水热法合成二氧化钛及研究进展
水热法制备二氧化钛纳米晶体
二氧化钛的用途极为广泛 , 目前已经用于化工、 环保、 医药卫生、 电子工业等领域。纳米二氧化钛具 有良好的紫外线吸收能力 , 且具有很好的光催化作 用 , 因 而 可 以 用 做 织 物 的 抗 紫 外 和 抗 菌 的整 理 剂
〔1 〕
寸和形状。同时水热合成中的再结晶过程使得产物 有很高的纯度 , 并且反应中所需的仪器设备较为简 单, 反应过程也较简便
图 3 纳米 T iO2 粒子的粒径与体积分布 、 个数分布图
度和溶液的过饱和度。一般来说 , 在其他条件不变 的情况下 , 晶体的生长速率随水热反应温度的提高 而加快, 反应物的运动加快 , 碰撞机会增加, 导致产 物颗粒粒径增大。因此, 在制备纳米 T iO2 过程中, 反应温度是对粉体粒度、 晶型等特性有着决定作用 的因素之一。 3 . 2 . 2 反应时间 在反应温度为 140 , 分别以 NaOH 、 NH 4 OH 调 节 pH 值 , pH 值为 11 时 , 反应时间对产物颗粒粒径 的影响见图 5 。
由图 3 可知 , 纳米二氧化钛粒子的粒径一般在 10~ 30n m, 纳米 T i O2 个数粒子的粒径分布图中粒径 在 20nm 左右的 T iO2 粒子占 68 % 左右 , 剩下的粒径 在 20~ 30nm。而 在体积粒子粒 径分布图中 , 20nm 左右的粒子占 58 % 左右 , 剩下的粒径在 20~ 30nm。 也有极少部分粒子的粒径在 70~ 600nm。这也说明 了个数粒子粒径分布和体积粒径个数分布在统计中 的区别。出现一些粒径很大的颗粒主要是因为纳米 颗粒在溶液中团聚导致的 , 如果有两个或多个 T i O2 粒子团聚在一起 , 仪器将仍按一个粒子来处理 , 使得
图 4 反应温度对颗粒粒径的 影响
由图 4 可见, 用 NaOH 调节 p H 值时 , 随着反应 温度的升高 , 纳 米晶 体的 尺 寸逐 渐增 大, 120 时 12nm, 140 时 14nm, 160 时 17nm, 且纳米晶体晶 型更加完整。但是温度继续升高 , 纳米晶体的尺寸 不再有很大变化。以 NH 4OH 调节体系 p H 值时, 反 应温度为 120 时生成产物为无定形 , 温度升高, 在 反应温度为 140 时 , 纳米晶体尺 寸为 15nm, 温度 升为 160 时的颗粒粒径为 18n m, 纳米晶体的晶型 也更加完整, 继续升高温度, 颗粒尺寸基本不变。 由于水热合成 T i O2 是在一定的温度和在水的 自生压力 ( 此压力与填充度和水热反应温度有关 ) 下进行的。水热温度决定着结晶活化能、 溶质的浓
二氧化钛复合材料的制备及光催化性能研究
二氧化钛复合材料的制备及光催化性能研究黑龙江省巴彦县佳木斯大学 154000摘要本文选用白云母KAl2(AlSi3O10)(OH)2和钛酸丁酯C16H36O4Ti作为原料在水热的条件下制备出了白云母/TiO2复合光催化剂。
通过使用扫描电子显微镜、X射线衍射、红外线光谱分析仪和紫外可见光吸收光谱对其结构进行表征，并研究了复合物的光催化活性。
关键词：白云母/TiO2复合光催化剂；水热合成；光催化1概述1.1 TiO2简介云母是一种表面带有活性基团的层状硅酸铝大分子。
白云母是一种层状矿物，具有高比表面积、强吸附性和良好的化学稳定性。
白云母晶体的切片层可以提供光滑的基底，它的原子级光滑表面易于通过劈开来制备。
