡、煮沸、过滤、氧化、萃取等步骤均按实验要求完成。