化学分析工题库-X射线荧光光谱分析
锡的化学分析方法
锡的化学分析方法
1. X射线荧光光谱分析法：使用X射线激发样品表面，测量样品放出的荧光光谱，从而确定样品中锡的含量和化学状态。
2. 原子吸收光谱分析法：利用锡原子在特定波长下吸收光的特性，通过测量样品吸收光的强度来确定样品中锡的含量。
3. 火焰原子吸收光谱分析法：将样品溶解在适当的溶剂中，通过火焰原子吸收光谱分析仪器测量样品中锡的含量。
4. 感应耦合等离子体发射光谱分析法：使用高温等离子体激发样品中的元素，测量样品放出的发射光谱，从而确定样品中锡的含量。
5. 比色法：利用锡的还原性，在酸性环境下与碘化钾生成碘，再用碘化铁和锡反应生成紫色碘化锡，测量其吸光度来确定锡的含量。
这些方法可以单独使用，也可以结合使用以提高分析的准确性和精确度。
x射线荧光光谱
x射线荧光光谱引言x射线荧光光谱（X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）是一种常用的非破坏性分析技术，广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、金属检测等领域。
它基于材料在受到x射线激发后产生的荧光辐射，通过测量荧光光子的能谱信息，可以确定材料中的元素种类和含量。
本文将介绍x射线荧光光谱的基本原理、仪器设备以及应用案例。
一、基本原理x射线荧光光谱的基本原理是基于光电效应和荧光效应。
当材料受到x射线束辐射时，束中的x射线光子与材料的原子相互作用，发生光电效应，即x射线光子被原子内的电子吸收，并激发出内层电子，从而使原子处于激发态或离激态。
随后，这些激发态或离激态的原子通过辐射跃迁返回基态，释放出能量较低的荧光光子，产生荧光辐射。
不同化学元素的原子所产生的荧光光子具有不同的能量，因此可以通过测量荧光光子的能谱信息来确定样品中的元素种类和含量。
二、仪器设备x射线荧光光谱需要使用专门的仪器设备来实现荧光光谱的测量。
常见的x射线荧光光谱测量装置包括x射线源、样品支架、能谱仪、数据分析系统等。
1. x射线源x射线源是产生x射线束的设备。
常见的x射线源包括x射线管和同步辐射光源。
x射线管通常采用钨靶或铜靶，通过高压电流的激发产生x射线束，具有较低的能量，并适用于常见元素的测量。
而同步辐射光源通过加速电子在环形加速器中高速运动产生的x射线，具有较高的能量，适用于测量高原子序数的元素。
2. 样品支架样品支架是用于固定和放置待测样品的装置。
样品支架可以有多种形式，如样品盒、样品台、样品架等，不同形式的样品支架可用于不同类型和尺寸的样品。
3. 能谱仪能谱仪是用于测量荧光光子能谱信息的装置。
通常采用的能谱仪包括固态能谱仪和闪烁能谱仪。
固态能谱仪采用固态探测器，如硅探测器或硒探测器，可提供高能量分辨率和较高的计数速率。
而闪烁能谱仪则采用闪烁晶体，如钠碘化物晶体或锗探测器，可提供较高的灵敏度和较低的本底计数。
X射线荧光分析法
单色器：晶体
探测器：正比计数器/闪烁计数器
测角仪
晶体分光型X射线荧光光谱仪扫描图
谱图特点：以波长或2θ角为横轴
2. 能量色散型X射线荧光光谱仪 采用半导体检测器和多道脉冲分析器(1000多道)；
直接测量试样产生的X射线能量；
优点：无分光晶体和测 角仪，简单，易于小型 化；仪器紧凑，灵敏度 高出2～3个数量级；无 高次衍射干扰； 不足：连续光谱构成的 背景较大；对轻元素分 辨有限
（1）每种元素具有一系列波长、强度比确定的谱线；
Mo(Z42)的K系谱线K1、K2 、K1 、K2 、K3
强度比 100、 50、 14、 5、 7
（2）不同元素的同名谱线，其波长随原子序数增加而减小
Fe(Z=26) K1： 1.936 Cu(Z=29) 1.540 Ag(Z=49) 0.559 埃（A）
能量色散型X射线荧光光谱图
EDX dataLeabharlann of CdS nanotubes.