为了蛋白质结晶的目的，可以对云母表面进行改性，表面离子可以被各种碱金属离子交换。
改变表面离子对水层的有序性有直接影响，这被称为结构破坏或促进。
除了SFA，表面X射线衍射、原子力显微镜、分子动力学模拟和X射线反射率也被用来确定改性云母及其液体表层的表面结构。
由于白云母的(001)面沿c轴滑动，它可以有两个不同的终端，它们在(010)面上相互成镜像。
二氧化钛是三种不同的多态体：锐钛矿，金红石和板钛矿。
二氧化钛的主要来源和最稳定的形式是金红石。
这三种多态性都可以在实验室很容易地合成。
1.2光催化机理在光照条件下，TiO2表面的超亲水性起因于其表面结构的变化。
在紫外光照射下，TiO2价带电子被激发到导带，电子和空穴向TiO2表面迁移，在表面生成电子空穴对，电子与Ti反应，空穴则与表面桥氧离子反应，分别形成正三价的钛离子和氧空位。
此时，空气中的水解离吸附在氧空位中，成为化学吸附水（表面羟基），化学吸附水可进一步吸附空气中的水分，形成物理吸附层。
2实验步骤2.1酸处理白云母称取5 g白云母放入三口烧瓶中，加入浓度为20%的稀硫酸150 mL，在水浴锅中80℃搅拌25 min，冷却至室温，用去离子水洗涤至中性，且用0.1mol/L氯化钡溶液检测不出SO42-，放在80℃烘箱中干燥备用。
二氧化钛 制备方法
二氧化钛制备方法二氧化钛是一种重要的无机材料，在许多领域具有广泛的应用，如光电子器件、催化剂、功能涂料等。
目前在实验室中主要有几种方法可以制备二氧化钛，包括溶胶-凝胶法、水热法、水热压法和气相法等。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛的方法。
它的基本步骤是：首先将钛源（如氯化钛酸钠）溶解在适量的溶剂中，形成钛溶胶；然后加入适量的表面活性剂（如十二烷基硫酸钠）作为分散剂，使钛溶胶分散均匀；接下来通过水解、缩聚等反应，将钛离子逐渐转化为纳米级的二氧化钛颗粒；最后经过干燥和煅烧等处理，得到粉末状的二氧化钛产物。
水热法是一种以高温高压水为介质的制备方法。
它的基本步骤是：首先将钛源和适量的溶剂（通常为水）加入到反应釜中；然后在高温高压条件下进行反应，在这个过程中钛源被水溶解，生成钛离子和水热合成剂；接着水热合成剂（通常为氨）与钛离子反应生成二氧化钛；最后通过过滤、洗涤等步骤，将产物分离和处理。
水热压法是一种将水热法和高压技术相结合的制备方法。
它的基本步骤是：首先将钛源和适量的溶剂（通常为水）加入到高压反应釜中；然后在高温高压条件下进行水热反应，钛源被水溶解生成钛离子和水热合成剂；接着在高压水环境中，钛离子与水热合成剂反应生成二氧化钛；最后通过降压、过滤等步骤，将产物取出。
气相法是一种在高温条件下利用气相反应制备二氧化钛的方法。
它的基本步骤是：首先将钛源加热到高温，使其转化为蒸汽状的钛化合物；然后将蒸汽状的钛化合物通过反应载气（如氧气、氩气）送入反应室，在高温条件下与反应载气发生反应生成二氧化钛；最后通过冷却和分离等步骤，将产物得到。
除了以上提到的方法，还有一些其他的制备二氧化钛的方法，如溶剂热法、微乳液法、水解沉淀法等。
每种制备方法都有其独特的特点和适用范围，在不同情况下可以选择合适的方法。
此外，制备二氧化钛的具体条件和参数也会对产物的结构和性质产生影响，因此在实际操作中需要根据具体需求进行调整和优化。
水热法合成的介孔二氧化钛的结构表征及其对水中2
文章编号： ２ ３９ ３ （０ １ ８１ ４ —８ ０ ５ ．８ ７２ １） －３ ９０ － ０
水热 法 合成 的介 孑 二氧 化钛 的结构 表征 及其对 水 中 Ｌ ２４６三溴 苯酚 的光催 化 降解 活 性 ，，．
罗海英 ， 一 ，聂 信 ， 一 ，李桂 英 ，刘冀锴 ， 一 ，安太成 ，
Ｓ ｒ ｃ ｕｒ ｌＣｈａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ｎ ＰｈＯ ０ ａ ａ ｙ ｊ ｃｉ ｉｙｏ ｙｄ ｏ ｈｅ ｍ ａｌ ｔ ｕ ｔ ａ ｒ ｃ ｅ ｉ ａ ｉ ｎ ａ ｄ ｔ ｃ ｔ ｌ ｔｃＡ ｔｖ ｔ ｆＨ ｒｔ ｒ ｌ ｙ Ｓ ｔ ｓｚ ｄ Ｍ ｅ ｏ ｙｎ ｈｅ ｉｅ ｓ ｐｏｒ ｕｓＴｉ ２ ｏ ，， 一 ｉ ｏ ｏ ｅ ｌＤｅ ｒ ｄａ ｉ ｎ ｉ ａ ｅ ｏ Ｏ ｒ２４ ６， ｂｒ ｍ ｐｈ ｎｏ ｇ ａ ｔｏ ｎＷ ｔ ｒ ｆ Ｔｒ
Ｇ ａｇｈｕ ｎｔｕｅ ｆ ｅｃｅ ｉｒ Ｃ ｉ ｓ ｃ ｄｍ Ｓ ｉ ｃｓＧ ａｇｈｕ５０ ４， ｕｎｄ ｎ， ｈｎ ｕ ｎｚｏ ｓｔｔｏ Ｇ ｏｈｍｓ ， ｈ ｅｅ ａ ｅ ｙｏ ｃ ｎｅ， ｕ ｎｚｏ １６ ０ Ｇ ａｇ ｏｇ Ｃ ｉ Ｉ ｉ ｔ ｙ ｎ Ａ ｆ ｅ ａ
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水热法制备铂掺杂二氧化钛及其可见光催化性能
．
析 表 明 ， 杂 的 Ｐ 主 要 以＋ 掺 ｔ ２价 形 式 存 在 ．以丙 烯 为 模 型 污 染 物 ， 价 样 品 的 可 见 光 （ 评 ≥ ４ ０ｎ 光 催 化 活 性 ２ ｍ）
．
．
结 果 表 明，
Ｐ－ｉ ２ 有 明 显 的 可见 光 光 催 化 降解 丙 烯 的活 性 ， 中 １ ０。 ｔ Ｏ具 Ｔ 其 ６ Ｃ水 热 处 理 制 得 的 Ｐ—ｉ２ 性 最 高 最 后 讨 论 了低 温 水 热 法 Ｐ ｔ Ｏ活 Ｔ ｔ 掺杂 的形 成 机理 及 Ｐ—ｉ２ 有 可 见 光 响应 的原 因 ． ｔ Ｏ具 Ｔ 关键 词 ：纳 米 管钛 酸；水 热 法 ；二 氧 化钛 ； 掺 杂 ；光 催 化 ：丙 烯 铂
ｆ ｒ ｎ ａ ｔｒｔｅ ｈ ｄｒ ｈ ｒ ａ ｅ ｃｉｎ ｗ ｅｅ ｃ ｍｐ ｒ ｄ ｔｗａ ｏ ｎ ｈ ｔｔ ｙｄ ｏ ｙ ｒ ｕｐ ｏ ｈ ｕ ｆｃ ｆＮ Ｔ ｃ ｕｄ ｎｅ ｒ ｌ ｅ ｔｅ ｏ ｅ ａ ｄ ｆｅ ｈ ｙ ｏｔｅｍ ｌｒ ａ ｔｏ ｒ ｏ ａ ｅ ．Ｉ ｓｆ ｕ ｄ ｔ ａ ｈｅｈ ｒ ｘ ｌｇ ｏ ｎ ｔ ｅ ｓ ａ ｅ ｏ Ａ ｏ ｌ ｕｔａｉ ｈ ｒ ｚ ｃ ｌｒ ｐｌｔ ｃａ ｉ ｒｎ ｈ ｙｄ ｏｈｅｍ ａ ｅ ｃ ｉｎ ｗｈｉｈｒ ｓ ｌｅ ｎａｐ ｖ ｌｅｉ ｒ ａ ｅ Ｔｈｅｎａ ｔｂｕａ ｔｕｃｕｒ ｆＮＴＡ ｓｄ ｓｒ ｙ ｄ ｈｏ ｏ ａｉ ｃｄｄｕ ｉｇ ｔｅｈ ｒ ｔ ｒ ｌｒ ａ ｔｏ ， ｎｉ ｃ ｅ ｕ ｔｄｉ Ｈ ａｕ ｅ ｓ ． ｎｃ ｎｏｕ ｌｒｓｒ ｔ ｅｏ ｗａ ｅ ｔｏ ｅ ｔ ｏｍ ａ ｏ ａ ｔｃｅ ｔ１ ０ 。 ａ ｃ ｍｐａ ｅ ｙ ｈ ｒ ｓａ ａ ｆｒ ａｉｎ ｒ ｍ ｎ ｏ ｔｏ ｈｏ ｏ ｆ ｒ ｎ ｎ ｐ ｒｉｌｓａ Ｃ ｃ ｏ ３ ｎｉｄｂ ｔ ｅｃ ｙ ｔｌｔ ｎｓｏ ｒ ｍ ｔ ｆｏ ａ ｒｈ ｒ ｍｂｉ ｙｓｅ ｔ ｎ ｔｓ ０２ ＴｈｅＸ．ａ ｈ ｏ ｏ ｃｓ ｔｍ ｏａ ａａ ｅ Ｔｉ ｒ ｙ ｐ ｏｔ．