三、应用
1.定性分析：依据是Moseley定律
在波长色散XRF中，是通过Bragg定律，将特征X射线的波长与谱峰的2 角联系起来，也就是说，当所用晶体的2d值确定后，波长与2角一一 对应。已经制成表格：谱线—2表； 例：以 LiF(200) 作为分光晶体，在 2=44. 59 处有一强峰，谱线—2 表显示为：Ir(K)，故试样中可能含Ir（要有佐证）；
特点： (1) 特征性强，内层电子跃迁，谱线简单 (2) 精密度高：<0.08%，优于化学分析法 (3) 无损分析方法，各种形状试样，薄层分析
(4) 线性范围广，微量 — 常量：金属 / 合金，飞机汽油
Pb/Br定量；润滑油Ca/Ba/Zn；油漆，大气污染物 缺点：灵敏度低(>0.0X%)；不能分析序数小于5的元 素；对标准要求严格
X射线荧光光谱分析法
在一定的分析灵敏度条件和计数时间内，分
析线的净强度或总计数等于3倍背景偏差所对 应的分析元素含量，即为该元素检出限。
第二十九页，共46页。
(一)定量分析测量条件的选择 1.谱线选择
a.波长色散谱仪的分析线应选择Kα、Kβ、Lα、Lβ 等几条主要特征谱线，原子序数小于55的元素通常 选K系谱线作分析线，原子序数大于55的元素，一般
研磨时注意：污染和化学反应。
污染情况有两种：
一种是研样容器材质带来的，为此要选择材质和 物理性能合适的料钵。
另一种是前次粉碎后的残留样品对下次粉碎样 品的污染，所以，要注意振动磨料钵使用前后要洗 干净；当分析样品足够多时，粉碎前也可用少量样 品先粉碎一遍以清洗料钵，弃除钵内试样再进行正 式粉碎。
化学反应： 有脱水、吸潮、氧化的情况。
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2.分光条件和扫描条件的设定
定性分析的狭缝系统一般都使用标准狭缝系统，
分析晶体和探测器的组合及测角器的扫描角度范围
见下表 。
探测元素范围
分析晶体
22Ti~92U(重元素)
Li(200)
13Ai~22Ti（轻元素） EDDT(PET)
11Na，12Mg
TIAP
探测器 测角器 时间 扫描角度 扫描速度 常数 范原理
图1为顺序型波长色散X射线荧光光谱仪结构原理图。
7 8
1
6
9
5
2
4
3
图1 1—X射线管；2—一次X射线滤光片； 3—样品； 4—限制视野狭缝；5—吸收器；6—索拉狭缝； 7—分光晶体；8—索拉狭缝； 9—探测器。
part.1__材料物理与化学复试---X射线复习题
材料物理与化学——X射线复习题（part.1）1.同一物相X射线衍射谱中，衍射线条的相对强度一般不同，简述原因。
答：由公式I c=CI p|G|2可知：衍射线相对强度是G的函数，又由于干涉函数G与晶面的晶面指数（hkl）有关，因此，不同晶面所对应的衍射线条相对强度也不同。
2.简述使用粉末多晶X射线衍射仪测量单晶样品时得到的衍射谱特征，解释原因。
答：粉末多晶衍射仪测量在工作时，为了使计数器永远处于试样表面的衍射方向，必须让试样表面与入射线呈θ角，且计数器必须正好处于2θ的方位。
所以，粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面。
因此，使用粉末多晶衍射仪测量单晶时只有与试样表面平行的晶面才能发生衍射，在衍射谱上则表现为尖锐的单峰。
3.论述立方点阵衍射图谱（德拜相）的指标化原理及过程以及点阵类型与点阵参数的确定。
答：由立方晶系晶面间距公式d2=a2/(h2+k2+l2)和布拉格方程可得：sin2θ/N=λ2/4a2，其中N=h2+k2+l2，于是有sin2θ1：sin2θ2…：sin2θm=N1：N2…：N m；因此，测出试样每个衍射峰的sin2θm后，就可算出它们之间的比值，并与立方晶系的系统消光相比较，便能确定衍射峰的指标、点阵类型和晶胞参数。
测定过程如下：①在衍射仪上测出各衍射峰的θ值；②计算各个sin2θm；③求出各个sin2θm与sin2θ1之比值，并化为整数；④根据立方晶系系统消光规律得到N m和（hkl）。
4.使用Ka1-X射线测量粉末多晶衍射谱，为了获得更多的衍射线应选择什么样的阳极靶？解释原因。
答：晶体发生衍射满足布拉格公式2dsinθ=λ；其中sinθ＜1；因此要发生衍射，必须要满足晶面间距：d＞λ/2；为了获得更多的衍射线，可以使用Ka1较短的X射线作为入射线。
5.从衍射原理出发并应用厄瓦尔德球图论述获得晶体X射线衍射花样的三种方法。
答：单晶衍射法有劳厄法和周转晶体法。
X射线荧光光谱分析的基本原理
个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14S ，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。
这个过程称为驰豫过程。
驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。
当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐岀较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐岀的次级光电子称为俄歇电子。
它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。
当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放岀，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。
因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。
图10.1 给岀了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。
K层电子被逐岀后，其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫K a射线，由M层跃迁到K层辐射的X射线叫K B 射线……。
同样丄层电子被逐岀可以产生L系辐射(见图10.2)。
如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量AE释放岀来，且△ E=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是K a射线，同样还可以产生K B射线，L系射线等。
莫斯莱(H.G.Moseley)发现，荧光X射线的波长入与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：入=K(Z-s)-2这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基当一束光或电磁波照射到物质上时，光子就与物质的分子、原子或离子等微粒相互作用而交换能量。
在通常的状态下，物质中这些微粒处于基态，吸收一定频率的辐射后，由基态跃迁到激发态，这个过程称为辐射的吸收。
处于激发态的微粒是十分不稳定的，大约过10-8—10-9秒，便以辐射的形式释放出多余的能量，重新回到基态，这个过程称为辐射的发射。
X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分
X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分摘要：采用熔融制样法，用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO2，Al2O3，Fe2O3，CaO，TiO2，K2O，Na2O，MgO等。
选用锂盐混合熔剂和脱模剂，利于钾、钠含量的准确测定。
同时通过选用煤灰标准样品和页岩等标样解决了煤灰成分标准样品不足的问题。
通过谱线选择和仪器基体效应校正，所得结果与化学法的分析结果相符合。
关键词：X射线荧光光谱法；煤灰；化学成分1前言煤灰分是煤在可燃物质完全燃烧并完成了所有变化之后，所残留下来的矿物质，而灰成分就是这种残留矿物质的化学组成，其主要成分为二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等。
由于在炼焦过程中，煤中的灰成分要全部转入焦炭中去，煤灰成分组成及含量影响灰熔点、碱金属量影响焦炭的热性能和易在高炉壁上富积，影响高炉寿命和顺行，因此准确测定煤灰成分非常重要。
煤灰中二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等元素均有相应的国家标准化学分析方法，这些经典的化学分析方法虽有较高准确度和精密度，但其分析周期更长，不适用于日常生产检测，而且效率低。
本课题采用四硼酸锂、碳酸锂作熔剂，溴化锂作脱模剂，高温熔融成玻璃熔片，用标准样品制作校准曲线，建立了煤灰成分的X荧光光谱法[1][2][3][4][5]，用于测定煤灰中氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等成分，精密度、准确度较好，可以用于日常生产检验。
2实验部分2.1主要仪器和试剂2.1.1 X射线光谱仪ARL ADVANT XP（美国热电公司）。
测量条件见表1。