水热法制备氟掺杂纳米二氧化钛及其光催化活性的研究
水热法制备氟掺杂纳米二氧化钛及其光催化活性的研究龙岩学院化学与材料学院应用化学2008063516 李永泉指导老师：刘小英【摘要】本实验以钛酸四丁酯为原料，氢氟酸为掺杂剂，用水热法制备氟掺杂的TiO2粉末。
通过XRD 分析和甲基橙的光催化降解，对F掺杂量不同的TiO2的光催化性能和晶体结构进行探讨。
研究结果表明F 的掺杂没有影响TiO2的晶型，所有样品都为锐钛矿型TiO2。
F的掺杂也不会明显改变样品的晶粒尺寸。
当F含量较少时，可以显著提高样品的光催化活性，体积比为100∶6时所制备的样品的催化活性最佳。
【关键词】水热法，氟掺杂，纳米TiO2，光催化活性，晶体结构。
1引言纳米TiO2无毒、性能稳定，并且具有抗化学和光腐蚀、光催化活性高、对水污染物中有机物降解等优点，是当前最受重视和具有广阔应用前景的光催化氧化剂[1]。
纳米TiO2的制备方法可归纳为固相法、气相法和液相法三大类。
固相法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，但能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质；气相法制备的纳米TiO2粉体纯度高、粒度小、单分散性好，但工艺复杂、能耗大、成本高[2]；相比之下，液相法具有合成温度低、设备简单、易操作等优点。
液相法又可分为液相沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热合成法等[3]。
水热法制备纳米TiO与其他液相法相比具有独特的优势：首先，可通过控制溶液组成、2浓度、pH、反应温度和压强等因素有效地控制反应和晶体生长；其次，水热合成中的再结晶过程使得产物具有较高的纯度，并且反应中所需的仪器设备和反应过程均较为简单。
用水热法合成的纳米TiO2晶体缺陷少、取向好、结晶度高、晶粒可控，有较高的光催化活性[4]。
2二氧化钛的合成方法2.1固相法固相法是将金属盐或金属氧化物按一定的比例充分混合，研磨后进行煅烧，发生固相反应后，直接或再研磨得到超微粒子的一种制备方法。
该法虽然经济，工艺和设备简单，但是能耗大而不够纯，且粒子分布和粒子外貌上不能令人满意，所以主要用于对粉体的纯度和粒度要求不高的情况[5]。
二氧化钛制备方法
二氧化钛制备方法二氧化钛是一种广泛应用于各个领域的重要材料，具有良好的光催化、光致变色、防紫外、自洁等性能。
目前，制备二氧化钛的方法主要包括物理法、化学法和生物法三种。
物理法：物理法主要包括气相法、溶胶凝胶法和热分解法等。
1. 气相法：该方法是将氯化二氯合钛等钛化合物置于高温的条件下，通过氧化锆或焦磷酸铁等作为载体，使其在高温下分解生成二氧化钛。
气相法制备的二氧化钛颗粒较为均匀，可控性较好，但制备过程一般需要较高的温度。
2. 溶胶凝胶法：该方法是将钛酸酯或其它含钛化合物通过水解、缩合等反应生成胶体粒子，然后通过热处理得到二氧化钛。
溶胶凝胶法制备的二氧化钛具有较高的比表面积和较好的良好光催化性能，但工艺复杂，成本较高。
3. 热分解法：该方法是将钛化合物通过热分解或燃烧反应得到二氧化钛。
热分解法制备的二氧化钛具有较大的比表面积和较好的光催化性能，但制备过程中产生高温和焚烧等问题，对环境污染较大。
化学法：化学法主要包括水热法、溶胶-凝胶法和水热合成法等。
1. 水热法：该方法是将钛酸酯等钛化合物与碱类在高温高压的水环境中反应，生成纳米级二氧化钛。
水热法制备的二氧化钛具有较高的比表面积和良好的分散性，但需高压高温条件，工艺复杂。
2. 溶胶-凝胶法：该方法是将钛酸酯或它的有机盐等钛化合物在溶剂中形成胶体，然后通过热处理得到二氧化钛。
溶胶-凝胶法制备的二氧化钛颗粒尺寸可控，比表面积高，但需严格控制热处理过程。
3. 水热合成法：该方法是通过在水溶液中加入适量的有机酸来调节溶液的酸碱度，控制二氧化钛的形貌和结构。
水热合成法制备的二氧化钛形貌多样，可通过控制合成条件获得不同形貌的二氧化钛。
生物法：生物法主要包括微生物法和植物萃取法等。
1. 微生物法：该方法利用微生物或其代谢产物对钛化合物进行还原，生成二氧化钛。
微生物法制备的二氧化钛具有较高的比表面积和阴离子载体性能，但对微生物的选择和培养条件要求较高。
2. 植物萃取法：该方法利用植物的根、茎、叶等部位，通过水溶液浸提来回收钛化合物，然后通过热处理制备二氧化钛。
水热合成法制备氧化物材料的研究
水热合成法制备氧化物材料的研究氧化物材料是包括氧在内的元素组成的化合物，它们具有广泛的应用领域，例如光催化、电化学储能、传感器、催化剂等。
在这些应用领域中，氧化物材料的表面结构、晶体结构以及组成对其性能有很大的影响，因此制备高品质的氧化物材料非常重要。
水热合成法是一种常用的氧化物材料制备方法，其可以通过调控反应条件来控制材料的结构和组成，从而得到理想的氧化物材料。
一、水热合成法的原理水热合成法是指在高压、高温和水的存在下进行化学反应，通过水的溶解力和热力学驱动力来加速反应速度。
水热合成法的反应过程是一个复杂的非均相反应，反应物经过物理、化学的相互作用形成溶胶，后来静置生成胶态固体，并经过烘干或煅烧而形成氧化物材料。
水热合成法可以制备各种不同形态和结构的氧化物材料，例如纳米颗粒、多孔材料、薄膜等。
二、水热合成法制备氧化物材料的优点1、可以通过调控反应的温度、反应时间、反应物的浓度等反应条件来控制材料的结构和组成；2、反应物之间的相互作用强化，反应物溶解和化学反应活性增强；3、可以制备纳米级材料，纳米颗粒的尺寸和形态可以通过调整反应条件控制；4、反应温度和反应时间较短。
三、水热合成法制备氧化物材料常见方法1、普通水热法：在高温高压水的存在下，利用水的溶解性能，反应物可以在水中桥接或弱互作用，随后产生晶核并发生形成反应。
这种方法可以额外添加多种助剂来促进晶体的生长。
2、模板法：使用模板作为水热反应的前体，通过模板在水热条件下的特定反应来制备材料。
这种方法具有很好的晶体结构性能，且容易控制材料的尺寸和形状。
3、溶胶凝胶法：这种方法是制备高纯度或纳米尺寸的氧化物材料的重要方法之一。
在这种方法中，将滴定后的溶胶在开放空气中烘干，并产生凝胶膜，之后进行热处理从而制备氧化物材料。
4、微波水热法：这种方法是一种快速反应方法，可以制备出较小的颗粒及球形、方形或多面体的氧化物颗粒。
四、水热合成法制备各类氧化物材料的应用研究1、光催化应用：水热合成法可以制备出各种氧化物光催化材料，例如TiO2, ZnO, SnO2等。
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水热法合成二氧化钛及研究进展摘要：水热法合成了不同晶型、形貌、大小和研定形貌的二氧化钛。
究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响，对TiO2晶形影响光催化活性的原因进行了探讨。