表1 测量条件分析线晶体管电压（kV）管电流（mA）探测器2θ测量时间（s）准直器（nm）PHD（mV）Al Kα1，2LiF2004070FPC144.6110s0.25400～1000Ca Kα1，2LiF2004070FPC113.0910s0.25400～1000Fe Kα1，2LiF2004070FPC57.5210s0.25400～1000K Kα1，2LiF2004070FPC136.6810s0.25400～1000Mg Kα1，AX4070F2010.400～206PC.190s601000Na Kα1，2AX064070FPC23.9510s0.25400～1000Si Kα1，2PET4070FPC108.9810s0.25400～1000Ti Kα1，2LiF2004070FPC86.1410s0.25400～1000VKα1，2GE4070FPC76.9310s0.25400～10002.1.2铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）：底部直径不小于34 mm，厚度不小于1 mm，底部内表面平整，定期抛光。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量
2023年 5月上 世界有色金属145化学化工C hemical Engineering熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量熊小庆，李 黠，黄芝敏，陈 海*（柳州钢铁股份有限公司，广西 柳州 ５４５０００）摘 要：本文将助熔剂碳酸锂、氧化剂过氧化钡、铌铁混匀，置于挂壁有四硼酸锂保护层的铂金坩埚中，分段加热预氧化，然后经高温熔融制备铌铁玻璃，采用Ｘ荧光光谱仪分析铌铁熔片中元素铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量。
实验结果表明，采用该方法检测铌铁中主次元素含量的准确度和精密度均较高，能够满足日常生产的需要。
关键词：铌铁合金；熔融制样；Ｘ射线荧光光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０９－０１４５－３Determination of niobium,ferrum,silicon,phosphorus,titanium and aluminum in Ferro-niobiumby X-Ray Fluorescence Spectrometry Combined with Melting Method for Sample PreparationXIONG Xiao-qing, LI Xia, HUANG Zhi-min, CHEN Hai*（Ｌｉｕｚｈｏｕ Ｉｒｏｎ＆Ｓｔｅｅｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ，Ｌｉｕｚｈｏｕ ５４５０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｆｕｓｅｄ ｇｌａｓｓ ｂｅａｄ ｏｆ ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｆｌｕｘ， ｂａｒｉｕｍ ｓｕｐｅｒｏｘｉｄｅ ｏｘｉｄａｎｔ ａｎｄ ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｐｒｅ－ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｅｄ ｂｙ ｓｅｇｍｅｎｔｅｄ ｈｅａｔｉｎｇ． Ｔｈｅｎｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｎｉｏｂｉｕｍ，ｆｅｒｒｕｍ，ｓｉｌｉｃｏｎ，ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ，ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｎｄ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ． Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｉｅｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ａｒｅ ｈｉｇｈ ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｓａｔｉｓｆｙ ｔｈｅ ｄａｉｌｙ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． Keywords: Ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ； Ｆｕｓｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ； Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ收稿日期：２０２３－０３作者简介：熊小庆，女，生于１９８８年，汉族，湖北荆州人，硕士，中级工程师，研究方向：冶金材料分析及实验室管理。