同时从二氧化钛水解制氢、废水处理、空气净化、抗菌、除臭方面介绍了纳米二氧化钛在环境治理方面的应用和发展趋势，并对纳米二氧化钛的制备方法与应用作出展望。
关键词：二氧化钛；晶型；水热法；光催化；制备；应用纳米二氧化钛(TiO2)具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能。
纳米TiO2是一种重要的无机功能材料, 可应用于随角异色涂料、屏蔽紫外线、光电转换、光催化等领域，在光催化领域环境治理方面具有举足轻重的地位，可应用在环保中的各个领域，它在环境污染治理中将日益受到人们的重视，具有广阔的应用前景，因此制备高光催化性能的纳米TiO2，拓展纳米二氧化钛的应用也是学者研究的重点。
水热法合成纳米TiO2粉体具有晶粒发育完整、粒径分布均匀、不需作高温煅烧处理、颗粒团聚程度较轻的特点。
1.TiO2的制备方法、材料的性能1.1不同晶型纳米二氧化钛的水热合成1.1.1实验方法边搅拌边将2mol·L- 1的四氯化钛水溶液缓慢滴加到115mol·L- 1的氢氧化钠水溶液中，保持30℃反应，生成纳米TiO2前驱体，反应终点的pH值分别控制为1.1、3.1、5.1、8.1、11.1、12.1。
把纳米TiO2前驱体装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中进行水热反应，120℃～200℃反应1h～48h，反应结束后，冷却至室温，产物经过滤和蒸馏水洗至滤液中无Cl-，在100℃下鼓风干燥10h，粉碎后得到不同结构的纳米TiO2 粉体。
选择不同的特征峰(金红石型选110面、锐钛矿型选101面，板钛矿型选121面)，根据特征衍射峰的半高宽，利用Scherrer 公式展宽法估算出其晶粒尺寸。
1.1.2研究与开发1.1.2.1pH值对纳米TiO2晶型和形貌的影响在水热反应温度为200 ℃和水热反应时间24 h的条件下。
当pH = 1.0时，产品晶型为纯金红石，当pH = 3.0 时，产品晶型主要为锐钛矿，一次粒径(原始粒径) 为10 nm左右；当pH = 5.0 时，产品晶型为纯锐钛矿，含有大量的柱状和少量的球状粒子，柱状粒子宽约10 nm，长20 nm～40 nm；当pH = 8.0、11.0和12.0时，产品晶型为纯板钛矿pH = 80 时，产品的原始粒径为50 nm～80 nm，而pH = 11.0 和12.0 时，产品的原始粒径增大至300 nm以上，远大于Scherrer 公式的计算结果。
说明pH≥11.0时所形成的板钛矿型TiO2颗粒是由许多微晶组成的聚集体。
TiO2虽然有金红石、锐钛矿和板钛矿3种同质异构晶体，但从结晶化学上看，这3种晶体的结构单元都是[ TiO6 ]八面体，由于连接方式不同，使得它们的生长形态和物理性能存在明显的差异。
根据生长基元理论，TiO2同质异构晶体的水热形成过程包括：生长基元形成﹑生长基元相互连接形成晶核和晶粒生长三个主要的阶段。
生长基元结构取决于前驱体的结构，而前驱体的结构又与pH有关。
由于水热过程的pH值的差异，水热反应过程会形成不同的生长基元，不同的生长基元会产生不同结构叠合方式的多聚体，这种多聚体会相互结合形成它们结构相容的晶核，从而会形成不同晶型的TiO2晶核。
1.1.2.2水热反应温度的影响将不同pH值下的前驱体分别置于120℃、150℃、180℃和200℃下水热反应24h所得样品的X射线衍射图谱分析可知随着水热反应温度的升高，金红石型和锐钛矿型的衍射峰逐渐变得尖锐，说明晶粒逐渐长大且pH值越大，形成板钛矿型所需的水热温度越高。
此外，pH越大，虽然形成板钛矿型所需的水热温度越高，但合成的板钛矿型的晶粒尺寸也越大。
这主要与不同温度下氧化钛在水热溶液中的溶解度有关：纳米TiO2的水热生长属于“溶解- 结晶”过程，生长速度取决其溶解速度，水热反应温度升高，氧化钛的溶解度快速增加。
因此，纳米TiO2的生长速度明显加快。
1.1.2.3水热反应时间的影响经研究发现，将不同pH值下的前驱体分别置于200℃下水热反应不同时间，所得样品的晶型和晶粒尺寸与水热反应温度之间存在一定的关系。
随着水热反应时间的延长，金红石型纳米TiO2的晶粒尺寸快速长大；板钛矿型TiO2的晶粒尺寸虽然随水热反应时间有所增加，但晶粒生长速度明显低于金红石但对于锐钛矿而言，随着水热反应时间的增加，纳米TiO2的晶粒尺寸却几乎不变。
pH越大，形成板钛矿型所需的水热时间越长，板钛矿型的晶粒尺寸也越大①。
1.1.2.4结论1) 通过控制前驱体pH值、水热反应温度和水热反应时间可以对纳米TiO2 的晶型、晶粒尺寸和形貌进行有效控制其中前驱pH值是决定产品晶型、晶粒尺寸和形貌的主要因素，随pH值的升高，产品晶型的变化顺序依次是：金红石、锐钛矿和板钛矿。
2) 随着水热反应温度的升高，纳米二氧化钛的晶粒尺寸逐渐变大，但pH =3.0时所形成的锐钛矿型纳米TiO2的晶粒尺寸却几乎不变。
随着水热反应时间的延长，金红石型纳米TiO2晶粒的生长速度最快，而锐钛矿型的纳米TiO2的晶粒生长速度则最慢。
3) 生成板钛矿TiO2 所需的温度和时间与pH有关，在相同的水热反应时间下，pH越大，形成板钛矿型所需的水热温度越高; 在相同的水热反应温度下，体系的pH越大，形成板钛矿型所需的水热时间越长1。
1.2水热合成法制备特定形貌的二氧化钛及光催化性能1.2.1实验部分溶液的配置：四氯化钛溶液(2mol/L)的配置：在磁力搅拌下，将110mL的TiCl4缓慢滴加到已装有300mL的二次蒸馏水的烧杯中。
然后将该溶液定容到500mL ，即得到2mol/L的四氯化钛溶液(由于四氯化钛在空气中冒白烟，所以滴加实验在通风厨中进行)。
硫酸钛溶液(1mol/L)的配置：称取120g硫酸钛，加水溶解并定容至500mL，即得到1mol/L的硫酸钛溶液。
氢氧化钠溶液(1.5 mol/L )的配置：将18.0g的NaOH 溶解到300mL二次蒸馏水中。
催化剂的制备：四氯化钛法：控制水浴温度为30 ℃。
在磁力搅拌下，将一定量的T iCl4 (2mo löL ) 滴加到300mL的1. 5mo l/L的NaOH溶液中，得到的白色沉淀. 沉淀陈化过夜，布氏漏斗过滤(微孔滤膜孔径0. 45 Lm)。
测定滤液pH值后，将滤饼转移到水热反应釜中，用滤液稀释至80mL 左右，玻璃棒搅拌均匀，密封后于250 ℃反应24h。
待水热釜冷却后，过滤洗涤至无氯离子(硝酸银检验无白色沉淀)。
将滤饼于110℃烘3 h。
硫酸钛法：方法同四氯化钛法，除用1mol/L的Ti(SO4)2代替TiCl4(2mo l/L )，BaSO 4代替A gNO3检测硫酸根离子以外。
1.2.2催化剂表征在X射线衍射仪上进行XRD研究，样品的平均晶粒大小利用Scherrer公式由衍射峰的半峰宽求得。
其中D hkl为(h，k ，l)晶面的粒径；K为晶体的形状因子(取0.89)；H为衍射角；B1ö2为半峰宽(弧度)。