初级化学分析工题库
初级化学分析工判断题1、点燃酒精灯时,可以用另一只已经燃着的酒精灯来点。
(×)2、酒精灯内的酒精可以少于容积的1/4。
(×)3、刚加热过的玻璃仪器立即放到冷桌面上,因骤冷会使玻璃仪器破裂。
(√)4、大量的化学药品应该堆积在化验桌上。
(×)5、使用分析天平时, 可直接称量过热或过冷的物体。
(×)6、易燃易爆,有毒物品可以同其它药品放在一起。
(×)7、化验室中的火灾都可用水来扑救。
(×)8、进行加热操作或易爆操作时,操作者不得离开现场。
(√)9、摩尔是物质的质量的单位。
(×)10、在一定量溶液中所含溶质的量叫溶液的浓度。
(√)11、玻璃仪器按用途分,大致可分为容器类、量器类和其它常用器皿三大类。
(√)12、三角烧瓶也称为锥形瓶。
(√)13、烧瓶内盛放液体时不应超过容积的2/3。
(√)14、硅胶是一种常用的干燥剂。
(√)15、酸式滴定管也可以用来盛碱液。
(×)16、酒精灯不用时, 必须盖上灯帽。
(√)17、酒精灯的火焰分为三层,内层温度最高。
(×)18、化学试剂中, 一级品纯度最高,称为保证试剂。
(√)19、烧杯、烧瓶等仪器加热时要用铁圈及垫有石棉网。
(√)20、要精确量取一定量液体最适当的仪器是量筒。
(√)21、锰酸钾溶液只可盛放在碱式滴定管内。
(×)22、溶液应盛装在大口试剂瓶中。
(×)23、碘不易挥发。
(×)24、化验中的分析可分为定性和定量分析两大部分。
(√)25、台式天平称量物时,通常将称量物放在台式天平右边的托盘里。
(×)26、电光天平由于采用的光学方法放大读数,一般可读准至1毫克。
(×)27、取用砝码不可以直接用手拿取,应用镊子镊取。
(√)28、重量分析常用于试样中低含量组分的测定。
(×)29、容量分析也称为“滴定分析”。
(×)30、络合滴定也属于容量分析的一种。
现代分析测试技术 X射线光谱分析
连续转动 在样品上方放置一块分光晶体，利用晶 体衍射把不同的X射线分开。 特定方向产生衍射： 2dsin = 面向衍射束安置一个接收器．便可记录 下不同波长的x射线。
12
在波谱仪中，X射线信号来自样品表层的一个极小的体积，
可将其看作点光源，由此点光源发射的X射线是发散的，故能
定点定性分析 线扫描分析 面扫描分析
定点定量分析
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1、定点定性分析
对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定
该点区域内存在的元素。
原理如下： 关闭扫描线圈，使电子束定在需要分析的某一点上，激 发试样元素的特征 X 射线。用谱仪探测并显示 X射线谱，根 据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在
并测得它们的强度射线光谱分析。据此进行材料的成
分分析，这就是X射线光谱分析。
2
用于探测样品受激产生的特征射线的波长和强度的设备，
称为X射线谱仪；有以下两种： 利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长 X射线 检测的波长色散谱仪(WDS)，简称波谱仪。 利用特征X射线的能量不同来展谱，实现对不同能量 X射线 检测的能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。 区别：
由于Li离子极易扩散的特性，使用和保存都
要在液氮温度下。
X光子电脉冲信号（脉冲高度与被吸收光子的能量成正比）
6
11.2.2 能量色散谱仪的结构和工作原理
能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、多道脉冲高度
分析器以及脉冲放大整形器和记录显示系统组成。
X光子电流脉冲
电压脉冲
锂漂移硅能谱仪方框图
脉冲高度与被 吸收的光子能 量成正比
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助熔剂 脱模剂 内标 系统误差 相对误差 绝对误差