通过XRD图谱确定样品的晶相和晶粒的大小。
SEM观察样品的表面形貌。
TEM照片由透射电子显微镜而得。
固体漫反射(DRS)在可见2紫外光谱仪上进行测试得到。
1.2.3光催化实验过程在50mL的容量瓶中，加入定容后浓度为1.00×10- 4mol/L的X3B溶液。
然后将该溶液转移已称有50mg二氧化钛催化剂的100mL 具塞三角瓶中。
摇匀，超声处理5min。
将三角瓶置于振荡器中，震荡过夜，以达到X3B在催化剂表面的吸附2脱附平衡。
将平衡后的溶液全部转移至光催化反应仪中，开始光催化反应。
在指定的时间内取样，经离心、膜过滤(滤膜孔径0.45μm)。
将所得的滤液进行光谱定量测定(以510nm 处的最大吸收值进行定量)。
1.2.4光催化性能研究研究结果表明：X3B在所有样TiO2溶液中的光催化降解满足一级动力学方程。
锐钛矿型TiO2的光活性强于金红石型TiO2。
通过平衡吸附前后，溶液中X3B 的浓度变化，计算催化剂对X3B的吸附率。
吸附结果表明，X3B在金红石型TiO2上的吸附不大，吸附率小于9 %；但是，锐钛矿型TiO2对X3B有较强的吸附，吸附率大于18 %。
一般认为，光催化反应在催化剂的表面进行。
较强的吸附，有利于缩短光活性物种与目标分子的距离，因此加快反应速率。
X3B 在锐钛矿型TiO2上较强的吸附，可能是导致其光活性较强的原因之一。
当然，锐钛矿型TiO2对紫外光较强的吸收能力，也是导致其光活性强的一个原因。
1.2.5结论采用无机钛盐直接水热的方式，成功制备了纳米晶TiO2.钛源种类和水热pH值对催化剂的晶型、晶粒尺寸和形貌有重要影响.锐钛矿型TiO2的光催化活性强于金红石型，这可能与其较小的晶粒尺寸、较强的紫外光吸收能力和对降解有机污染物较强的吸附能力有关2。
2.Ti02的应用2.1TiO2光催化分解水制氢TiO2具有价廉、无毒、无污染等优势，目前广泛开展的改性研究和对气体分离的考虑都在促进其向实用阶段发展。
可以预见，利用TiO2光催化分解水制氢将会在通往“氢经济”的道路上起到举足轻重的作用。
2.2TiO2光催化在废水处理中的应用2.2.1纳米TiO2光催化降解废水中有机污染物研究发现有多种难降解的有机化合物可以在紫外线的照射下通过TiO2迅速降解。
纳米TiO2可处理多种类型的有机废水，如催化降解染料废水，油田的含油废"吸含有石油污染物的水体，含苯酚类污染物的洗煤废水，垃圾填埋场的渗滤液。
光催化氧化法降解有机废水设备、工艺简单、氧化能力强、能耗低，无二次污染等特点，故在水的深度处理和含难降解有机物的工业废水处理方面有很好的应用前景。
降解水中重金属离子污染物污水中的Cr6+以及铬盐均是致癌物质，对农作物和其他生物及人体都有很大的危害作用。
在光照条件下，以TiO2为催化剂时，Cr6+及其铬盐这两种污染物能发生还原作用，达到光催化净化。
文献的实验研究就是利用TiO2薄膜在光催化下使Cr6+转化成Cr3+，然后直接加碱生成Cr(OH)3沉淀，对传统的加酸方法使Cr6+转化为Cr3+进行了改进，减少了酸性物质对容器的腐蚀等中间过程，降低了处理Cr6+成本。
2.3TiO2光催化在空气净化方面的应用目前的光催化研究正处于陕速的发展期，而光催化消除环境污染的应用研究是该快速发展期中的主导。
大气中有机物的光降解目前，国内外学者对烯烃、醇、酮、醛、芳香族化合物、有机酸、胺、有机复合物、三氯乙烯等气态有机物的TiO2光催化降解进行了研究，其量子效率是降解水溶液中同样有机物的10倍以上。