X射线荧光光谱法中，当试样的有效照射 面积缩小时，元素的X射线荧光强度( ) 。 X射线荧光光谱标准加入法可通过（ ） 、（ ）求得试样的分析结果。 X射线荧光光谱法为了获得准确的定量分 析结果，应使用有证的标准样品，标准 样品与分析试料的（ ）、（ ）尽 可能一致。 X射线荧光光谱法定量分析的精密度受许 多因素的影响，如计数的统计涨落、（ ）、试料的均匀性和表面缺陷、仪器（ ）、计数损失等 X射线荧光光谱分析的基体效应的数学校 正一般分为三类，即（ ）法、（ ）法 和（ ）系数法。 X射线荧光分析时基体效应的基体，是指 分析时试样中除（ ）元素本身外其它 所有的元素。 X射线荧光分析粉末试样时，采用玻璃熔 片法可以消除( )和（ ）带来的分 析误差。 基体效应包括吸收和增强两种效应。消 除基体效应的方法有( )法、( )法、( ) 法、( )方法等。
用于能量色散X射线荧光分析仪的探测器 主要有：
波长色散X射线荧光光谱仪的初级准直器 的主要作用是提高X射线的（ ），次级 准直器的作用主要是降低（ ），提高 （ ）。
多选题 多选题 单选题 单选题 多选题 单选题 多选题 多选题 多选题 单选题 多选题 多选题
用高能电 子束轰击
金属靶
将物质用 初级X射 线照射以 产生二级
元素的特征X射线特点是（ ），（ ）。
元素的特征X射线相对强度是确定的，当 Kα2的强度是50Kcps时，则Kα1的强度 为（ ）Kcps。 由X射线管发出的一次X射线激发样品， 使样品所含元素辐射出二次X射线，即X 射线( )。 布拉格公式规定了X射线在晶体中产生衍 射的必要条件，即只有在d、θ、λ同时 满足公式2d sin0＝nλ时，晶体才能对X 射线产生( )。 布拉格(Bragg)公式：2d sin0＝nλ对X 射线通过晶体的干涉现象有了( )的描 述。 元素的X射线特征光谱波长倒数的平方根 与原子序数成（ ）。 元素的X射线特征光谱波长倒数的平方根 与原子序数成正比。这就是（ ）定律 。此定律成为X射线光谱( )分析的基 础。 X射线的本质和光一样，都是电磁辐射， X射线的（ ）较短，（ ）较大。 X射线同一切电磁辐射和微观粒子一样， X射线也具有（ ）性和（ ）性的双重 性。
在能量色散X射线荧光光谱仪上，探测器 接收到的是（ ）光束。 在X射线荧光光谱仪的正比计数管中，甲 烷用来做（ ）。
单选题 单选题
多选题 单选题 单选题
2kcps 1kcps 5kcps
2kcps 1kcps 4kcps
X射线衍
光学反射 完全是表
面作用
射则深入 到晶体内 部，其内 层原子面 也参与反
题目
题型 答案A 答案B 答案C
在X射线荧光分析中，选择准直器时应在 不发生( )重叠前提下，分辨率和( ) 之间要折中考虑，不要太强调分辨率。 在X射线荧光分析中，分析轻元素时，由 于轻元素谱线宽度宽，所以要选用( ) 准直器，以提高( )。 在X射线荧光分析中，重元素谱线复杂而 且较为接近，所以要选择( )准直器以 提高( )。 在X射线荧光分析中，当样品研磨到极细 时，则（ ）基本消失；将样品制成薄层 并薄到临界厚度以下时，分析线所受的 （ ）与样品的组成无关。 X射线荧光光谱分析标准化的方法有（ ）校正法和（ ）校正法。 X射线荧光光谱法基本上是一种（ ）分 析法。要求各个试样之间，试样与标样 之间，有尽可能一致的（ ）性质和近 似的（ ）组成。 X射线荧光光谱法在样品制备过程中，有 时需要加入内标元素、稀释剂或粘结剂 等，在这些情况下，最好把要加入的物 质（ ）加到样品内，然后（ ）研磨 到所需粒度，同时使其（ ）均匀。 X射线荧光分析的熔融法经熔融后的样 品，由于熔剂的高倍稀释，能够比较有 效地消除样品的（ ）和（ ），以及 待测元素的化学（ ）效应。 X射线荧光熔融法测定矿石中全铁，钴是 作为( )加入的。 X射线荧光熔融法中影响熔样主要因素是 ( )、( )和脱模剂用量。 X射线荧光光谱仪采用“二点校正”时， α值应在( )之间。 X射线荧光熔融法测定铁矿石中全铁时， Fe测的是( )谱线；内标钴测的是( ) 谱线。 X射线荧光熔融法中加入碘化物或溴化物 作用是( )。 仪器误差，方法误差都属于（ ）。
单选题 多选题 多选题
多选题 多选题 单选题 多选题 多选题
增大 减小 不变
计算法 实验 作图法
组成
制样方法
样品 无裂纹
背景 测定次数 稳定性
经验系数 计算 基本参数 气体 惰性 分析
粒度效应 吸收 增强 稀释 薄膜样品 吸收校正
X射线荧光分析原理是(
)。
多选题
X射线管 发出一次 X射线辐
照样品
样品中各 元素被激 发发射出 X射线荧
光子
散射
kcps
每种元素的特征X射线，包含一系列波长 确定的谱线，且其强度比也是确定的， 当Kα线强度为5kcps时，Kβ线的强度约 为（ ）。 每种元素的特征X射线，包含一系列波长 确定的谱线，且其强度比也是确定的， 当Kα2线强度为5kcps时，Kα1线的强度 约为（ ）。
X射线衍射与光学反射不同点有( )。
多选题 多选题 多选题
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多选题
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谱线
峰 灵敏度
细
粗 灵敏度
细
粗
超粗
均匀性 粒度效应 辐射 一点 工作曲线 两点 相对 绝对 物理
事先 一起 样品
不均匀性 吸收 粒度效应
氧化剂 内标元素 重吸收剂 熔样温度 氧化剂 熔样时间 0．5～ 0．8～ 0．9～
射线
利用放射 性同位素 源衰变过 程产生的 X射线发
射
散射线 连续谱 短波限
散射线 短波限 特征线
特征 断续 连续
连续谱+ 特征谱
纯特征谱
连续谱
样品 晶体 选择性地
反射 衍射 折射 光子能量 光波 电脉冲
电子 光子 可见光
干扰线 特征线 散射线
Si-PIN 探测器
Si(Li) 探测器
硅漂移 探测器 (SDD)
分辨率 背景 灵敏度
波长色散X射线荧光光谱仪当探测器记录 的X射线强度太高时，计数率和X射线真 实强度不成正比，这种现象称作（ ） 现象。 X射线光管产生的特征光谱波长由( )元 素决定。 X射线波长与元素原子序数的平方成( )，因此，可根据其波长确定元素。 X射线荧光光谱仪按分光方式不同可分为 （ ）和（ ）两大类。 X射线光谱分析中，X光管产生的X射线波 长应( )样品中待测元素的X射线波长 时才能激发样品。 X射线和光、热、电磁波一样，都是电磁 幅射，X射线是波长很短的一种( )。 X射线是由高能量粒子轰击原子所产生的 电磁辐射，具有( )二象性。 X射线波长范围，其短波段与（ ）射线 长波段相重叠，其长波段则与（ ）的短 波段相重叠。 X射线管产生的X射线光谱，被称作原级X 射线谱，它由（ ）谱和（ ）谱组成。 X射线管产生的X射线光谱，除连续X射线 光谱外，还有阳极材料所产生的（ ）X 射线光谱，且（ ）在连续谱之上。 X射线荧光仪在以X射线管作为激发源 时，原级X射线光谱中连续光谱是构成（ ）的主要成分。 X射线荧光分析中特征X射线光谱的产生 过程可以分两步：第一步：高能量子与 原子发生碰撞，从中驱逐出一个（）电 子。第二步：由较外层电子补充，同时 释放能量，放射出X射线( )。 X射线荧光分析中特征X射线光谱是由一 组表示发光元素的（ ）波长所组成， 其中各条特征谱线的（ ）强度各不相 同。 在X射线荧光光谱法分析中，总是以单位 时间内单位面积上的X射线光子数表示（ ）。通常以（ ）或（ ）为单位表示 。
多选题 单选题 单选题 单选题 单选题 多选题 单选题 多选题 多选题
平面光栅
光电倍 增管
临界激发 电势
电压
棱镜 电流
1
2
3
X射线管 X射线管 高压发生 壁 的靶区 器
混合 连续 单色
计数器 晶体 光栅
Cr
Cu
W
聚焦 反射 弯晶 波动性 振动性 粒子性
X射线正比计数器分为两大类，（ ）型 计数器和（ ）型计数器。 用于能量色失散X荧光光谱仪的（ ）探 测器，须在（ ）中冷却工作。 在能量色散X射线荧光光谱仪上，探测器 接收到的是（ ）光束。 一次X射线激发样品时最大的特点是样品 被激后只发射（ ）X射线，而不发射（ ）X射线谱。 X射线流气型探测器中所用PR气体其成分 是（ ）％Ar、（ ）％CH4。
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多选题
多选题
多选题溢出 漏计源自靶材 管电压正比波长色散 型
线性 单道
小于 等于
连续波 电磁波 波动 振动
γ 真空紫外
散射 连续
特征 叠加
激发 叠加
外层 内层
不连续 连续
强度
cps
自吸 管电流
反比 多道 大于 散射 波、粒 β 特征 散射 散射
衍射 反射 折射
定性 概括性 定量 反比 正比 规律
莫塞莱 布拉格 定性
波谱 波动
波长 微粒
能量 振动
通常产生X射线的途径有：（
）
。
X射线管产生的X射线光谱，被称作原级X 射线谱，它由（ ）和（ ）组成。 X射线管的高能电子在一次碰撞中耗尽其 全部的能量，所产生的X射线光子具有最 大的能量，它的波长最短，称为（ ） 。 X射线管的高能电子在与金属靶碰撞中因 为电子数目巨大，碰撞是随机的，所以 产生了连续的具有不同波长的X射线，即 （ ）X射线。 X射线管产生的一次X射线束是( )， 二次X射线束是( )。 波长色散X射线荧光光谱仪的原级谱线滤 光片位于X射线管与（ ）之间，是一种 能（ ）吸收某波长或波带的金属薄膜 。 波长色散X射线荧光光谱仪的分光晶体是 利用晶体的（ ）现象使不同波长的X射 线分开，以便从中选择被测元素的（ ）谱线进行测定。 波长色散X射线荧光光谱仪的X射线探测 器是一种将X射线（ ）转换成（ ）的 装置。 波长色散X射线荧光光谱仪的闪烁计数器 由闪烁体和光电倍增管组成。入射X射线 （ ）转变成（ ）光子，再射到光电 倍增管上。 脉冲高度分析器的作用是选取一定范围 的脉冲幅度，将分析线脉冲从某些( ) 和( )中分辨出来，以改善分析灵敏度 和准确度。